减压树脂催化缩合制备2-(1-环己烯基)环己酮的方法 【技术领域】
本发明涉及一种2-(1-环己烯基)环己酮的合成方法，特别是用离子交换树脂催化，在减压下合成2-(1-环己烯基)环己酮的方法。
背景技术
2-(1-环己烯基)环己酮是合成殺菌剂邻苯基苯酚的中间体，它的传统制备方法是以环己酮为原料，在酸或碱催化下，2摩尔环己酮自身缩合得到1摩尔2-(1-环己乙烯基)环己酮和1摩尔水，为了使化学反应不断向正方向移动，必须将水移去，就要求反应体系的温度在100℃以上。反应温度过高，这将导致高沸物的生成，使目的产物收率降低。为此，人们在反应体系中加有机溶剂共沸，把水从反应体系中带走，这样反应时间长，分离困难，效率低。为了寻求比较好的反应方法，在较低的反应温度下，将水从反应体系中移去，有人曾用在减压条件下进行酸、碱催化的方法。这虽然比传统制备方法有所好转，可以顺利地分去水，但还是存在明显的不足之处。由于反应物、生成物、酸或碱在同一反应体系中，影响正常的反应速度。
【发明内容】
本发明的目的为了克服现有制备2-(1-环己烯基)环己酮方法的缺点，提出一种以环己酮为原料，以离子交换树脂为催化剂，在减压下进行缩合，其反应时间短，2-(1-环己烯基)环己酮的收率高，生产成本低的制备方法。
实现本发明目的技术解决方案为：一种以环己酮为原料合成2-(1-环己烯基)环己酮的方法，其特征在于：环己酮在酸性或碱性离子交换树脂的存在下，采用由本申请人的01254840.5专利产品“缩合双套管常减压连续催化反应及分离装置”，反应温度维持在50-90℃之间，进行催化缩合反应，然后控制负压在50cmHg～75cmHg，经精馏得到二聚体2-(1-环己烯基)环己酮。
本发明的工作原理：本发明是用如图1所示的缩合双套管常减压连续催化反应及分离装置，依靠液位高度差实施反应，环己酮由蒸发器4蒸发，通过回流冷凝器5将环己酮滴入反应器的接受部1，在接受部依靠一定地液位高度，使环己酮连续流入树脂催化剂床2，环己酮在催化剂床2中反应后，反应液经液流孔流入蒸发器4中，反应生成的水由分水器分离，周而复始，直之反应结束。
本发明与现有技术相比，其显著优点是：
(1)生成物和催化剂不在同一体系中，因而克服了产物间的连串反应，减少了副产物的生成，使2-(1-环己烯基)环己酮的收率高达85％以上。
(2)离子交换树脂在其最佳的催化温度范围内催化，使催化剂寿命长，催化效力提高。
(3)反应过程中不用酸碱中和，使工艺步骤简单，产物分离方便，缩短了整个反应过程的时间。
【附图说明】
图1为缩合双套管常减压连续催化反应及分离装置结构原理图。
【具体实施方式】
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
在500ml的三口烧瓶蒸发器中，加入500克环己酮，4克酸性苯乙烯阳离子交换树脂放置在缩合双套管常减压连续催化反应及分离装置中，在50cmHg～75cmHg下，加热使环己酮回流，回流液与离子交换树脂接触催化，进行2小时反应，得到粗品2-(1-环己烯基)环己酮，用气相色谱分析，2-(1-环己烯基)环己酮的收率为85％以上，然后经减压精馏得到2-(1-环己烯基)环己酮，纯度为98.5～99 5％。
实施例2：
在500ml的三口烧瓶蒸发器中，加入500克环己酮，4克碱性苯乙烯阴离子交换树脂放置在缩合双套管常减压连续催化反应及分离装置中，在50cmHg～75cmHg下，加热使环己酮回流，回流液与离子交换树脂接触催化，进行2小时反应，得到粗品2-(1-环己烯基)环己酮，用气相色谱分析，2-(1-环己烯基)环己酮的收率为75％以上，然后经减压精馏得到2-(1-环己烯基)环己酮，纯度为98.5～99.5％。。
本发明涉及的其它酸性离子交换树脂、碱性离子交换树脂，在这些催化剂的催化下，2-(1-环己烯基)环己酮的收率为75～85％以上。