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1、10申请公布号CN102002850A43申请公布日20110406CN102002850ACN102002850A21申请号201010577687722申请日20101208D06M13/192200601A61L15/28200601A61L15/62200601D06M101/0220060171申请人青岛即发新材料有限公司地址266001山东省青岛市即墨黄河二路即发工业园青岛即发新材料有限公司72发明人黄聿华杨为东衣宏君74专利代理机构北京捷诚信通专利事务所普通合伙11221代理人魏殿绅庞炳良54发明名称一种水溶性壳聚糖纤维无纺布的生产方法57摘要本发明涉及一种水溶性壳聚糖纤维无纺布。
2、的生产方法，其具体步骤为步骤1，在工业酒精、乙醇或丙酮溶液中混入丁二酸酐，形成含有丁二酸酐的混合溶液；步骤2，将含有丁二酸酐的混合溶液置于恒温水浴振荡箱内，加热至3070后并保持恒温振荡，加入HCL溶液得到加入HCL的混合溶液；步骤3，将壳聚糖纤维无纺布放入加入HCL的混合溶液内浸泡28H；步骤4，取出壳聚糖纤维无纺布，脱水后放入乙醇或丙酮溶液中，取出脱水；步骤5，将壳聚糖纤维无纺布浸入无水乙醇或纯丙酮中浸洗，脱水晾干。本发明所述生产方法，生产出的壳聚糖纤维无纺布具有遇水或水溶液后立刻溶解，形成具有一定黏稠度的溶液，既可以吸收伤口流出液，又能粘在伤口上。51INTCL19中华人民共和国国家知识。
3、产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页CN102002862A1/1页21一种水溶性壳聚糖纤维无纺布的生产方法，其特征在于，其具体步骤为步骤1，在浓度为70及以上的工业酒精、浓度为70及以上的乙醇或浓度为70及以上的丙酮溶液中混入丁二酸酐，混入的丁二酸酐的质量与需要处理的壳聚糖纤维无纺布的质量比为0835，搅拌至丁二酸酐固体全部溶解，形成含有丁二酸酐的混合溶液；步骤2，将含有丁二酸酐的混合溶液置于恒温水浴振荡箱内，加热至3070后并保持恒温振荡，然后再加入HCL溶液搅拌均匀得到加入HCL的混合溶液，加入的盐酸的质量与需要处理的壳聚糖纤维无纺布的质量比为01204；步骤3，保持加入HCL。
4、的混合溶液恒温振荡，温度为3070，将需要处理的壳聚糖纤维无纺布平铺放入加入HCL的混合溶液内浸泡28H；步骤4，将浸泡完毕的壳聚糖纤维无纺布取出，脱水后，放入浓度为90以上的乙醇或浓度为90以上的丙酮溶液中，静置40MIN以上，取出脱水；步骤5，将脱水后的壳聚糖纤维无纺布浸入无水乙醇或纯丙酮中，浸洗35次，使壳聚糖纤维无纺布中的水份充分被置换出来，脱水，晾干。2如权利要求1所述的水溶性壳聚糖纤维无纺布的生产方法，其特征在于所述需要处理的壳聚糖纤维无纺布是由纯壳聚糖纤维根据传统的方法纺成的针刺无纺布或水刺无纺布。3如权利要求1所述的水溶性壳聚糖纤维无纺布的生产方法，其特征在于所述浓度为70及以。
5、上的工业酒精、浓度为70及以上的乙醇或浓度为70及以上的丙酮溶液的量控制在使需要处理的壳聚糖纤维无纺布正好完全浸入的量为准。权利要求书CN102002850ACN102002862A1/4页3一种水溶性壳聚糖纤维无纺布的生产方法技术领域0001本发明涉及水溶性无纺布的制造工艺，具体说是一种水溶性壳聚糖纤维无纺布的生产方法。背景技术0002以无纺布形式制成的医用敷料已经越来越多的被应用在伤口愈合材料领域；壳聚糖具有天然抑菌、止血、消炎、促进伤口愈合、减小伤口疤痕以及生物相溶性好的特点，目前已有技术将壳聚糖湿法纺丝成纤维，再织成壳聚糖纤维无纺布，用于伤口愈合材料。但是，采用这种方法制成的壳聚糖纤维。
6、无纺布敷在伤口上时，只能少量的吸收伤口流出液，并不能保证伤口周围湿润，伤口愈合后易与皮肤粘连，使用不方便。因此需要研发一种即可以吸收伤口流出液，并且溶解具有一定黏稠度，能粘在伤口上的壳聚糖纤维无纺布。发明内容0003针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种水溶性壳聚糖纤维无纺布的生产方法，生产出的壳聚糖纤维无纺布具有遇水或水溶液后立刻溶解，形成具有一定黏稠度的溶液，即可以吸收伤口流出液，又能粘在伤口上。尤其适合做不易固定的腔体伤口的止血愈合敷料，如鼻腔，宫颈等术后伤口。0004为达到以上目的，本发明采取的技术方案是0005一种水溶性壳聚糖纤维无纺布的生产方法，其特征在于，其具体步骤为。
7、0006步骤1，在浓度为70及以上的工业酒精、浓度为70及以上的乙醇或浓度为70及以上的丙酮溶液中混入丁二酸酐，混入的丁二酸酐的质量与需要处理的壳聚糖纤维无纺布的质量比为0835，搅拌至丁二酸酐固体全部溶解，形成含有丁二酸酐的混合溶液；0007步骤2，将含有丁二酸酐的混合溶液置于恒温水浴振荡箱内，加热至3070后并保持恒温振荡，然后再加入HCL溶液搅拌均匀得到加入HCL的混合溶液，加入的盐酸的质量与需要处理的壳聚糖纤维无纺布的质量比为01204；0008步骤3，保持加入HCL的混合溶液恒温振荡，温度为3070，将需要处理的壳聚糖纤维无纺布平铺放入加入HCL的混合溶液内浸泡28H；0009步骤4。
8、，将浸泡完毕的壳聚糖纤维无纺布取出，脱水后，放入浓度为90以上的乙醇或浓度为90以上的丙酮溶液中，静置40MIN以上，取出脱水；0010步骤5，将脱水后的壳聚糖纤维无纺布浸入无水乙醇或纯丙酮中，浸洗35次，使壳聚糖纤维无纺布中的水份充分被置换出来，脱水，晾干。0011在上述技术方案的基础上，所述需要处理的壳聚糖纤维无纺布是由纯壳聚糖纤维根据传统的方法纺成的针刺无纺布或水刺无纺布。0012在上述技术方案的基础上，所述浓度为70及以上的工业酒精、浓度为70及以上的乙醇或浓度为70及以上的丙酮溶液的量控制在使需要处理的壳聚糖纤维无纺布正说明书CN102002850ACN102002862A2/4页4。
9、好完全浸入的量为准。0013本发明所述的水溶性壳聚糖纤维无纺布的生产方法，生产出的壳聚糖纤维无纺布具有遇水或水溶液后立刻溶解，形成具有一定黏稠度的溶液，即可以吸收伤口流出液，又能粘在伤口上。适用于不易固定敷料的伤口，尤其适用于做腔体伤口的止血愈合敷料，如鼻腔，宫颈等术后伤口。具体实施方式0014本发明所述的水溶性壳聚糖纤维无纺布的生产方法，其具体步骤为0015步骤1，在浓度为70及以上的工业酒精、浓度为70及以上的乙醇或浓度为70及以上的丙酮溶液中混入丁二酸酐，其中70、75、80、85、90、95、100均是可选择的浓度，混入的丁二酸酐的质量与需要处理的壳聚糖纤维无纺布的质量比为0835，其。
10、中08、09、1、15、2、25、3、35均是可选择的质量比；搅拌至丁二酸酐固体全部溶解，形成含有丁二酸酐的混合溶液；0016所述需要处理的壳聚糖纤维无纺布是由纯壳聚糖纤维根据传统的方法纺成的针刺无纺布或水刺无纺布，0017所述浓度为70及以上的工业酒精、浓度为70及以上的乙醇或浓度为70及以上的丙酮溶液的量控制在使需要处理的壳聚糖纤维无纺布正好完全浸入的量为准；0018步骤2，将含有丁二酸酐的混合溶液置于恒温水浴振荡箱内，加热至3070后并保持恒温振荡，其中30、35、40、45、50、55、60、65、70均是可选择的温度，然后再加入HCL盐酸溶液搅拌均匀得到加入HCL的混合溶液，加入的盐。
11、酸的质量与需要处理的壳聚糖纤维无纺布的质量比为01204，其中012、015、02、025、03、035、04均是可选择的质量比；0019步骤3，保持加入HCL的混合溶液恒温振荡，温度为3070，将需要处理的壳聚糖纤维无纺布平铺放入加入HCL的混合溶液内浸泡28H，其中2H、25H、3H、35H、4H、45H、5H、55H、6H、65H、7H、75H、8H均是可选择的浸泡时间；0020步骤4，将浸泡完毕的壳聚糖纤维无纺布取出，脱水后，放入浓度为90以上的乙醇或浓度为90以上的丙酮溶液中，静置40MIN以上，取出脱水；0021步骤5，将脱水后的壳聚糖纤维无纺布浸入无水乙醇或纯丙酮中，浸洗35次，。
12、使壳聚糖纤维无纺布中的水份充分被置换出来，脱水，晾干。0022上述技术方案中所述的脱水，使用一般的脱水离心机即可，目的是把无纺布上液体离心甩干，达到快速晾干的目的，具体时间要根据被脱水的无纺布的量而定，可采用现有技术实现，本申请不再详述。0023本发明所述的是水溶性壳聚糖纤维无纺的生产方法，生产出的壳聚糖纤维无纺布具有遇水或水溶液后溶解呈粘稠状的特点。可以大量吸收伤口的流出液，使壳聚糖与伤口表面充分接触达到快速吸收伤口表面血液、消炎并促进伤口愈合的功能，由于吸液后溶解呈粘稠状，可以附着在皮肤表面，适用于不易固定敷料的伤口，尤其适合做腔体伤口的止血愈合敷料，如鼻腔，宫颈等术后伤口。伤口愈合后，表。
13、面的敷料慢慢凝固自动脱落，减少患者痛苦。0024以下为本发明的具体实施例说明书CN102002850ACN102002862A3/4页50025实施例10026步骤1，取10G丁二酸酐充分溶解于1000ML浓度为80的乙醇溶液里，形成含有丁二酸酐的混合溶液；0027步骤2，将含有丁二酸酐的混合溶液置于恒温水浴振荡箱内，加热至40后并保持恒温振荡，然后再加入2MOL/L的HCL溶液30ML，搅拌均匀得到加入HCL的混合溶液；0028步骤3，保持加入HCL的混合溶液恒温振荡，温度为40，将10G壳聚糖纤维针刺无纺布放入其中浸泡3H；0029步骤4，将浸泡完毕的壳聚糖纤维无纺布取出，脱水后，放入浓度。
14、为95的乙醇溶液中，静置40MIN，取出脱水；0030步骤5，将脱水后的壳聚糖纤维无纺布浸入无水乙醇中，浸洗3次，使壳聚糖纤维无纺布中的水份充分被置换出来，脱水，晾干。0031实施例20032步骤1，取50G丁二酸酐充分溶解于8L浓度为85的丙酮溶液里，形成含有丁二酸酐的混合溶液；0033步骤2，将含有丁二酸酐的混合溶液置于恒温水浴振荡箱内，加热至65后并保持恒温振荡，然后再加入2MOL/L的HCL溶液75ML，搅拌均匀得到加入HCL的混合溶液；0034步骤3，保持加入HCL的混合溶液恒温振荡，温度为65，将45G壳聚糖纤维针刺无纺布放入其中浸泡4H；0035步骤4，将浸泡完毕的壳聚糖纤维无纺。
15、布取出，脱水后，放入浓度为90的丙酮溶液中，静置45MIN，取出脱水；0036步骤5，将脱水后的壳聚糖纤维无纺布浸入纯丙酮中，浸洗4次，使壳聚糖纤维无纺布中的水份充分被置换出来，脱水，晾干。0037实施例30038步骤1，取100G丁二酸酐充分溶解于20L浓度为90的工业酒精溶液里，形成含有丁二酸酐的混合溶液；0039步骤2，将含有丁二酸酐的混合溶液置于恒温水浴振荡箱内，加热至60后并保持恒温振荡，然后再加入4MOL/L的HCL溶液120ML，搅拌均匀得到加入HCL的混合溶液；0040步骤3，保持加入HCL的混合溶液恒温振荡，温度为60，将120G壳聚糖纤维针刺无纺布放入其中浸泡5H；0041。
16、步骤4，将浸泡完毕的壳聚糖纤维无纺布取出，脱水后，放入浓度为95的乙醇溶液中，静置60MIN，取出脱水；0042步骤5，将脱水后的壳聚糖纤维无纺布浸入无水乙醇中，浸洗4次，使壳聚糖纤维无纺布中的水份充分被置换出来，脱水，晾干。0043实施例40044步骤1，取20G丁二酸酐充分溶解于1L浓度为85的工业酒精溶液里，形成含有丁二酸酐的混合溶液；0045步骤2，将含有丁二酸酐的混合溶液置于恒温水浴振荡箱内，加热至50后并保持恒温振荡，然后再加入2MOL/L的HCL溶液80ML，搅拌均匀得到加入HCL的混合溶液；0046步骤3，保持加入HCL的混合溶液恒温振荡，温度为50，将15G壳聚糖纤维水刺说明。
17、书CN102002850ACN102002862A4/4页6无纺布放入其中浸泡6H；0047步骤4，将浸泡完毕的壳聚糖纤维无纺布取出，脱水后，放入浓度为95乙醇溶液中，静置60MIN，取出脱水；0048步骤5，将脱水后的壳聚糖纤维无纺布浸入无水乙醇中，浸洗5次，使壳聚糖纤维无纺布中的水份充分被置换出来，脱水，晾干。0049实施例50050步骤1，取200G丁二酸酐充分溶解于10L浓度为85的工业酒精溶液里，形成含有丁二酸酐的混合溶液；0051步骤2，将含有丁二酸酐的混合溶液置于恒温水浴振荡箱内，加热至45后并保持恒温振荡，然后再加入4MOL/L的HCL溶液160ML，搅拌均匀得到加入HCL的混。
18、合溶液；0052步骤3，保持加入HCL的混合溶液恒温振荡，温度为45，将100G壳聚糖纤维水刺无纺布放入其中浸泡75H；0053步骤4，将浸泡完毕的壳聚糖纤维无纺布取出，脱水后，放入浓度为95的乙醇溶液中，静置50MIN，取出脱水；0054步骤5，将脱水后的壳聚糖纤维无纺布浸入无水乙醇中，浸洗5次，使壳聚糖纤维无纺布中的水份充分被置换出来，脱水，晾干。0055分别精确称取15000G实施例1、2、3、4、5制得的水溶性壳聚糖纤维无纺布溶于150ML蒸馏水中，搅拌至全部溶解，置于25的水溶中至溶液的温度为25，用粘度旋转仪测得粘度数据为90CPS，150CPS，200CPS、120CPS、180CPS。CPS是粘度单位。说明书CN102002850A。