当飞利肝宁有效成份水飞蓟总黄酮的制备方法 【技术领域】
本发明涉及当飞利肝宁药物，具体是涉及该药物制剂中有效成分——水飞蓟总黄酮的制备方法。
背景技术
当飞利肝宁是中华人民共和国部颁标准中药成方制剂，它是采用民间传统治疗肝炎药物当药和七十年代从西德引种植物水飞蓟制备而成的纯天然药物。该药物能保护肝细胞正常结构和功能，降低多种毒物对肝细胞的损害，抑制炎症介质肿瘤坏死因子的形成，降低谷丙转氨酶，促进胆汁排泄，具有清利湿热，益肝退黄之功效。该药物用于湿热郁蒸所致的黄疸，急性黄疸型肝炎，慢性肝炎而见湿热症候者。临床应用发现该药物还具有治疗高脂血症和脂肪肝等作用。当飞利肝宁执行的标准为中华人民共和国部颁标准中药成方制剂第十七册。其中水飞蓟总黄酮的提取方法是：先将水飞蓟900g破碎，去油后，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(中国药典2005年版一部附录10)，以80％乙醇为溶剂，缓缓渗漉，收集渗漉液，减压回收乙醇，浓缩成膏，得水飞蓟总黄酮。其不足之处在于工艺粗糙，有效组份水飞蓟总黄酮的得率低。
在一般的渗漉法中，药材粉碎后直接渗漉，由于药材颗粒间的间隙等因素的影响，使药材与溶剂不能充分接触，影响有效成份的浸出。
【发明内容】
本发明的目的，是提供一种当飞利肝宁有效成份水飞蓟总黄酮的制备方法，通过对水飞蓟药材的渗漉过程进行特殊处理，提高有效物质水飞蓟总黄酮的含量，有利于提高制剂的质量及增强药物疗效。
本发明的技术方案是：
一种当飞利肝宁有效成份水飞蓟总黄酮的制备方法，将水飞蓟进行真空加压渗漉，即将压榨去油后的水飞蓟粉，先抽取真空，真空状态下加入80％乙醇，浸渍，然后加压渗漉，渗漉液回收乙醇后浓缩干燥得水飞蓟总黄酮。
上述的制备方法，具体步骤如下：
(1).将水飞蓟籽榨油，收集水飞蓟渣；
(2).将水飞蓟渣粉碎过筛，投入渗漉罐中，密闭，抽取真空，控制真空度在-0.02～-0.1MPa，保持真空状态10～30分钟，然后在真空状态下加入1～1.5倍于药材重量的80％乙醇，浸渍48小时；保持罐内0.05～0.15MPa的压力，进行渗漉，渗漉液流速保持每小时95L～105L；同时按此速度不断添加80％乙醇，渗漉过程中保持乙醇液面不低于药面，收集收集7～9倍于药材重量的渗漉液；
(3).渗漉液回收乙醇，并浓缩至比重1.20～1.25(60℃)的稠膏，60～70℃减压干燥，得水飞蓟总黄酮干膏；
(4).将干膏粉碎，得水飞蓟总黄酮细粉。
取上述水飞蓟总黄酮细粉与当药提取物混合，制剂，即得当飞利肝宁药物。
本方法是将原国家药品标准中水飞蓟使用的普通渗漉改变为真空加压渗漉。即将压榨去油后的水飞蓟粉，先抽取真空，真空状态下加入80％乙醇，浸渍，然后加压渗漉，渗漉液回收乙醇后浓缩干燥得水飞蓟总黄酮。加压渗漉法加快了溶剂浸入植物组织细胞的速度，使有效成分快速浸出，提高有效成分的浸出量，并使渗漉过程顺利进行。
本发明与现有技术相比，其有益效果是：
本发明中，有效成分的含量明显提高(见表一)，有利于当飞利肝宁制剂的内在质量提高及增强药物的临床治疗效果。
本发明提取方法中，通过对水飞蓟药材的渗漉过程进行特殊处理，有利于药材中有效成分的浸出；并可提高浸出效果，提取液浓度增大，产品中有效物质的含量明显提高，有利于当飞利肝宁的内在质量稳定及增强药物的临床治疗效果，可创造更大的社会和经济效益。
本发明的工艺能直接提高有效组份水飞蓟总黄酮的含量，得率高(高效液相色谱法测定可达85％以上)。
表一本方法与原方法干膏的比较
比较项 普通渗漉法 真空加压渗漉法 水飞蓟宾转移率(％) 80 85
【具体实施方式】
实施例1：
1.将水飞蓟籽榨油，收集水飞蓟渣。
2.将水飞蓟渣粉碎过20目筛，投入渗漉罐中，密闭，抽取真空，控制真空度在-0.02～-0.1Mpa，保持真空状态25分钟左右，然后在真空状态下加入约1.2倍于药材重量的80％乙醇，浸渍48小时；保持罐内0.05～0.15MPa的压力，进行渗漉，渗漉液流速保持每小时98L～100L；同时按此速度不断添加80％乙醇，渗漉过程中保持乙醇液面不低于药面，收集8倍于药材重量的渗漉液。
3.渗漉液回收乙醇，并浓缩至比重1.20～1.25(60℃)的稠膏，62～68℃减压干燥，得水飞蓟总黄酮干膏。
4.将干膏粉碎过80目筛，得水飞蓟总黄酮细粉。
取上述水飞蓟总黄酮细粉与当药提取物混合，经现有的制粒、灌装工艺，即得当飞利肝宁胶囊。该制剂中有效成分——水飞蓟总黄酮的含量明显提高，有利于产品质量的提高及增强药物的临床治疗效果。
实施例2：
1.将水飞蓟籽榨油，收集水飞蓟渣；
2.将水飞蓟渣粉碎过20目筛筛，投入渗漉罐中，密闭，抽取真空，控制真空度在-0.02～-0.1Mpa，保持真空状态16分钟左右，然后在真空状态下加入1～1.5倍于药材重量的80％乙醇，浸渍48小时；保持罐内0.05～0.15MPa的压力，进行渗漉，渗漉液流速保持每小时约100L；同时按此速度不断添加80％乙醇，渗漉过程中保持乙醇液面不低于药面，收集8.5倍于药材重量的渗漉液。
3.渗漉液回收乙醇，并浓缩至比重1.20～1.25(60℃)的稠膏，60～70℃减压干燥，得水飞蓟总黄酮干膏；
4.将干膏粉碎过80目筛，得水飞蓟总黄酮细粉。
取上述水飞蓟总黄酮细粉与当药提取物混合，经现有的制片工艺，即得当飞利肝宁片剂。该制剂中有效成分——水飞蓟总黄酮的含量明显提高，有利于产品质量的提高及增强药物地临床治疗效果。