本发明涉及一种生产化合物的化工工艺方法,特别是生产动物食用的一种常量添加剂磷酸盐的生产工艺方法。 截至目前,生产饲料级磷酸二氢钙的方法,在国外常采用热法磷酸或湿法磷酸两条路线,《武汉化工》1984.VO2P26227载“国外生产饲料磷酸盐简介”,一是由热法磷酸制得的重过磷酸钙,经熟化后,先在回转造粒器中造粒,用燃烧气体干燥、脱氟,然后在沸腾炉中空冷,再过筛,大粒打碎,细粉返回造粒,废气除尘,浮球填料塔中吸收氟净化后排空。第二种方法是用白垩或纯石灰石中和由萃取磷酸制取磷酸二氢钙;此法一是将磷酸预热到80℃-90℃再与白垩混合,干燥至含湿量为3%-6%,时间为15-30分钟,出干燥器产品为116℃-132℃,再在转鼓中用空气冷却至30℃-40℃,过筛,大粒打碎后返回混合中和器,产品是小于2mm的粒子,另一方法是用含58%P2O5的热法磷酸与液混合,在沸腾温度下(133℃-135℃),分解磷精矿,冷却料浆,析出磷酸一钙,过滤,分离出母液返回分解槽,酸性产品用石灰石(或氨)中和后干燥。以上方法的缺点是:第一种方法,虽然是用简捷的热法磷酸工艺路线,但是中间产品重过磷酸钙,要经过造粒,半成品冷却后还要返回造粒,这就使造粒工序增加,而且在用高温气体干燥、脱氟过程中必然有产品分解现象发生,产生的有害杂质有排废过程,造成环境污染。第二种方法属湿法路线,工艺复杂,既要预热磷酸,产品出炉温度高,增加了冷却设备,成品粒度大,使用效果下降,反应物磷酸由磷精矿直接制取,其氟、砷、铅等有害杂质含量高、难提纯,成品质量差。而目前在国内,由《中国科技成果大全》1970年P126-“饲料级磷酸一钙”一章介绍的由湖北化学工业研究设计院研制尚属国内首创的生产磷酸二氢钙的方法,就是用二段化学沉淀法脱氟后,再经浓缩湿法磷酸,与重质碳酸钙反应生成磷酸一钙即磷酸二氢钙,该方法的缺点仍然是原料重金属含量高,P2O5含量低,难以调整适度的反应浓度,既影响反应生成物质量,又使反应过程不能有效控制,至今在国内都无法推广应用。
本发明的目的是针对以上发明创新技术的不足提供一种生产饲料级磷酸二氢钙的简捷、先进的生产工艺方法,实现经热法磷酸、石灰石矿粉一步反应生成饲料磷酸二氢钙,并完成一步烘干,一步粉碎成为成品。根除生产过程中地环境污染,产品粒度小,有害杂质含量少,质量高,生产效率高。
一步无返料法生产饲料磷酸二氢钙方法包含用石灰石与磷酸为原料的化学反应、产品的烘干及粉碎过程,其特征是:反应物为用黄磷燃烧生成的热法磷酸,磷酸对制成大于60%浓度,粒度为100目、CaCO3含量大于97%的石灰石矿粉。
A.化学反应:将反应物同步均勿加入转动着的搅拌反应器中,一边在加料,一边进行搅拌、一边进行化学反应。化学反应时间小于10分钟:
反应物的加入量为其化学反应理论计算量的100%-120%;
B.反应生成物磷酸二氢钙的烘干是在烟道气加热回转式干燥装置中进行,烘干温度为100℃-110℃,烘干方式是将反应生成物放入旋转转筒内的烟道与中心火管之间的夹层盛料层中与流动烟气隔离进行烘烤,烟气由筒体前端燃烧炉流入中心火管,又从中心火管尾端的数根小火管流进烟道,再回流至筒体前端的排烟罩排除,烘干过程中,随筒体的旋转,物料不断地受到组成盛料层壁抄板的分隔与翻抄,抄板成45°角,各抄板夹角边首尾相接,围成如滚齿状料层壁,将料层与烟道分开,烘干时间小于30分钟,转入与盛料屋相通的冷却室冷却,产品出炉温度在25℃-35℃;
C.粉碎:烘干后的半成品的粉碎直接在粉碎机中一次完成,由粉碎机中的筛网筛分控制产品粒度达0.44mm。
实现上述化学反应烟道气加热回转烘干装置包含燃烧室、烘料窑、冷却室、火管、烟道、排烟罩及排汽罩,其特征是为旋转式烘干装置;链条炉排燃烧炉,与燃烧室相接的是可转动的回转炉筒体,筒体分为前后两段,前段为烘干室,后段为冷却室,烘干室从内向外由大小不等的筒体相套成三层,中心层是烟气通道中心火管,外层是烟道,中心火管与外层烟道间的夹层是盛料层,烟道与盛料层间是由成45°夹角的抄板的两角边连结围成如滚齿状筒壁分隔,抄板在盛料层内对物料起翻抄作用,在烟道中又将烟道分隔成若干细小通道,以加强抽风作用,中心火管前端与燃烧室相通,尾端通过相接在中心火管上的数根小火管穿过盛料层与烟道相通,盛料层前端接通排气罩,后端接通冷却室。排汽罩及排烟罩安装在筒体前端,火焰由燃烧室进入中心火管流向管尾上的小火管;再入烟道回流至筒体前端,从排烟罩排出,物料就在中心火管与烟道之间的夹层中充分吸收着中心火管与烟道中回流烟气的热能烘干,水分则由安置在筒体端头的汽水分离机从排汽罩排除,筒体由体外的减速传动机构通过筒体外壁上的齿圈带动旋转,快速烘干物料。
本发明与已有技术相比,其优点是以热法磷酸、石灰石矿粉为原料,一步反应生成饲料级磷酸二氢钙产品,其生成物磷酸二氢钙含量除去水分达99%,产品纯度高,其氟、砷、铅的含量分别达0.18%、0.006%、0.002%;采用烟道气回转滚动烘干,烘干温度均匀、合理,便于控制;产品烘干与加热烟气隔绝,不致引起分解,又充分利用了回流烟气的能源,节能;回转炉设计合理,烘干粉量大,达每小时1吨。烘干时间快,出料温度低,整个生产过程无废、毒气产生,不污染环境,生产工艺简单,化学反应时间短,操作周期短,经济指标高,产品主要技术指标达:磷酸∶磷酸二氢钙=0.96,P2O555%。
以下给出该方法发明旋转烘干装置附图,结合实施例进一步说明。
附图 为一步无返料法生产饲料磷酸二氢钙方法、烟道气加热回转干燥装置结构示意图
配制浓度为61%的磷酸1337kg,用100目含97%CaCO3的石灰石矿粉668.8kg,将以上两种物料进行化学反应:物料同时、同步分别均匀加入转动着的搅拌反应器中,一边加料,一边进行着不断地搅拌,至化学反应达6分钟,反应生成物磷酸二氢钙含量为99%(除去水分),反应完毕放入烟道气加热回转干燥装置筒体内的盛料层中,由筒体不断地旋转及构成烟道壁即料层壁的抄板翻抄烘干,烘干热源来至燃烧炉流入中心火管中烟气的流动及烟道中烟气的回流,烘干时间达25分钟,受热温度100℃-110℃,烘干后入筒体后段的冷却室冷却,出炉为35℃再入粉碎机粉碎,由粉碎机中的筛网筛分控制粒度达0.44mm得成品1000kg,主要技术指标:磷酸∶磷酸二氢钙=0.96,氟 0.18%,铅 0.002%,砷 0006%水 4.0%,筛余物(0.44mm)5.0%。
1.煤斗;2.链条炉排;3.炉闸门;4机械炉;5.烟气进口;6.密封圈;7.排烟罩;8.排气密封装置;9.前滚圈;10.挡轮;11.回转炉筒体;12.齿圈;13.后滚圈;14.排料罩;15.支架;16.托轮;17.减速传动机构;18.挡托轮装置;19.排汽罩;20.支架;21.号轮;22.轨道;23.筒壁;24.撑筋;25.中心火管;26.烟道管壁。
烟道气加热回转烘干装置由机械燃烧炉4与回转炉筒体11组成。回转炉筒体分成两段,前段(烟气进口5至支撑用后滚圈13处)为烘料室,其后段为冷却室。烘料室由大小不等的筒体相套而成三层,其中心层为中心火管25。中心火管外层是盛料层,盛料层外是烟道,烟道与中心火管中烟气形成回流是由安置在筒体前端烟道上的排烟罩7抽风:从燃烧炉4烟气进口5流入中心火管中的烟气经安置在中心火管尾的小火管(最好为5根成均匀分布)流入烟道,再从7排出,由于烟道与盛料层之间的管壁是由弯成45°角的抄板拼接围成的形如滚齿筒状的折面筒,其齿尖与筒体壁相接,在烟道中分隔烟道成若干小通道,抽风能力强,这就使烟气回流成为可能,由于抄板成角度起伏状,在料层中分隔物料,使其均匀受热,并翻抄物料;翻抄烘料是随筒体的旋转而形成。筒体是由减速传动机构17通过筒体上齿圈12拔动而旋转。中心火管与机械炉4相通,燃炉为机械炉排2并装有号轮21可在轨道22上滑动,以调整燃炉与中心火管间的距离,以便检修,盛料层后端与冷却室相通,前端由排汽罩排除水分。回转炉筒体为钢质材料,长12000mm,Φ1850mm,安装倾角为4°,中心火管长10000mm,600mm,烟道宽500mm,小火管400mm,机械燃烧炉由耐火砖砌成长×宽×高为6000×500×400mm。