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1、10申请公布号CN102001993A43申请公布日20110406CN102001993ACN102001993A21申请号201010541960022申请日20101112C07D211/9420060171申请人南通惠康国际企业有限公司地址226009江苏省南通市经济技术开发区民兴路9号72发明人王树清孙冬兵姚淑玉陈智萍王歆然缪小勇74专利代理机构南京众联专利代理有限公司32206代理人顾伯兴54发明名称阻聚剂（4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶1氮氧自由基）的制备方法57摘要本发明公开了一种阻聚剂（4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶1氮氧自由基）的制备方法，是以4烯丙氧基2,2,6,。
2、6四甲基哌啶、双氧水为原料，在复合催化剂存在的条件下反应制得4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶1氮氧自由基。本发明采用复合催化剂合成4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶1氮氧自由基，简化了分离提纯过程，反应时间短，产品收率高，使产品的收率达到92以上，得到产品纯度较高，能耗少，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102002003A1/1页21一种阻聚剂（4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶1氮氧自由基）的制备方法，其特征是以4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶和双氧水为主要原料，在复合催化剂存。
3、在的条件下进行氧化反应，所述4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶、双氧水、复合催化剂的用量比例按质量计为4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶双氧水复合催化剂1085210002012，氧化反应的温度为5560，反应时间为为814H，反应结束后，将水溶液放净，进行减压蒸馏回收未反应的原料，冷却，并加入盐酸洗涤溶液，再用清水洗涤12次，然后进行无水硫酸钠干燥，即得（4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶1氮氧自由基）。2根据权利要求1所述阻聚剂（4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶1氮氧自由基）的制备方法，其特征是所述复合催化剂是由钨酸钠、季铵盐和氧化促进剂组成，其用量质量比为钨酸钠季铵盐氧化促进剂1025。
4、175001015。3根据权利要求2所述阻聚剂（4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶1氮氧自由基）的制备方法，其特征是所述季铵盐为四丙基溴化铵或四异丙基溴化铵或四丁基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基三甲基氯化铵或十二烷基二甲基苄基氯化铵或十八烷基二甲基苄基氯化铵。4根据权利要求2所述阻聚剂（4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶1氮氧自由基）的制备方法，其特征是所述氧化促进剂为水玻璃或硅酸镁或三聚磷酸钠和MGSO4的复配物或硫酸镁与氨基乙醇磷酸和皮考啉酸三者的复合物或硬脂酸镁或植酸或二乙胺五乙酸或葡萄糖、羟乙酸和硬脂酸的复配化合物或聚丙烯酰胺脂肪酸镁盐。权利要求书CN102001993ACN1。
5、02002003A1/3页3阻聚剂（4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶1氮氧自由基）的制备方法技术领域0001本发明涉及一种阻聚剂4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶1氮氧自由基的制备方法。背景技术0002（4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶1氮氧自由基）是近期发现的一种新型稳定的自由基，对光热极为稳定，能终止氧化链，故可充当高分子材料的抗老化剂，高效紫外光吸收剂以及聚甲酰、聚乙烯胺的热降解抑制剂。由于氮氮氧自由基对不饱和化合物的阻聚性能优良，使其近年来在不饱和单体化合物生产过程中的应用发展迅速，所以用受阻胺类氮氧自由基化合物取代传统的酚类阻聚剂有很大的实际意义。可应用于低碳烯烃的预防聚合结垢，。
6、还可应用于丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类及丙烯酸等化合物，其阻聚性能优于氢醌、氢醌单甲醚、酚噻嗪及二丁基二硫代氨基甲酸铜等化合物阻聚效果，其分子式为C12H22NO2，分子量2123，分子结构式其外观为橘红色液体，目前关于（4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶1氮氧自由基）的合成方法国内文献未见报道，我们根据（4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶1氮氧自由基）的结构和已有的合成工作经验，按照其它受阻胺类氮氧自由基化合物的合成方法，我们找到了一种（4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶1氮氧自由基）的合成方法，在钨酸钠等组分构成的复合催化剂进行氧化反应制备（4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶1氮氧自由基），。
7、在乙醇溶液中用双氧水氧化4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶合成4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶1氮氧自由基。发明内容0003本发明的目的在于提供一种产品收率高的阻聚剂4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶1氮氧自由基的制备方法。0004本发明是通过以下技术方案来实现一种阻聚剂（4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶1氮氧自由基）的制备方法，其特征是以4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶和双氧水为主要原料，在复合催化剂存在的条件下进行氧化反应，所述4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶、双氧水、复合催化剂的用量比例按质量计为4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶双氧水复合催化剂1085210002012，氧化反。
8、应的温度为5560，反说明书CN102001993ACN102002003A2/3页4应时间为为814H，反应结束后，将水溶液放净，进行减压蒸馏回收未反应的原料，冷却，并加入盐酸洗涤溶液，再用清水洗涤12次，然后进行无水硫酸钠干燥，即得（4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶1氮氧自由基）。0005本发明的进一步改进在于所述复合催化剂是由钨酸钠、季铵盐和氧化促进剂组成，其用量质量比为钨酸钠季铵盐氧化促进剂1025175001015。0006本发明的进一步改进在于所述季铵盐为四丙基溴化铵或四异丙基溴化铵或四丁基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基三甲基氯化铵或十二烷基二甲基苄基氯化铵或十八烷基二甲。
9、基苄基氯化铵。0007本发明的进一步改进在于所述氧化促进剂为水玻璃或硅酸镁或三聚磷酸钠和MGSO4的复配物或硫酸镁与氨基乙醇磷酸和皮考啉酸三者的复合物或硬脂酸镁或植酸或二乙胺五乙酸或葡萄糖、羟乙酸和硬脂酸的复配化合物或聚丙烯酰胺脂肪酸镁盐。0008本发明与现有技术相比具有以下优点本发明采用复合催化剂合成4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶1氮氧自由基，简化了分离提纯过程，反应时间适中，产品收率高，使产品的收率达到92以上，得到产品纯度较高，能耗少，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。0009具体实施方式为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，以下实施例仅用于。
10、解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。0010本发明示出了一种阻聚剂（4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶1氮氧自由基）的制备方法的实施方式，以4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶和双氧水为主要原料，在复合催化剂存在的条件下进行氧化反应，4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶、双氧水、复合催化剂的用量比例按质量计为4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶双氧水复合催化剂1085210002012，氧化反应的温度为5560，反应时间为为814H，反应结束后，将水溶液放净，进行减压蒸馏回收未反应的原料，冷却，并加入一定量的15盐酸洗涤溶液，再用清水洗涤12次，然后进行无水硫酸钠干燥，即得橘红色的（4烯丙氧。
11、基2,2,6,6四甲基哌啶1氮氧自由基），复合催化剂是由钨酸钠、季铵盐和氧化促进剂组成，其用量质量比为钨酸钠季铵盐氧化促进剂1025175001015，季铵盐为四丙基溴化铵或四异丙基溴化铵或四丁基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基三甲基氯化铵或十二烷基二甲基苄基氯化铵或十八烷基二甲基苄基氯化铵，本发明优选优选十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基二甲基苄基氯化铵或四丙基溴化铵或四异丙基溴化铵或四丁基溴化铵，氧化促进剂为水玻璃或硅酸镁或三聚磷酸钠和MGSO4的复配物或硫酸镁与氨基乙醇磷酸和皮考啉酸三者的复合物或硬脂酸镁或植酸或二乙胺五乙酸或葡萄糖、羟乙酸和硬脂酸的复配化合物或聚丙烯酰胺脂肪酸镁盐，本。
12、发明优选丙烯酰胺脂肪酸镁盐或三聚磷酸钠和MGSO4的复配物或硫酸镁与氨基乙醇磷酸和皮考啉酸三者的复合物。0011实施例一在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶197G，双氧水283G、复合催化剂08G，装上回流冷凝管、温度计，开动搅拌器，升温至5065时，开始计时，反应时间10H用气相色谱监测反应。反应结束后，将水溶液放净，进行减压蒸馏回收未反应的原料，冷却，并加入一定量的15盐酸洗涤溶液，再用清水洗涤12次，无水硫酸钠干燥，即得橘红色的4烯丙氧说明书CN102001993ACN102002003A3/3页5基2,2,6,6四甲基哌啶1氮。
13、氧自由基产品。收率达到9241。0012实施例二在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶197G，双氧水397G、复合催化剂08G，装上回流冷凝管、温度计，开动搅拌器，升温至5560时，开始计时，反应时间10H用气相色谱监测反应。反应结束后，将水溶液放净，进行减压蒸馏回收未反应的原料，冷却，并加入一定量的15盐酸洗涤溶液，再用清水洗涤12次，无水硫酸钠干燥，即得橘红色的（4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶1氮氧自由基）产品，收率达到9385。0013实施例三在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入4烯丙氧基2,2,6,6。
14、四甲基哌啶197G，双氧水283G、复合催化剂12G，装上回流冷凝管、温度计，开动搅拌器，升温至5560时，开始计时，反应时间10H用气相色谱监测反应。反应结束后，将水溶液放净，进行减压蒸馏回收未反应的原料，冷却，并加入一定量的15盐酸洗涤溶液，再用清水洗涤12次，无水硫酸钠干燥，即得橘红色的（4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶1氮氧自由基）产品，收率达到9374。0014实施例四在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶197G，双氧水283G、复合催化剂08G，装上回流冷凝管、温度计，开动搅拌器，升温至5560时，开始计时，反应时间12H。
15、用气相色谱监测反应。反应结束后，将水溶液放净，进行减压蒸馏回收未反应的原料，冷却，并加入一定量的15盐酸洗涤溶液，再用清水洗涤12次，无水硫酸钠干燥，即得橘红色的（4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶1氮氧自由基）产品，收率达到9375。0015实施例五在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶197G，双氧水283G、复合催化剂08G，装上回流冷凝管、温度计，开动搅拌器，升温至5560时，开始计时，反应时间15H用气相色谱监测反应。反应结束后，将水溶液放净，进行减压蒸馏回收未反应的原料，冷却，并加入一定量的15盐酸洗涤溶液，再用清水洗涤12次，无水硫酸钠干燥，即得橘红色的（4烯丙氧基2,2,6,6四甲基哌啶1氮氧自由基）产品，收率达到9405。说明书CN102001993A。