一种超临界流体法提取南葶苈子挥发油的工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410445629.7

申请日:

2014.09.04

公开号:

CN104178353A

公开日:

2014.12.03

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法律详情:

公开

IPC分类号:

C11B9/02

主分类号:

C11B9/02

申请人:

南京标科生物科技有限公司

发明人:

张金芳; 杨存

地址:

210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边东108号1幢701室

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明涉及一种超临界流体法提取南葶苈子挥发油的工艺,其处理步骤包括:将南葶苈子干燥粉碎,过筛,得到南葶苈子粉末,将南葶苈子粉末采用纤维素酶发酵,然后加入到超临界CO2流体萃取仪的萃取釜中进行萃取,经分离釜解析,即得南葶苈子挥发油。与传统方法比较,本发明不需要任何溶剂,且CO2无毒、无残留,可循环使用,萃取速度快、操作方便,安全可靠,且产品色泽好、提取量高。

权利要求书

1.   一种超临界流体法提取南葶苈子挥发油的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
a. 将南葶苈子干燥粉碎,过40目筛,得到南葶苈子粉末;
b. 将南葶苈子粉末加入原料质量0.5~1%的纤维素酶,混合均匀,喷洒原料质量0.3~0.5倍的pH4.0~5.0的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液,薄膜包裹,于30~40℃发酵4~6天;
c. 将发酵好的原料采用超临界CO2作为萃取剂,于萃取釜中进行萃取,设置萃取压力15~25MPa,温度30~45℃,分离釜Ⅰ温度20~30℃,压力10~15MPa,分离釜Ⅱ温度5~20℃,压力5~10MPa;
d. 经过90~120min的萃取,从分离缸放料口放出挥发油,即可得到南葶苈子挥发油。

2.
   根据权利要求1所述的一种超临界流体法提取南葶苈子挥发油的工艺,其特征在于,步骤c中所述的萃取剂CO2的流量为10~20L/h。

说明书

一种超临界流体法提取南葶苈子挥发油的工艺
技术领域
本发明涉及一种提取南葶苈子挥发油的工艺,具体涉及一种超临界流体法提取南葶苈子挥发油的工艺,属于天然植物提取产物技术领域
背景技术
南葶苈子为十字花科植物播娘蒿的干燥成熟种子,为临床常用中药材。性大寒,味辛、苦,归肺;具有止咳平喘,消肿利尿、强心之功效;主要用于痰涎壅肺、喘咳痰多、胸胀满不得平卧、胸腹水肿、小便不利、肺原性心脏病水肿等症。
南葶苈子挥发油含有异硫氰酸苄酯、异硫氰酸烯丙酯、二烯丙基二硫化物等,此外还含有许多萜烯类物质,氧化石竹烯、萜烯-8-醇-乙酸酯、乙酸龙脑酯、萜烯-4-醇、侧柏酮、葑酮等。萜烯类化合物有很多的药理作用,如:杀菌、消炎、祛痛、止痒、降血压、抗肿瘤、抗病毒、解热、止咳、祛痰等。
现有文献中关于南葶苈子挥发油提取研究报道较少,多是采用水蒸气蒸馏法制备。水蒸气蒸馏法能耗大,且蒸汽蒸馏温度高,容易使一些性质不稳定的挥发油发生结构变化。超临界流体萃取法技术是利用超临界流体为溶剂,从固体或液体中萃取出某些有效组分或单体,并进行分离的一种技术。具有低温萃取和惰性保护的特点,防止了“敏感性”物质的氧化和逸散以及不同组分之间可能发生的相互反应,使萃取和分离很容易合二为一,有效地提高了生产效率,在生产过程中可以完全免除任何有毒有害的有机溶剂,萃取物不含有机溶剂残留,保持了萃取物的全天然性。整个过程不产生“三废”,不会对环境造成污染。
经文献检索,未见与本发明相同的的公开文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、提取时间短、环保的从南葶苈子中提取南葶苈子挥发油的方法。
本发明包括以下步骤:
a.将南葶苈子干燥粉碎,过40目筛,得到南葶苈子粉末;
b.将南葶苈子粉末加入原料质量0.5~1%的纤维素酶,混合均匀,喷洒原料质量0.3~0.5倍的pH4.0~5.0的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液,薄膜包裹,于30~40℃发酵4~6天;
c.将发酵好的原料采用超临界CO2作为萃取剂,于萃取釜中进行萃取,设置萃取压力15~25MPa,温度30~45℃,分离釜Ⅰ温度20~30℃,压力10~15MPa,分离釜Ⅱ温度5~20℃,压力5~10MPa;
d.经过90~120min的萃取,从分离缸放料口放出挥发油,即可得到南葶苈子挥发油。
步骤c中所述的萃取剂CO2的流量为10~20L/h。
本发明的有益效果在于:纤维素酶发酵,破坏植物的细胞壁组织,再结合超临界CO2进行萃取,CO2无毒而且性质稳定,低温萃取南葶苈子挥发油,减少部分挥发油因提取温度过高而发生变化,该方法工艺简单,制得的产品质量好,收率高。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1:
将南葶苈子干燥粉碎,过40目筛,得到南葶苈子粉末;将南葶苈子粉末加入原料质量0.5%的纤维素酶,混合均匀,喷洒原料质量0.3倍的pH4.0的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液,薄膜包裹,于30℃发酵4天;将发酵后的南葶苈子粉末采用超临界CO2作为萃取剂,于萃取釜中进行萃取,设置萃取压力25MPa,CO2的流量20L/h,温度45℃,分离釜Ⅰ温度30℃,压力15MPa,分离釜Ⅱ温度20℃,压力10MPa;待萃取缸、分离缸Ⅰ和分离缸Ⅱ的温度及压力达到设定值时,开始记录时间;经过90min的萃取,从分离缸放料口放出挥发油,即可得到淡棕黄色的南葶苈子挥发油,得率为1.81%。
实施例2:
将南葶苈子干燥粉碎,过40目筛,得到南葶苈子粉末;将南葶苈子粉末加入原料质量0.8%的纤维素酶,混合均匀,喷洒原料质量0.4倍的pH4.5的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液,薄膜包裹,于40℃发酵6天;将发酵后的南葶苈子粉末采用超临界CO2作为萃取剂,于萃取釜中进行萃取,设置萃取压力20MPa,CO2的流量15L/h,温度30℃,分离釜Ⅰ温度20℃,压力10MPa,分离釜Ⅱ温度10℃,压力5MPa;待萃取缸、分离缸Ⅰ和分离缸Ⅱ的温度及压力达到设定值时,开始记录时间;经过120min的萃取,从分离缸放料口放出挥发油,即可得到淡棕黄色的南葶苈子挥发油,得率为1.80%。
实施例3:
将南葶苈子干燥粉碎,过40目筛,得到南葶苈子粉末;将南葶苈子粉末加入原料质量1%的纤维素酶,混合均匀,喷洒原料质量0.5倍的pH5.0的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液,薄膜包裹,于35℃发酵5天;将发酵后的南葶苈子粉末采用超临界CO2作为萃取剂,于萃取釜中进行萃取,设置萃取压力15MPa,CO2的流量10L/h,温度40℃,分离釜Ⅰ温度25℃,压力12MPa,分离釜Ⅱ温度5℃,压力8MPa;待萃取缸、分离缸Ⅰ和分离缸Ⅱ的温度及压力达到设定值时,开始记录时间;经过100min的萃取,从分离缸放料口放出挥发油,即可得到淡棕黄色的南葶苈子挥发油,得率为1.62%。

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1、10申请公布号CN104178353A43申请公布日20141203CN104178353A21申请号201410445629722申请日20140904C11B9/0220060171申请人南京标科生物科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边东108号1幢701室72发明人张金芳杨存54发明名称一种超临界流体法提取南葶苈子挥发油的工艺57摘要本发明涉及一种超临界流体法提取南葶苈子挥发油的工艺,其处理步骤包括将南葶苈子干燥粉碎,过筛,得到南葶苈子粉末,将南葶苈子粉末采用纤维素酶发酵,然后加入到超临界CO2流体萃取仪的萃取釜中进行萃取,经分离釜解析,即得南葶苈子挥发油。与传统。

2、方法比较,本发明不需要任何溶剂,且CO2无毒、无残留,可循环使用,萃取速度快、操作方便,安全可靠,且产品色泽好、提取量高。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104178353ACN104178353A1/1页21一种超临界流体法提取南葶苈子挥发油的工艺,其特征在于,包括以下步骤A将南葶苈子干燥粉碎,过40目筛,得到南葶苈子粉末;B将南葶苈子粉末加入原料质量051的纤维素酶,混合均匀,喷洒原料质量0305倍的PH4050的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液,薄膜包裹,于3040发酵46天;C将发酵好的原料采用超临。

3、界CO2作为萃取剂,于萃取釜中进行萃取,设置萃取压力1525MPA,温度3045,分离釜温度2030,压力1015MPA,分离釜温度520,压力510MPA;D经过90120MIN的萃取,从分离缸放料口放出挥发油,即可得到南葶苈子挥发油。2根据权利要求1所述的一种超临界流体法提取南葶苈子挥发油的工艺,其特征在于,步骤C中所述的萃取剂CO2的流量为1020L/H。权利要求书CN104178353A1/2页3一种超临界流体法提取南葶苈子挥发油的工艺技术领域0001本发明涉及一种提取南葶苈子挥发油的工艺,具体涉及一种超临界流体法提取南葶苈子挥发油的工艺,属于天然植物提取产物技术领域。背景技术0002。

4、南葶苈子为十字花科植物播娘蒿的干燥成熟种子,为临床常用中药材。性大寒,味辛、苦,归肺;具有止咳平喘,消肿利尿、强心之功效;主要用于痰涎壅肺、喘咳痰多、胸胀满不得平卧、胸腹水肿、小便不利、肺原性心脏病水肿等症。0003南葶苈子挥发油含有异硫氰酸苄酯、异硫氰酸烯丙酯、二烯丙基二硫化物等,此外还含有许多萜烯类物质,氧化石竹烯、萜烯8醇乙酸酯、乙酸龙脑酯、萜烯4醇、侧柏酮、葑酮等。萜烯类化合物有很多的药理作用,如杀菌、消炎、祛痛、止痒、降血压、抗肿瘤、抗病毒、解热、止咳、祛痰等。0004现有文献中关于南葶苈子挥发油提取研究报道较少,多是采用水蒸气蒸馏法制备。水蒸气蒸馏法能耗大,且蒸汽蒸馏温度高,容易使。

5、一些性质不稳定的挥发油发生结构变化。超临界流体萃取法技术是利用超临界流体为溶剂,从固体或液体中萃取出某些有效组分或单体,并进行分离的一种技术。具有低温萃取和惰性保护的特点,防止了“敏感性”物质的氧化和逸散以及不同组分之间可能发生的相互反应,使萃取和分离很容易合二为一,有效地提高了生产效率,在生产过程中可以完全免除任何有毒有害的有机溶剂,萃取物不含有机溶剂残留,保持了萃取物的全天然性。整个过程不产生“三废”,不会对环境造成污染。0005经文献检索,未见与本发明相同的的公开文献报道。发明内容0006本发明的目的在于提供一种工艺简单、提取时间短、环保的从南葶苈子中提取南葶苈子挥发油的方法。0007本。

6、发明包括以下步骤A将南葶苈子干燥粉碎,过40目筛,得到南葶苈子粉末;B将南葶苈子粉末加入原料质量051的纤维素酶,混合均匀,喷洒原料质量0305倍的PH4050的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液,薄膜包裹,于3040发酵46天;C将发酵好的原料采用超临界CO2作为萃取剂,于萃取釜中进行萃取,设置萃取压力1525MPA,温度3045,分离釜温度2030,压力1015MPA,分离釜温度520,压力510MPA;D经过90120MIN的萃取,从分离缸放料口放出挥发油,即可得到南葶苈子挥发油。0008步骤C中所述的萃取剂CO2的流量为1020L/H。0009本发明的有益效果在于纤维素酶发酵,破坏植物的细胞壁组。

7、织,再结合超临界CO2进行萃取,CO2无毒而且性质稳定,低温萃取南葶苈子挥发油,减少部分挥发油因提取温度过高而发生变化,该方法工艺简单,制得的产品质量好,收率高。说明书CN104178353A2/2页40010下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。0011具体实施方式实施例1将南葶苈子干燥粉碎,过40目筛,得到南葶苈子粉末;将南葶苈子粉末加入原料质量05的纤维素酶,混合均匀,喷洒原料质量03倍的PH40的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液,薄膜包裹,于30发酵4天;将发酵后的南葶苈子粉末采用超临界CO2作为萃取剂,于萃取釜中进行萃取,设置萃取压力25MPA。

8、,CO2的流量20L/H,温度45,分离釜温度30,压力15MPA,分离釜温度20,压力10MPA;待萃取缸、分离缸和分离缸的温度及压力达到设定值时,开始记录时间;经过90MIN的萃取,从分离缸放料口放出挥发油,即可得到淡棕黄色的南葶苈子挥发油,得率为181。0012实施例2将南葶苈子干燥粉碎,过40目筛,得到南葶苈子粉末;将南葶苈子粉末加入原料质量08的纤维素酶,混合均匀,喷洒原料质量04倍的PH45的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液,薄膜包裹,于40发酵6天;将发酵后的南葶苈子粉末采用超临界CO2作为萃取剂,于萃取釜中进行萃取,设置萃取压力20MPA,CO2的流量15L/H,温度30,分离釜温度2。

9、0,压力10MPA,分离釜温度10,压力5MPA;待萃取缸、分离缸和分离缸的温度及压力达到设定值时,开始记录时间;经过120MIN的萃取,从分离缸放料口放出挥发油,即可得到淡棕黄色的南葶苈子挥发油,得率为180。0013实施例3将南葶苈子干燥粉碎,过40目筛,得到南葶苈子粉末;将南葶苈子粉末加入原料质量1的纤维素酶,混合均匀,喷洒原料质量05倍的PH50的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液,薄膜包裹,于35发酵5天;将发酵后的南葶苈子粉末采用超临界CO2作为萃取剂,于萃取釜中进行萃取,设置萃取压力15MPA,CO2的流量10L/H,温度40,分离釜温度25,压力12MPA,分离釜温度5,压力8MPA;待萃取缸、分离缸和分离缸的温度及压力达到设定值时,开始记录时间;经过100MIN的萃取,从分离缸放料口放出挥发油,即可得到淡棕黄色的南葶苈子挥发油,得率为162。说明书CN104178353A。

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