一种合成人造金刚石的粉末触媒及生产工艺 【技术领域】
本发明涉及一种合成人造金刚石的粉末触媒，本发明还涉及该粉末触媒的生产工艺。
背景技术
触媒材料作为人造金刚石合成中必不可少的主导材料，不仅可以降低石墨向金刚石转化的温度、压力，而且对所生成的金刚石的质量及晶形也有重要影响，是人造金刚石合成研究中的一个重要课题。
应用较多的触媒形态有片状触媒和粉末触媒。目前，国外粉末触媒的应用较广，如行业内主要几家厂商美国的GE、德国的Winter和爱尔兰的De Beers等著名的人造金刚石厂家都已将Fe基、Ni基为主的粉末触媒用于各品级的金刚石合成生产中。国内受开发、研究水平的局限，粉末触媒用量仅占触媒总量的10％，基本上还是片状触媒一统天下。这种片状触媒与粉末触媒比较，存在有如下明显的差异：一是片状触媒合成的金刚石晶形、热稳定性相对较差；局限于中低档金刚石生产；二是片状触媒产量低，比粉末触媒产量低25～30％；三是片状触媒生产所需设备多、工序长，金属利用率低，成材率只有75％，对触媒中的稀有金属浪费大，同时也容易带入杂质；四是片状触媒合成体系核点较少，容易造成金刚石地不对称生长，且难以实现对温度、压力的稳定控制。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于合成金刚石晶形和热稳定性好、金刚石产量高，利于碳源的渗透分布和金刚石均匀形核、对称生长，以及利于对合成体系内温度、压力控制的合成人造金刚石的粉末触媒。
本发明所要解决的另外一个技术问题是提供一种该粉末触媒的生产工艺。
本发明的粉末触媒的是由下列组分制成的：(用量为重量份)
Ni 40～80％
Mn 15～40％
Co 2～25％
制备本发明粉末触媒的配方优选重量(份)配比范围是：
Ni 50～78％
Mn 20～30％
Co 3～15％
制备本发明粉末触媒的配方最佳重量(份)配比是：
Ni 70％
Mn 25％
Co 5％
将上述各组分制成成品粉末触媒的生产工艺是：
先将Ni、Mn、Co按其组分混合，在1200～1400℃真空溶炼炉内保温5～20分钟；然后浇注成合金棒锭；再将合金棒锭破碎达到100目以下。
作为本生产工艺的一种改进，可在上述步骤1中加入千分之一点五稀土脱氧剂。
上述步骤1中的真空溶炼炉内温度为1300℃，保温时间为10分钟。
本发明的生产工艺还可在浇注成合金棒锭后采用机械脱离整体触媒外表层；在将合金棒锭破碎达到100目以下后采用脱氧处理灰份和机械挤压使触媒单颗密度增高。
采用本发明生产的粉末触媒与片状触媒相比，有以下三点优点：一是粉末触媒合成金刚石晶形、热稳定性优于片状触媒合成的金刚石；二是粉末触媒较片状触媒生产工序少、工艺精、带入杂质少、气体含量少；三是在粉末合成体系中，与石墨均匀混合，二者呈空间三维分布，优于片状触媒的二维分布，比表面大，利于碳源的渗透分布和金刚石均匀形核、对称生长，以及利于对合成体系内温度、压力的控制。与国外Fe、Ni基合金相比更具有抗氧化的特性，合成金刚石的工艺范围更广、效果更佳。本发明大大完善了金刚石的成核条件，加之采用延长合成时间，适当控制单产的工艺，达到了预期目标。其主要技术指标为：1、粉末一体化块每立方厘米反映体积的金刚石转化率比片状触媒要高，为每立方厘米1.8～2.0克拉，片状触媒每立方厘米反映体积的金刚石为1.4～1.6克拉；2、合成单产高，φ36mm腔体单产为50克拉；3、粒度集中，晶形完整，MBD6-MBD10＞75％；4、单晶纯度高、杂质少、颜色好、性能优越，TTi值比片状触媒均高25～30％。
本发明的粉末触媒块与片状触媒块的主要指标及经济效益对比见表1和表2。
表1 粉末触媒块与片状触媒块的主要指标 合成块类型 腔体尺寸 每块单产 每块产值 原材料成本 粉末 φ23mm 13ct 13.5元 4.80元 片状 φ23mm 10.5ct 7.4元 3.25元 粉末 φ36mm 45ct 50元 24元 片状 φ37mm 38ct 30元 14元
表2 粉末块与片状块100公斤合成棒的经济效益分析 合成棒 棒块数 金刚石产量 金刚石产值 100公斤棒原材料 成本 φ23mm 粉末 1000 45000ct 50000元 24800元 φ23mm 片状 1000 37880ct 29890元 14000元
【具体实施方式】
实施例1
1、将40％Ni、40％Mn、20％Co混合，加入千分之一点五稀土脱氧剂，在1200℃真空溶炼炉内保温5分钟；
2、浇注成合金棒锭；
3、采用机械脱离整体触媒外表层；
4、将合金棒锭破碎达到100目；
5、脱氧处理灰份；
6、机械挤压使触媒单颗密度增高。
依此组分和方法生产出的粉末触媒形成的产品结构为：RVD52％、MBD430％、MBD612％、MBD86％、MBD10为零。
实施例2
1、将50％Ni、40％Mn、10％Co混合，加入千分之一点五稀土脱氧剂，在1280℃真空溶炼炉内保温8分钟；
2、浇注成合金棒锭；
3、采用机械脱离整体触媒外表层；
4、将合金棒锭破碎达到100目；
5、脱氧处理灰份；
6、机械挤压使触媒单颗密度增高。
依此组分和方法生产出的粉末触媒的形成的产品结构为：RVD48％、MBD433％、MBD614％、MBD85％、MBD10为零。
实施例3
1、将70％Ni、25％Mn、5％Co混合，加入千分之一点五稀土脱氧剂，在1300℃真空溶炼炉内保温10分钟；
2、浇注成合金棒锭；
3、采用机械脱离整体触媒外表层；
4、将合金棒锭破碎达到200目；
5、脱氧处理灰份；
6、机械挤压使触媒单颗密度增高。
依此组分和方法生产出的粉末触媒的形成的产品结构为：RVD12％、MBD418％、MBD628％、MBD822％、MBD1020％。
实施例4
1、将75％Ni、23％Mn、2％Co混合，加入千分之一点五稀土脱氧剂，在1400℃真空溶炼炉内保温15分钟；
2、浇注成合金棒锭；
3、采用机械脱离整体触媒外表层；
4、将合金棒锭破碎达到100目以下；
5、脱氧处理灰份；
6、机械挤压使触媒单颗密度增高。
依此组分和方法生产出的粉末触媒的形成的产品结构为：RVD16％、MBD423％、MBD629％、MBD820％、MBD1012％。
实施例5
1、将80％Ni、15％Mn、5％Co混合，加入千分之一点五稀土脱氧剂，在1350℃真空溶炼炉内保温20分钟；
2、浇注成合金棒锭；
3、采用机械脱离整体触媒外表层；
4、将合金棒锭破碎达到100目；
5、脱氧处理灰份；
6、机械挤压使触媒单颗密度增高。
依此组分和方法生产出的粉末触媒的形成的产品结构为：RVD16％、MBD430％、MBD630％、MBD821％、MBD103％。