一种含乙螨唑和哒螨灵的杀螨组合物 【技术领域】
本发明涉及一种杀螨组合物,特别涉及一种用于防治棉花、柑橘、苹果等作物 害螨的含乙螨唑和哒螨灵的杀螨组合物,属于复配农药技术领域。背景技术
乙螨唑为日本住友化学株式会社研发的一种全新的具特殊结构的杀螨剂,英文 通用名 :etoxazole,化学分子式 C21H23F2NO2。 其作用方式是抑制螨卵的胚胎形成以及从 幼螨到成螨的蜕皮过程,对卵及幼螨有效,对成螨无效。 因此其最佳的防治时间是害螨 危害初期。 本药剂耐雨性强,持效期长达 50 天。 使用剂量低。 对环境安全,对有益 昆虫及益螨无危害或危害极小。 对柑橘、棉花、苹果、花卉、蔬菜等作物的叶螨、始叶 螨、全爪螨、二斑叶螨、朱砂叶螨等螨类有卓越防效。 作为一种新杀螨剂,乙螨唑在使 用过程中存在着使用成本高,抗性风险逐渐增大的风险,对卵及幼螨有效,对成螨无效 的缺陷。
哒螨灵英文通用名称 pyridaben,化学分子式 C19H25CLN20S。 哒螨灵是广谱杀螨 剂,无内吸性,对叶螨、全爪螨等食植性害螨均具有明显防治效果,而且对卵、若螨、 成螨均有效,对成螨的移动期亦有效。 还可防治锈壁虱。 适用于柑桔、苹果、棉花、蔬 菜等作物。
目前,以乙螨唑为有效成份的农药制剂以 110 克 / 升悬浮剂为主,在实际使用 过程中,对卵及幼螨有效,速效性差,但持效性好,使用成本高 ;哒螨灵速效性好,对 幼螨和成、若螨防效高,在使用过程中存在着抗性风险逐渐增大的风险,持效期短的缺 陷。 发明人意外发现将乙螨唑与哒螨灵混配使用可提高其速效性,又有很好的持效期, 且显著增效,降低用药成本,减缓害虫抗性的产生,对作物的安全。 发明内容
本发明的目的在于提供一种组分合理,杀螨效果好,用药成本低,不易产生抗 药性的含有乙螨唑与哒螨灵的杀螨组合物。
本发明的另一目的在于提供含有乙螨唑与哒螨灵的杀螨组合物制剂剂型。
为了克服现有单一制剂的缺陷,本发明的技术方案是这样解决的 : 含乙螨唑与哒螨灵的杀螨组合物,包括 : A) 第一活性成分乙螨唑 ; B) 第二活性成分哒螨灵 ; 第一活性成分与第二活性成分的重量比是 (30 :1) ~ (1 :50),优选为 (3 :1) ~ (1 :25),最优选为 (1 :2) ~ (1 :16)。
第一活性成分与第二活性成分的累积量 ( 含量之和 ) 为所述组合物总重量的 3% ~ 80%,优选为 5% ~ 50%,活性成分累积量的大小也与剂型密切相关,如液体剂型 悬浮剂、可分散油悬浮剂、乳油、水乳剂、微乳剂的活性成分累积量一般不超过 50%。本发明含乙螨唑与哒螨灵的杀螨组合物按照本技术领域技术人员所公知的方法 可以配制的制剂剂型是水分散粒剂、悬浮剂、可分散油悬浮剂、可湿性粉剂、乳油、水 乳剂或微乳剂。
对于水分散粒剂来说,本领域技术人员很熟悉使用相应的助剂完成本发明。 分 散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐 ;润湿剂选自烷基硫酸盐、烷基磺酸 盐、萘磺酸盐 ;崩解剂选自硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖 ;粘结剂选自硅藻土、玉米淀 粉、 PVA、羧甲基 ( 乙基 ) 纤维素类 ;填料选自硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石 粉、凹凸棒土、陶土。
对悬浮剂,可使用的助剂有 :分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺 酸盐、 TERSPERSE 2425 (美国亨斯迈公司出品,烷基萘磺酸盐类) ;乳化剂选自农乳 700# (通用名 :烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、农乳 2201、斯盘 -60# (通用名山梨醇酐单 硬脂酸酯)、乳化剂 T-60 (通用名 :失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚)、农乳 1601# (通用名 :苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、 TERSPERSE 4894 (美国亨斯迈公司出 品) TERSPERSE 2500 (美国亨斯迈公司出品) ;润湿剂选自烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛 缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸 盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE 2500 (美国亨斯迈公司出品);增稠剂选自黄 原胶、聚乙烯醇、膨润土 ;防腐剂选自甲醛、苯甲酸、苯甲酸钠 ;消泡剂选自有机硅类 消泡剂 ;防冻剂选自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类 (如氯化钠)。 对可分散油悬浮剂,可使用的助剂有 :分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、 烷基萘磺酸盐 (扩散剂 NNO)、 TERSPERSE 2425 ;乳化剂选自 BY (蓖麻油聚氧乙烯 醚) 系列乳化剂 (BY-110、 BY-125、 BY-140) 农乳 700# (通用名 :烷基酚甲醛树脂 聚氧乙烯醚)、农乳 2201、斯盘 -60# (通用名 :山梨醇酐单硬脂酸酯)、吐温 -60# (通 用名 :失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚)、农乳 1601# (通用名 :苯乙基苯酚聚氧乙 烯聚氧丙烯醚)、TERSPERSE 4894 (美国亨斯迈公司出品);润湿剂选自烷基酚聚氧乙 烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、 烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE 2500 (美国亨斯迈公司出品);增稠 剂选自白炭黑、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝 ;防冻剂选自乙二醇、丙二醇、甘油、尿 素、无机盐类如氯化钠 ;稳定剂选自环氧大豆油、环氧氯丙烷、磷酸三苯酯 ;分散介质 选自大豆油、菜籽油、玉米油、油酸甲酯、柴油、机油、矿物油。
对可湿性粉剂,可使用的助剂有 :分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基 萘磺酸盐 ;润湿剂选自烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐 ;填料选自硫酸铵、尿素、 蔗糖、葡萄糖硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土。
对 于 乳 油 来 说, 可 使 用 的 助 剂 有 :乳 化 剂 选 自 十 二 烷 基 苯 磺 酸 钙 (农 乳 500#)、农乳 700# (通用名 :烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚)、农乳 2201#、斯盘 -60#、 乳化剂 T-60 (通用名 :失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚)、农乳 1601# (通用名 : 苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、农乳 600#、农乳 400# ;溶剂选自二甲苯、溶剂油 (S-150、 S-180、 S-200)、甲苯、松节油、甲醇、二甲基甲酰胺、环己酮、丙酮、柴 油 ;稳定剂选自亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷、醋酐。
对水乳剂,可使用的助剂有 :乳化剂选自壬基酚聚氧乙烯 (EO=10) 醚磷酸
酯、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯 (农乳 600# 磷酸酯)、农乳 700# (通用名 :烷基酚 甲醛树脂聚氧乙烯醚)、农乳 2201#、Span-60# (通用名山梨醇酐单硬脂酸酯)、乳化剂 T-60 (通用名 :失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚)、农乳 1601 (通用名 :苯乙基苯 酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、农乳 600#、农乳 400# ;溶剂选自二甲苯、甲苯、环己酮、溶 剂油 (牌号 :S-150、S-180、S-200);稳定剂选自亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷、醋酐 ; 防冻剂选自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠 ;增稠剂选自黄原胶、聚 乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝 ;防腐剂选自甲醛、苯甲酸、苯甲酸钠,水为去离子水。
对微乳剂,可使用的助剂有 :乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙 (农乳 500#)、农 乳 700# (通用名 :烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚)、农乳 2201#、斯盘 -60# (通用名 : 山梨醇酐单硬脂酸酯)、吐温 -60# (通用名 :失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚)、 TX-10 (通用名 :辛基酚聚氧乙烯 (10)醚)、农乳 1601 (通用名 :苯乙基苯酚聚氧乙 烯聚氧丙烯醚)、农乳 600#、农乳 400# ;助乳化剂选自甲醇、异丙醇、正丁醇、乙醇 ; 溶剂选自环己酮、 N- 甲基吡咯烷酮、二甲苯、甲苯、溶剂油 (牌号 :S-150、 S-180、 S-200) ;稳定剂选自亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷。
本发明组分合理,杀螨效果好,用药成本低,其活性和杀螨效果不是各组分活 性的简单叠加,而是有显著的增效作用,速效性高、持效性长,减缓抗性的产生,对作 物安全性好,符合农药制剂的安全性要求。 本发明对柑橘红蜘蛛、苹果红蜘蛛、棉花作 物上的螨类具有较好的防治效果。 具体实施方式
室内毒力测定 1 :柑橘红蜘蛛室内毒力试验 为了防治农业生产上的柑橘红蜘蛛等害虫,发明人以乙螨唑、哒螨灵等成分进行了 相互复配的增效研究。 试验采用柑橘红蜘蛛为测试对象,具体方法为 : 柑橘红蜘蛛 (柑橘全爪螨,学名 Panonychus citfi McGregor) 试验药剂乙螨唑原药采 用日本住友化学株式会社生产的原药,哒螨灵原药采用南京红太阳股份有限公司生产的 原药,由陕西上格之路生物科学有限公司技术部将原药配制成需要的试验药剂,试验方 法参考 《中华人民共和国农业行业标准 Y/T1282-2007》。 首先将单剂及各混配药剂设 置 5 个不同浓度梯度 (在预备试验结果的基础上,柑橘红蜘蛛成螨死亡率在 5%-90% 的范 围内按等比级数设定)。 试虫为采自田间的成螨,在实验室挑选龄期均匀一致的成螨, 放入带有叶片的培养皿内,每皿 40 头虫子,每处理 4 个培养皿,重复 3 次,用 potter 喷 雾塔在 50PSI 压力下喷雾,每次喷一个皿,每皿喷药液 3ml,然后将处理过的培养皿放入 25℃,12H/12H 光照培养箱内培养,48 小时检查死虫数,计算死亡率。 空白对照喷等量 清水。
混剂的共毒系数 (CTC 值) 按下列公式计算 :式中 : ATI—— 混剂实测毒力指数 ; S—— 标准杀虫剂 LC50,单位为毫克每升 (mg/L) ;M—— 混剂的 LC50,单位为毫克每升 (mg/L) ; TTI=TIA×PA+ TIB×PB 式中 : TTI—— 混剂理论毒力指数 ; TIA—— A 药剂毒力指数 ; PA —— A 药剂在混剂中的百分含量,单位为百分率 (%) ; TIB—— B 药剂毒力指数 ; PB —— B 药剂在混剂中的百分含量,单位为百分率 (%) ;式中 : CTC—— 共毒系数 ; ATI——混剂实测毒力指数 ; TTI——混剂理论毒力指数 ; 复配制剂的共毒系数 (CTC) ≥120 表现为增效作用 ;CTC≤80 表现为拮抗作用 ; 80 < CTC < 120 表现为相加作用。
柑橘红蜘蛛的测定结果分别见表 1、表 2 表 1 乙螨唑与哒螨灵对柑橘红蜘蛛室内毒力测定结果表 2 乙螨唑与与哒螨灵对柑橘红蜘蛛共毒系数统计室内毒力测定结果表明 :乙螨唑和与哒螨灵混配对柑橘红蜘蛛成螨有很好的毒杀效 果,重量比在 (30 :1) — (1 :50) 之间均有显著增效作用。
室内毒力测定 2 :棉花红蜘蛛室内毒力试验 为了防治农业生产上的棉花红蜘蛛等害虫,发明人以乙螨唑、哒螨灵等成分进行了 相互复配的增效研究。 试验采用棉花红蜘蛛为测试对象,具体方法为 : 棉 花 红 蜘 蛛 有 4 种, 发 明 人 选 取 具 有 代 表 性 的 朱 砂 叶 螨 (学 名 Tetranychus cinnabarinus) 为试验对象。 试验药剂乙螨唑原药采用日本住友化学株式会社生产的原 药,哒螨灵原药采用南京红太阳股份有限公司生产的原药,由陕西上格之路生物科学有 限公司技术部将原药配制成需要的试验药剂,试验方法采用 FAO 推荐的玻片浸渍法。 首 先将单剂及各混配药剂设置 5 个不同浓度梯度 (在预备试验结果的基础上,棉花红蜘蛛 成螨死亡率在 5%-90% 的范围内按等比级数设定)。 试虫为采自田间的成螨,在载玻 片的一端贴上双面胶,用毛笔挑取成螨,背部向下沾在双面胶上,每片玻片 30 头左右试 虫,每处理 3 片玻片,重复三次。 在配制好的药液中浸 5 秒,用滤纸吸去多余药液, 放入铺有滤纸的玻皿内,放入 25±1℃ , 相对湿度 60%— 70%,光照 14L :10D 条件下饲 养。 处理后 48h 检查统计成螨死亡情况,在解剖镜下观察,轻触足不动为死亡,计算死亡率。 棉花红蜘蛛的测定结果分别见表 3、表 4。
表 3 乙螨唑与哒螨灵对棉花红蜘蛛室内毒力测定结果表 4 乙螨唑与哒螨灵对棉花红蜘蛛共毒系数统计室内毒力测定结果表明 :乙螨唑和哒螨灵混配对棉花红蜘蛛有很好的毒杀效果,重 量比在 (30 :1) — (1 :50) 之间均有显著增效作用。
室内毒力测定 3 :苹果红蜘蛛室内毒力试验 苹 果 红 蜘 蛛 主 要 为 山 楂 红 蜘 蛛, 又 名 山 楂 叶 螨 (学 名 Tetranychus viennensis Zacher)。 试验药剂乙螨唑原药采用日本住友化学株式会社生产的原药,哒螨灵原药采 用南京红太阳股份有限公司生产的原药,由陕西上格之路生物科学有限公司技术部将原 药配制成需要的试验药剂,试验方法采用 FAO1980 年推荐的玻片浸渍法。 首先将单剂及 各混配药剂设置 5 个不同浓度梯度 (在预备试验结果的基础上,苹果红蜘蛛成螨死亡率 在 5%-90% 的范围内按等比级数设定)。 试虫为采自田间的成螨,在载玻片的一端贴上 双面胶,用毛笔挑取成螨,背部向下沾在双面胶上,每片玻片 30 头左右试虫,每处理 3 片玻片,重复三次。 在配制好的药液中浸 5 秒,用滤纸吸去多余药液,放入铺有滤纸的 玻皿内,放入养虫室 (25±1℃ , 相对湿度 60%— 70%,光照 14L :10D)。 处理后 48h 检查统计成螨死亡情况,在解剖镜下观察,轻触足不动为死亡,计算死亡率。
苹果红蜘蛛的测定结果分别见表 5、表 6。
表 5 乙螨唑与哒螨灵对苹果红蜘蛛室内毒力测定结果表 6 乙螨唑与哒螨灵对苹果红蜘蛛共毒系数统计室内毒力测定结果表明 :乙螨唑和哒螨灵混配对苹果红蜘蛛有很好的毒杀效果,重 量比在 (30 :1) — (1 :50) 之间均有显著增效作用。
下面结合制剂实施例对本发明内容作进一步说明。
制剂实施例 1 称取 60% 乙螨唑、20% 哒螨灵、3% TERSPERSE 2700 (聚羧酸盐,美国亨斯迈公 司出品)、2% 扩散剂 NNO (烷基萘磺酸盐甲醛缩合物)、3% 拉开粉 BX (二丁基萘磺 酸钠)、2%K-12 (十二烷基硫酸钠)、3% 白碳黑、5% 硫酸铵、硅藻土加至 100% 重量 份。 上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制 取 80% 乙螨唑 · 哒螨灵水分散粒剂。
本实施例中乙螨唑与哒螨灵的重量比例可以在 30 :1—1 :50 之间变化,两者总 的重量成分仍为 80%,形成新的实施例。
制剂实施例 2 称取 45% 乙螨唑、5 % 哒螨灵、3% TERSPERSE 2700、3%木质素磺酸钠、2% 拉开 粉 BX、2% K-12、3% 白碳黑、3%玉米淀粉、5% 硫酸铵、硅藻土加至 100% 重量份。。 上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取50% 乙螨唑 · 哒螨灵水分散粒剂。
本实施例中乙螨唑与哒螨灵的重量比例可以在 30 :1—1 :50 之间变化,两者总 的重量成分仍为 50%,形成新的实施例。
制剂实施例 3 称取 60% 乙螨唑、2% 哒螨灵、5% 木质素磺酸钠、4% 扩散剂 NNO、2% K-12、3% 白碳黑、3% 玉米淀粉、10% 葡萄糖、高岭土加至 100% 重量份。 上述原料经常规制取水 分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取 62% 乙螨唑 · 哒螨灵水分 散粒剂。
本实施例中乙螨唑与哒螨灵的重量比例可以在 30 :1—1 :50 之间变化,两者总 的重量成分仍为 62%,形成新的实施例。
制剂实施例 4 称 取 5% 乙螨 唑、10% 哒螨 灵、3%TERSPERSE 4894 (美国亨 斯 迈公司 出 品)、 2%TERSPERSE 2500 (美国亨斯迈公司出品)、3%TERSPERSE 2425、0.2% 黄原胶、3% 白炭黑、5% 乙二醇、0.3% 苯甲酸、0.5% 有机硅消泡剂 (商品名 :s-29 南京四新应用化 学品公司出品) 去离子水加至 100% 重量份。 上述原料经混合,高速剪切分散 30min, 用砂磨机砂磨后制得 15% 的乙螨唑 · 哒螨灵悬浮剂。
本实施例中乙螨唑与哒螨灵的重量比例可以在 30 :1—1 :50 之间变化,两者总 的重量成分仍为 15%,形成新的实施例。
制剂实施例 5 称 取 2% 乙螨 唑、32% 哒螨 灵、3%TERSPERSE 4894 (美国亨 斯 迈公司 出 品)、 2%TERSPERSE 2500(美国亨斯迈公司出品)、1% TERSPERSE 2700、0.2% 黄原胶、5% 丙二醇、0.5% 甲醛、0.5% 有机硅消泡剂 (商品名 :s-29 南京四新应用化学品公司出品) 去离子水加至 100% 重量份。 上述原料经混合,高速剪切分散 30min,用砂磨机砂磨后制 得 34% 的乙螨唑 · 哒螨灵悬浮剂。
本实施例中乙螨唑与哒螨灵的重量比例可以在 30 :1—1 :50 之间变化,两者总 的重量成分仍为 34%,形成新的实施例。
制剂实施例 6 称取 1% 乙螨唑、25% 哒螨灵、2% 木质素磺酸钠、1.5%TERSPERSE 2500 (美国亨 斯迈公司出品)、3% TERSPERSE 4894 (美国亨斯迈公司出品)、0.15% 黄原胶、5% 乙 二醇、0.3% 苯甲酸钠、0.5% 有机硅消泡剂 (商品名 :s-29,南京四新应用化学品公司出 品) 去离子水加至 100% 重量份。 上述原料经混合,高速剪切分散 30min,用砂磨机砂 磨后制得 26% 的乙螨唑 · 哒螨灵悬浮剂。
本实施例中乙螨唑与哒螨灵的重量比例可以在 30 :1—1 :50 之间变化,两者总 的重量成分仍为 26%,形成新的实施例。
制剂实施例 7 称取 3% 乙螨唑、12% 哒螨灵、2%TERSPERSE 2425、4% 斯盘 -60#、3% 吐温 -60#、 2% 农乳 700#、2%TERSPERSE 4894 (美国亨斯迈公司出品)、1%TERSPERSE 2500 (美 国亨斯迈公司出品)、0.5% 白炭黑、5% 丙二醇、1% 环氧氯丙烷、油酸甲酯加至 100% 重 量份。 上述原料经混合,高速剪切分散 30min,用砂磨机砂磨后制得 15% 乙螨唑 ·哒螨灵可分散油悬浮剂。
本实施例中乙螨唑与哒螨灵的重量比例可以在 30 :1—1 :50 之间变化,两者总 的重量成分仍为 15%,形成新的实施例。
制剂实施例 8 称 取 5% 乙 螨 唑、15% 哒 螨 灵、2% 扩 散 剂 NNO、3% 农 乳 2201#、8% BY-110、 1%TERSPERSE 2500 (美国亨斯迈公司出品)、1% 硅酸镁铝、3% 丙二醇、15% 环氧大 豆油、大豆油加至 100% 重量份。 上述原料经混合,高速剪切分散 30min,用砂磨机砂磨 后制得 20% 乙螨唑 · 哒螨灵可分散油悬浮剂。
本实施例中乙螨唑与哒螨灵的重量比例可以在 30 :1—1 :50 之间变化,两者总 的重量成分仍为 20%,形成新的实施例。
制剂实施例 9 称 取 4% 乙 螨 唑、20% 哒 螨 灵、1.5%TERSPERSE 2425、3% 斯 盘 -60#、3% 吐 温 -60#、8% BY-110、1%TERSPERSE 2500(美国亨斯迈公司出品)、0.5% 白炭黑、5% 丙二醇、20% 环氧大豆油、矿物油加至 100% 重量份。 上述原料经混合,高速剪切分散 30min,用砂磨机砂磨后制得 24% 乙螨唑 · 哒螨灵可分散油悬浮剂。
本实施例中乙螨唑与哒螨灵的重量比例可以在 30 :1—1 :50 之间变化,两者总 的重量成分仍为 24%,形成新的实施例。
制剂实施例 10 称取 5% 乙螨唑、40% 哒螨灵、5% 木质素磺酸钙、2% 拉开粉 BX、2%K-12、5% 白 碳黑、高岭土加至 100% 重量份。 上述原料经混合,气流粉碎后制得 45% 的乙螨唑 ·哒 螨灵可湿性粉剂。
本实施例中乙螨唑与哒螨灵的重量比例可以在 30 :1—1 :50 之间变化,两者总 的重量成分仍为 45%,形成新的实施例。
制剂实施例 11 称取 3% 乙螨唑、60% 哒螨灵、5% 木质素磺酸钙、3%TERSPERSE 2425、2% 拉开粉 BX、2%K-12、3% 白碳黑、高岭土加至 100% 重量份。 上述原料经混合,气流粉碎后制 得 63% 的乙螨唑 · 哒螨灵可湿性粉剂。
本实施例中乙螨唑与哒螨灵的重量比例可以在 30 :1—1 :50 之间变化,两者总 的重量成分仍为 63%,形成新的实施例。
制剂实施例 12 称取 1% 乙螨唑、50% 哒螨灵、5% 木质素磺酸钠、2% TERSPERSE 2700、2% 拉开 粉 BX、1%K-12、3% 白碳黑、轻钙加至 100% 重量份。 上述原料经混合,气流粉碎后制 得 51% 的乙螨唑 · 哒螨灵可湿性粉剂。
本实施例中乙螨唑与哒螨灵的重量比例可以在 30 :1—1 :50 之间变化,两者总 的重量成分仍为 51%,形成新的实施例。
制剂实施例 13 称取 1% 乙螨唑、9% 哒螨灵、4% 农乳 500#、2% 农乳 600#、3% 农乳 2201#、3% 亚 磷酸三苯酯,20% 甲苯、5% 环己酮、溶剂油 S-180 加至 100% 重量份。 上述原料经混 合,搅拌溶解完全后制得 10% 乙螨唑 · 哒螨灵乳油。本实施例中乙螨唑与哒螨灵的重量比例可以在 30 :1—1 :50 之间变化,两者总 的重量成分仍为 10%,形成新的实施例。
制剂实施例 14 称取 3% 乙螨唑、20% 哒螨灵、5% 农乳 500#、4% 农乳 700#、3% 农乳 1601#、1% 环氧氯丙烷、20% 丙酮,甲苯加至 100% 重量份。 上述原料经混合,搅拌溶解完全后制 得 23% 乙螨唑 · 哒螨灵乳油。
本实施例中乙螨唑与哒螨灵的重量比例可以在 30 :1—1 :50 之间变化,两者总 的重量成分仍为 23%,形成新的实施例。
制剂实施例 15 称取 2% 乙螨唑、3% 哒螨灵、4% 农乳 500#、4% 农乳 400#、5% 乳化剂 T-60、1% 环氧氯丙烷,5% 二甲基甲酰胺、二甲苯加至 100% 重量份。 上述原料经混合,搅拌溶解 完全后制得 5% 乙螨唑 · 哒螨灵乳油。
本实施例中乙螨唑与哒螨灵的重量比例可以在 30 :1—1 :50 之间变化,两者总 的重量成分仍为 5%,形成新的实施例。
制剂实施例 16 称取 3% 乙螨唑、7% 哒螨灵、3% 农乳 2201#、2% 壬基酚聚氧乙烯 (EO=10) 醚磷 酸酯、2% 三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯 (农乳 600# 磷酸酯)、3% 乳化剂 T-60、2% 亚磷酸三苯酯、5% 乙二醇,5% 环己酮、20% 甲苯、0.3% 黄原胶、0.3% 苯甲酸,去离子 水加至 100% 重量份。 上述原料经混合,高速剪切乳化制得 10% 乙螨唑 · 哒螨灵水乳 剂。 本实施例中乙螨唑与哒螨灵的重量比例可以在 30 :1—1 :50 之间变化,两者总 的重量成分仍为 10%,形成新的实施例。
制剂实施例 17 称取 3% 乙螨唑、2% 哒螨灵、3% 三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯 (农乳 600# 磷酸 酯)、2%Span-60#、3% 乳化剂 T-60、1% 亚磷酸三苯酯、5% 丙二醇,10% 环己酮、10% 二甲苯、0.3% 黄原胶、0.5% 甲醛,去离子水加至 100% 重量份。 上述原料经混合,高速 剪切乳化制得 5% 乙螨唑 · 哒螨灵水乳剂。
本实施例中乙螨唑与哒螨灵的重量比例可以在 30 :1—1 :50 之间变化,两者总 的重量成分仍为 5%,形成新的实施例。
制剂实施例 18 称取 2% 乙螨唑、13% 哒螨灵、4%TX-10、5% 农乳 700#、6% 农乳 500#、3% 农乳 1601#、25% 环己酮、10% 甲苯、5% 正丁醇、1% 环氧氯丙烷、经溶解完全并混合均匀, 去离子水加至 100% 重量份,搅拌后制得 15% 乙螨唑 · 哒螨灵微乳剂。
本实施例中乙螨唑与哒螨灵的重量比例可以在 30 :1—1 :50 之间变化,两者总 的重量成分仍为 15%,形成新的实施例。
制剂实施例 19 称取 10% 乙螨唑、5% 哒螨灵、5% 农乳 400#、4% 农乳 500#、6% 农乳 1601#、20% 环己酮、10% 二甲苯、5% 异丙醇、3% 亚磷酸三苯酯、经溶解完全并混合均匀,去离子 水加至 100% 重量份,搅拌后制得 15% 乙螨唑 · 哒螨灵微乳剂。
本实施例中乙螨唑与哒螨灵的重量比例可以在 30 :1—1 :50 之间变化,两者总 的重量成分仍为 15%,形成新的实施例。
生物实施例 1 :防治柑橘红蜘蛛田间试验 在广东省肇庆市德庆县进行了制剂实施例 4 的 15% 乙螨唑 · 哒螨灵 (5+10) 悬浮 剂防治柑橘红蜘蛛的田间药效试验,验证了该药剂对柑橘红蜘蛛的防治效果、有效剂量 及对柑橘树的安全性。 试验作物为砂糖桔,防治对象柑橘红蜘蛛 (Panonychus citri Me Gregor )。 试验药剂及剂量为 15% 乙螨唑 ·哒螨灵悬浮剂 3000 倍、4000 倍、5000 倍, 110 克 / 升乙螨唑悬浮剂 5000 倍,15% 哒螨灵乳油 2000 倍。 采用常规喷雾法。 施药 前调查虫口基数,药后 3d、7d、14d、30d、45d 分别调查残留活虫数,调查时每小区查 2 株,每株按东西南北 4 个方位分别查 5 片叶,每小区共查 40 片叶,记载活螨数,进行防 治效果统计。 防效计算方法式中 :Pt0 ----- 处理区药前 ;Pt1 ----- 处理区药后 CK0 ----- 对照区药前 ;CK1 ----- 对照区药后 表 7 15% 乙螨唑 · 哒螨灵悬浮剂防治柑橘红蜘蛛试验结果表 7 为药后第 14 天时各小区防效进行生物统计学分析,分析结果表明 :处理间差异 达极显著水平,区组间差异不显著。 差异显著性比较结果表明 :在 0.05 水平上和 0.01 水 平上差异显著性一致,15% 乙螨唑 · 哒螨灵悬浮剂 3000 倍、4000 倍两处理间差异不显 著,与其它各处理间差异均达极显著水平。 15% 乙螨唑 · 哒螨灵悬浮剂 5000 倍与对照 药剂 110 克 / 升乙螨唑悬浮剂 5000 倍,15% 哒螨灵乳油 2000 倍 3 个处理两两间比较差异 均不显著。
田间试验表明 :15% 乙螨唑 · 哒螨灵悬浮剂对柑橘红蜘蛛有较显著的防治效 果,其 3000 倍、4000 倍的防治效果明显优于对照药剂 110 克 / 升乙螨唑悬浮剂 5000 倍, 15% 哒螨灵乳油 2000 倍的防治效果,其 5000 倍与 110 克 / 升乙螨唑悬浮剂 5000 倍,15% 哒螨灵乳油 2000 倍的防治效果基本相当,试验结果表明 : 乙螨唑与哒螨灵混配后,明显 提高了对柑橘红蜘蛛的速效性及持效期,大大降低了用药量,对柑橘树生长安全。生物实施例 2 :防治苹果红蜘蛛田间试验 在陕西省礼泉县进行了制剂实施例 7 的 15% 乙螨唑 ·哒螨灵 (3+12)可分散油悬浮 剂防治苹果红蜘蛛的田间药效试验,验证了该药剂对苹果红蜘蛛的防治效果、有效剂量 及对苹果树的安全性。 试验作物为苹果树,防治对象苹果红蜘蛛 (Tetranychus viennensis Zacher )。 试验药剂及剂量为 15% 乙螨唑 · 哒螨灵可分散油悬浮剂 3000 倍、4000 倍、 5000 倍,110 克 / 升乙螨唑悬浮剂 5000 倍,15% 哒螨灵乳油 2000 倍。 采用常规喷雾法。 施药前调查虫口基数 , 药后 3d、7d、14d、30d、45d 分别调查残留活虫数,调查时每小区 查 2 株,每株按东西南北 4 个方位分别查 5 片叶,每小区共查 40 片叶,记载活螨数,进 行防治效果统计。
表 8 15% 乙螨唑 · 哒螨灵可分散油悬浮剂防治苹果红蜘蛛试验结果表 8 为药后第 14 天时各小区防效进行生物统计学分析,分析结果表明 :处理间差异 达极显著水平,区组间差异不显著。 差异显著性比较结果表明 :在 0.05 水平上和 0.01 水 平上差异显著性一致,15% 乙螨唑 · 哒螨灵可分散油悬浮剂 3000 倍、4000 倍、5000 倍 3 个处理间两两相比差异均达极显著水平,3 处理均与对照药剂 110 克 / 升乙螨唑悬浮剂 5000 倍,15% 哒螨灵乳油 2000 倍处理间差异达极显著水平,对照药剂 110 克 / 升乙螨唑 悬浮剂 5000 倍与 15% 哒螨灵乳油 2000 倍差异极显著。
田间试验表明 :15% 乙螨唑 · 哒螨灵可分散油悬浮剂对苹果红蜘蛛有较显著的 防治效果,其 3000 倍、4000 倍、5000 倍的防治效果明显优于对照药剂 110 克 / 升乙螨唑 悬浮剂 5000 倍,15% 哒螨灵乳油 2000 倍的防治效果,试验结果表明 :乙螨唑与哒螨灵混 配后,明显提高了对苹果红蜘蛛的速效性及持效期,大大降低了用药量,对苹果生长安 全。
生物实施例 3 :防治柑橘红蜘蛛田间试验 在 湖 北 宜 昌 市 姊 归 县 郭 家 坝 镇 进 行 了 制 剂 实 施 例 10 的 45% 乙 螨 唑 · 哒 螨 灵 (5+40) 可湿性粉剂防治柑橘红蜘蛛的田间药效试验,验证了该药剂对柑橘红蜘蛛的 防治效果、有效剂量及对柑橘树的安全性。 试验作物为脐橙,防治对象柑橘红蜘蛛 (Panonychus citri Me Gregor )。试验药剂及剂量为 45% 乙螨唑 ·哒螨灵可湿性粉剂 7500倍、8500 倍、9500 倍,110 克 / 升乙螨唑悬浮剂 5000 倍,15% 哒螨灵乳油 2000 倍。 采 用常规喷雾法。 施药前调查虫口基数,药后 3d、7d、14d、30d、45d 分别调查残留活虫 数 , 调查时每小区查 2 株,每株按东西南北 4 个方位分别查 5 片叶,每小区共查 40 片叶, 记载活螨数,进行防治效果统计。
表 9 45% 乙螨唑 · 哒螨灵可湿性粉剂防治柑橘红蜘蛛试验结果表 9 为药后第 7 天时各小区防效进行生物统计学分析,分析结果表明 :处理间差异达 极著水平,区组间差异不显著。 差异显著性比较结果表明 :在 0.05 水平上和 0.01 水平上 差异显著性一致,45% 乙螨唑 ·哒螨灵可湿性粉剂 7500 倍、8500 倍与其它各处理间差异 均达极显著水平,15% 乙螨唑 ·哒螨灵悬浮剂 9500 倍与对照药剂 110 克 / 升乙螨唑悬浮 剂 5000 倍差异显著、与对照药剂 15% 哒螨灵乳油 2000 倍差异不显著,对照药剂 110 克 / 升乙螨唑悬浮剂 5000 倍与 15% 哒螨灵乳油 2000 倍差异显著。 田间试验表明 :45% 乙螨唑 · 哒螨灵可湿性粉剂对柑橘红蜘蛛有较显著的防治 效果,其 7500 倍、8500 倍的防治效果明显优于对照药剂 110 克 / 升乙螨唑悬浮剂 5000 倍、15% 哒螨灵乳油 2000 倍的防治效果,其 9500 倍优于 110 克 / 升乙螨唑悬浮剂 5000 倍的防治效果,试验结果表明乙螨唑与哒螨灵混配后,明显提高了对柑橘红蜘蛛的防治 效果,大大降低了用药量,对柑橘树生长安全。
生物实施例 3 :防治棉花红蜘蛛田间试验 在陕西省渭南市固市镇进行了制剂实施例 13 的 10% 乙螨唑 · 哒螨灵 (1+9) 乳油 防治棉花红蜘蛛的田间药效试验,验证了该药剂对棉花红蜘蛛的防治效果、有效剂量 及对棉花的安全性。 试验作物为棉花,防治对象棉花红蜘蛛 (Tetranychuscinnabarinus (Boisduval))。 试验药剂及剂量为 10% 乙螨唑 · 哒螨灵乳油 1500 倍、2000 倍、2500 倍,110 克 / 升乙螨唑悬浮剂 5000 倍,15% 哒螨灵乳油 2000 倍。 采用常规喷雾法。 施 药前调查虫口基数 , 药后 3d、7d、14d、30d 分别调查残留活虫数,调查时每小区 5 点取 样,每点固定 2 株棉花调查,每株固定上部叶片有 5 片,调查固定叶片上的红蜘蛛数,记 载活螨数,进行防治效果统计。
表 10 10% 乙螨唑 · 哒螨灵乳油防治棉花红蜘蛛试验结果
表 10 为药后第 7 天时各小区防效进行生物统计学分析,分析结果表明 :处理间差异 达极著水平,区组间差异不显著。 差异显著性比较结果表明 :在 0.05 水平上和 0.01 水 平上差异显著性一致,10% 乙螨唑 · 哒螨灵乳油 1500 倍、2000 倍、2500 倍处理与其它 各处理间差异均达极显著水平 ;110 克 / 升乙螨唑悬浮剂 5000 倍处理与 15% 哒螨灵乳油 2000 倍处理间差异不显著。
田间试验表明 :10% 乙螨唑 · 哒螨灵乳油对棉花红蜘蛛有显著的防治效果,其 1500 倍、2000 倍、2500 倍的防治效果明显优于对照药剂 110 克 / 升乙螨唑悬浮剂 5000 倍、15% 哒螨灵乳油 2000 倍的防治效果,试验结果表明乙螨唑与哒螨灵混配后,明显提 高了对棉花红蜘蛛的防治效果,大大降低了用药量,对棉花生长安全。
综上所述,本发明的组合物是采用两种活性成分复配方案,其活性和杀螨效果 不是各组分活性的简单叠加,与现有的单一制剂相比,除具有显著的杀螨效果外,而且 有显著的增效作用,速效性高、持效性长,减缓抗性的产生,对作物安全性好,用药量 减少,符合农药制剂的安全性要求。19