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N-溴代丁二酰亚胺的制备方法
    本发明涉及由丁二酰亚胺制备N溴代丁二酰亚胺的工艺方法，属于精细化工领域。

    目前生产中N-溴代丁二酰亚胺的合成主要采用以下两种方法。一是同时投加溴及NaOH溶液，控制反应PH＝7，反应完毕，过滤、冰水洗涤再用数倍量水经重结晶制得。该方法操作难度大，耗水量大，回收率小于70％。且产品易夹带未反应的溴而致产品质量不稳定，易变质。二是在150℃高温下投加溴直接与丁二酰亚胺进行溴代反应，提纯方法同前。该法因为高温操作，危险性极大，放出的溴化氢气体对设备腐蚀严重。且回收率小于50％。

    为克服现有技术中存在的以上缺点。利用丁二酰亚胺分别与NaOH和溴在较低温度下分二步反应，从而制得合格的N-溴代丁二酰亚胺，为本发明地目的。

    所述的N-溴代丁二酰亚胺的制备方法，利用丁二酰亚胺与NaOH反应生成钠盐，再进行溴代反应，其特征在于具有以下工艺步骤：

    (1)将NaOH溶于冷水中，加入丁二酰亚胺，使其完全溶解，夹套通冷盐水使内温保持0-2℃。

    (2)一次性投入溴，温度快速上升，同时加大夹套冷盐水流量，使内温保持15-20℃，至反应结束，将温度逐渐降低至0-2℃。

    (3)反应混合物经过滤、抽干，用0-2℃冰蒸馏水洗去残余杂质，至滤饼为细砂状硬颗粒为止。

    (4)滤饼置25-30℃烘箱烘5-7小时，得N-溴代丁二酰亚胺成品。上述各物料之间的用量比例为：丁二酰亚胺∶NaOH∶反应用水∶溴∶冰蒸馏水＝1∶0.35-0.45∶1.8-1.9∶0.45-0.55∶6.0-6.5。

    该方法工艺简单、安全、易于操作。利用反应放出的热量，在溴代反应同时完全重结晶过程，简化了工艺环节，因热量利用合理，产品回收率大于80％，且成品含量大于97％。

    以下给出具体实施例对本发明作进一步描述。

    分别称取或量取两份原料，NaOH：32g，水：150ml，丁二酰亚胺：40ml，按上述各工艺步骤进行操作，重复二次进行制备。第一次制得N一溴代丁二酰亚胺117g，回收率为80.9％，产品含量为98.48％。第二次制得N一溴代丁二酰亚胺111g，回收率为76.73％，产品含量为99.7％。