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1、10申请公布号CN101982582A43申请公布日20110302CN101982582ACN101982582A21申请号201010265202022申请日20100824D01F9/10200601D01F8/16200601D01F8/18200601D01D5/00200601D01D1/02200601D01D10/0220060171申请人浙江理工大学地址310018浙江省杭州市江干区经济技术开发区白杨街道2号大街5号72发明人熊杰杜平凡宋立新李妮王利君74专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司33200代理人林怀禹54发明名称亚微米绿色荧光纤维LA2O3TB3的静电纺丝方法5。
2、7摘要本发明公开了一种亚微米绿色荧光纤维LA2O3TB3的静电纺丝方法。将按摩尔比的醋酸镧和醋酸铽两种醋酸盐经超声处理和磁力搅拌溶于去离子水，醋酸盐溶液总的摩尔浓度为0305摩尔/升，然后在溶液中加入质量为醋酸盐总质量112倍的聚氧化乙烯，在55下搅拌获得纺丝液；将纺丝液装入到带有毛细针管的注射器中，在针管和接收装置间加高电压，由微量注射泵控制流率，喷射细流固化形成复合纤维，收集在表面覆盖有铝箔的接收装置上；将获得的复合纤维转移到硅片上焙烧，待聚氧化乙烯完全去除，得到亚微米绿色荧光纤维LA2O3TB3。本发明具有工艺简单，制备条件温和，对环境无污染，成本低等优点。51INTCL19中华人民共和。
3、国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图2页CN101982584A1/1页21一种亚微米绿色荧光纤维LA2O3TB3的静电纺丝方法，其特征在于该方法的步骤如下1将摩尔比为10021006的LACH3COO3和TBCH3COO3两种醋酸盐经超声处理和磁力搅拌完全溶于去离子水，醋酸盐溶液总的摩尔浓度为0305摩尔/升，然后在溶液中加入质量为醋酸盐总质量112倍的PEO，在55下搅拌4小时获得纺丝液1，静置冷却；2将纺丝液1装入到带有毛细针管2的注射器3中，在针管和接地的接收装置间加高电压4，纺丝液在静电场的作用下克服自身的表面张力和粘滞力形成喷射细流，由微量注射泵5控制流率。。
4、随着溶剂挥发，喷射细流固化形成PEOLACH3COO3TBCH3COO3复合纤维6，以无序状态收集在覆盖有铝箔的接收装置7上；3将获得的复合纤维6转移到洁净的硅片上，干燥后，放入马弗炉焙烧，保温57小时后，PEO完全去除，得到亚微米绿色荧光纤维LA2O3TB3。2根据权利要求1所述的一种亚微米绿色荧光纤维LA2O3TB3的静电纺丝方法，其特征在于所述步骤2中的高电压为1016KV，流率为0006001毫升/分钟，针尖到接收装置7的距离为1220厘米。3根据权利要求1所述的一种亚微米绿色荧光纤维LA2O3TB3的静电纺丝方法，其特征在于所述步骤3中选择的升温速率为1/分钟，焙烧温度分别为5009。
5、00。4根据权利要求1所述的一种亚微米绿色荧光纤维LA2O3TB3的静电纺丝方法，其特征在于所制得的LA2O3TB3是纤维状的，且纤维的直径为400500NM。权利要求书CN101982582ACN101982584A1/3页3亚微米绿色荧光纤维LA2O3TB3的静电纺丝方法技术领域0001本发明涉及超细无机纤维材料的制备方法，特别涉及一种亚微米绿色荧光纤维LA2O3TB3的静电纺丝方法。背景技术0002亚微米结构材料的性质、制备及应用研究已成为材料科学领域的研究热点之一。静电纺丝技术是制备准一维亚微米结构材料的一种行之有效的新方法，它是通过静电力作为牵引力来制备超细纤维的，如图1所示是静电纺。
6、丝过程的示意图，其原理如下具有一定粘度的纺丝液装入到带有毛细针管的注射器中，在针管和接地的接收装置间加以上万伏的高压，从而产生一个强大的静电场。电场力施加于纺丝液的表面而产生电流，利用同种电荷相斥的特性使得电场力与纺丝液的表面张力方向相反而产生一个向外的力。当外加电压增大且超过某一临界值时，纺丝液所受电场力将克服自身的表面张力和粘滞力而形成喷射细流。喷射细流在几十毫秒内被牵伸千万倍，沿不稳定的螺旋轨迹弯曲运动，随着溶剂挥发，细流固化形成微米至纳米级的超细纤维，以无序状排列在收集装置上。0003静电纺丝的特点是简单易行，所制备的纤维均匀、准连续，并可达到满足光电器件要求的长度，已广泛地应用于制备。
7、高分子超细纤维。最近，人们又将该技术进行改进，用来制备多种无机超细纤维。LA2O3TB3作为一种性能优良的绿色荧光材料，可应用于平板显示、场发射、光电功能器件等方面。人们已采用多种方法合成了LA2O3TB3荧光粉体，并对其特性进行了研究。如果将荧光材料制成亚微米级甚至是纳米级的纤维，由于其特殊的形貌与结构，可望获得特殊的性质及应用。目前，关于绿色荧光纤维LA2O3TB3的静电纺丝制备尚未见公开报道。发明内容0004本发明的目的是提供一种亚微米绿色荧光纤维LA2O3TB3的静电纺丝方法。以聚氧化乙烯PEO、醋酸镧LACH3COO3和醋酸铽TBCH3COO3为原料，利用静电纺丝技术制备了PEOLA。
8、CH3COO3TBCH3COO3复合纤维，并将复合纤维进行焙烧处理，得到了亚微米级的绿色荧光纤维LA2O3TB3。0005本发明采用的技术方案，即该制备方法的步骤如下00061将摩尔比为10021006的LACH3COO3和TBCH3COO3两种醋酸盐经超声处理和磁力搅拌完全溶于去离子水，醋酸盐溶液总的摩尔浓度为0305摩尔/升，然后在溶液中加入质量为醋酸盐总质量112倍的PEO，在55下搅拌4小时获得纺丝液，静置冷却；00072将纺丝液装入到带有毛细针管的注射器中，在针管和接地的接收装置间加高电压，纺丝液在静电场的作用下克服自身的表面张力和粘滞力形成喷射细流，由微量注射泵控制流率。随着溶剂挥。
9、发，喷射细流固化形成PEOLACH3COO3TBCH3COO3复合纤维，以无序状态收集在覆盖有铝箔的接收装置上；说明书CN101982582ACN101982584A2/3页400083将获得的复合纤维转移到洁净的硅片上，干燥后，放入马弗炉焙烧，保温57小时后，PEO完全去除，得到亚微米绿色荧光纤维LA2O3TB3。0009所述步骤2中的高电压为1016KV，流率为0006001毫升/分钟，针尖到接收装置的距离为1220厘米。0010所述步骤3中选择的升温速率为1/分钟，焙烧温度分别为500900。0011所制得的LA2O3TB3是纤维状的，且纤维的直径为400500NM。0012本发明具有的。
10、有益效果是0013本发明成功制备出了发光性能良好的亚微米绿色荧光纤维LA2O3TB3，获得了不同于粉体发光材料的独特结构和形貌，有效拓展了发光材料的类型和用途。同时，静电纺丝法具有其它制备低维材料方法所无法比拟的优点，例如工艺简单、制备条件温和、对环境无污染、成本低等，而且材料具备很高的长径比，形貌均一、可控。本发明有望在节能环保、光电功能器件、先进微纳器件等领域获得良好应用。附图说明0014图1是静电纺丝过程的示意图。图中1、纺丝液，2、毛细针管，3、注射器，4、高压电源，5、微量注射泵，6、复合纤维，7、接收装置。0015图2是实施例1制备的PEOLACH3COO3TBCH3COO3复合纤。
11、维样品的热重TG曲线图。0016图3是实施例1制备的样品在焙烧后的X射线衍射XRD谱图。0017图4是实施例1制备的样品在焙烧后的荧光PL谱图。0018图5是实施例1制备的样品在焙烧前后的场发射扫描电镜FESEM照片。具体实施方式0019下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。0020如图1所示，本发明方法的步骤如下00211将摩尔比为10021006的LACH3COO3和TBCH3COO3两种醋酸盐经超声处理和磁力搅拌溶于去离子水，醋酸盐溶液总的摩尔浓度为0305摩尔/升，然后在溶液中加入质量为醋酸盐总质量112倍的PEO，在55下搅拌4小时获得纺丝液1，静置冷却；00222将纺丝液1装入。
12、到带有毛细针管2的注射器3中，在针管和接地的接收装置间加高电压4，纺丝液在静电场的作用下克服自身的表面张力和粘滞力形成喷射细流，由微量注射泵5控制流率；随着溶剂挥发，喷射细流固化形成PEOLACH3COO3TBCH3COO3复合纤维6，以无序状态收集在表面覆盖有铝箔的接收装置7上；00233将获得的复合纤维6转移到洁净的硅片上，干燥后，放入马弗炉焙烧，保温57小时后，PEO完全去除，得到晶态的LA2O3TB3纤维。0024所述步骤2中的高电压为1016KV，流率为0006001毫升/分钟，针尖到接收装置7的距离为1220厘米。0025所述步骤3中的选择的升温速率为1/分钟，焙烧温度为50090。
13、0。0026实施例1说明书CN101982582ACN101982584A3/3页50027将08克LACH3COO3和0017克TBCH3COO3加入到8毫升去离子水中，超声处理10分钟后再经磁力搅拌30分钟使两种醋酸盐完全溶解，然后在溶液中加入082克PEO，在55下搅拌4小时制得纺丝液，静置冷却；将纺丝液装入到注射器中，在电压是10KV、流率0006毫升/分钟、针尖到收集板的距离是12厘米的条件下纺丝得到PEOLACH3COO3TBCH3COO3复合纤维；将收集到铝箔上的复合纤维转移到洁净的硅片上，干燥后，放入马弗炉焙烧，以1/分钟的速率升温至500焙烧，保温5小时，得到晶态的亚微米绿色。
14、荧光纤维LA2O3TB3。图2是该实施例制备的复合纤维样品的热重TG曲线图，从图中可看出，温度需在400以上，PEO才能被基本去除。图3是样品在焙烧后的X射线衍射XRD谱图，与编号为JCPDSNO540213的LA2O3标准谱图相吻合，说明生成的是以LA2O3为基质的无机材料，且掺入的少量杂质TB3没有改变LA2O3基质原有的晶体结构。图4是样品在焙烧后的荧光PL谱图，四组发射峰一组较弱，其余三组较强，说明发光性能良好，如图分别对应于5D47F6，5D47F5，5D47F4，5D47F3能级之间的跃迁。图5是样品在焙烧前后用场发射扫描电镜FESEM拍摄的形貌照片，可以清楚地观察到LA2O3TB。
15、3纤维的直径在400500NM间，属亚微米级。0028实施例20029将08克LACH3COO3和0034克TBCH3COO3加入到6毫升去离子水中，超声处理10分钟后再经磁力搅拌30分钟使两种醋酸盐完全溶解，然后在溶液中加入092克PEO，在55下搅拌4小时制得纺丝液，静置冷却；将纺丝液装入到注射器中，在电压是13KV、流率0008毫升/分钟、针尖到收集板的距离是16厘米的条件下纺丝得到PEOLACH3COO3TBCH3COO3复合纤维；将收集到铝箔上的复合纤维转移到洁净的硅片上，干燥后，放入马弗炉焙烧，以1/分钟的速率升温至750焙烧，保温6小时，得到晶态的亚微米绿色荧光纤维LA2O3TB。
16、3。该实施例所制备的样品的热重TG曲线图、X射线衍射XRD谱图、荧光PL谱图、场发射扫描电镜FESEM照片同实施例1相近。0030实施例30031将08克LACH3COO3和005克TBCH3COO3加入到5毫升去离子水中，超声处理10分钟后再经磁力搅拌30分钟使两种醋酸盐完全溶解，然后在溶液中加入102克PEO，在55下搅拌4小时制得纺丝液，静置冷却；将纺丝液装入到注射器中，在电压是16KV、流率001毫升/分钟、针尖到收集板的距离是20厘米的条件下纺丝得到PEOLACH3COO3TBCH3COO3复合纤维；将收集到铝箔上的复合纤维转移到洁净的硅片上，干燥后，放入马弗炉焙烧，以1/分钟的速率升温至900焙烧，保温7小时，得到晶态的亚微米绿色荧光纤维LA2O3TB3。该实施例所制备的样品的热重TG曲线图、X射线衍射XRD谱图、荧光PL谱图、场发射扫描电镜FESEM照片同实施例1相近。说明书CN101982582ACN101982584A1/2页6图1图2说明书附图CN101982582ACN101982584A2/2页7图3图4图5说明书附图CN101982582A。