《一种除去果葡糖浆中的5羟甲基糠醛的方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种除去果葡糖浆中的5羟甲基糠醛的方法.pdf（9页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、10申请公布号CN102326728A43申请公布日20120125CN102326728ACN102326728A21申请号201110180870822申请日20110630A23L1/09200601A23L1/01520060171申请人山东香驰健源生物科技有限公司地址256500山东省滨州市博兴县博城五路172号72发明人刘连民马士昌赵春德阮毅白玉国常书强康玉民74专利代理机构济南日新专利代理事务所37224代理人谢省法54发明名称一种除去果葡糖浆中的5羟甲基糠醛的方法57摘要本发明涉及一种食品加工技术，尤其是一种除去果葡糖浆中的5羟甲基糠醛的方法，属于食品化工技术领域。该方法按如下。
2、步骤进行1料液前处理，将果葡糖浆的色度控制在30RBU以下；2吸附，从吸附柱出料的果葡糖浆中5羟甲基糠醛含量小于5MG/KG；3离子交换，从离子交换柱出料的果葡糖浆的电导率小于5S/CM且PH值在38之间；4脱味，果葡糖浆的色度小于5RBU且透光率大于99；5浓缩，进入蒸发器进行蒸发，得到质量浓度为7578的果葡糖浆成品。本发明的工艺流程简单、生产成本低，去除5羟甲基糠醛效果明显，5羟甲基糠醛含量小于5MG/KG，所用的吸附剂经处理后可重复使用。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书6页CN102326730A1/2页21一种去除果葡糖浆中5羟甲基糠。
3、醛的方法，其特征在于，该方法按照如下步骤进行1料液前处理将存放在进料罐内经过异构化和色谱分离后的果葡糖浆通入到活性炭脱色罐进行脱色处理，脱色过程中控制果葡糖浆温度在5070，控制从活性炭脱色罐中出料的果葡糖浆的色度在30RBU以下；2吸附将经料液前处理的果葡糖浆通入装填有弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的吸附柱进行吸附，所述弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的体积为V，果葡糖浆的进料速度控制在24V/小时，使从吸附柱出料的果葡糖浆中5羟甲基糠醛含量小于5MG/KG；当从吸附柱出料的果葡糖浆中5羟甲基糠醛含量大于5MG/KG时，刚需要对吸附柱进行清洗；3离子交换经吸附处理的果葡糖浆进入装有阴、阳离子交换树。
4、脂的离子交换柱，使从离子交换柱出料的果葡糖浆的电导率小于5S/CM且PH值在38之间；4脱味经离子交换后的果葡糖浆进入活性炭脱味罐去除树脂产生的异味，使出脱味罐的果葡糖浆的色度小于5RBU且透光率大于99；5浓缩经脱味后的果葡糖浆进入蒸发器进行蒸发，得到质量百分浓度为7578的果葡糖浆成品。2根据权利要求1所述的一种去除果葡糖浆中5羟甲基糠醛的方法，其特征在于，所述吸附柱的清洗是这样进行的先用纯净水对吸附柱进行冲洗，把从吸附柱中冲洗出的稀糖溶液回收到进料罐，当稀糖溶液中糖的质量浓度小于1时停止冲洗；再用质量浓度为610盐酸溶液以15V25V/小时的速度冲洗吸附柱，当流出吸附柱的盐酸冲洗液的色度。
5、小于5RBU时停止冲洗，把色度小于10RBU的盐酸冲洗液回收到稀酸罐；再用纯净水以15V25V/小时的速度冲洗吸附柱，当出水的PH值为45时停止冲洗；然后再用610的氢氧化钠溶液以1V2V/小时的速度冲洗吸附柱13小时；最后用纯净水以15V25V/小时的速度冲洗吸附柱,当出水的PH值为910之间时停止冲洗，吸附树脂清洗完成。3根据权利要求1所述的一种去除果葡糖浆中5羟甲基糠醛的方法，其特征在于，所述的弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂为罗门哈斯AMBERLITEIRA96RF离子交换树脂。4根据权利要求2所述的一种去除果葡糖浆中5羟甲基糠醛的方法，其特征在于，所述吸附树脂的清洗是这样进行的先用纯净水。
6、对吸附柱进行冲洗，把从吸附柱中冲洗出的稀糖溶液回收到进料罐，当稀糖溶液中糖的质量浓度小于1时停止冲洗；再用质量浓度为8盐酸溶液以2V/小时的速度冲洗吸附柱，当流出吸附柱的盐酸冲洗液的色度小于5RBU时停止冲洗，把色度小于10RBU的盐酸冲洗液回收到稀酸罐；再用纯净水以2V/小时的速度冲洗吸附柱，当出水的PH值为45时停止冲洗；然后再用8的氢氧化钠溶液以15V/小时的速度冲洗吸附柱2小时；最后用纯净水以2V/小时的速度冲洗吸附柱,当出水的PH值为910之间时停止冲洗，吸附树脂清洗完成。5根据权利要求1所述的一种去除果葡糖浆中5羟甲基糠醛的方法，其特征在于，在权利要求书CN102326728ACN。
7、102326730A2/2页3所述吸附步骤中，所述果葡糖浆的进料速度控制在25V/小时。6根据权利要求1所述的一种去除果葡糖浆中5羟甲基糠醛的方法，其特征在于，在所述离子交换步骤中，使从离子交换柱出料的果葡糖浆的电导率小于5S/CM且PH值在67之间。权利要求书CN102326728ACN102326730A1/6页4一种除去果葡糖浆中的5羟甲基糠醛的方法技术领域0001本发明涉及一种食品加工技术，尤其是一种除去果葡糖浆中的5羟甲基糠醛的方法，属于食品化工技术领域。背景技术00025羟甲基糠醛5HYDROXYMETHYLFURFURAL，简称5HMF是果糖、葡萄糖等单糖化合物在高温或弱酸等条件。
8、下脱水生成的一个醛类化合物，该化合物稳定性差，容易分解成乙酰丙酸和甲酸，或发生聚合反应。在果葡糖浆的生产过程中不可避免要产生一定量的5羟甲基糠醛。随着人们生活水平的不断提高和对食品质量的要求的提高，果葡糖浆作为一种食品添加剂，逐步得到消费者的关注。我国现行国家标准对5羟甲基糠醛没有要求，目前大部分厂家在果葡糖浆生产中主要靠控制果葡糖浆生产过程的温度和PH值来减少5羟甲基糠醛的产生，以减少果葡糖浆中5羟甲基糠醛的含量，而没有采用任何除去5羟甲基糠醛的工艺步骤。目前成品果葡糖浆中5羟甲基糠醛的含量一般在8090MG/KG之间。生产实践和市场要求急需将果葡糖浆生产中产生的5羟甲基糠醛除去。因为，第一。
9、，5羟甲基糠醛对人体横纹肌和内脏有损害；第二，果葡糖浆在储存过程中容易变黄，影响果葡糖浆的外观，虽然5羟甲基糠醛本身无色，但5羟甲基糠醛发生聚合反应生成的聚合物导致糖浆变色，且果葡糖浆颜色的深浅与5羟甲基糠醛产生的量成正比，因此5羟甲基糠醛的量可指示产品中葡萄糖果糖等单糖的分解程度；第三，果葡糖浆国际标准ISBT中已对5羟甲基糠醛做出明确要求。发明内容0003本发明提供了一种去除果葡糖浆中5羟甲基糠醛的方法，该方法能有效的将果葡糖浆中5羟甲基糠醛含量降至5MG/KG以下，从而达到提高果葡糖浆品质的目的。0004本发明的提供的一种去除果葡糖浆中5羟甲基糠醛的方法，其特征在于，该方法按照如下步骤进。
10、行1料液前处理将存放在进料罐内经过异构化和色谱分离后的果葡糖浆通入到活性炭脱色罐进行脱色处理，脱色过程中控制果葡糖浆的温度在5070，控制从活性炭脱色罐中出料的果葡糖浆的色度在30RBU以下；在此步骤中，当从活性炭脱色罐中出料的果葡糖浆的色度大于30RBU时，则需要更换脱色罐中的活性炭或向脱色罐添加活性炭使出料的果葡糖浆的色度降到30RBU以下。00052吸附将经料液前处理的果葡糖浆通入装填有弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的吸附柱进行吸附，所述弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的体积为V，果葡糖浆的进料速度控制在24V/小时，使从吸附柱出料的果葡糖浆中5羟甲基糠醛含量小于5MG/KG；当从吸附柱出料的。
11、果葡糖浆中5羟甲基糠醛含量大于5MG/KG时，则需要对吸附柱进说明书CN102326728ACN102326730A2/6页5行清洗；3离子交换经吸附处理的果葡糖浆进入装有阴、阳离子交换树脂的离子交换柱，使从离子交换柱出料的果葡糖浆的电导率小于5S/CM且PH值在38之间；当从离子交换柱出料果葡糖浆的电导率大于5S/CM且PH值超出38的范围时，则需要对阴、阳离子交换树脂进行再生；4脱味经离子交换后的果葡糖浆进入活性炭脱味罐去除树脂产生的异味，使出脱味罐的果葡糖浆的色度小于5RBU且透光率大于99；当出脱味罐的果葡糖浆的色度大于5RBU且透光率小于99时，则需要更换脱味罐中的活性炭或向脱味罐中。
12、添加活性炭，直至出脱味罐的果葡糖浆的色度小于5RBU且透光率大于99；5浓缩经脱味后的果葡糖浆进入蒸发器进行蒸发，得到质量百分浓度为7578的果葡糖浆成品；所述吸附柱的清洗是这样进行的先用纯净水对吸附柱进行冲洗，把从吸附柱中冲洗出的稀糖溶液回收到进料罐，当稀糖溶液中糖的质量浓度小于1时停止冲洗；再用质量浓度为610盐酸溶液以15V25V/小时的速度冲洗吸附柱，当流出吸附柱的盐酸冲洗液的色度小于5RBU时停止冲洗，把色度小于10RBU的盐酸冲洗液回收到稀酸罐；再用纯净水以15V25V/小时的速度冲洗吸附柱，当出水的PH值为45时停止冲洗；然后再用610的氢氧化钠溶液以1V2V/小时的速度冲洗吸附。
13、柱13小时；最后用纯净水以15V25V/小时的速度冲洗吸附柱,当出水的PH值为910之间时停止冲洗，吸附树脂清洗完成。0006所述的弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂为罗门哈斯AMBERLITEIRA96RF离子交换树脂。0007阴、阳离子交换树脂再生的方法是现有技术，不再详述。活性炭具有吸附作用，能够吸附异味并脱除颜色，如何通过活性炭控制果葡糖浆中的色度大小是本领域技术的现有技术，不再详述。0008本发明的有益效果，本发明的去除果葡糖浆中5羟甲基糠醛的工艺流程简单、生产成本低，去除5羟甲基糠醛效果明显。用本发明所生产的果葡糖浆为无色透明的黏稠液体，透光率高，气味纯正，口感好，5羟甲基糠醛含量小于5。
14、MG/KG。所有指标均达到GB/T208822007的要求，并且符合国际标准ISBT2006的要求。本发明所用的吸附剂经处理后可重复使用，能有效降低生产成本。本发明采用离子交换能有效除去果葡糖浆中的CA2、FE3、SO42等离子杂质，使果葡糖浆进一步纯化，果葡糖浆的品质进一步提高。具体实施方式0009下面结合实施例对本发明做进一步说明。0010实施例11料液前处理将经异构、色谱分离后的质量浓度为255的50吨果葡糖浆存放在说明书CN102326728ACN102326730A3/6页6进料罐内，经检测该果葡糖浆中5羟甲基糠醛含量为100MG/KG。将存放在进料罐内果葡糖浆通入到活性炭脱色罐进行。
15、脱色处理，脱色过程中控制果葡糖浆温度在5055，控制从活性炭脱色罐中出料的果葡糖浆的色度在30RBU以下；在此步骤中，当从活性炭脱色罐中出料的果葡糖浆的色度大于30RBU时，则需要更换脱色罐中的活性炭或向脱色罐添加活性炭使出料的果葡糖浆的色度降到30RBU以下。00112吸附将经料液前处理的果葡糖浆通入装填有弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的吸附柱进行吸附，所述弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的体积为V，果葡糖浆的进料速度控制在225V/小时，使从吸附柱出料的果葡糖浆中5羟甲基糠醛含量小于5MG/KG；当从吸附柱出料的果葡糖浆中5羟甲基糠醛含量大于5MG/KG时，刚需要对吸附柱进行清洗；3离子交换经吸。
16、附处理的果葡糖浆进入装有阴、阳离子交换树脂的离子交换柱，使从离子交换柱出料的果葡糖浆的电导率小于5S/CM且PH值在38之间；当从离子交换柱出料果葡糖浆的电导率大于5S/CM且PH值超出38的范围时，则需要对阴、阳离子交换树脂进行再生；4脱味经离子交换后的果葡糖浆进入活性炭脱味罐去除树脂产生的异味，使出脱味罐的果葡糖浆的色度小于5RBU且透光率大于99；当出脱味罐的果葡糖浆的色度大于5RBU且透光率小于99时，则需要更换脱味罐中的活性炭或向脱味罐中添加活性炭，直至出脱味罐的果葡糖浆的色度小于5RBU且透光率大于99；5浓缩经脱味后的果葡糖浆进入蒸发器进行蒸发，得到质量百分浓度为772的果葡糖浆。
17、16吨；所述吸附柱的清洗是这样进行的先用纯净水对吸附柱进行冲洗，把从吸附柱中冲洗出的稀糖溶液回收到进料罐，当稀糖溶液中糖的质量浓度小于1时停止冲洗；再用质量浓度为8盐酸溶液以2V/小时的速度冲洗吸附柱，当流出吸附柱的盐酸冲洗液的色度小于5RBU时停止冲洗，把色度小于10RBU的盐酸冲洗液回收到稀酸罐；再用纯净水以2V/小时的速度冲洗吸附柱，当出水的PH值为45时停止冲洗；然后再用8的氢氧化钠溶液以15V/小时的速度冲洗吸附柱2小时；最后用纯净水以2V/小时的速度冲洗吸附柱,当出水的PH值为910之间时停止冲洗，吸附树脂清洗完成，备用。0012经检测，成品果葡糖浆中5羟甲基糠醛含量为18MG/K。
18、G，透光率大于995，未检出CA2、FE3、SO42等离子杂质，所有指标均达到GB/T208822007的要求，并且符合国际标ISBT2006的要求。0013实施例21料液前处理将经异构、色谱分离后的质量浓度为295的50吨果葡糖浆存放在进料罐内，经检测该果葡糖浆中5羟甲基糠醛含量为180MG/KG。将存放在进料罐内果葡糖浆通入到活性炭脱色罐进行脱色处理，脱色过程中控制果葡糖浆温度在5560，控制从活性炭脱色罐中出料的果葡糖浆的色度在30RBU以下；在此步骤中，当从活性炭脱色罐中出料的果葡糖浆的色度大于30RBU时，则需要更换脱色罐中的活性炭或向脱色罐添加活性炭使出料的果葡糖浆的色度降到30R。
19、BU以下。00142吸附将经料液前处理的果葡糖浆通入装填有弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的吸附柱进行吸附，所述弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的体积为V，果葡糖浆的进料速说明书CN102326728ACN102326730A4/6页7度控制在354V/小时，使从吸附柱出料的果葡糖浆中5羟甲基糠醛含量小于5MG/KG；当从吸附柱出料的果葡糖浆中5羟甲基糠醛含量大于5MG/KG时，则需要对吸附柱进行清洗；3离子交换经吸附处理的果葡糖浆进入装有阴、阳离子交换树脂的离子交换柱，使从离子交换柱出料的果葡糖浆的电导率小于5S/CM且PH值在38之间；当从离子交换柱出料果葡糖浆的电导率大于5S/CM且PH值超出3。
20、8的范围时，则需要对阴、阳离子交换树脂进行再生；4脱味经离子交换后的果葡糖浆进入活性炭脱味罐去除树脂产生的异味，使出脱味罐的果葡糖浆的色度小于5RBU且透光率大于99；当出脱味罐的果葡糖浆的色度大于5RBU且透光率小于99时，则需要更换脱味罐中的活性炭或向脱味罐中添加活性炭，直至出脱味罐的果葡糖浆的色度小于5RBU且透光率大于99；5浓缩经脱味后的果葡糖浆进入蒸发器进行蒸发，得到质量百分浓度为754的果葡糖浆19吨，收率971；所述吸附柱清洗是这样进行的先用纯净水对吸附柱进行冲洗，把从吸附柱中冲洗出的稀糖溶液回收到进料罐，当稀糖溶液中糖的质量浓度小于1时停止冲洗；再用质量浓度为6盐酸溶液以25。
21、V/小时的速度冲洗吸附柱，当流出吸附柱的盐酸冲洗液的色度小于5RBU时停止冲洗，把色度小于10RBU的盐酸冲洗液回收到稀酸罐；再用纯净水以15V/小时的速度冲洗吸附柱，当出水的PH值为45时停止冲洗；然后再用6的氢氧化钠溶液以1V/小时的速度冲洗吸附柱3小时；最后用纯净水以15V/小时的速度冲洗吸附柱,当出水的PH值为910之间时停止冲洗，吸附树脂清洗完成，备用。0015经检测，成品果葡糖浆中5羟甲基糠醛含量23MG/KG，透光率大于992，未检出CA2、FE3、SO42等离子杂质，所有指标均达到GB/T208822007的要求，并且符合国际标ISBT2006的要求。0016实施例31料液前处。
22、理将经异构、色谱分离后的质量浓度为305的50吨果葡糖浆存放在进料罐内，经检测该果葡糖浆中5羟甲基糠醛含量为236MG/KG。将存放在进料罐内果葡糖浆通入到活性炭脱色罐进行脱色处理，脱色过程中控制果葡糖浆温度在6070，控制从活性炭脱色罐中出料的果葡糖浆的色度在30RBU以下；在此步骤中，当从活性炭脱色罐中出料的果葡糖浆的色度大于30RBU时，则需要更换脱色罐中的活性炭或向脱色罐添加活性炭使出料的果葡糖浆的色度降到30RBU以下。00172吸附将经料液前处理的果葡糖浆通入装填有弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的吸附柱进行吸附，所述弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的体积为V，果葡糖浆的进料速度控制在25。
23、35V/小时，使从吸附柱出料的果葡糖浆中5羟甲基糠醛含量小于5MG/KG；当从吸附柱出料的果葡糖浆中5羟甲基糠醛含量大于5MG/KG时，则需要对吸附柱进行清洗；3离子交换经吸附处理的果葡糖浆进入装有阴、阳离子交换树脂的离子交换柱，使从离子交换柱出料的果葡糖浆的电导率小于5S/CM且PH值在38之间；当从离子交换柱出料果葡糖浆的电导率大于5S/CM且PH值超出38的范围时，则需要对阴、阳离子交换树脂进行再生；说明书CN102326728ACN102326730A5/6页84脱味经离子交换后的果葡糖浆进入活性炭脱味罐去除树脂产生的异味，使出脱味罐的果葡糖浆的色度小于5RBU且透光率大于99；当出脱。
24、味罐的果葡糖浆的色度大于5RBU且透光率小于99时，则需要更换脱味罐中的活性炭或向脱味罐中添加活性炭，直至出脱味罐的果葡糖浆的色度小于5RBU且透光率大于99；5浓缩经脱味后的果葡糖浆进入蒸发器进行蒸发，得到质量百分浓度为756的果葡糖浆195吨，收率967；所述吸附柱清洗是这样完成的先用纯净水对吸附柱进行冲洗，把从吸附柱中冲洗出的稀糖溶液回收到进料罐，当稀糖溶液中糖的质量浓度小于1时停止冲洗；再用质量浓度为10盐酸溶液以15V/小时的速度冲洗吸附柱，当流出吸附柱的盐酸冲洗液的色度小于5RBU时停止冲洗，把色度小于10RBU的盐酸冲洗液回收到稀酸罐；再用纯净水以25V/小时的速度冲洗吸附柱，当。
25、出水的PH值为45时停止冲洗；然后再用10的氢氧化钠溶液以2V/小时的速度冲洗吸附柱1小时；最后用纯净水以25V/小时的速度冲洗吸附柱,当出水的PH值为910之间时停止冲洗，吸附树脂清洗完成，备用。0018经检测，成品果葡糖浆中5羟甲基糠醛含量36MG/KG，透光率大于991，未检出CA2、FE3、SO42等离子杂质，所有指标均达到GB/T208822007的要求，并且符合国际标ISBT2006的要求。0019实施例41料液前处理将经异构、色谱分离后的质量浓度为305的50吨果葡糖浆存放在进料罐内，经检测该果葡糖浆中5羟甲基糠醛含量为120MG/KG。将存放在进料罐内果葡糖浆通入到活性炭脱色罐。
26、进行脱色处理，脱色过程中控制果葡糖浆温度在5055，控制从活性炭脱色罐中出料的果葡糖浆的色度在30RBU以下；在此步骤中，当从活性炭脱色罐中出料的果葡糖浆的色度大于30RBU时，则需要更换脱色罐中的活性炭或向脱色罐添加活性炭使出料的果葡糖浆的色度降到30RBU以下。00202吸附将经料液前处理的果葡糖浆通入装填有弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的吸附柱进行吸附，所述弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的体积为V，果葡糖浆的进料速度控制在25V/小时，使从吸附柱出料的果葡糖浆中5羟甲基糠醛含量小于5MG/KG；当从吸附柱出料的果葡糖浆中5羟甲基糠醛含量大于5MG/KG时，刚需要对吸附柱进行清洗；3离子交换经。
27、吸附处理的果葡糖浆进入装有阴、阳离子交换树脂的离子交换柱，使从离子交换柱出料的果葡糖浆的电导率小于5S/CM且PH值在67之间；当从离子交换柱出料果葡糖浆的电导率大于5S/CM且PH值超出67的范围时，则需要对阴、阳离子交换树脂进行再生；4脱味经离子交换后的果葡糖浆进入活性炭脱味罐去除树脂产生的异味，使出脱味罐的果葡糖浆的色度小于5RBU且透光率大于99；当出脱味罐的果葡糖浆的色度大于5RBU且透光率小于99时，则需要更换脱味罐中的活性炭或向脱味罐中添加活性炭，直至出脱味罐的果葡糖浆的色度小于5RBU且透光率大于99；5浓缩经脱味后的果葡糖浆进入蒸发器进行蒸发，得到质量百分浓度为78的果葡糖浆。
28、19吨，回收率为974；所述吸附柱的清洗是这样进行的先用纯净水对吸附柱进行冲洗，把从吸附柱中冲洗出的稀糖溶液回收到进料罐，当稀糖溶液中糖的质量浓度小于1时停止冲洗；再用质量浓说明书CN102326728ACN102326730A6/6页9度为8盐酸溶液以2V/小时的速度冲洗吸附柱，当流出吸附柱的盐酸冲洗液的色度小于5RBU时停止冲洗，把色度小于10RBU的盐酸冲洗液回收到稀酸罐；再用纯净水以2V/小时的速度冲洗吸附柱，当出水的PH值为45时停止冲洗；然后再用8的氢氧化钠溶液以15V/小时的速度冲洗吸附柱2小时；最后用纯净水以2V/小时的速度冲洗吸附柱,当出水的PH值为910之间时停止冲洗，吸附树脂清洗完成，备用。0021经检测，成品果葡糖浆中5羟甲基糠醛含量为178MG/KG，透光率大于996，未检出CA2、FE3、SO42等离子杂质，所有指标均达到GB/T208822007的要求，并且符合国际标ISBT2006的要求。说明书CN102326728A。