宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410516709.7

申请日:

2014.09.30

公开号:

CN104291804A

公开日:

2015.01.21

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C04B 35/26申请日:20140930|||公开

IPC分类号:

C04B35/26; C04B35/622

主分类号:

C04B35/26

申请人:

南京深宁磁电有限公司

发明人:

钟东; 杜海峰

地址:

211513 江苏省南京市六合区龙袍镇长江村2组100-88号

优先权:

专利代理机构:

南京君陶专利商标代理有限公司 32215

代理人:

沈根水

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内容摘要

本发明是宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯及制备方法,其特征是包括主成分和副成分,所述主成分包括Fe2O368~69.5%;ZnO18.5~19.0%;MgO3.0~4.0%;CuO9.0~10.0%;所述副成分以其标准物占主成分的重量百分比为Bi2O3:0.2wt%。制备方法,包括,1)将主成分进行混合振磨、预烧,按不同的预烧温度得到A预烧料和B预烧料;2)将副成分Bi2O3全部加到A、B预烧料中,加入粘接剂一起砂磨、喷雾造粒;3)将造粒料中加入硬质酸锌混合均匀、压制坯件进行烧结,得到宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯。本发明具有较高的初始导磁率和较高的阻抗特性,主要用于制造抗电磁干扰磁芯。

权利要求书

1.  宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯,其特征是包括主成分和副成分,所述主成分由以下重量百分比的原料组成Fe2O3  68~69.5%;ZnO 18.5~19.0%;MgO 3.0~4.0%;CuO 9.0~10.0%;所述副成分以其标准物占主成分的重量百分比为Bi2O3:0.2wt%。

2.
  如权利要求1所述的宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯的制备方法,其特征在于:包括如下步骤: 
1) 将主成分进行混合振磨、预烧,按不同的预烧温度得到A预烧料和B预烧料;
2) 将副成分Bi2O3全部加到A:B=10:1~1.5的A、B预烧料中,加入粘接剂一起砂磨,砂磨粒度1.0±0.2μm,然后喷雾造粒;粉料过40~200目筛网;
3) 将颗粒料中加入0.2~0.3wt%的硬质酸锌,混合均匀后压制坯件进行烧结,得到宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯;其中坯件密度3.0~3.1g/cm3,烧结温度1050~1100℃,保温时间1.5~2小时。

3.
  根据权利要求2所述的宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯的制备方法,其特征是所述的将造粒料中加入润滑剂,压制坯件进行烧结,得到软磁铁氧体磁芯。

4.
  根据权利要求2所述的宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯的制备方法,其特征是所述的将主成分进行混合振磨,用间歇式振磨机进行混合振磨30~60分钟。

5.
  根据权利要求2所述的宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯的制备方法,其特征是所述的预烧,用回转窑1050±20℃进行预烧,得到A预烧料;用推板窑1150±20℃进行预烧,保温时间均为1 ~2小时,得到B预烧料,其中A预烧料:B预烧料的重量百分比为10:1~1.5。

6.
  根据权利要求2所述的宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯的制备方法,其特征是所述的砂磨时的粘接剂为PVA溶液,浓度10~11wt%,添加量为10~12wt%。

7.
  根据权利要求2所述的宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯的制备方法,其特征是所述的润滑剂为硬脂酸锌,添加量为0.2~0.3wt%。

8.
  根据权利要求2所述的宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯的制备方法,其特征是所述的砂磨其平均砂磨粒度为1.0±0.2μm。

9.
  根据权利要求2所述的宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯的制备方法,其特征是所述的压制坯件进行烧结条件为:常温8~10小时升温到1050℃,保温2~3小时,然后随炉自然降温到100~120℃时,开炉门自然冷却之室温。

说明书

宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯的制备方法,属于软磁铁氧体材料技术领域
背景技术
软磁铁氧体属于亚铁磁性材料,作为一款基础元件被广泛用于变压、滤波、电磁兼容等电子设备。随着国家对电子电器设备EMC要求的强制执行,以软磁铁氧体磁芯为主体的EMI电子元器件以其简单实用,阻抗频率特性好、性价比高等特点被大量的使用到各种电子设备中,如电动工具、家电、仪器仪表、电力、通信等。电磁干扰分为传导干扰与辐射干扰,其中辐射干扰产生的频率较高,一般从几兆赫兹到几百兆赫兹,镍锌铁氧体由于具有优良的高频阻抗特性,被广泛的使用。但近几年来随着国际金属镍行情的大幅上涨,氧化亚镍的价格也水涨船高,以氧化亚镍为主要原材料的镍锌软磁铁氧体的成本也随之成倍增加,面对日益增加的成本压力,用镁锌材料替代镍锌材料被日益重视起来,而现有的镁锌材料大多初始导磁率偏低,一般不超过800,而且其阻抗特性,特别是在10MHz~25MHz这个区域远远不如现有的镍锌材料,替代镍锌铁氧体有很大的局限性。
发明内容
本发明提出的是一种宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯的制备方法,其目的旨在克服现有技术所存在的上述缺陷,该磁芯可具有较高的初始导磁率,在10MHz~25MHz这个区域具有良好的阻抗特性。
本发明的技术解决方案:宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯,其结构是包括主成分和副成分,所述主成分由以下重量百分比的原料组成Fe2O68~69.5%;ZnO 18.5~19.0%;MgO 3.0~4.0%;CuO 9.0~10.0%;所述副成分以其标准物占主成分的重量百分比为Bi2O3:0.2wt%。
宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯的制备方法,包括如下步骤: 
1) 将主成分进行混合振磨、预烧,按不同的预烧温度得到A预烧料和B预烧料;
2) 将副成分Bi2O3全部加到A、B预烧料(A:B=10:1~1.5)中,加入粘接剂一起砂磨,砂磨粒度1.0±0.2μm,然后喷雾造粒;粉料过40~200目筛网;
3) 将颗粒料中加入0.2~0.3wt%的硬质酸锌,混合均匀后压制坯件进行烧结,得到宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯;其中坯件密度3.0~3.1g/cm3,烧结温度1050~1100℃,保温时间1.5~2小时。
本发明的优点: 
1)该粉料成本低,是同导磁率镍锌铁氧体的1/2;
2)该粉料虽然阻抗略低于镍锌的,但在1M~25MHz区间比现有镁锌的高的多;
3)或者说是鉴于目前现有镍锌和镁锌之间的一种阻抗性价比很高的镁锌材料。
附图说明
附图1是本发明的工艺流程图。
附图2是阻抗特性曲线示意图。
具体实施方式
宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯,其结构包括主成分和副成分,所述主成分由以下重量百分比的原料组成Fe2O68~69.5%;ZnO 18.5~19.0%;MgO 3.0~4.0%;CuO 9.0~10.0%;所述副成分以其标准物占主成分的重量百分比为Bi2O3:0.2wt%。
对照图1,宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯的制备方法,包括如下步骤: 
1) 将主成分进行混合振磨、预烧,按不同的预烧温度得到A预烧料和B预烧料;
2) 将副成分Bi2O3全部加到A、B预烧料(A:B=10:1~1.5)中,加入粘接剂一起砂磨,砂磨粒度1.0±0.2μm,然后喷雾造粒;粉料过40~200目筛网;
3) 将颗粒料中加入0.2~0.3wt%的硬质酸锌,混合均匀后压制坯件进行烧结,得到宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯;其中坯件密度3.0~3.1g/cm3,烧结温度1050~1100℃,保温时间1.5~2小时。
向造粒料中加入润滑剂,压制坯件进行烧结,得到宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯。
所述的将主成分进行混合振磨,用间歇式振磨机进行混合振磨30~60分钟。
所述的预烧,用回转窑1050±20℃进行预烧,得到A预烧料;用推板窑1150±20℃进行预烧,保温时间均为1 ~2小时,得到B预烧料,其中A预烧料:B预烧料的重量百分比为10:1~1.5。
所述的砂磨时的粘接剂为PVA溶液,浓度10~11wt%,添加量为10~12wt%。
所述的润滑剂为硬脂酸锌,添加量为0.2~0.3wt%。
所述的砂磨其平均砂磨粒度为1.0±0.2μm。
所述的压制坯件进行烧结条件为:常温8~10小时升温到1050℃,保温2~3
小时,然后随炉自然降温到100~120℃时,开炉门自然冷却之室温。
在配方中需严控Fe2O3的含量,含量过高会导致该铁氧体的表面电阻率下降,含量偏低该铁氧体的初始导磁率上不来以及居里温度会降低。CuO的加入可以有效提高该铁氧体的阻抗特性,尤其在10~25MHz。
上述副成分Bi2O3在该发明中主要是起到细化晶粒、抑制晶粒生长过大的作用。
用高温预烧料B来进一步控制晶粒生长速度,防止晶粒过渡长大。
所采用的原材料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。
实施例
(1)配料:按配方要求用电子秤秤取各下列各主成份;其优选配方如下:
Fe2O3:68.55wt%;
ZnO:18.56wt%;
MgO:3.56wt%;
CuO:9.33wt%。
(2)振磨:将配好的粉料,加到间歇式振磨机中,振磨30分钟,混合均匀。
(3)预烧:在回转窑1050℃下预烧约30~40分钟,得到预烧料A;
在推板窑 1150℃下预烧 90~120分钟,得到预烧料B。
(4)砂磨:按照固含60~62wt%的比例在砂磨机中加水,按10~12wt%的比例加PVA溶液,加入适量的分散剂和消泡剂,启动砂磨机进入循环砂磨状态,然后将A和B预烧料按照10:1的比例倒入砂磨机中,同时加入0.2%Bi2O3,在砂磨机中循环砂磨,当砂磨粒度达到1.0±0.2μm时,停止砂磨。
(5)喷雾造粒:将上述料浆送入喷雾塔进行喷雾造粒,制成的颗粒过40~200目筛网得到成品料。
(6)压制成型:将上述成品料混入0.2~0.3wt%的硬质酸锌,放入模具内压制成
型,毛坯密度3.0~3.1g/cm3
(7)烧结:将上述毛坯置于高温烧结炉内烧结,常温8~10小时升温到1080℃,保温2小时,然后随炉自然降温到100~120℃时,开炉门自然冷却之室温。
按照上述实例制得的宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯,其性能如下:

按照上述实例制的宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯与我公司已有的同等初始导磁率(ui=1000±25%)的镍铜锌软磁铁氧体磁芯比较,在10MHz~25MHz达到镍锌阻抗水平的85%以上,其阻抗特性曲线如图2所示。

以上数据和客户的实际验证表明,该材质可以替代绝大部分镍锌材料制造抗干扰磁芯,从而大幅度的降低材料成本。

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1、10申请公布号CN104291804A43申请公布日20150121CN104291804A21申请号201410516709722申请日20140930C04B35/26200601C04B35/62220060171申请人南京深宁磁电有限公司地址211513江苏省南京市六合区龙袍镇长江村2组10088号72发明人钟东杜海峰74专利代理机构南京君陶专利商标代理有限公司32215代理人沈根水54发明名称宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯的制备方法57摘要本发明是宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯及制备方法,其特征是包括主成分和副成分,所述主成分包括FE2O368695;ZNO185190;MGO3040;CUO9。

2、0100;所述副成分以其标准物占主成分的重量百分比为BI2O302WT。制备方法,包括,1将主成分进行混合振磨、预烧,按不同的预烧温度得到A预烧料和B预烧料;2将副成分BI2O3全部加到A、B预烧料中,加入粘接剂一起砂磨、喷雾造粒;3将造粒料中加入硬质酸锌混合均匀、压制坯件进行烧结,得到宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯。本发明具有较高的初始导磁率和较高的阻抗特性,主要用于制造抗电磁干扰磁芯。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图2页10申请公布号CN104291804ACN104291804A1/1页21宽温镁铜锌软磁。

3、铁氧体磁芯,其特征是包括主成分和副成分,所述主成分由以下重量百分比的原料组成FE2O368695;ZNO185190;MGO3040;CUO90100;所述副成分以其标准物占主成分的重量百分比为BI2O302WT。2如权利要求1所述的宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯的制备方法,其特征在于包括如下步骤1将主成分进行混合振磨、预烧,按不同的预烧温度得到A预烧料和B预烧料;2将副成分BI2O3全部加到AB10115的A、B预烧料中,加入粘接剂一起砂磨,砂磨粒度1002M,然后喷雾造粒;粉料过40200目筛网;3将颗粒料中加入0203WT的硬质酸锌,混合均匀后压制坯件进行烧结,得到宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯;其。

4、中坯件密度3031G/CM3,烧结温度10501100,保温时间152小时。3根据权利要求2所述的宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯的制备方法,其特征是所述的将造粒料中加入润滑剂,压制坯件进行烧结,得到软磁铁氧体磁芯。4根据权利要求2所述的宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯的制备方法,其特征是所述的将主成分进行混合振磨,用间歇式振磨机进行混合振磨3060分钟。5根据权利要求2所述的宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯的制备方法,其特征是所述的预烧,用回转窑105020进行预烧,得到A预烧料;用推板窑115020进行预烧,保温时间均为12小时,得到B预烧料,其中A预烧料B预烧料的重量百分比为10115。6根据权利要求2所述的宽。

5、温镁铜锌软磁铁氧体磁芯的制备方法,其特征是所述的砂磨时的粘接剂为PVA溶液,浓度1011WT,添加量为1012WT。7根据权利要求2所述的宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯的制备方法,其特征是所述的润滑剂为硬脂酸锌,添加量为0203WT。8根据权利要求2所述的宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯的制备方法,其特征是所述的砂磨其平均砂磨粒度为1002M。9根据权利要求2所述的宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯的制备方法,其特征是所述的压制坯件进行烧结条件为常温810小时升温到1050,保温23小时,然后随炉自然降温到100120时,开炉门自然冷却之室温。权利要求书CN104291804A1/3页3宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯的制备。

6、方法技术领域0001本发明涉及的是一种宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯的制备方法,属于软磁铁氧体材料技术领域。背景技术0002软磁铁氧体属于亚铁磁性材料,作为一款基础元件被广泛用于变压、滤波、电磁兼容等电子设备。随着国家对电子电器设备EMC要求的强制执行,以软磁铁氧体磁芯为主体的EMI电子元器件以其简单实用,阻抗频率特性好、性价比高等特点被大量的使用到各种电子设备中,如电动工具、家电、仪器仪表、电力、通信等。电磁干扰分为传导干扰与辐射干扰,其中辐射干扰产生的频率较高,一般从几兆赫兹到几百兆赫兹,镍锌铁氧体由于具有优良的高频阻抗特性,被广泛的使用。但近几年来随着国际金属镍行情的大幅上涨,氧化亚镍的价格也。

7、水涨船高,以氧化亚镍为主要原材料的镍锌软磁铁氧体的成本也随之成倍增加,面对日益增加的成本压力,用镁锌材料替代镍锌材料被日益重视起来,而现有的镁锌材料大多初始导磁率偏低,一般不超过800,而且其阻抗特性,特别是在10MHZ25MHZ这个区域远远不如现有的镍锌材料,替代镍锌铁氧体有很大的局限性。发明内容0003本发明提出的是一种宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯的制备方法,其目的旨在克服现有技术所存在的上述缺陷,该磁芯可具有较高的初始导磁率,在10MHZ25MHZ这个区域具有良好的阻抗特性。0004本发明的技术解决方案宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯,其结构是包括主成分和副成分,所述主成分由以下重量百分比的原料组成。

8、FE2O368695;ZNO185190;MGO3040;CUO90100;所述副成分以其标准物占主成分的重量百分比为BI2O302WT。0005宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯的制备方法,包括如下步骤1将主成分进行混合振磨、预烧,按不同的预烧温度得到A预烧料和B预烧料;2将副成分BI2O3全部加到A、B预烧料(AB10115)中,加入粘接剂一起砂磨,砂磨粒度1002M,然后喷雾造粒;粉料过40200目筛网;3将颗粒料中加入0203WT的硬质酸锌,混合均匀后压制坯件进行烧结,得到宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯;其中坯件密度3031G/CM3,烧结温度10501100,保温时间152小时。0006本发明的优点。

9、1)该粉料成本低,是同导磁率镍锌铁氧体的1/2;2)该粉料虽然阻抗略低于镍锌的,但在1M25MHZ区间比现有镁锌的高的多;3)或者说是鉴于目前现有镍锌和镁锌之间的一种阻抗性价比很高的镁锌材料。说明书CN104291804A2/3页4附图说明0007附图1是本发明的工艺流程图。0008附图2是阻抗特性曲线示意图。具体实施方式0009宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯,其结构包括主成分和副成分,所述主成分由以下重量百分比的原料组成FE2O368695;ZNO185190;MGO3040;CUO90100;所述副成分以其标准物占主成分的重量百分比为BI2O302WT。0010对照图1,宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯。

10、的制备方法,包括如下步骤1将主成分进行混合振磨、预烧,按不同的预烧温度得到A预烧料和B预烧料;2将副成分BI2O3全部加到A、B预烧料(AB10115)中,加入粘接剂一起砂磨,砂磨粒度1002M,然后喷雾造粒;粉料过40200目筛网;3将颗粒料中加入0203WT的硬质酸锌,混合均匀后压制坯件进行烧结,得到宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯;其中坯件密度3031G/CM3,烧结温度10501100,保温时间152小时。0011向造粒料中加入润滑剂,压制坯件进行烧结,得到宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯。0012所述的将主成分进行混合振磨,用间歇式振磨机进行混合振磨3060分钟。0013所述的预烧,用回转窑1050。

11、20进行预烧,得到A预烧料;用推板窑115020进行预烧,保温时间均为12小时,得到B预烧料,其中A预烧料B预烧料的重量百分比为10115。0014所述的砂磨时的粘接剂为PVA溶液,浓度1011WT,添加量为1012WT。0015所述的润滑剂为硬脂酸锌,添加量为0203WT。0016所述的砂磨其平均砂磨粒度为1002M。0017所述的压制坯件进行烧结条件为常温810小时升温到1050,保温23小时,然后随炉自然降温到100120时,开炉门自然冷却之室温。0018在配方中需严控FE2O3的含量,含量过高会导致该铁氧体的表面电阻率下降,含量偏低该铁氧体的初始导磁率上不来以及居里温度会降低。CUO的。

12、加入可以有效提高该铁氧体的阻抗特性,尤其在1025MHZ。0019上述副成分BI2O3在该发明中主要是起到细化晶粒、抑制晶粒生长过大的作用。0020用高温预烧料B来进一步控制晶粒生长速度,防止晶粒过渡长大。0021所采用的原材料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。实施例0022(1)配料按配方要求用电子秤秤取各下列各主成份;其优选配方如下FE2O36855WT;ZNO1856WT;MGO356WT;CUO933WT。0023(2)振磨将配好的粉料,加到间歇式振磨机中,振磨30分钟,混合均匀。说明书CN104291804A3/3页50024(3)预烧在回转窑1050下预烧约3040分钟,得到。

13、预烧料A;在推板窑1150下预烧90120分钟,得到预烧料B。0025(4)砂磨按照固含6062WT的比例在砂磨机中加水,按1012WT的比例加PVA溶液,加入适量的分散剂和消泡剂,启动砂磨机进入循环砂磨状态,然后将A和B预烧料按照101的比例倒入砂磨机中,同时加入02BI2O3,在砂磨机中循环砂磨,当砂磨粒度达到1002M时,停止砂磨。0026(5)喷雾造粒将上述料浆送入喷雾塔进行喷雾造粒,制成的颗粒过40200目筛网得到成品料。0027(6)压制成型将上述成品料混入0203WT的硬质酸锌,放入模具内压制成型,毛坯密度3031G/CM3。0028(7)烧结将上述毛坯置于高温烧结炉内烧结,常温810小时升温到1080,保温2小时,然后随炉自然降温到100120时,开炉门自然冷却之室温。0029按照上述实例制得的宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯,其性能如下按照上述实例制的宽温镁铜锌软磁铁氧体磁芯与我公司已有的同等初始导磁率(UI100025)的镍铜锌软磁铁氧体磁芯比较,在10MHZ25MHZ达到镍锌阻抗水平的85以上,其阻抗特性曲线如图2所示。0030以上数据和客户的实际验证表明,该材质可以替代绝大部分镍锌材料制造抗干扰磁芯,从而大幅度的降低材料成本。说明书CN104291804A1/2页6图1说明书附图CN104291804A2/2页7图2说明书附图CN104291804A。

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