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1、10申请公布号CN104292883A43申请公布日20150121CN104292883A21申请号201410535217222申请日20141010C09B67/22200601C09B67/24200601D06P1/384200601D06P3/6620060171申请人天津德凯化工股份有限公司地址300270天津市滨海新区大港石化产业园区凯旋路1558号72发明人张兴华周顺茹武金娜李春颖靳欣妍74专利代理机构天津滨海科纬知识产权代理有限公司12211代理人张会雪54发明名称一种黑色液体染料组合物57摘要本发明涉及一种黑色液体染料组合物，该染料组合物包括组分A德凯素黑BCI活性黑5；。
2、组分B活性橙G；组分C活性黄CI活性黄201。本发明染料组合物既环保又要有较高的稳定性、匀染性好、乌黑度高、低温水溶性好、各项牢度性能优良、使用方法简单易行。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104292883ACN104292883A1/1页21一种纤维材料染色的染料组合物，其特征在于该染料组合物包括组分A德凯素黑BCI活性黑5；组分B活性橙G；结构式如下组分C活性黄CI活性黄201。2根据权利要求1所述一种纤维材料染色的染料组合物，其特征在于所述染料组合物中组分A、组分B、组分C、组分重量比例为5。
3、09010401040，优选为608015251025，特别优选是652015。3根据权利要求2所述一种纤维材料染色的染料组合物，其特征在于所述染料组合物中还包括组分D助剂；组分F水；所述组分A、组分B、组分C、组分D、组分F重量比例为10503201151202080，更优选为1030520163105070，特别优选为2584360。4根据权利要求3所述一种纤维材料染色的染料组合物，其特征在于所述的D组分包括分散剂NNO、EDTA、磷酸二氢钠和丙二醇。5根据权利要求4所述一种纤维材料染色的染料组合物，其特征在于所述的D组分还包括助剂M和助剂N；其中助剂M，助剂N的结构式如下助剂MN25助剂。
4、NN23。6根据权利要求5所述一种纤维材料染色的染料组合物，其特征在于所述的扩散剂NNO、EDTA、磷酸二氢钠、丙二醇、助剂M、助剂N重量比例65251151152050815315；再优化比例为3153543598。权利要求书CN104292883A1/4页3一种黑色液体染料组合物技术领域0001本发明涉及一种染料组合物，特别涉及一种改进的黑色液体染料组合物，其适用于纤维素纤维材料的染色，特别是涉及纤维素纤维的节能环保型染料的轧染和印花。背景技术0002纤维素纤维织物是纺织品的一类主要原料之一，其中棉织物为代表应用于服装，饰品等多方面，其中用黑色系织物占主要色系，纤维素产品的印花约60采用活。
5、性染料作为首选，这就促进了活性染料的飞速发展，采用活性染料印花的产品与采用涂料印花产品比较，前者具有色泽鲜艳、色牢度好、手感好是、适应性强等特点，其色相和性能基本达到市场对纤维素纤维的要求,但同时活性印花常规技术的使用过程中有大量的染色浆不能得到全部使用，残留的浆料会造成大量的废水污染环境，喷墨印花技术则解决了以上的弊端，喷墨印花过程中无染化料的浪费无废液耗能低，充分达到环保的要求；但相对于以前使用的活性染料来说，液体印花的染料则有更高的品质及性能的要求，尤其要求染料要作为液体形式存在，而且对染料的稳定性、低温水溶性的要求极为严格，如果染料使用不当则会造成印花的效果不好，纺织品的各项性能达不到。
6、客户要求的结果。活性染料活性基结构可基本分为二氯均三嗪一氯均三嗪KN型和双活性基等，染料因结构的不同所表现出的性能也是各有不同，至于哪种染料适合做液体染料则需要进一步研究。发明内容0003为克服传统的染料在纤维材料染色印花及存放时稳定性差或溶解度低或乌黑度的缺点。本发明提供了一种既环保又要有较高的稳定性、匀染性好、乌黑度高、低温水溶性好、各项牢度性能优良、使用方法简单易行的染料组合物及其制备方法。0004具体地为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为0005本发明提供了一种纤维材料染色的染料组合物，该染料组合物包括0006组分A德凯素黑BCI活性黑5；0007组分B活性橙G；结构式如下000。
7、80009组分C活性黄CI活性黄201。0010本发明所提供的染料组合物中组分A、组分B、组分C组分重量比例为509010401040，优选为608015251025，特别优选是652015。0011优选地，本发明所提供的染料组合物中还包括组分D助剂；组分F水。所述组分说明书CN104292883A2/4页4A、组分B、组分C、组分D、组分F重量比例为10503201151202080；更优选为1030520163105070，特别优选为2584360。0012优选地，所述的D组分包括分散剂NNO安阳市双环助剂有限公司、EDTA河南杜邦化工、磷酸二氢钠山东振华工业股份有限公司和丙二醇天津广远国。
8、际贸易有限公司。0013更优选地，所述的D组分还包括助剂M和助剂N；其中助剂M，助剂N的结构式如下0014助剂M0015助剂N0016优选地，所述的扩散剂NNO、EDTA、磷酸二氢钠、丙二醇、助剂M、助剂N以D组分为100重量时重量比例65251151152050815315；再优化比例为3153543598。0017本发明还提供了上述染料组合物的制备方法，包括如下步骤0018将组分A、组分B、组分C三种染料充分粉碎后依次加入到拼混罐中，再加入组分F，组分D，充分搅拌12小时，搅拌均匀，即制得该染料组合物。0019本发明所具有的有益效果0020通过优化出的德凯素黑B染料染色的纤维素纤维各项牢度。
9、性能均佳，并且上色率、提升力、匀染性也很好，但这只染料也不完全理想，单独使用这一种染料很难达到染色乌黑度，通过筛选该染料与活性橙G、活性黄的反应活性相似，溶解度相近的两只染料进行复配能够获得一种染色效果优良的染料组合物，其显现出颜色乌黑度高，溶解性能好而且各项牢度性能、上色率、提升力、匀染性也很好，印花后的纤维素纤维经后处理定型不易变色，所述组分A、B、C与组分D助剂和F混合后能够使得染料的染色效果更好,存放稳定性能极好，可保证在05下仍为液体，以便客户的使用。0021德凯素黑B、活性橙G、活性黄的分子结构中都含有一个或多个相同或不相同的可以与纤维素纤维材料发生化学反应的活性基团，这些活性基团。
10、可以是均三嗪型、乙烯砜型等活性基团，它们能与纤维素纤维中的羟基发生反应形成牢固的共价键，它们的配伍性好，所以它们组合后形成的黑色染料染的色重现性相当高，染色后的材料各项牢度性能优良。0022本发明还提供了应用上述染料组合物对纤维素纤维材料如棉织物进行印花的方法，该方法是在使上述染料组合物与纤维素纤维材料如棉织物接触，然后向其中加入碳酸氢钠或纯碱调整染浴的PH值为弱碱性。其中优选加入碳酸氢钠，特别是将本发明的染料组合物在弱碱性中印花，例如将PH值调整到885中，这样能够使纤维材料如棉织物印花汽蒸过程中化学损伤极小,固色过程较缓慢,达到最佳的印花效果。具体实施方式说明书CN104292883A3/。
11、4页50023为具体说明本发明的技术方案，下面列举实施例来详细说明本发明的技术方案，该实施例并不形成对本发明的任何限制。0024实施例10025一种染料组合物的制备方法，包括如下步骤0026将德凯素黑B250KG、活性橙G80KG、活性黄40KG三种染料充分粉碎后依次加入到体积2000L的拼混罐中，再加入纯净水600KG、分散剂NNO945KG、EDTA09KG、磷酸二氢钠15KG、丙二醇1305KG、助剂M27KG、助剂N24KG充分搅拌2小时，确定搅拌均匀后取样，检验合格后包装，即可得到约1000KG的染料液体组合物。0027应用实施例10028将上述实施例1的染料组合物与纤维素接触混合，。
12、然后向其中加入碳酸氢钠调整印花浆的PH为885。0029通过上述印花过程，得到实施例1的染料组合物的牢度指标如下表1所示0030表10031染料组合物日晒皂洗汗渍干摩湿摩实施例1454454540032从上表1中可以看出，实施例1的染料在各项牢度指标上具有非常好的效果。且实施例1制得的染料组合物还具有其他良好的性能溶解度高，匀染性好，对纤维上色率和提升力很高，可以染到11OWF的深度。0033实施例20034一种染料组合物的制备方法，包括如下步骤0035将德凯素黑B685KG、活性橙G280KG、活性黄145KG三种染料充分粉碎后依次加入到体积4000L的拼混罐中，再加入纯净水1800KG、分。
13、散剂NNO2835KG、EDTA27KG、磷酸二氢钠45KG、丙二醇3915KG、助剂M81KG、助剂N72KG充分搅拌2小时，确定搅拌均匀后取样，检验合格后包装，即可得到约3000KG的染料液体组合物。0036应用实施例20037实施例2的产品的牢度指标如下表2所示其中范围值为多次测量的范围值，为多次测量的变化范围0038表20039染料组合物日晒皂洗汗渍干摩湿摩实施例2454454540040从上表2中可以看出，实施例2的染料在各项牢度指标上具有非常好的效果，且实施例2制备的染料组合物还具有其他良好的性能溶解度高，匀染性好，对纤维上色率和提升力很高，可以染到11OWF的深度。0041实施例。
14、30042活性橙G的制备方法，包括如下步骤说明书CN104292883A4/4页600430044向10吨反应罐中加入2500L水，将292KG对位酯加入打浆2小时，打浆完毕后，向反应罐中加入150KG盐酸，加冰2000KG，降温05，快速加入30的亚硝酸钠溶液进行重氮化反应2小时。重氮化反应的过程中始终保持亚硝酸过量用淀粉碘化钾试纸，重氮化反应完毕后，用氨基磺酸除去过量的亚硝酸。0045向重氮盐中加入326KG1萘胺4磺酸钠，用纯碱溶液调反应液的PH5560反应2小时后检测重氮盐是否过量，如果过量补加1萘胺4磺酸钠待重氮盐完全消失后反应结束。即制得活性橙G。0046本发明的染料组合物及其使用方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。说明书CN104292883A。