植物生长调节剂的水悬浮剂及制备方法与应用 【技术领域】
本发明涉及一种植物生长调节剂的水悬浮剂及其制备方法与应用。背景技术 棉花生产上通常在生育后期进行棉铃催熟和脱叶处理， 以便进行机械采收， 提高 霜前花产量和棉花品级。
噻 苯 隆 和 乙 烯 利 分 别 是 生 产 上 应 用 广 泛 的 脱 叶 剂 和 催 熟 剂， 专利 ZL200810054702.2( 王贵启等， 2008) 提出了一种含有噻苯隆和乙烯利的复配可湿性粉剂。 但是由于乙烯利极易吸湿， 加工成可湿性粉剂比较困难， 难以实现工业化生产和农业生产 应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种植物生长调节剂的水悬浮剂及其制备方法与应用。
本发明提供的水悬浮剂， 其有效成分为噻苯隆和乙烯利。
上述水悬浮剂还包括润湿剂、 分散剂、 增稠剂、 防冻剂、 消泡剂、 防腐剂和水。
上述水悬浮剂也可只由上述组分组成。 其中， 所述润湿剂选自拉开粉 BX、 十二烷基 苯磺酸钠和 T-1004 中的至少一种 ； 其中， 所述拉开粉 BX 可从各种公开商业途径购买得到， 如可购自河南安阳双环助剂有限责任公司 ； 所述 T-1004 可从各种公开商业途径购买得到， 如可购自南京亨斯曼化工有限公司， 商品代号 “T-1004” ；
所述分散剂选自木质素磺酸钠、 聚羧酸盐和亚甲基二萘磺酸钠 (NNO) 中的至少 一种 ； 所述木质素磺酸钠的数均分子量为 5000 ～ 10000 ； 所述聚羧酸盐的重均分子量为 15000 ～ 30000 ； 其中， 所述木质素磺酸钠可从各种公开商业途径购买得到， 如可购自河南 安阳双环助剂有限责任公司 ； 所述聚羧酸盐为丙烯酸和马来酸酐的共聚物， 可从各种公开 商业途径购买得到， 如可购自北京广源益农化学有限责任公司， 商品名 GY-D06 ； 所述增稠 剂选自黄原胶、 羧甲基纤维素和膨润土中的至少一种 ； 其中， 所述黄原胶为假黄单胞菌属 发酵产生的单孢多糖， 重均分子量为 200,000 ～ 2,000,000， 可从各种公开商业途径购买 得到， 如可购自河北大地生物科技有限公司 ； 所述羧甲基纤维素的重均分子量为 250000 ～ 700000， 可从各种公开商业途径购买得到， 如可购自山东维坊力特复合材料有限公司 ； 所述 膨润土可从各种公开商业途径购买得到， 如可购自河南信阳鑫富精细膨润土有限公司 ；
所述防冻剂选自乙二醇、 丙二醇和尿素中的至少一种 ；
所述消泡剂选自 TSA 775 和 SAG 630 中的至少一种 ； 所述 TSA 775 和 SAG 630 均 为有机硅消泡剂 ； 其中， TSA 775 为日本日硝株式会社生产的一种有机硅消泡剂， 可从各种 公开商业途径购买得到， 如可购自威来惠南集团 ( 中国 ) 有限公司， 商品代号为 “TSA775” ； SAG 630 为美国奥斯佳有机硅中国有限公司生产的一种非离子型有机硅消泡剂， 亦可从各 “SAG 630” ； 种公开商业途径购买得到， 如可购自杭州威尔逊贸易有限公司， 商品代号为
所述防腐剂选自苯甲酸钠和卡松中的至少一种 ； 其中， 所述卡松为德国洋樱集团生产的一种防腐剂， 国外商品名称为 “KATHON CG” ， 其活性成分为异噻唑啉酮类化合物 ；
所述有效成分为所述噻苯隆和所述乙烯利的所述水悬浮剂中， 所述噻苯隆和乙烯 利的总重占所述水悬浮剂的质量百分比为 10％～ 80％， 优选 20％～ 60％， 具体可为 10％～ 60 ％、 10 ％～ 44 ％、 10 ％～ 20 ％、 20 ％～ 80 ％、 20 ％～ 60 ％、 20 ％～ 44 ％、 44 ％～ 80 ％、 44％～ 60％或 60％～ 80％， 更优选 60％ ；
所述噻苯隆和乙烯利的质量比为 1 ∶ 1 ～ 10， 优选 1 ∶ 2.5 ～ 5， 具体可为 1 ∶ 1 ～ 2.5、 1 ∶ 3 ～ 4、 1 ∶ 2.5 ～ 10、 1 ∶ 3 ～ 10、 1 ∶ 4 ～ 10、 1 ∶ 2.5 ～ 3、 1 ∶ 2.5 ～ 4、 1∶1～ 3 或 1 ∶ 1 ～ 4， 更优选 1 ∶ 4 ；
所述润湿剂占所述水悬浮剂质量百分比为 0.5％～ 5％， 优选 1％～ 2％， 具体可为 0.5％～ 1％、 0.5％～ 2％、 1％～ 5％或 2％～ 5％， 更优选 2％ ；
所述分散剂占所述水悬浮剂质量百分比为 1％～ 10％， 优选 3％～ 5％， 具体可为 1％～ 5％、 1％～ 3％、 5％～ 10％或 3％～ 10％， 更优选 5％ ；
所述增稠剂占所述水悬浮剂质量百分比为 0.1％～ 2％， 优选 0.2％～ 0.5％， 具体 可为 0.1％～ 1％、 0.1％～ 0.2％、 0.1％～ 0.5％、 0.2％～ 1％、 0.2％～ 2％、 0.5％～ 1％、 0.5％～ 2％或 1％～ 2％， 更优选 0.5％ ； 所述防冻剂占所述水悬浮剂质量百分比为 2 ％～ 10 ％， 优选 3 ％～ 5 ％， 具体可 为 2％～ 5％、 2％～ 4％、 2％～ 3％、 3％～ 10％、 3％～ 4％、 4％～ 10％、 4％～ 5％或 5％～ 10％， 更优选 4％ ；
所述消泡剂占所述水悬浮剂质量百分比为 0.1％～ 1％， 优选 0.2％～ 0.5％， 具 体可为 0.1％～ 0.2％、 0.1％～ 0.3％、 0.1％～ 0.5％、 0.2％～ 1％、 0.3％～ 1％、 0.5％～ 1％、 0.3％～ 0.5％或 0.2％～ 0.3％， 更优选 0.5％ ；
所述防腐剂占所述水悬浮剂质量百分比为 0.1％～ 1％， 优选 0.2％～ 0.5％， 具体 可为 0.1％～ 0.5％、 0.1％～ 0.2％、 0.2％～ 1％或 0.5％～ 1％， 更优选 0.5％ ；
余量为所述水。
上述水悬浮剂能促进棉花叶片脱落， 棉铃开裂吐絮， 提高 1 次花产量， 便于机械化 收获。其中， 所述棉花品种可为农大棉 8 号。
本发明提供的制备上述水悬浮剂的方法， 包括如下步骤 ： 将前述任一所述水悬浮 剂中的各组分混匀， 得到所述水悬浮剂。
该方法所述混匀步骤中， 混匀步骤包括剪切、 研磨和再剪切步骤。其中， 所述剪切 步骤中， 转速为 2000 ～ 5000rpm， 优选 3000rpm， 具体可为 2000 ～ 4000rpm、 3000 ～ 4000rpm、 2000 ～ 3000rpm、 3000 ～ 5000rpm 或 4000 ～ 5000rpm， 时间为 10 ～ 60 分钟， 优选 30 分钟， 具体可为 10 ～ 20 分钟、 10 ～ 30 分钟、 20 ～ 30 分钟、 20 ～ 60 分钟或 30 ～ 60 分钟 ； 所述 研磨步骤中， 时间为 1 ～ 4 小时， 优选 2 小时， 具体可为 1 ～ 2 小时、 2 ～ 3 小时、 1～3小 时、 2 ～ 4 小时或 3 ～ 4 小时 ； 所述再剪切步骤中， 转速为 2000 ～ 5000rpm， 优选 3000rpm， 具体可为 2000 ～ 4000rpm、 3000 ～ 4000rpm、 2000 ～ 3000rpm、 3000 ～ 5000rpm 或 4000 ～ 5000rpm， 时间为 10 ～ 30 分钟， 优选 15 分钟， 具体可为 10 ～ 15 分钟、 10 ～ 20 分钟、 15 ～ 20 分钟、 15 ～ 30 分钟或 20 ～ 30 分钟。
上述混匀步骤具体可为 ： 先将所述噻苯隆、 乙烯利、 分散剂、 润湿剂、 防冻剂、 防腐 剂和水于反应釜中用剪切机以 2000 ～ 5000rpm 的转速剪切 10 ～ 60 分钟， 用研磨机砂磨
1 ～ 4 小时， 研磨期间加入消泡剂， 研磨完毕后加入增稠剂再用剪切机以 2000 ～ 5000rpm 转 速剪切 10 ～ 30 分钟， 优选 15 分钟。
上述本发明提供的水悬浮剂在促进棉花叶片脱落和棉铃开裂催熟中的应用， 也属 于本发明的保护范围， 所述棉花品种可为农大棉 8 号。
本发明提供的水悬浮剂， 能有效促进棉花的催熟及脱叶， 便于棉花的机械化采收。 本发明的水悬浮剂具有无粉尘漂移， 不吸潮， 不易燃易爆， 生物活性高， 安全环保等优点。 附图说明
图 1 为标准品噻苯隆的液相色谱图。
图 2 为 50％噻苯隆·乙烯利水剂中噻苯隆的液相色谱图。
图 3 为噻苯隆线性关系图。 具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述， 但本发明并不限于以下实施例。所 述方法如无特别说明均为常规方法。所述材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明， 均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、 试剂等， 如无特殊说明， 均可从商业途径得到。
供试植物为棉花， 品种为农大棉 8 号， 河北农业大学棉花育种研究室培育， 编号为 冀审棉 2006001 号， 公众可从市场购买。
供试药剂 ：
噻苯隆 ( 纯度为 98％的原药和 50％可湿性粉剂， 购自四川国光农化股份有限公 司)； 乙烯利 ( 纯度为 91％的原药和 40％水剂， 购自江苏辉丰农化股份有限公司 )。
润湿剂拉开粉 BX 购自河南安阳双环助剂有限责任公司 ；
润湿剂 T-1004， 购自南京亨斯曼化工有限公司， 商品代号 “T-1004” ；
分散剂聚羧酸盐， 为丙烯酸和马来酸酐的共聚物， 重均分子量为 15000 ～ 30000， 购自北京广源益农化学有限责任公司， 商品名 GY-D06 ；
分散剂木质素磺酸钠购自河南安阳双环助剂有限责任公司 ；
增稠剂膨润土购自河南信阳鑫富精细膨润土有限公司 ；
增稠剂羧甲基纤维素的重均分子量为 250,000 ～ 700,000， 购自山东维坊力特复 合材料有限公司 ；
防腐剂卡松， 德国洋樱集团生产的一种防腐剂， 国外商品名称为 “KATHON CG” ， 其 活性成分为异噻唑啉酮类化合物 ；
消泡剂 TSA 775， 日本日硝株式会社生产的一种有机硅消泡剂， 购自威来惠南集团 ( 中国 ) 有限公司， 商品代号为 “TSA 775” ；
消泡剂 SAG 630， 美国奥斯佳有机硅中国有限公司生产的一种非离子型有机硅消 泡剂， 购自杭州威尔逊贸易有限公司， 商品代号为 “SAG 630” 。
实施例 1 ～ 5 中水悬浮剂的性质检测方法如下 ：
性质检测 ： 按照水悬浮剂质量控制指标进行产品检测， 指标包括有效成分含量、 pH 范围、 悬浮率、 倾倒性、 分散性稳定性、 低温稳定性及热贮稳定性等。具体方法如下 ：有效成分噻苯隆含量 ： 使用带紫外检测器的高效液相色谱仪 ( 美国 Agilent 公司， 1200) 进行。移取 1.0ml 制得样品， 置于 50ml 容量瓶中， 用蒸馏水定容至刻度， 混匀。移取 浓氨水 1.0ml， 置于 50ml 容量瓶中， 用蒸馏水定容至刻度， 混匀。准确移取稀释后的噻苯 隆· 乙烯利的水悬浮剂样品溶液 1.0ml 于 10ml 离心管中， 加入 1.0ml 稀释后的氨水， 涡旋震 荡混合后， 开盖超声 5min， 冷却至室温， 5000rpm 离心 5min， 弃去上清液， 下层沉淀用 5ml 甲 醇溶解， 涡旋震荡， 过 0.45μm 滤膜， 待测。高效液相色谱条件如下， 色谱柱规格为 Agilent Eclipse Plus C18 不锈钢柱， 粒径 5μm， 4.6×250mm ； 柱温 ： 25℃ ； 检测波长 ： 288nm ； 流动 相： 乙腈∶水 (40 ∶ 60) 混合溶液 ； 流速 ： 1.0ml/min ； 进样体积 ： 10μl ； 保留时间 ： 6.1min。 以噻苯隆标准品为外标， 用峰面积法对样品中噻苯隆进行定量。
标准品和 50％噻苯隆·乙烯利水剂中的噻苯隆的液相色谱图见附图 1 和附图 2。 以噻苯隆浓度 (mg/L) 为横坐标， 噻苯隆峰面积为纵坐标绘制标准曲线， 得线性方程为 y ＝ 36.685x+23.242， 其线性相关系数为 0.9999。相关性的测定数据见表 1 和附图 3。
表 1、 噻苯隆线性关系测定结果
噻苯隆浓度 (mg/L) 噻苯隆峰面积
69.06500 2554.1 34.53250 1289.1 17.26625 675.5 8.633125 332.5 4.3165625 174.0有效成分乙烯利的含量 ： 参照 GB 23554-2009 进行。方法原理如下 ： 将样品中和 至碱性， 生成乙烯利二钠盐， 加热后生成乙烯和磷酸二氢钠， 用氢氧化钠滴定测定磷酸二氢 钠含量， 由此计算乙烯利质量分数。具体方法如下 ： 量取稀释后的噻苯隆· 乙烯利的水悬浮 剂样品溶液 25ml 于 200ml 离心瓶中， 加入 75ml 蒸馏水， 5000rpm 离心 3min， 将上清液倒入 250ml 三角瓶中备用 ； 向样品溶液中加入 10 滴百里香酚蓝试剂， 搅拌下加入 0.5M NaOH 溶液 使样品溶液 pH 值为 8.0( 用 pH 计测定 )， 再滴加氢氧化钠标准滴定溶液至样品溶液由黄色 变为蓝色， 立即将三角瓶置于沸水浴中加热 30min， 使乙烯利二钠盐完全分解， 冷却至室温， 搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至样品溶液由黄色变为蓝色即为终点 ； 根据标准方法 计算乙烯利含量。
pH 值 ： 按照 GB/T 1601 中 pH 计法进行。
悬浮率 ： 称取 1.0 克样品倒入装有 250 毫升标准硬水的带塞量筒， 记录产品全 部脱离液面的时间即为润湿性 ： 来回多次颠倒量筒， 记录样品全部崩解分散的次数即 为分散 ( 崩解 ) 性 ； 来回颠倒量筒 30 次后， 静置 30 秒后记录泡沫体积为产品的起泡 性； 静置 30 分钟后， 用真空泵移去量筒上层 90 ％体积溶液至已称重 w1 的干燥洁净培养 皿， 并用少量标准硬水冲洗量筒 2 遍移至培养皿， 80 ℃烘干至恒重 w2， 计算悬浮率％＝ (1-(w2-w1))×10/9×100％。
倾倒性 ： 将置于容器中的悬浮剂试样放置一定时间后， 按照规定程序倾倒， 测定滞 留在容器内试样的量， 计算倾倒后的残余物和洗涤后残余物。
分散稳定性 ： 在 250ml 量筒中， 注入 249ml 自来水， 用注射器吸取 1ml 水悬浮剂样 品， 从距离量筒水面 5cm 处滴入水中， 观察其分散情况。
低温稳定性 ： 按照 GB/T 19137-2003 方法进行。热贮稳定性 ： 按照 GB/T 19136-2003 方法进行。
实施例 1、 10％噻苯隆·乙烯利水悬浮剂的制备 (1 比 3)
原药与助剂选择及配比为 ： 98％噻苯隆原药 2.6 质量份 ( 折纯 2.5 质量份 )， 91％ 乙烯利原药 8.3 质量份 ( 折纯 7.5 质量份 )， 润湿剂为拉开粉 BX 0.5 质量份， 分散剂为重 均分子量为 15,000 ～ 30,000 的聚羧酸盐 5 质量份， 增稠剂为重均分子量为 250,000 ～ 700,000 的羧甲基纤维素 1 质量份， 防腐剂为卡松 1 质量份， 防冻剂为尿素 10 质量份， 消泡 剂为 TSA7750.1 质量份， 余量为水。
将称量好的噻苯隆、 乙烯利、 分散剂、 润湿剂、 防冻剂、 防腐剂和水加入反应釜中， 启动剪切机 3000rpm 剪切 30min ； 将剪切好的物料经过砂磨机研磨 2h， 边研磨边加入称量好 的消泡剂， 将研磨好的物料加入称量好的增稠稳定剂， 3000rpm 剪切 15min 即成。
实施例 1 制备的 10％噻苯隆· 乙烯利水悬浮剂的性能指标为 ： 噻苯隆含量 2.51％ ( 质量百分含量 )， 乙烯利含量 7.52％ ( 质量百分含量 )， pH 值 1.4， 悬浮率 90％， 分散性合 格， 倾倒后残余物 1.5％， 洗涤后残余物 0.3％， 低温稳定性合格， 热贮稳定性合格， 热贮后 有效成分噻苯隆分解率 0.5％， 有效成分乙烯利的分解率 1.0％。
实施例 2、 20％噻苯隆·乙烯利水悬浮剂的制备 (1 比 2.5) 原药与助剂选择及配比为 ： 98％噻苯隆原药 5.9 质量份 ( 折纯 5.8 质量份 )， 91％ 乙烯利原药 15.8 质量份 ( 折纯 14.4 质量份 )， 润湿剂为 T-1004 1 质量份， 分散剂为数均分 子量为 5000 ～ 10,000 的木质素磺酸钠 10 质量份， 增稠剂为膨润土 2 质量份， 防腐剂为苯 甲酸钠 0.5 质量份， 防冻剂为丙二醇 3 质量份， 消泡剂为 SAG 630 0.3 质量份， 余量为水。
将称量好的噻苯隆、 乙烯利、 分散剂、 润湿剂、 防冻剂、 防腐剂和水加入反应釜中， 启动剪切机 5000rpm 剪切 10min ； 将剪切好的物料经过砂磨机研磨 4h， 边研磨边加入称量好 的消泡剂， 将研磨好的物料加入称量好的增稠稳定剂， 5000rpm 剪切 10min 即成。
实施例 2 制备的 20％噻苯隆· 乙烯利水悬浮剂的性能指标为 ： 噻苯隆含量 5.73％ ( 质量百分含量 )， 乙烯利含量 14.34％ ( 质量百分含量 )， pH 值 1.5， 悬浮率 88％， 分散性 合格， 倾倒后残余物 1.7％， 洗涤后残余物 0.2％， 低温稳定性合格， 热贮稳定性合格， 热贮 后有效成分噻苯隆分解率 1.0％， 有效成分乙烯利分解率 0.8％。
实施例 3、 44％噻苯隆·乙烯利水悬浮剂的制备 (1 比 10)
原药与助剂选择及配比为 ： 98％噻苯隆原药 4.2 质量份 ( 折纯 4.1 质量份 )， 91％ 乙烯利原药 44.1 质量份 ( 折纯 40.1 质量份 )， 润湿剂为十二烷基苯磺酸钠 2 质量份， 分散 剂为 NNO 1 质量份， 增稠剂为重均分子量为 200,000 ～ 2,000,000 的黄原胶 0.1 质量份， 防 腐剂为卡松 0.1 质量份， 防冻剂为乙二醇 5 质量份， 消泡剂为 SAG 630 1 质量份， 余量为水。
将称量好的噻苯隆、 乙烯利、 分散剂、 润湿剂、 防冻剂、 防腐剂和水加入反应釜中， 启动剪切机 2000rpm 剪切 60min ； 将剪切好的物料经过砂磨机研磨 1h， 边研磨边加入称量好 的消泡剂， 将研磨好的物料加入称量好的增稠稳定剂， 2000rpm 剪切 30min 即成。
实施例 3 制备的 44％噻苯隆· 乙烯利水悬浮剂的性能指标为 ： 噻苯隆含量 4.05％ ( 质量百分含量 )， 乙烯利含量为 40.02％ ( 质量百分含量 )， pH 值为 1.4， 悬浮率为 91％， 分 散性合格， 倾倒后残余物 1.3％， 洗涤后残余物 0.3％， 低温稳定性合格， 热贮稳定性合格， 热贮后有效成分噻苯隆分解率 0.7％， 有效成分乙烯利分解率 1.2％。
实施例 4、 60％噻苯隆·乙烯利水悬浮剂的制备 (1 比 4)
原药与助剂选择及配比为 ： 98 ％噻苯隆原药 12.4 质量份 ( 折纯 12.1 质量份 )， 91％乙烯利原药 52.9 质量份 ( 折纯 48.1 质量份 )， 润湿剂为十二烷基苯磺酸钠 2 质量份， 分散剂为数均分子量为 5000 ～ 10,000 的木质素磺酸钠 5 质量份， 增稠剂为重均分子量为 200,000 ～ 2,000,000 的黄原胶 0.5 质量份， 防腐剂为苯甲酸钠 0.5 质量份， 防冻剂为尿素 4 质量份， 消泡剂为 TSA 7750.5 质量份， 余量为水。
将称量好的噻苯隆、 乙烯利、 分散剂、 润湿剂、 防冻剂、 防腐剂和水加入反应釜中， 启动剪切机 3000rpm 剪切 60min ； 将剪切好的物料经过砂磨机研磨 3h， 边研磨边加入称量好 的消泡剂， 将研磨好的物料加入称量好的增稠稳定剂， 4000rpm 剪切 20min 即成。
实 施 例 4 制 备 的 60 ％ 噻 苯 隆· 乙 烯 利 水 悬 浮 剂 的 性 能 指 标 为 ： 噻苯隆含量 12.09％ ( 质量百分含量 )， 乙烯利含量 48.02％ ( 质量百分含量 )， pH 值 1.5， 悬浮率 92％， 分散性合格， 倾倒后残余物 1.4 ％， 洗涤后残余物 0.2 ％， 低温稳定性合格， 热贮稳定性合 格， 热贮后有效成分噻苯隆分解率 0.9％， 有效成分乙烯利分解率 1.1％。
实施例 5、 80％噻苯隆·乙烯利水悬浮剂的制备 (1 比 1)
原药与助剂选择及配比为 ： 98 ％噻苯隆原药 40.9 质量份 ( 折纯 40.1 质量份 )， 91％乙烯利原药 44.1 质量份 ( 折纯 40.1 质量份 )， 润湿剂为拉开粉 BX 5 质量份， 分散剂为 重均分子量为 15,000 ～ 30,000 的聚羧酸盐 3 质量份， 增稠剂为重均分子量为 250,000 ～ 700,000 的羧甲基纤维素 0.2 质量份， 防腐剂为卡松 0.2 质量份， 防冻剂为乙二醇 2 质量份， 消泡剂为 SAG 6300.2 质量份， 余量为水。 将称量好的噻苯隆、 乙烯利、 分散剂、 润湿剂、 防冻剂、 防腐剂和水加入反应釜中， 启动剪切机 4000rpm 剪切 20min ； 将剪切好的物料经过砂磨机研磨 4h， 边研磨边加入称量好 的消泡剂， 将研磨好的物料加入称量好的增稠稳定剂， 5000rpm 剪切 10min 即成。
实 施 例 5 制 备 的 80 ％ 噻 苯 隆· 乙 烯 利 水 悬 浮 剂 的 性 能 指 标 为 ： 噻苯隆含量 40.07％ ( 质量百分含量 )， 乙烯利含量 40.03％ ( 质量百分含量 )， pH 值 1.4， 悬浮率 87％， 分散性合格， 倾倒后残余物 1.5 ％， 洗涤后残余物 0.2 ％， 低温稳定性合格， 热贮稳定性合 格， 热贮后有效成分噻苯隆分解率 0.7％， 有效成分乙烯利分解率 1.3％。
实施例 6、 田间试验
试验地点 ： 河北省河间市国欣种业公司高产示范田
棉花品种为农大棉 8 号， 河北农业大学棉花育种研究室培育。
4 月 26 日播种， 密度为 37500 株 / 公顷， 采用随机区组试验设计， 共设 32 个小区， 每个小区长均为 6.0m， 宽均为 4.0m， 折合每小区 90 株。
设清水对照、 乙烯利的质量百分含量为 40％的乙烯利水剂 1500 毫升 / 公顷 ( 简称 “乙烯利” )、 噻苯隆的质量百分含量为 50％的噻苯隆可湿性粉剂 300 克 / 公顷 ( 简称 “噻苯 隆” )、 实施例 1 制备所得水悬浮剂 7500 毫升 / 公顷 ( 简称 “水悬浮剂 1” )、 实施例 2 制备 所得水悬浮剂 2150 毫升 / 公顷 ( 简称 “水悬浮剂 2” )、 实施例 3 制备所得水悬浮剂 3300 毫 升 / 公顷 ( 简称 “水悬浮剂 3” )、 实施例 4 制备所得水悬浮剂 1250 毫升 / 公顷 ( 简称 “水 悬浮剂 1” )、 按实施例 4 有效成分组成折算的每公顷 300 克噻苯隆的质量百分含量为 50％ 的噻苯隆可湿性粉剂 +1500 毫升乙烯利的质量百分含量为 40％的乙烯利水剂组合 ( 简称 “桶混剂” ) 和实施例 5 制备所得水悬浮剂 937.5 毫升 / 公顷 ( 简称 “水悬浮剂 5” ) 共计 8 个处理。
上述 8 个处理中， 药液量均为 750 公斤 / 公顷， 重复 4 次。吐絮率达 45％寸 (9 月 25 日 ) 叶面喷雾处理 1 次， 施药当天晴， 试验期间无大风。施药前每小区选取 20 株长势均 匀一致的棉株调查叶片数、 吐絮铃数和青铃数， 处理后第 14 天调查脱叶率和吐絮率 ：
脱叶率 (％ ) ＝ ( 施药前叶片数 - 施药后叶片数 )/ 施药前叶片数 ×100％
施药前吐絮率 (％ ) ＝施药前吐絮数 / 总铃数 ×100％
施药后吐絮率 (％ ) ＝施药后吐絮数 / 总铃数 ×100％
分小区进行籽棉收花， 处理后 14 天第一次采收， 10 月 25 日第二次采收， 计算小区 平均 1 次花产量和平均产量， 结果见表 2。
表 2、 不同处理对棉花脱叶、 吐絮和产量的影响
注： 表 2 中 1 次花产量及总产量均为小区产量的平均值。
结果表明， 本发明制备的水悬浮剂 1 ～ 5 具有较好的脱叶和吐絮效果， 能提高一 次花产量， 总产量与对照相当， 综合脱叶和催熟功效来看， 实施例 4 所得水悬浮剂的效果较 优， 与两种单剂进行桶混处理效果无显著差异， 有很好的推广应用价值。