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一种天然植物除臭剂的制备方法
    【技术领域】

    本发明属于一种植物除臭剂的制备方法，具体地说涉及一种对泡桐叶、杨树叶、柳树叶、槐树叶、爬山虎叶等天然植物叶进行提取除臭剂的方法。

    背景技术

    恶臭污染已在全球范围内受到各国广泛的重视，被许多国家认为是仅次于噪声的六大公害之一。恶臭物质，是指一切刺激嗅觉器官引起人们不愉快及损坏生活环境的气体物质。散发恶臭气味的化学物质主要有硫化氢、硫醇类、硫醚类、氨、胺类、引噪类、硝基化合物、烃类、醛类、脂肪酸类、醇类、酚类、酮类、醋类及有机卤系衍生物等。恶臭物质中对人体健康危害较大的有硫醇类、氨、硫化氢、二甲基硫、三甲胺、甲醛、苯乙烯、铬酸和酚类等。恶臭污染对人体主要有以下几个方面的危害：危害呼吸系统、危害循环系统、危害消化系统、危害内分泌系统、危害神经系统和影响精神状态。

    目前广泛采用的除臭方法主要有以下几种类型：香料掩蔽法、吸附法、氧化法、微生物法、等离子体法，各种除臭技术的基本原理和利弊比较如下：

    (1)香料掩蔽法：通过向臭气中喷洒或挥发香料，用来改善人们对场所空气的感觉，而对恶臭污染物不发生去除作用，所以此法称不上真正意义上的除臭方法。

    (2)吸附法：将臭气集中输入通过吸附材料(如活性碳)，使恶臭污染物吸附在材料上以达到排放气体净化目的。此方法对于有集中供排气系统的场所较为合适，对无此条件的场所需增加集中排气设备，投资较大，增加噪音，且吸附材料需经常更换。

    (3)臭氧氧化法：通过各种方法(如光触煤)激化空气产生O₃，对场所中恶臭污染物进行氧化，同时也有杀菌作用，但此法较大的缺陷在于臭氧浓度不易控制，对人体健康有明显伤害。

    (4)微生物法：通过向臭气源喷洒生物菌种或将臭气集中输入有微生物菌种的反应设备(如生物过滤法或土壤法)。利用生物菌种分解恶臭污染物而达到除臭目的，同时也有抑制细菌作用，此法同样需集中排气系统，且反应设备(生物滤床等)占地较大。另外微生物菌种对环境温度有要求，在冬季气温较低时活性降低，除臭效果下降。

    (5)等离子体法：高压脉冲电晕放电，在常温常压下获得非平衡的等离子体，产生大量高能电子和O，OH等活性粒子，依靠这些高能粒子的能量将恶臭污染物进行中和分解，达到除臭的目的。

    玄参科泡桐属植物，全属共有7种，分别是白花泡桐、毛泡桐、兰考泡桐、椒叶泡桐、台湾泡桐、川泡桐和南方泡桐。除东北北部、内蒙古、新疆北部、西藏等地区外全国均有分布，栽培或野生。杨树、柳树、槐树在全国各地都是普遍栽种。近年来，爬山虎更是在全国各地蔓延，到处可见。但对这些植物叶子的利用未见报道，尤其未见利用其制备天然植物除臭剂的报道。

    【发明内容】

    本发明的目的是提供一种生产成本低廉、工艺简单、无污染、效果好的天然植物除臭剂的制备方法。

    本发明具体制备方法包括如下步骤：

    (1)植物叶子的采摘与加工：采摘秋天落叶前的成熟叶，这样不会影响植物生长和环境绿化，还可废物利用，当然其他季节的成熟叶也可，采摘好的叶子用微波照射，微波辐照功率为20‑60W/g，叶子平铺厚度为5‑30mm，微波频率为2450MH_Z，微波照射时间为1‑3分钟，微波照射后的叶子在阴凉通风处阴干；

    (2)将上述步骤中阴干的叶子粉碎，用质量浓度为20％‑80％的乙醇水溶液浸提，叶子与乙醇水溶液的重量比为1∶6‑10，浸提温度50‑80℃，浸提时间约10‑60分钟，原料浸提2‑3次，合并每次浸提的滤液即为提取液；

    (3)将上述提取液减压浓缩，直至检测不到乙醇为止，过滤，滤液用大孔吸附树脂柱层析除去杂质，滤液用大孔吸附树脂柱层析过程是首先用水洗脱至流出液为淡黄色时，再用质量浓度为40‑80％乙醇洗脱，用盐酸‑镁粉法对洗脱液进行检测，从检测有黄酮开始收集洗脱液，直到检测无黄酮为止；

    (4)将收集到的洗脱液减压浓缩回收乙醇并制成干粉，得到天然植物除臭剂的干粉。

    本发明制备的天然植物除臭剂干粉可以直接使用，也可以用20％左右的乙醇或pH值为8‑10的水溶解后使用，浓度可以根据具体情况而定。

    如上所述的植物叶子为泡桐叶、杨树叶、柳树叶、槐树叶、爬山虎叶中的一种或几种

    如上所述的大孔吸附树脂柱是指非极性树脂，如：XAD‑1、XAD‑2；HP‑10、HP‑20；上试101、上试102；南大D1、南大D2或D101等。

    本发明具有如下优点：

    生产成本低廉、工艺简单、无污染、效果好、使用方便灵活。

    【具体实施方式】

    实施例1

    采摘好的500g泡桐叶用微波照射，微波辐照功率为20W/g，叶子平铺厚度为5mm，微波频率为2450MH_Z，微波照射时间为3分钟，在阴凉通风处阴干。将阴干的叶子粉碎，用质量浓度为20％的乙醇水溶液浸提，叶子与乙醇水溶液的重量比为1∶8，浸提温度80℃，浸提时间约15分钟，原料浸提2次，合并每次浸提的滤液即为提取液；将提取液减压浓缩，直至检测不到乙醇为止。过滤，滤液用D101大孔吸附树脂柱层析除去杂质，首先用水洗脱至流出液为淡黄色时，再用质量浓度为50％乙醇洗脱，不断用盐酸‑镁粉法对洗脱液进行检测，从检测有阳性开始收集洗脱液，直到检测无黄酮为止；将收集到的洗脱液减压浓缩回收乙醇并制成干粉，得到天然植物除臭剂的干粉。

    取1000ml清水，用NaOH溶液调pH值到8，称取10g干粉加入其中，搅拌至干粉全部溶解，溶液即为除臭剂，称为除臭剂1号。

    取六支具支试管，在三支试管中分别加入2ml除臭剂1号，在另外三支试管中分别加入2ml清水(作为对照样品)，然后在这六只试管中分别加入1ml硫化氢饱和水溶液，然后加塞密封，混匀。待放置20min后，分别用硫化氢气体检测管检测6支试管内的硫化氢气体浓度。硫化氢气体清除率按式(1)计算：

    

    式中X₀为对照样品管中硫化氢气体浓度，X₁样品管中硫化氢气体浓度。实验测得，除臭剂1号的除臭率为91％.

    实施例2

    采摘好的500g柳树叶用微波照射，微波辐照功率为40W/g，叶子平铺厚度为10mm，微波频率为2450MH_Z，微波照射时间为2分钟，在阴凉通风处阴干。将阴干的叶子粉碎，用质量浓度为60％的乙醇水溶液浸提，叶子与乙醇水溶液的重量比为1∶10，浸提温度70℃，浸提时间约30分钟，原料浸提2次，合并每次浸提的滤液即为提取液；将提取液减压浓缩，直至检测不到乙醇为止。过滤，滤液用南大D1大孔吸附树脂柱层析除去杂质，首先用水洗脱至流出液为淡黄色时，再用质量浓度为55％乙醇洗脱，不断用盐酸‑镁粉法对洗脱液进行检测，从检测有阳性开始收集洗脱液，直到检测无黄酮为止；将收集到的洗脱液减压浓缩回收乙醇并制成干粉，得到天然植物除臭剂的干粉。

    取20％的乙醇水溶液500ml，称取5g干粉加入其中，搅拌至干粉全部溶解，称为除臭剂2号。

    在有异臭味的垃圾箱试验，喷洒前后对照，除臭效果明显。

    实施例3

    将泡桐叶、杨树叶、槐树叶、爬山虎叶各100g混合后用微波照射，微波辐照功率为60W/g，叶子平铺厚度为15mm，微波频率为2450MH_Z，微波照射时间为1.5分钟，在阴凉通风处阴干。将阴干的叶子粉碎，用质量浓度为75％的乙醇水溶液浸提，叶子与乙醇水溶液的重量比为1∶10，浸提温度60℃，浸提时间约10分钟，原料浸提2次，合并每次浸提的滤液即为提取液；将提取液减压浓缩，直至检测不到乙醇为止。过滤，滤液用XAD‑1大孔树脂柱层析除去杂质，首先用水洗脱至流出液为淡黄色时，再用质量浓度为40％乙醇洗脱，不断用盐酸‑镁粉法对洗脱液进行检测，从检测有阳性开始收集洗脱液，直到检测无黄酮为止；将收集到的洗脱液减压浓缩回收乙醇并制成干粉，得到天然植物除臭剂的干粉。

    取清水500ml，用NaOH溶液调pH值到10，称取5g干粉加入其中，搅拌至干粉全部溶解，称为除臭剂3号。

    选择通风不太好的水冲厕所，厕所面积约15m²先用氨检测管测得厕所内的氨气含量为3.5mg/m³，然后将500ml除臭剂3号喷洒在厕所内，等15分钟后再用氨检测管测厕所内的氨气含量，测得氨气含量已经降到0.8mg/m³。除臭效果很明显。

    实施例4

    将泡桐叶和爬山虎叶各200g混合后用微波照射，微波辐照功率为80W/g，叶子平铺厚度为20mm，微波频率为2450MH_Z，微波照射时间为1分钟，在阴凉通风处阴干。将阴干的叶子粉碎，用质量浓度为40％的乙醇水溶液浸提，叶子与乙醇水溶液的重量比为1∶6，浸提温度50℃，浸提时间约25分钟，原料浸提3次，合并每次浸提的滤液即为提取液；将提取液减压浓缩，直至检测不到乙醇为止。过滤，滤液用D101大孔吸附树脂柱层析除去杂质，首先用水洗脱至流出液为淡黄色时，再用质量浓度为50％乙醇洗脱，不断用盐酸‑镁粉法对洗脱液进行检测，从检测有阳性开始收集洗脱液，直到检测无黄酮为止；将收集到的洗脱液减压浓缩回收乙醇并制成干粉，得到天然植物除臭剂的干粉。

    取清水500ml，用NaOH溶液调pH值到9，称取5g干粉加入其中，搅拌至干粉全部溶解，称为除臭剂4号。

    取六支具支试管，在三支试管中分别加入2ml除臭剂4号，在另外三支试管中分别加入2ml清水(作为对照样品)，然后在这六只试管中分别加入0.1μl氨水试剂，加塞密封，混匀。待放置10min后，分别用氨检测管检测6支试管内的氨气浓度。测得在加入除臭剂的试管中的氨气浓度为0.1mg/m³，在加入清水的试管中的氨气浓度为4.2mg/m³。可见对氨气的消除效果非常明显。