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1、10申请公布号CN102002888A43申请公布日20110406CN102002888ACN102002888A21申请号201010283643322申请日20100916D21H19/12200601D21H23/22200601A24D3/0020060171申请人湖南中烟工业有限责任公司地址410007湖南省长沙市雨花区万家丽中路三段188号72发明人秦亮生银董红金勇刘建福赵立红陈潜郭小义李克谢国勇刘琦74专利代理机构长沙市融智专利事务所43114代理人颜勇54发明名称一种降低卷烟烟气中苯并A芘含量的纤维素纸、制备方法及其应用57摘要本发明提供了一种降低卷烟烟气中苯并A芘含量的纤维。
2、素纸，所述的纤维素纸负载有离子液体，将其应用到醋酸纤维滤嘴中，能显著选择性降低卷烟烟气中苯并A芘含量，在减少对吸烟者造成的危害同时不影响卷烟口感。本发明的添加物制备技术简单，添加方便且适合于工业化生产的要求。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页CN102002900A1/1页21一种降低卷烟烟气中苯并A芘含量的纤维素纸，其特征在于，所述的纤维素纸上负载有离子液体，其中离子液体由有机阳离子和无机阴离子组成有机阳离子为烷基取代的咪唑离子、烷基季铵离子中的一种；无机阴离子为CL、BR、SO42、PO43、NO3、ALCL4、PF6、BF4、FECLX。
3、中的一种或者几种。2根据权利要求1所述的纤维素纸，其特征在于所述烷基取代的咪唑离子、烷基季铵离子中的烷基取代基或烷基为1、2、3、4、5、6碳烷基中的一种。3根据权利要求1所述纤维素纸，其特征在于加入偶联基团对离子液体的阳离子进行修饰。4根据权利要求3的纤维素纸，其特征在于所述的偶联基团为三乙氧基硅基或三甲氧基硅烷。5根据权利要求14任一项所述的纤维素纸，其特征在于离子液体占纤维素纸质量的025。6权利要求1所述降低卷烟烟气中苯并A芘含量的纤维素纸的制备方法，其特征在于以乙醇或者水为溶剂，加入离子液体配成溶液，在常温下将离子液体溶液涂敷于纤维素纸表面，干燥。7根据权利要求6所述的方法，其特征在。
4、于，离子液体溶液的质量百分比浓度为5到20。8根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在70105下干燥。9根据权利要求6所述的方法，其特征在于对离子液体的阳离子进行修饰，加入偶联基团，偶联基团与纤维素纸表面基团反应而将离子液体固定于纤维素纸表面。10根据权利要求9所述的方法，其特征在于所述的偶联基团为三乙氧基硅烷或三甲氧基硅烷。11权利要求14任一项所述的纤维素纸的应用，其特征在于，将所述的纤维素纸应用作为降低卷烟烟气中苯并A芘含量的卷烟嘴棒的成形纸。12权利要求5所述的纤维素纸的应用，其特征在于，将所述的纤维素纸应用作为降低卷烟烟气中苯并A芘含量的卷烟嘴棒的成形纸。权利要求书CN102002。
5、888ACN102002900A1/4页3一种降低卷烟烟气中苯并A芘含量的纤维素纸、制备方法及其应用技术领域0001本发明属于卷烟制备技术领域，具体涉及一种降低卷烟烟气中苯并A芘含量的纤维素纸、制备方法及其应用。背景技术0002受世界卫生组织及反吸烟运动的影响，吸烟与健康之间的矛盾日益突出。卷烟燃烧是一个复杂的反应，1987年，HOFFMANN等人报道了美国5种鼻烟在干重基础上苯并A芘的含量。它被认为是高活性致癌剂，最终致癌物有四种异构体，它与DNA形成共价键结合，造成DNA损伤，如果DNA不能修复或修而不复，细胞就可能发生癌变。其他三种异构体也有致癌作用。动物试验包括经口、经皮、吸入、经腹膜。
6、皮下注射，均出现致癌。许多国家相继用9种动物进行实验，采用多种给药途径，结果都得到诱发癌的阳性报告。在多环芳烃中，BAP污染最广、致癌性最强。而且可能影响卷烟的口感，引起涩味、辣味和余味不干净等等。因此，采用有效的减害手段，在选择性地降低卷烟烟气中有害成分的同时最大程度减少卷烟烟气中香味成分的损失，大幅提高卷烟的吸食安全性，是关系到烟草行业的前途和发展的重要课题，具有十分重要的意义。0003目前，国内外降低卷烟中有害成分的研究方法主要包括稀释法、吸附过滤法和催化氧化法。滤嘴通风稀释法是目前国外广泛采用的一种降焦减害技术，但它对卷烟香气量影响较大，在国内接受程度较低，在中式卷烟的发展和应用中存在。
7、一定的困难。0004吸附过滤法在国内外研究比较广泛，常用的吸附剂主要有活性炭、碳分子筛、碳化聚合物、聚合物吸附剂、硅胶、活性氧化铝、粘土和沸石以及血红蛋白等。周骏等人在中国烟草学会2006年学术年会论文集撰文指出改性纳米材料的复合滤棒制作出纳米3MG中南海卷烟，其烟气中有害烟草特有N亚硝胺的总量选择性降低率为535，有害稠环芳烃的总量选择性降低率为6720，芳香胺类总量选择性降低率为525，羰基化合物选择性降低率为392，酚类化合物选择性降低率为346。美国专利20040025895中应用纳米FE2O3等降低卷烟烟气中氮氧化合物、一氧化碳、氢氰酸、A苯并芘、亚硝胺、酚类、乙醛和苯等有害成分。李。
8、绍明等人在2003年烟草生产与人体健康和环境保护协调发展研讨会暨中外烟草环保科技展示会法规、专题报告及论文集的专题报告中指出对Y型分子筛进行改性后添加到卷烟滤嘴中，使苯并A芘有一定幅度的降低，同时还能够降低卷烟中其他有害物质。0005以上技术通过固体物质的阻挡和吸附能够同时降低焦油和其它有害物质，但应用在中低焦油卷烟上其效果并非如报道那么明显，焦油的降低幅度要高于有害物质降低幅度，且不能达到高选择性降低卷烟烟气有害成分的要求。发明内容0006本发明的目的旨在提供一种降低卷烟烟气中苯并A芘含量的纤维素纸，该纤维说明书CN102002888ACN102002900A2/4页4素纸能高选择性降低卷烟。
9、烟气中苯并A芘含量，在减少对吸烟者造成危害的同时不影响卷烟口感。0007本发明为负载有离子液体的纤维素纸，其中0008所述离子液体由有机阳离子和无机阴离子组成，有机阳离子为烷基取代的咪唑离子、烷基季铵离子中的一种，无机阴离子为CL、BR、SO42、PO43、NO3、ALCL4、PF6、BF4、FECLX中的一种。0009所述烷基取代的咪唑离子、烷基季铵离子中的烷基取代基或烷基为1、2、3、4、5、6碳烷基中的一种。0010离子液体占纤维素纸质量的025。0011本发明的另一目的旨在提供降低卷烟烟气中苯并A芘的添加物的制备方法。0012由于本发明为负载有离子液体的纤维素纸，其离子液体的负载方法有。
10、以下一种将所制备的离子液体溶解在水或者是乙醇中，然后将离子液体溶液涂敷于纤维素纸表面，在线干燥。0013优选在70105下干燥。0014配成的离子液体溶液的质量百分比浓度为5到20。0015本发明还可以对离子液体的阳离子进行修饰，加入偶联基团，偶联基团与载体纤维素纸表面基团反应而将离子液体固定于载体表面。这样，偶联基团可以与载体表面基团反应时间短且迅速，连接稳定。所述的偶联基团优选为三乙氧基硅烷或三甲氧基硅烷。0016本发明的第三个目的旨在提供所述的纤维素纸的应用方式。0017所述应用方式为将负载有离子液体的纤维素纸作为卷烟嘴棒的成形纸。该纤维素纸能高选择性降低卷烟烟气中苯并A芘含量，在减少对。
11、吸烟者造成危害的同时不影响卷烟口感。0018与现有技术相比，本发明具有以下优势00191本发明巧妙地将离子液体固载到纤维素纸上，使烟气中的苯并A芘与离子液体阴离子或者阳离子反应，从而实现组分苯并A芘的选择性降低，而对焦油、CO、亚硝胺类等物质含量基本上没影响，在减少对吸烟者造成的危害同时不影响卷烟口感。00202与传统的固体吸附材料相比，本发明拓宽了吸附材料范围。00213本发明所需的载体即为纤维素纸，不需要其他加工，可直接用做卷烟中的成形纸。00224本发明的添加物制备技术简单，添加方便且适合于工业化生产的要求。具体实施方式0023以下实施例旨在更具体地描述本发明而不是对本发明的进一步限定。。
12、0024实施例10025将N甲基咪唑、氯代正丁烷及甲苯依次加入三口瓶中，加热搅拌进行反应。反应结束后，洗涤、重结晶，所得产物在真空干燥箱中干燥。得到氯代1丁基3甲基咪唑BMIC。将ALCL3按比例慢慢加入BMIC中，于干箱中搅拌20小时。为了防止ALCL3分解，反应在惰性气氛中进行。合成出1丁基3甲基咪唑氯铝酸盐BMIMALCL4，以乙醇为溶剂，配成质量分数为12的溶液，利用现有的涂布工艺，按5的负载量，涂布到纤维素说明书CN102002888ACN102002900A3/4页5纸上，在85在线干燥，将此纤维素纸作为成形纸和丝束制备成嘴棒，卷接成卷烟，该嘴棒对焦油、CO、苯并A芘去除率分别为0。
13、、05、382。样品烟经评吸，基本上不改变抽吸口感。0026实施例20027将制备的1乙基三乙氧基硅基3乙基咪唑的盐酸盐以水为溶剂，配成质量分数为20的混合溶液，利用现有的涂布工艺，按5的负载量，涂布到纤维素纸上，在85在线干燥，将此纤维素纸作为成形纸和丝束制备成嘴棒，卷接成卷烟，该嘴棒对焦油、CO、苯并A芘去除率分别为0、2、202。0028实施例30029取1乙基三乙氧基硅基3乙基咪唑的碘盐，加入FECL3搅拌，于干箱中搅拌24H。以乙醇为溶剂，配成质量分数为20的溶液，利用现有的涂布工艺，按5的负载量，涂布到纤维素纸上，在85在线干燥，将此纤维素纸作为成形纸和丝束制备成嘴棒，卷接成卷烟，。
14、该嘴棒对焦油、CO、苯并A芘去除率分别为007、72、419。0030实施例40031取1乙基三乙氧基硅基3甲基咪唑的碘盐，加入FECL3搅拌，于干箱中搅拌24H。以乙醇为溶剂，配成质量分数为20的溶液，利用现有的涂布工艺，按5的负载量，涂布到纤维素纸上，在85在线干燥，将此纤维素纸作为成形纸和丝束制备成嘴棒，卷接成卷烟，该嘴棒对焦油、CO、苯并A芘去除率分别为0、18、406。0032实施例50033取1乙基三乙氧基硅基3甲基咪唑的碘盐，加入FECL3搅拌，于干箱中搅拌24H。以乙醇为溶剂，配成质量分数为20的溶液，利用现有的涂布工艺，按2的负载量，涂布到纤维素纸上，在85在线干燥，将此纤维。
15、素纸作为成形纸和丝束制备成嘴棒，卷接成卷烟，该嘴棒对焦油、CO、苯并A芘去除率分别为05、2、214。0034实施例60035取1乙基三乙氧基硅基3甲基咪唑的碘盐，加入FECL3搅拌，于干箱中搅拌24H。按05的负载量将其缓慢滴加到纤维素纸上，过量的离子液体用二氯甲烷在索氏提取器中进行抽提，抽提后的催化剂常温下真空干燥24小时，在惰性气氛中保存。利用现有的涂布工艺，按02的负载量，涂布到纤维素纸上，在85在线干燥，将此纤维素纸作为成形纸和丝束制备成嘴棒，卷接成卷烟，该嘴棒对焦油、CO、苯并A芘去除率分别为05、2、110。0036实施例70037将制备的1乙基三甲氧基硅基3甲基咪唑添加到以乙醇。
16、为溶剂，配成质量分数为20的溶液，利用现有的涂布工艺，按5的负载量，涂布到纤维素纸上，在85在线干燥，将此纤维素纸作为成形纸和丝束制备成嘴棒，卷接成卷烟，该嘴棒对焦油、CO、苯并A芘去除率分别为75、0、382。0038实施例80039将制备的1丁基3甲基咪唑四氟硼酸盐以乙醇为溶剂，配成质量分数为20的溶液，利用现有的涂布工艺，按5的负载量，涂布到纤维素纸上，在85在线干燥，将此纤维素纸作为成形纸和丝束制备成嘴棒，卷接成卷烟，该复合棒对焦油、CO、苯并A芘去除说明书CN102002888ACN102002900A4/4页6率分别为85、0、417。0040实施例90041将制备的1丁基3甲基咪唑六氟磷酸盐以水为溶剂，配成质量分数为20的溶液，利用现有的涂布工艺，按05的负载量，涂布到纤维素纸上，在85在线干燥，将此纤维素纸作为成形纸和丝束制备成嘴棒，卷接成卷烟，该嘴棒对焦油、CO、苯并A芘去除率分别为0、0、119。0042实施例100043将制备的氯化三乙胺/FECL3添加到以乙醇为溶剂，配成质量分数为20的溶液，利用现有的涂布工艺，按5的负载量，涂布到纤维素纸上，在85在线干燥，将此纤维素纸作为成形纸和丝束制备成嘴棒，卷接成卷烟，该嘴棒对焦油、CO、苯并A芘去除率分别为45、0、431。说明书CN102002888A。