计算机磁盘驱动器是含有多种润滑剂和多种粘合剂的处理合金、塑
料、弹性体和陶瓷部件的复合组件。压敏粘合剂用于如今计算机数据存
储设备的各种应用如密封,标签,缓冲等。PSA的使用已经是降低存储设
备的单位成本的有效手段。典型驱动器可以包括带有PSA的至少一个组
件,例如条带,它用于束缚磁盘驱动器的外壳。
为响应对增加磁盘驱动器存储容量的需求,要求产品设计时高度关注
粘合剂的污染问题。新磁盘驱动器技术,如降低浮动高度,使用磁阻头
技术和假接触记录,已经改进了磁盘驱动器组件的性能和容量。该新型
技术的使用也留下了磁盘驱动器更易于受环境因素的破坏。用污染的或
有释气趋向(outgas-prone)的部件构筑驱动器能够导致静态阻力/磨损
和功能问题,包括源于热致粗糙度的电误差问题。
PSA材料的清洁度已经成为磁盘驱动器工程师所关心的问题。物理污
染如灰尘粒子,皮屑和湿气,以及由在PSA中使用的物质带来的可能化
学污染,能够影响驱动器寿命或驱动器的可靠性。粘合剂材料能够沉积
污染物在磁盘和阅读磁头上,并引起阅读问题或磁盘破损。
特定离子和有机锡对磁头和磁盘是特别有害的。已经确定低水平的含
氯物质是磁盘腐蚀的原因。能够进行聚合的有机物质即使在非常低的水
平下也是不能接受的。有机或无机酸或碱能够腐蚀存储盘的敏感层。通
常在磁盘驱动器工业中发现的典型微污染类包括能够引起静态阻力的有
机污染;残留阴离子的腐蚀(尤其,氯和硫酸根离子);释气作用,它能
够产生静态阻力(静摩擦);和气载微粒。
聚丙烯酸酯型PSA已经广泛用于磁盘驱动器的组件。所选择的几种认
为是可用的;并无一个总是令人满意的。源于在丙烯酸酯的初始聚合中
使用的引发剂的化学副产物即使以相对低水平存在于磁盘驱动器中也是
不能接受的。用于溶解和涂敷聚丙烯酸酯PSA的溶剂和它们的杂质能够
成为问题,如果没有从已形成的粘合剂涂层中彻底干燥。大多数聚丙烯
酸酯压敏粘合剂必须被化学交联以提供必要的性能特性。用于交联的化
学品,或者由交联产生的副产物可能是不能接受的或者是在不能接受的
水平。在聚丙烯酸酯PSA中的未反应单体和它们的杂质的水平已知会引
起驱动器故障。
磁盘驱动器工业采取了两条策略以使在磁盘驱动器环境中存在的微
污染物减至最少。第一策略是使用各种清洗方法之一以便从成品磁盘驱
动器部件中除去微污染物。一般,这些清洁方法是水清洗,溶剂清洗,
或二氧化碳清洗。所有这些清洗方法具有它们的优点和困难。然而,没
有一种清洗方法能够除去所有污染物。清洗是百分比清除方法,它针对
特定的污染物。初始污染物的水平越高,污染物在制成产品中的最终水
平也就越高。
磁盘驱动器工业中使用的第二条策略是使用含有或形成较少污染物
的部件和方法。这些更严格的技术规格要求对磁盘驱动器工业的组件的
供应商是一个挑战。特殊要求包括低释气和低离子污染物。例如,释气
物质的典型限度是低至2500纳克/平方厘米(ng/cm2);阴离子的限度是最
高为800ng/cm2。
在磁盘驱动器工业中关于微污染物的其它公开内容能够在Peter Mee
等的Management of Disk Drive Component Microcontamination,IDEMA
Insite,Vol.IX,No.2(1997年3月/4月)中找到。
对于粘合剂工业来说,用聚丙烯酸酯粘合剂满足磁盘驱动器工程师们
的这些要求,是一个具有难度的挑战。本发明涉及以使得在磁盘驱动器
周围存在的微污染物水平更低的这样一种方式来制备计算机设备的方
法。
将氢化苯乙烯-弹性体-苯乙烯嵌段共聚物或氢化苯乙烯-弹性体-苯
乙烯-弹性体嵌段共聚物与某些“清洁”或“可清洁的”增粘树脂结合配
制成液体涂料,在可接受的基材上涂敷并适当干燥。如此生产的组件,
例如条带、标签、封条等理想地适用于磁盘驱动器。以这种方式生产的
组件具有低得多的工业上公认有害物质的总集聚浓度,这是与相同设计
的大多数聚丙烯酸酯粘合性组件相比。
在一个实施方案中,本发明包括制备包含至少一个带有PSA的组件的
计算机设备的改进方法,该方法包括将改进的PSA施涂于带有PSA的组
件上,其中改进的PSA包括:
A、至少一种氢化苯乙烯-弹性体-苯乙烯嵌段共聚物或氢化苯乙烯-弹
性体-苯乙烯-弹性体嵌段共聚物,和
B、至少一种增粘树脂。
在另一个实施方案中,本发明包括至少一个带有PSA的组件的计算机
设备,该PSA包括:
A、至少一种氢化苯乙烯-弹性体-苯乙烯嵌段共聚物或氢化苯乙烯-弹
性体-苯乙烯-弹性体嵌段共聚物,和
B、至少一种增粘树脂。
“嵌段共聚物”是在一条链上含有用化合价连接在一起的两种或多种
单体单元的长段,使得长单体段彼此交替的聚合物。“二嵌段共聚物”是
具有通式A-B的嵌段共聚物,其中A是一种共聚物的长段和B是第二种
共聚物的长段。“三嵌段共聚物”是具有通式A-B-A的共聚物,其中A是
一种共聚物的长嵌段和B是第二种共聚物的长段。
“增粘树脂”是这样一种树脂,当加入到橡胶或弹性体中时,所得组
合物具有压敏粘合剂的性能。“压敏粘合剂”是永久和主动发粘的固体,
当两个部件在压力下被结合在一起时,形成了直接的粘结。对于压敏粘
合剂,“粘性”能够被描述为一种性能,借助这种性能,在轻轻加压下,
粘合剂将会紧紧粘附于它所接触的任意表面。粘结的强度在增加的压力
下是更高的,因此称为压敏。粘性能够被量化成被粘物和粘合剂在短期
的轻载荷下迅速接触之后不久,在界面分离它们所需的力。粘性能够通
过使用ASTM D-2979程序来测定。
“烃树脂”是数均分子量在几百到大约6,000或8,000的树脂,它是
从十分基本的烃物质如石油、煤、焦油、松脂等获得或合成。
改进的计算机设备通过制备如下所述的至少一种粘合剂和使该粘合
剂附着于计算机设备的至少一个组件来制备。优选的是,该组件是用于
密封或识别计算机设备的一个或多个组件的膜、条带或标签。计算机设
备优选是光盘驱动器或其它数据存储设备。
粘合剂
用于本发明的粘合剂包括至少10,优选至少大约40,至多大约90,
优选至多大约75wt%的嵌段共聚物和至少大约10,优选至少大约25,至
多大约90,优选至多大约60wt%的增粘树脂,所有百分数均以粘合剂的
总重量为基础。
嵌段共聚物
各种公知嵌段共聚物的任意一种能够包括在本发明组合物内,包括在
U.S.P.3,239,478和3,917,607中详细描述的那些,二者在这里引入供
参考。这些特定的嵌段共聚物一般采取通用构型A-B-A或者A-B-A-B,其
中各“A”嵌段一般被称为端嵌段,是由单烯基芳烃如苯乙烯、α-甲基苯
乙烯、叔丁基苯乙烯和乙烯基甲苯的聚合制备的热塑性聚合物嵌段。
弹性体“B”嵌段,它特征性地被表示为“中嵌段”,通过共轭二烯如
丁二烯或异戊二烯的聚合物链从已经合成的端嵌段的端部的增长来制
备。然后使用按序单体加入或偶联剂,形成了所需的嵌段共聚物,A-B-A
或A-B-A-B。如果嵌段共聚物A-B-A或A-B-A-B被氢化,将获得饱和的中
嵌段。通过已知操作程序制备的这种嵌段共聚物包括苯乙烯-丁二烯-苯
乙烯嵌段共聚物(SBS),苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS),苯
乙烯-乙烯丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS),苯乙烯-乙烯丙烯-苯乙烯
(SEPS),和α-甲基苯乙烯-乙烯丙烯-α-甲基苯乙烯。这种嵌段共聚物
的典型分子量是在大约10,000和大约500,000之间,表示为数均分子量。
优选的是,本发明的嵌段共聚物是氢化嵌段共聚物。氢化使双键或三
键在潜在释气物质中的存在量减至最少,这些双键或三键能够导致那些
释气物质在计算机设备组件上聚合。这种聚合能够干扰计算机数据存储
设备中的记录、存储或阅读。
氢化嵌段共聚物优选是聚苯乙烯和聚二烯的嵌段共聚物,聚二烯一般
选自聚丁二烯和聚异戊二烯,其中聚丁二烯或聚异戊二烯的不饱和中嵌
段被氢化以获得饱和中嵌段。氢化嵌段共聚物的饱和中嵌段具有聚(乙
烯-丙烯),聚(乙烯-丁烯),或这二者的结构。
更优选的是,本发明的嵌段共聚物包括苯乙烯端嵌段和氢化聚丁二烯
和/或氢化聚异戊二烯中嵌段。在U.S.P.4,136,699;4,361,672;
4,460,364;4,714,749;和5,459,193(全部在这里引入供参考),以及
由Shell Chemical Company出版的
KRATON Thermoplastic Rubbers
中也公开了这种嵌段共聚物。
最优选的是,嵌段共聚物具有数均分子量在10,000-30,000范围内
的苯乙烯端嵌段,和中嵌段是数均分子量为大约125,000的氢化聚异戊
二烯的嵌段。这种氢化嵌段共聚物被称为苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯
(SEPS)共聚物。这种嵌段共聚物可用从Shell Chemical Company在
KRATON G商标下商购。
KRATON G氢化嵌段共聚物具有大约25,000-大约300,000的数均
分子量(Mn),根据凝胶渗透色谱法(GPC)测量。在KRATON G聚合物中,
最优选的是KRATON G1650,KRATON G1652,KRATON G1654,KRATON
G1657和KRATON G1730,或者它们的结合物。在Shell Chemical Company
的
KRATON Polymers for Adhesives and Sealants中公开了关于
KRATON G聚合物的更多信息。
在本发明的一个实施方案中,嵌段共聚物是“清洁嵌段共聚物”。清
洁嵌段共聚物含有不多于大约200,优选低于大约100,更优选低于大约
50ng/cm2的溴、氯、氟、硝酸根、亚硝酸根、磷酸根和硫酸根总阴离子,
和低于大约200,优选低于大约100,更优选低于大约50ng/cm2的铵,根
据改进的EPA Method 300.0 Revision 2.1(见后面所述)来测量。另外,
清洁嵌段共聚物与增粘树脂相结合释气量低于1500ng/cm2,根据改进的
IDEMA M11-98(见后面所述)测量。
在本发明的另一个实施方案中,嵌段共聚物是“可清洁的嵌段共聚
物”。可清洁的嵌段共聚物含有比清洁嵌段共聚物更多的可释气的污染物
和阴离子,但能够通过去除方法基本上去除可释气的污染物和阴离子,
使得剩余可释气的污染物和阴离子的水平不高于清洁嵌段共聚物的水
平。这种去除方法能够包括极高温干燥,喷雾干燥,水清洗,溶剂清洗,
或CO2清洗。为实用起见,水清洗是去除离子的优选方式。
增粘树脂
本发明的增粘树脂是主要与弹性体嵌段或中嵌段相关的树脂,基本上
与非弹性体或端嵌段不相容。这些中嵌段相关性树脂与中嵌段相容,因
为当特定的中嵌段相关性树脂与100份的嵌段共聚物的中嵌段合并和用
在甲苯溶剂中的溶液流延时,大约100和大约200之间或更高重量份的
中嵌段相关性树脂显示为透明膜。
在本发明的一个实施方案中,可用于本发明的增粘树脂必须是“清洁
的”,“清洁增粘树脂”含有不多于大约200,优选低于大约100,更优选
低于大约50ng/cm2的溴、氯、氟、硝酸根、亚硝酸根、磷酸根和硫酸根
总阴离子,和低于大约200,优选低于大约100,更优选低于大约50ng/cm2
的铵,根据EPA改进的方法300.0修改版本2.1(见后面所述)来测量。另
外,清洁增粘树脂与嵌段共聚物一起总释气量低于1500ng/cm2,根据改
进的IDEMA M11-98(见后面所述)测量。
在本发明的另一实施方案中,增粘树脂是“可清洁的增粘树脂”。可
清洁的增粘树脂含有比清洁增粘树脂更多的可释气的污染物和阴离子,
但能够通过去除方法基本上去除污染物,使得剩余污染物的水平不高于
清洁增粘树脂的水平。这种去除方法能够包括极高温干燥,喷雾干燥,
水清洗,溶剂清洗,或CO2清洗。为实用起见,水清洗是去除离子的优选
方式。
可用于本发明的增粘树脂的实例包括松香的多元酯或氢化松香酯,如
氢化松香的甘油和季戊四醇酯以及高度稳定松香的甘油和季戊四醇酯,
多元醇的酯,合成多萜,萜-烯烃共聚物,萜-酚类,妥尔油松香,合成
饱和烃树脂,如饱和脂环族烃,烯属树脂,含芳族树脂,酚-醛树脂,α-
蒎烯树脂,β-蒎烯树脂,萜-酚类树脂,和诸如1,3-戊二烯和2-甲基-2-
丁烯的共聚物,或者它们的混合物。在U.S.P.4,361,663和4,399,249
(二者在这里引入供参考)以及在U.S.P.4,136,699;4,361,672;
4,714,749;和5,459,193中公开了增粘树脂的其它实例。
本发明的优选增粘树脂是称为“烃树脂”那类树脂。烃树脂的详细叙
述能够在Kirk-Othmer,Encyclopedia of Chemical Technology,Second
Edition,Vol.11,Interscience,New York,1966,pg.242中找到。今
天商购的许多所谓烃树脂是萜树脂,即,具有(重复)异戊二烯(C5H8)或
C10H16单元的聚合物。这些聚合物能够是天然或合成的,并且能够是共聚
物(包括三元共聚物等),因为异戊二烯是能够与其它烯烃进行共聚的烯
烃。萜-酚类也能被生产。
用于形成本发明的含芳族的树脂组合物的芳族单体能够从具有基本
芳族性质和可聚合的不饱和基团的任何单体制备。这种芳族单体的典型
实例包括:苯乙烯类单体,例如苯乙烯,α-甲基苯乙烯,乙烯基甲苯,
甲氧基苯乙烯,叔丁基苯乙烯,氯苯乙烯等;茚类单体,包括茚,甲基
茚以及其它等等。脂族单体一般是含有C6和C5环己基或环戊基饱和基团
的天然和合成萜,它能够另外含有各种基本上芳族的环取代基。
脂族增粘树脂能够通过含足够脂族单体的原料流的聚合来制备,使得
所得树脂表现脂族特性。这种脂族原料流能够含有其它脂族不饱和单体
如1,3-丁二烯,顺式-1,3-戊二烯,反式-1,3-戊二烯,2-甲基-1,3-丁二
烯,2-甲基-2-丁烯,环戊二烯,二环戊二烯,萜单体,萜酚类树脂和其
它等等。混合脂族芳族树脂含有足够的芳族单体和足够的脂族单体,以
形成具有脂族和芳族特征的树脂。Davis的文章“The Chemical of C5
Resins”讨论了合成的C5树脂的技术。优选的增粘剂是氢化C5-C12树脂,
优选C9树脂。
有用的脂族树脂的代表性实例包括氢化合成C9树脂,合成支化和非支
化C5树脂,以及它们的混合物。芳族增粘树脂的代表性实例包括苯乙烯
化萜树脂、苯乙烯化C5树脂或它们的混合物。
优选的是,增粘树脂由纯单体烃原料(其中烃单体具有大约5或大约
9个碳原子)的聚合和氢化衍生。这些烃树脂是高度稳定、浅色、低分子
量、非极性树脂,并被建议在塑料、粘合剂、涂料、密封剂和填缝胶中
使用。氢化使双键或三键在潜在释气物质中的存在量减至最少,这些双
键或三键能够导致那些释气物质在计算机设备组件上聚合。这种聚合能
够干扰计算机数据存储设备的记录、存储或阅读。
更优选的是,本发明的增粘树脂是从Hercules Incorporated在
REGALREZ商标下商购的低分子量非极性烃树脂。最优选的是,增粘树
脂是REGALREZ 1018,REGALREZ 1085,REGALREZ 1094和REGALREZ
1126中的至少一种。
任选组分
本发明的PSA能够任选包括本领域中已知的其它组分。这些组分可以
包括增塑油,树脂改性剂,和抗氧化剂。
“增塑油”,也称之为增量油,是加入到高聚物中以通过聚合物分子
的内改性(溶剂化)而有利于加工和增加终产物的柔性和韧性的有机化
合物。后者通过次价键被束缚在一起;增塑油用增塑油-聚合物键代替了
这些中的一些,因此有助于聚合物链片段的移动。其中更重要的增塑油
是非挥发性有机液体和低熔点固体,例如邻苯二甲酸酯,己二酸酯和癸
二酸酯,多元醇,如乙二醇和它的衍生物,磷酸三甲苯酯,蓖麻油等等。
这些任选组分趋向于是“脏的”,在于它们含有不希望有的离子和/或
有助于从PSA中释气。抗氧化剂尤其能够是有害的,如果释气到磁盘驱
动器系统。因此,本发明的目前优选的实施方案不包括这些任选组分。
然而,本发明设想以这样一种水平来使用这些成分,其中含这些成分的
PSA含有不多于大约200,优选低于大约100,更优选低于大约50ng/cm2
的溴、氯、氟、硝酸根、亚硝酸根、磷酸根和硫酸根总阴离子,和低于
大约200,优选低于大约100,更优选低于大约50ng/cm2的铵,根据EPA
改进方法300.0修改版本2.1(见后面所述)来测量。另外,这种PSA释气
低于1500ng/Gm2,根据改进的IDEMA M11-98(见后面所述)测量。
形成PSA的方法
氢化嵌段共聚物和增粘树脂的PSA组合物能够用本领域中公知技术来
形成,如在U.S.P.4,361,672中公开的技术。形成PSA的适合方法的实
例尤其包括:(i)在热双辊塑炼机上配混;(ii)熔化嵌段共聚物和增粘
树脂并混合熔化组分直到均匀为止;(iii)在塑料和弹性体工业中使用
的其它方法,如高剪切充分混合,双螺杆挤出或串联挤出技术;和(iv)将
该混合物溶解在合适的有机溶剂如甲苯和庚烷中,务必形成均匀溶液,
然后在溶剂蒸发之前涂敷在基材(例如膜衬垫)上。
热熔体配混(以上方法i-iii的任一种)不是本发明的有利实施方案。
来自这些方法中的热能够降解PSA的组分,从而产生了能够由PSA潜在
释气的更多物质。然而,本发明考虑使用这些方法,条件是所得PSA释
气低于1500ng/cm2,根据改进的IDEMA M11-98(见后面所述)测量。
优选的是,本发明的PSA通过将混合物溶解在适合的有机溶剂中务必
形成均匀溶液,然后在溶剂蒸发之前涂敷在计算机设备的组件上来形成。
优选的是,这些溶液含有至少大约10,更优选至少大约20,最优选至少
大约30,至多优选大约80,更优选至多大约60,最优选至多大约50wt%
的固体,基于溶液的总重量。
适合的有机溶剂必须对嵌段共聚物和增粘树脂是惰性的。另外,必须
选择有机溶剂使得基本上所有的溶剂能够从PSA中蒸发掉。“基本上所有
的溶剂”是指除去溶剂,使得溶剂的残余水平低于大约5%的总释气物质,
按改进的IDEMA M11-98(见后面所述)。优选的有机溶剂包括甲苯、环己
烷和庚烷,更优选甲苯。
溶剂能够通过本领域已知的任何技术,如真空干燥,或者优选接触干
燥烘箱中的热空气从PSA中蒸发掉。热空气的温度必须保持在溶剂的自
燃点以下。适当的干燥条件取决于PSA所施涂的基材和供干燥用的处理
时间。例如,当使用包括Type S聚酯膜(购自Du Pont)的基材时,用
于从本发明的PSA中蒸发甲苯的优选的热空气温度是大约250°F-大约
350°F,干燥时间2-3分钟,更优选大约325°F-大约350°F,干燥时间
为3分钟。干燥时间的实际上限由可利用的设备和所需生产速度来决定。
本发明的PSA的品质证明是PSA释气量低于1500,优选低于700,更
优选低于50ng/cm2,根据改进的IDEMA M11-98(见后面所述)测量。
本发明的PSA的另一品质证明是PSA含有低于大约200ng/cm2的溴、
氯、氟、硝酸根、亚硝酸根、磷酸根和硫酸根总阴离子,和低于大约
200ng/cm2的铵,根据EPA改进方法300.0修改版本2.1(见后面所述)来
测量。
以下具体实施例将更明确地描述本发明,并教导在实施本发明中目前
优选的操作程序,以及由此实现的改进和优点。提供这些实施例仅用于
说明的目的,不应被认为是限制本发明主题的范围。
实施例
实施例1-释气物质的测定
使用IDEMA M11-98 Dynamic(5/28/99 DRAFT)Headspace Outgas程
序(引入供参考),用以下方法细节或例外(改进的IDEMA M11-98)来测定
释气物质。
耐久和消耗性设备(部分2)组成为:(a)具有近似内部尺寸:1.25
英寸深×2.25英寸直径的303型不锈钢圆筒形室;(b)Supelco1不锈钢
热解吸管,装有以下吸着剂:床A=100毫克Tenax TA,床B=250毫克
Carbotrap B;(c)Hewlett-Packard2 6890气相色谱仪/5973质谱仪;(d)
Perkin Elmer3 ATD-400自动热解吸装置;(e)Reztek4 XTI 5-5气相色谱
柱,Reztek pn# 12223;和用作半定量的外标的在二氯甲烷中的正十六
烷(Fisher Scientific6 pn# 03035)。
样品收集和分析(部分3)如下进行。热解吸管在320℃下适应8分
钟。安装解吸管和将样品放入样品释气室中。使用99.99%氮气将样品室
流速设定在大约50毫升/分钟(ml/min)。释气室继续在85℃下继续加热。
调节解吸器,使其在320℃下以50ml/min解吸8分钟。将冷阱设定在-30
℃并在350℃下解吸,保持时间为8分钟,以及阀和管线温度设定在200
℃。出口分流设定在54ml/min。样品分流比是大约49∶1。气相色谱仪流
速是大约1ml/min。
通过经在线注射口将5微升的200纳克/微升正十六烷的二氯甲烷溶
液注入到加热样品室中,并在85℃下释气到再调节热解吸管中185分钟,
来完成半量化。通过平均化至少6个重复试验的总离子色谱的峰面积,
计算响应因子。
目标化合物的量通过用目标化合物的峰的总离子计数除以外标响应
因子和乘以1,000纳克来计算(部分4)。样品的总释气通过积分上部20±2
峰来测定。最终结果表示为纳克/平方厘米,其中样品面积通过求和膜样
品的两条边的面积来测定。
注:
(1)Supelco,Supelco Park,Bellefonte,PA 16823-0048 USA。
(2)Hewlett-Packard Company,Chemical Analysis Group,2850
Centerville Road,Wilmington,DE 19808-1610 USA。
(3)The Perkin-Elmer Corporation,761 Main Avenue,Norwalk,CT
06859-0010 USA。
(4)Reztek Corporation,110Benner Circle,Bellfonte,PA 16823
USA。
(5)XTI是Reztek Corporation的注册商标。
(6)Fisher Scientific,711 Forbes Avenue,Pittsburgh,PA
15219-4785 USA。
实施例2-离子的测量
通过按照如在表1中改进的EPA改进方法300.0修改版本2.1(1993
年8月)(引入供参考)(EPA改进方法300.0修改版本2.1)的离子色谱
法对提取样品进行离子分析。在该方法中,小体积(一般2-3ml)的样
品被引入到离子色谱仪中。使用包括保护柱、分析柱、抑制器设备和电
导检测器的系统,分离和测定所希望的离子。
该方法的具体细节如下。离子色谱仪系统由装有ED40电化学检测器
的Dionex DX500离子色谱仪,GP40梯度泵和AS40自动取样器组成,所
有设备均购自Dionex Corporation。通过使用4.4cm×22.6cm模板切取
样品的100cm2表面积(一个面)来制备萃取样品。从样品中去除衬垫,放
置在清洁200ml耐热烧杯中,其中粘合剂侧朝内,所以样条没有任何部
分是粘合剂面对面的。将100ml的18.3MΩ-cm去离子水加入到烧杯中,
然后用80×40(No.3140)耐热盖覆盖。烧杯放入水浴中,并加热到80±5
℃。样品的温度保持在80℃下1小时。在一个小时之后,从水浴中取出
烧杯,冷却到室温。具有萃取离子的水现在准备好用于分析。
表1
EPA方法300.0修改版本2.1的改进
方法部分
阳离子分析
阴离子分析
6.2.1-6.2.2.2
柱子:
Dionex CG12A 4mm
Dionex CS12A 4mm
柱子:
Dionex ATC-1
Dionex AG11 4mm
Dionex AS11 4mm
6.2.3
抑制器:
Dionex CSRS II 4mm
抑制器:
Dionex ASRS Ultra 4mm
6.2.4
ED40电化学检测器
DS3电导池检测稳定器
ED40电化学检测器
DS3电导池检测稳定器
6.3
软件:
Peaknet 4.3
软件:
Peaknet 4.3
GP40/ED40
定时事件设置:
无梯度分析
梯度分析:
开始-9.5min.
90%A和10%B
9.50min.注射样品
13.00min 100%B
25.00min.
65%B和35%C
样品循环体积:
100ul
100ul
SRS电流:
300mA
300mA
泵速:
1ml/min
2ml/min
4点校准二次曲线相关系
数
>0.9999,对于所有离子
>0.9999,对于所有离子
试验时间:
11分钟
25分钟
7.3
洗脱剂:30mN H2SO4
洗脱剂:
A:去离子水(18.3Mega ohm-cm)
B:5mM NaOH
C:100mMNaOH
实施例3-配料
以下是条带组件的实施例,它包括本发明的PSA。实施例A-D用氢化
三嵌段S-EB-S共聚物、氢化S-EP-S-EP嵌段共聚物,氢化树脂和用于粘
合的任选树脂改性剂制备。实施例A-D的配方如在表2中所示。
表2
实施例PSA配方
组分
功能
A
B
C
D
(份)
(份)
(份)
(份)
KRATON 16501
嵌段共聚物
2.91
2.41
4.69
7.87
KRATON 16571
嵌段共聚物
4.20
6.73
3.04
3.15
KRATON 17301
嵌段共聚物
38.91
40.15
39.83
39.45
REGALREZ 10852
增粘树脂
39.22
42.11
42.73
41.82
REGALREZ 10182
增粘树脂
7.75
5.91
4.74
4.65
MOR-ESTER 490073
粘合改性剂
7.01
2.70
4.97
3.07
1 KRATON是Shell Chemical Company的嵌段共聚物的商标:G-1650
是含有30%苯乙烯和0%二嵌段的S-EB-S;G-1657是含有13%苯乙烯和
29%二嵌段的S-EB-S;G-1730是含有22%苯乙烯和0%二嵌段的
S-EP-S-EP。
2 REGALREZ是Hercules Ineorporated的烃树脂的商标。
3 MOR-ESTER是Morton International Inc.的指定为粘合剂树脂
的半刚性、粘性聚酯树脂的商标。
通过将各组分溶解在甲苯中以获得大约40%固体的浓度来制备样品A
-D的粘合剂溶液。使用反向辊涂设备,在购自DuPont的0.0005英寸厚
S型聚酯膜的每一面上,将该溶液涂敷成0.0025英寸的厚度。膜的各涂
敷面在4ft/min下用12英尺、双区干燥烘箱干燥。所得干燥粘合剂层为
0.001英寸厚。在烘箱的1区中的空气温度是325°F,和在烘箱的2区中
的空气温度是350°F,用于第二涂敷面。
根据改进的IDEMA M11-98使用的Hewlett-Packard 6890气相色谱仪
/5973质谱仪用于测量实施例A-D的释气。释气测量的结果以及配方A
-D的典型离子水平表示在表3中。表示在表3中的总离子结果是几次
测量的平均值,并与测试方法允许的准确度和精密度一样精确来报道。
(根据EPA方法300.0修改版本2.1使用的,装有ED40电化学检测
器的Dionex DX500离子色谱仪用于测量粘合剂配制剂的总离子)
表3
释气和离子数据
实施例
释气(ng/cm2)
总离子(ng/cm2)
A
30
<100
B
16
<100
C
28
<100
D
21
<100
表3中的结果证明,本发明的PSA组件(实施例A-D)释气物质量明
显在1500ng/cm2的工业限度以下,事实上,能够制备成释气量低于
50ng/cm2。根据本发明制备的PSA的释气物质量还明显低于在相同条件下
制备的对比用的目前聚丙烯酸酯PSA的释气物质量。
在表3中报道的总离子含量证明,本发明的PSA容易满足或超过
800ng/cm2的工业标准,事实上,能够生产出低于大约100ng/cm2的总离
子含量的PSA。