一种永磁体粉末的制备方法 本发明属于稀土永磁粉的制备领域。特别适合于NdFeB粘结磁粉的制备方法。
在现有技术中，用做粘结磁体NdFeB合金粉末的生产方法有将NdFeB合金锭经破碎，球磨成一定尺寸的粉末，然后再进行制做粘结磁体。因为这种粘结磁体的磁性能较低，已不能满足现在的使用要求。近几年，随着生产技术的不断提高，制备NdFeB合金磁粉的方法也有所突破。例如美国专利NO.51227970中公开一种采用气体雾化生产较粗球状NdFeB合金粉的方法，该方法包括将具有200μm～300μm粒径的球状NdFeB合金粉在660～850℃的温度下进行吸氢一解氢处理。但该专利介绍所生产的NdFeB合金粉末性质仍是各向同性，因此所生产的磁体剩磁和最大磁能积都较低。再有美国罗纳-布朗克特殊化学公司在中国申请的专利“磁各向异性的球状粉粒及其制造方法”(公开号CN1100228A)，该专利介绍的是采用惰性气体雾化，或其它方法制取平均粒径低于200μm，而最佳粒径范围在10μm～70μm的NdFeB球状粉粒，再将该粉粒在500℃～1000℃范围的温度进行约1小时的氢歧化，最佳歧化温度为900℃～950℃歧化1小时。脱氢温度在500℃～1000℃脱氢1-3小时，最佳脱氢工艺是900℃～950℃范围的真空中进行1小时脱氢。为提高粉粒的固有矫顽力，可再将脱氢的粉粒加热到500℃～700℃。该方法是生产NdFeB的磁各向异性粉粒，其最好磁性能约在Br＝7.8(KG)，Hci＝15.7(KOe)，BHmax＝15.5(MGOe)。采用该方法所生产的磁粉主要不足之处在于磁性能偏低和粉粒要求严制粉条件苛刻等。
本发明方法的目的是提出一种制备工艺合理，适用范围宽磁性产品性能好地生产NdFeB永磁粉末的方法
根据本发明的目的，我们所提出的制备NdFeB永磁粉的方法是将NdFeB合金母液在配有环状气流喷咀的雾化装置上进行喷吹，使钢液雾化形成细小的球形颗粒并急冷凝固，然后将该NdFeB粉粒经阶段吸氢歧化后再真空脱氢，为提高产品的磁性能，可再进行回火热处理。因此在本发明方法中所采用的雾化法制粉，是指按设计者的要求进行配制合金成份，在氩气保护下炼钢，当钢液达到雾化温度时，将钢液注入底部带有漏眼的中间包；并在漏眼周固配有环状喷咀(全角)的雾化装置中进行喷吹雾化，其特征在于NdFeB钢液的雾化温度应在1440℃～1510℃范围内，环形喷咀的喷吹钢液夹角为40°～60°范围内，环形喷咀喷吹钢液的气流压力应在8-20Kg/cm2。在上述方法中其钢液最佳雾化温度为1480℃，环形喷咀喷吹钢液的最佳喷吹夹角(全角)为45°，最佳喷吹气流压力为15Kg/cm2。经雾化后的NdFeB粉粒应进行分筛，小于30μm的粉粒属于等轴微晶或非晶结构应筛除，其原因是不利于后期的HDDR处理方法在本发明方法中采用HDDR处理的NdFeB粉粒，应选择粉粒粒度为30μm～400μm的筛选粉，其中在200μm～400μm的粉粒应占NdFeB粉粒总量的10％-20％，对该粉粒的处理方法应为阶段吸氢岐化和脱氢。在本发明方法中的HDDR处理是将NdFeB粉粒放置容器中，进行抽真空至1×10-8乇后再充入2-5个大气压的氢气，处理温度范围是20℃-200℃，到温后保温1小时，当第一次吸氢结束后再继续升温至800℃-950℃，氢气压力增至5-10个大气压，保温10分钟后，再将氢气压力降至2-4个入气压，再继续保温2-4小时进行歧化处理，在第二次吸氢结束后应降温到700℃-850℃，并抽真空至1×1-4乇，当保温1小时后应急速冷却至室温，此过程为脱氢过程，在脱氢过程中，歧化反应产物又恢复成原合金组成，但合金粉粒内部形成极细的新晶粒结构。在本发明的上述方法中，第一次吸氢的最佳保温温度为100℃，最佳充氢压力为4个大气压，第二次吸氢的最佳保温温度为850℃，最佳充氢压力为8个入气压并保温10分钟后氢气降压至4个大气压再保温2小时。最佳脱氢温度为780℃
在本发明的上述方法中，采用30μm～400μm的雾化粉粒普遍为均匀的放射状柱状晶结构，由于这种结构的晶体十分利于C轴的定向发展，当采用本发明方法对上述NdFeB粉粒进行HDDR处理后，导致Nd2Fe14B晶粒的C轴定向分布，使合金粉粒中内在的Nd2Fe14B晶粒朝着有利于C轴的方向生长，即表现出明显的磁各向异性，这种行为导致在外磁场的作用下，磁体有着很强的各向异性磁性能。在本发明方法中，为提高NdFeB磁粉的磁性能，可采用阶段回火热处理，其回火热处理的方法是将HDDR处理后的NdFeB粉粒放置容器中，并抽真空至1×10-4乇，然后充入氩气进行保护，处理温度范围是600℃保温1小时后急冷至室，或600℃保温1小时再降至500℃保温1小时后急冷至室温。
采用本发明制备NdFeB永磁体粉末的方法与现有技术相比较，具有粉粒制备简单合理，产品磁性能高，高经雾化后的NdFeB粉粒适用范围宽和经HDDR处理效果好等特点。
实施例
根据设计者所提出的两种NdFeB合金成分，我们冶炼了两炉合金锭，其具体化学成份见表1，在表1中我们列举了NdFeB材料的具体成分。为了对比方便，我们将这两炉材料共分为2组，并根据本发明方法不同的工艺参数范围对这2组材料进行了对比试验，在各表中序号1、2、3为第一组成份，4、5、6为第二组成份，7为对比材料的成份。表2为雾化工艺和粉粒的对比。表3为本发明方法中经HDDR处理的不同工艺参数的对比。表4为脱氢处理与回火处理不同工艺参数的对比，在脱氢时应抽真空至1×10-8乇，在回火处理时应先抽真空至1×10-4乇，再充入氩气保护并升温。本发明实施例中磁性能的测量采用LDJ9600振动样品磁强计。表5为磁性能的对比。
表1 成份at％编号 Nd Fe B Co Ga Nb Dy 1 12.8 70.7 6 10 - - 0.5 2 12.8 70.7 6 10 - 0.5 - 3 12.8 70.7 6 10 0.5 - - 4 12 75.5 6 5 1.5 - - 5 12 75.5 6 5 - 1.5 - 6 12 75.5 6 5 - - 1.5 7* 11.7 80 6 - - 0.5 1.3
表2雾化工艺与粉粒对比 编号 雾化温度(℃)喷吹夹角(度)喷吹压力Kg/cm2平均粒度d(μm)＞200μm 1 1440 50 12 72 12％ 2 1440 50 12 70 12％ 3 1480 45 15 65 15％ 4 1480 45 15 67 15％ 5 1480 40 8 69 19％ 6 1500 40 8 75 19％ 7* - - - 10-70 -
表3 HDDR处理编号 第一次吸氢 第二次吸氢 温度 (℃)氢气压力) (atm) 保温 (h) 温度 (℃) 氢气压力 (atm) 保温 (h) 1 150 2 1 900 5→4 10’+2 2 150 2 1 850 5→4 10’+2 3 100 4 1 850 8→4 10’+2 4 100 4 1 850 8→4 10’+2 5 20 5 1 800 8→4 10’+2 6 20 5 1 800 10→5 10’+2 7* 900-950 - 1 - - -
表4 脱H及回火处理 编号脱H温度(℃)时间(h)回火温度(℃)时间(h) 1 700 1 600 1 2 750 1 600 1 3 780 1 600+500 1+1 4 780 1 600+520 1+1 5 800 1 600 1 6 800 1 600+500 1+1 7* 900～950 1.5 550 1.5
表5永磁性能编号 Br (T) iHc (KA/m) (BH)max (KJ/m3) 1 0.82 1289.8 117.0 2 0.91 1170.4 140.9 3 0.94 1186.3 152.9 4 0.92 1126.1 146.5 5 0.79 1337.6 118.6 6 0.78 1194.3 115.4 7* 0.78 1250 123.4