向日葵低酯果胶的提取方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN93106836.3

申请日:

1993.06.10

公开号:

CN1079871A

公开日:

1993.12.29

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权的终止(未缴年费专利权终止)申请日:1993.6.10公告日:1995.7.12|||授权||||||公开

IPC分类号:

A23L1/0524

主分类号:

A23L1/0524

申请人:

张文沂;

发明人:

张文沂

地址:

050011河北省石家庄市河北师大附中

优先权:

专利代理机构:

北京申翔知识产权服务公司专利代理部

代理人:

王永安

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内容摘要

向日葵低酯果胶的提取方法,以向日葵盘和秆为原料,全过程包括原料粉碎、热碱水脱色、无机酸脱钙、果胶热水提取和果胶酒精沉析5个主要步骤。所获果胶产品的全部指标皆符合美国FCC标准(食用标准),并且明显优于现有技术。采用本发明方法提取低酯果胶的提取率高,达到9%以上(以原料干重为基准),比现有技术约高50%。

权利要求书

1: 1、向日葵低酯果胶的提取方法,该方法包括把向日葵的盘和杆粉碎、碱水脱色、无机酸脱钙、果胶提取和果胶沉析5个主要步骤,其特征在于: 所说的碱水脱色步骤为热碱水脱色,所用的水温为50-90℃,碱的加入量以水溶液的最终pH值等于6-8.5为准, 所说果胶提取步骤为热水提取,水的用量等于原料干重的7-12倍,水温为70-85℃,用碱将提取液的最终pH值调至2.2-4.0, 所说果胶沉析步骤为酒精沉析,果胶提取液与酒精之比为1∶0.8至1∶2.0。 2、如权利要求1的向日葵低酯果胶的提取方法,其特征在于,在碱水脱色步骤中所用的水温为60-80℃。 3、如权利要求1的向日葵低酯果胶的提取方法,其特征在于,在碱水脱色步骤中的碱加入量以水溶液的最终pH值等于6.5-7.5为准。 4、如权利要求1或3的向日葵低酯果胶的提取方法,其特征在于,在碱水脱色步骤中所用的碱为碳酸钠。 5、如权利要求1的向日葵低酯果胶的提取方法,其特征在于,在果胶提取步骤中所用的水温为75-80℃。 6、如权利要求1的向日葵果胶的提取方法,其特征在于,在果胶提取步骤中用于调节提取液pH值的碱为碳酸钠。 7、如权利要求1的向日葵低酯果胶的提取方法,其特征在于,在果胶提取步骤中的水用量等于原料干重的8-10倍。 8、如权利要求1的向日葵低酯果胶的提取方法,其特征 在于,在果胶沉析步骤中的果胶提取液与酒精之体积比为1∶1至1∶
2: 5。
3: 2-4.0, 所说果胶沉析步骤为酒精沉析,果胶提取液与酒精之比为1∶0.8至1∶2.0。 2、如权利要求1的向日葵低酯果胶的提取方法,其特征在于,在碱水脱色步骤中所用的水温为60-80℃。 3、如权利要求1的向日葵低酯果胶的提取方法,其特征在于,在碱水脱色步骤中的碱加入量以水溶液的最终pH值等于6.5-7.5为准。 4、如权利要求1或3的向日葵低酯果胶的提取方法,其特征在于,在碱水脱色步骤中所用的碱为碳酸钠。 5、如权利要求1的向日葵低酯果胶的提取方法,其特征在于,在果胶提取步骤中所用的水温为75-80℃。 6、如权利要求1的向日葵果胶的提取方法,其特征在于,在果胶提取步骤中用于调节提取液pH值的碱为碳酸钠。 7、如权利要求1的向日葵低酯果胶的提取方法,其特征在于,在果胶提取步骤中的水用量等于原料干重的8-10倍。 8、如权利要求1的向日葵低酯果胶的提取方法,其特征 在于,在果胶沉析步骤中的果胶提取液与酒精之体积比为1∶1至1∶1.5。

说明书


本发明涉及果胶的提取方法,更确切地说涉及从向日葵的花盘和杆中提取低酯果胶的方法。

    果胶广泛地应用于食品、医药和化妆品等领域。在这些领域中,果胶常被用作胶凝剂、增稠剂、稳定剂和乳化剂等。

    迄今为止,果胶大多数都是由柑桔的皮和苹果加工的废渣中提取。在这些原料中,果胶的大部分都是以游离的高酯果胶的形式存在,这种果胶易溶于水,因此提取容易,工艺和所需设备都比较简单。但是,高酯果胶在口感上过甜并过酸,因此在食品工业中使用时不能适合很多人的口味。近年来有人通过酰胺化作用将高酯果胶转化成低酯果胶(半合成低酯果胶)。使用这类低酯果胶制成的食品虽然克服了过甜和过酸的缺点并提高了口感,但是由于酰胺化作用带进了一些有害物质,因此它就不象天然低酯果胶(例如向日葵低酯果胶)那样受人欢迎。另外,这种半合成低酯果胶的生产成本也相当高。

    向日葵中含有较大量的低酯果胶,但是它主要是以不溶于水的钙盐(原质果胶)形式存在,因此难以提取。早在70年代,加拿大的M.J.Y.Lin等人就从向日葵的花盘和秸杆中提取出向日葵低酯果胶[M.J.Y.Lin  et  al.Extration  of  pectins  from  sunflower  heads,J.Can.  Inst.  Food  Sci.Technol.,Vol.9,No.2  p70(1976)]。其工艺特点是用六偏磷酸钠作螯合剂,使存在于向日葵植株内的果胶钙盐转化成水溶性果胶,从而把果胶提取出来。由于在该工艺的提纯步骤中,残留的六偏磷酸盐不易被酒精洗净,造成果胶产品中的灰分高达14%,超过了国际标准规定的数值(<10%),而且该产品地颜色过深,因此该工艺没有实现工业化生产。

    1985年,上海市食品研究所提出了一份关于从向日葵中提取低酯果胶的方法的申请(CN85106947A),该方法的主要特点是在常温常压下用盐酸脱钙,使果胶钙盐转变成易溶于水的果胶。由于脱钙的副产物氯化钙在酒精洗涤步骤中易被洗去,因此克服了产品灰分过高的缺点。其工艺过程如下:

    1、原料粉碎:将向日葵盘和杆粉碎成约60目的粉末;

    2、脱色:向粉碎后的原料中加水和碱,使原料中的碱溶性色素溶解出来;

    3、脱钙:向脱色后的滤渣中加水和盐酸,使果胶钙盐中的钙转变成氯化钙而溶解出来并因此使不溶于水的原质果胶转变成易溶于水和碱性溶液中的果胶;

    4、果胶提取:向脱钙后的滤渣中加入约相当于原料重量20倍的水,然后用碱将pH值调至3.5-5,使果胶溶解于水中;

    5、絮凝:利用果胶不溶于酸性较强的溶液中的性质,向提取出来的果胶水溶液中加入相当于原料重量30-40%的浓盐酸,使果胶凝聚成块状,然后进行固液分离;

    6、提纯:利用果胶不溶于酒精,其杂质(例如氯化钙和脂溶性的色素)则溶于酒精的性质,用酒精充分洗涤;

    7、烘干:在约60℃的条件下真空烘干;

    8、粉碎和包装。

    以上工艺虽然解决了灰分过多的问题,但是由于全过程都是在常温的条件下进行的,因此脱钙和果胶提取都不完全。根据我们对该流程的试验,其提取率一般只有4-6%(重量,按原料干重计,下同),并且由于该流程的絮凝步骤采用盐酸作絮凝剂,这样形成的果胶凝块不容易打碎,因此在纯化时胶块的内部得不到充分洗涤,一些杂质和脂溶性的色素仍留在凝胶块的内部,因此产品的颜色较深。由于上述的缺点,致使该工艺也未能实现工业化。

    本发明的目的是提供一种不存在上述缺点的,可供工业化生产的方法,并且该方法应能达到低酯果胶的提取率高、脱色完全以及低酯果胶的质量全面达到国际通用的食用和药典标准的目标。

    为实现上述目的,我们做了如下一系列研究工作。

    1、脱色步骤

    我们分别用热水、室温碱水和热碱水进行脱色试验。在这些脱色试验中,原料皆为<2.25mm(60目)的向日葵盘和杆的粉末100克,水的用量皆为1500克(相当于原料重量的15倍),脱色时间皆为30分钟(搅拌)。试验结果如下:

    (1)热水脱色:

    使用普通自来水,水温80℃,将水与原料搅拌30分钟后过滤,滤液粘稠,其pH值为3.4,滤渣的颜色相当深。可见热水脱色的效果不好,其原因主要是向日葵的天然色素难溶于酸性水溶液中。

    (2)室温碱水脱色:

    原料量与用水量与热水脱色试验(1)相同,但水温为室温(约25℃),另外加入3克纯碱,搅拌30分钟后过滤,滤液较粘稠,其pH值为8左右,滤渣的颜色仍较深,经2次水洗后滤液的颜色仍较明显。这说明室温碱水脱色的效果仍不理想。

    (3)热碱水脱色:

    除了水温为70℃外,其他条件与室温碱水脱色试验(2)相同,过滤后滤液粘稠,其pH值为7左右。把滤液的pH值调到4以下时,天然色素的沉淀量明显比前面两个实验的沉淀量多,特别是滤渣的颜色比前两个实验的滤渣颜色浅得多。经过两次水洗后,滤液的颜色已非常浅。

    从以上三个实验的数据可以看出,热碱水的脱色效果最好。后来又经过大量的试验,更进一步证明上述结论。而且,大量的实验结果表明,脱色液的温度和pH值都是较关键的条件,只要脱色液的温度在50℃以上,最终pH值在6以上,即可获得明显优于现有技术的效果,但温度不宜超过90℃,最终pH值不宜超过8.5,否则对果胶有不利影响。也就是说,脱色时的适宜温度为50°-90℃,较佳为60°-80℃,适宜的最终pH值为6-8.5,较佳为6.5-7.5。至于碱的种类,没有严格的限制,但它一般是无机碱,例如它可以是Na2CO3、K2CO3、NaOH、KOH等,其中较佳为Na2CO3。碱的使用量也没有严格的限制,这要取决于碱的种类、水的用量和原料的来源,一般碱的用量以原料的2-5%(重量)为宜,通常可先加入3%(重量)的Na2CO3,如果在脱色过程中pH值逐渐降低到6以下,则应补充适量的碱以使pH保持在6-8.5,较佳为6.5-7.5。

    2、脱钙步骤

    脱钙在本发明的工艺流程中不是关键性的步骤,试验结果表明,脱钙步骤可以使用盐酸、硫酸等无机酸,也可使用醋酸,但最好是用盐酸。酸的浓度至少应0.1N,以保证钙能充分溶解,一般以酸的浓度为0.1N至3N为宜。当然,酸度再高些(例如5N)也是可以的。另外,我们发现,如果将脱钙时的温度适当提高,可以获得更好的效果,但在强酸条件下不宜将温度提得过高,否则会对果胶起破坏作用,使产品的胶凝度降低。一般以室温至45℃为宜,较佳为35°-40℃。脱钙时间应大于20分钟,以20-30分钟较佳。

    3、果胶提取步骤

    果胶提取是关键性的步骤之一,它直接影响果胶的提取率。我们按照CN85106947A的工艺提取果胶,即在室温下以碳酸钠溶液提取,提取液的pH值为4.5左右,结果表明,果胶的提取率最高只达到6%(重量,按原料干重计)。经过试验发现,只要将温度提高到70°-85℃,较佳为75-80℃,即可将提取率提高到9%(重量,按原料干重计)左右。另外我们还发现,提取时溶液的pH值对提取率和产品的颜色有较大影响。如果pH值过低,则果胶不易溶出,致使提取率过低。如果pH值过高,又会使残留在原料中的色素溶出。试验结果表明,pH值在2.2-4.0,较佳为2.6-3.6的范围内可以既保持果胶的高提取率(9%左右),又可使所获果胶液的颜色最浅,由这种果胶液沉析出的果胶成品的色泽也很好。另外,提取步骤中的用水量必须保证能将果胶充分溶解出来,但如果用水量过大,则果胶液的浓度过低,对果胶的沉析步骤有一定影响。所以,用水量一般应为原料干重的7-12倍,较佳为8-10倍。提取时间没有严格限制,但一般应在20分钟以上。在果胶提取步骤中用于调节pH值的碱没有什么限制,它可以是上述脱色步骤所列碱中的任何一种或多种,但较佳是用碳酸钠。

    4、果胶沉析步骤

    果胶沉析也是本发明的关键步骤之一。在先有技术中利用果胶不溶于强酸溶液的性质,往果胶液中加入盐酸使果胶沉析,但如上所述,这样沉析出的果胶会形成一种凝胶块,这种凝胶块在洗涤纯化时不易打碎,凝胶块的内部得不到充分洗涤,致使一些杂质和脂溶性的色素仍有相当大的一部分留在果胶块的内部,影响产品质量。

    经过大量的试验发现,利用果胶不溶于酒精中的性质,用酒精来使果胶沉析,可以使果胶以晶粒形态沉析出来,由于这种果胶晶粒夹带的水分很少,所以在过滤后再用酒精洗三次即可使果胶粒内的杂质和脂溶性色素充分溶解出来,同时也提高了半乳糖醛酸的含量。把经过酒精洗涤的果胶粒置于真空干燥箱中在60℃下干燥,再经粉碎即成为粉状的果胶成品。在洗涤步骤中用过的废酒精,可返回沉析步骤中作为沉析果胶之用。

    经过大量的试验,我们提供了一个明显优于现有技术的低酯果胶提取方法,该方法包括下面几个主要步骤:

    1、把干燥的向日葵盘和杆粉碎至0.25mm以下;

    2、热碱水脱色,脱色温度为50°-90℃,较佳为60°-80℃;碱的加入量应使最终pH值为6-8.5,较佳为6.5-7.5;

    3、无机酸脱钙,酸的浓度至少应为0.1N,较佳为0.1至3N,脱钙温度一般为室温至45℃,较佳为35°-40℃。

    4、果胶提取,用热水作为提取液,提取液温度一般为70°-85℃,较佳为75°-80℃;用碱把提取液的最终pH值调节至2.2-4.0,较佳为2.6-3.6;提取液的用水量为原料干重的7-12倍,较佳为8-10倍。

    5、果胶沉析:往果胶液中加入酒精,使果胶溶液:酒精的比例为1∶0.8至1∶2.0,较佳为1∶1至1∶1.5;酒精加入后搅拌30分钟即有大量果胶的晶体状颗粒析出。过滤并用酒精充分洗涤,然后将果胶颗粒真空烘干并加以粉碎,即获得果胶成品。

    因此,本发明的低酯果胶提取方法共包括:原料粉碎、脱色、脱钙、果胶提取和果胶沉析共5个步骤。但是,本发明的特征在于脱色、果胶提取和果胶沉析三个步骤。而对于这三个步骤来说,其必要特征为:脱色步骤为热碱水脱色,水温为50°-90℃,碱的加入量以水溶液的最终pH值等于6-8.5为准;果胶提取步骤为热水提取,水温为70°-85℃;用碱把提取液的pH值调节至2.2-4.0;水的用量等于原料干重的7-12倍;果胶沉析步骤为酒精沉析,果胶提取液与酒精之比为1∶0.8至1∶2.0。

    只要在果胶提取工艺中采取上述的必要特征,就可以使本发明的工艺与现有技术相比获得实质性的显著进步。上述的其他特征属于进一步限定的、较佳的或附加的特征,在上述必要特征的基础上加上其他特征,可使本发明的方法获得更好的效果。

    本发明的方法可以在果胶产品脱色、果胶提取率和果胶纯度几方面获得显著优于现有技术的优点,尤其是提取率和作为果胶纯度主要指标之一的半乳糖醛酸含量这两方面更为显著。本发明方法的果胶提取率一般都达到9%(重量,按原料干重计),比现有技术高50%。用本发明的方法提取的果胶中的半乳糖醛酸含量达到了87.5%(重量),约比现有技术(CN85106947A)所达到的66%高出20%。超过了美国FCC标准(食用标准)所要求的≥70%,甚至超过了国际药典所规定的82.3%。

    为了更好地解释本发明,下面列举两个较佳实施例:

    实施例1

    向一个耐酸浸出槽中加入向日葵粉末(0.25mm以下)5000g、Na2CO3150g、普通水75L,在70℃的温度下搅拌30分钟,这里由于向日葵中的酸性物质和天然色素与Na2CO3作用而使pH从强碱性范围逐渐降低至7左右,由于该pH值处于6.5至7.5的较佳范围内,故不须再调pH值。用压滤法除去脱色水溶液。将滤渣用70℃的热水洗涤2次,再压滤。把所得滤渣放入上述耐酸浸出槽中,加水50L、浓盐酸2L,在40℃下搅拌30分钟以溶解其中的钙,过滤,用水洗涤2次,再压滤,将经过除钙的滤渣放回浸出槽中,加水50L,并用Na2CO3将pH值调节和维持在3.0左右,在80℃的条件下搅拌30分钟,压滤。将所获含果胶的滤液放入上述容器中,加入等体积的酒精(在前面实验中用于洗涤果胶晶粒的废酒精),搅拌30分钟。这时果胶以晶粒状从溶液中析出,然后压滤。再将滤出的果胶晶粒放入另一容器中,用pH值调节至3.0左右的新鲜酒精洗涤三次,每次5L。最后过滤出果胶晶粒,在太阳下晒干,获得干燥的果胶475G〔提取率为9.5%(重量)〕。将产品送往国家食品质量监督检查中心分析,其结果示于表1中。同时为了对比起见,将现有技术CN85106947A所获结果与美国FCC标准所规定的参数也一并列入表1中。

    表1、 本发明产品和现有技术产品的分结果 及美国FCC标准检验项目单位本发明产品的析结果现有技术产品的分析结果标准规定值胶凝度度137130100酯化度%27.330≤50酰胺化度%2.9总半乳糖醛酸%87.566≤70干燥失重%9.710≤12总灰分%8.21.5≤10酸不溶灰分%0.70.2≤1砷(As)mg/kg<30.07≤3重金属(以Pb计)mg/kg<400.44≤40

    从表1的结果可以看出,本次实施例所获产品的质量指标全部符合美国FCC标准,并且大部分指标超过现有技术的指标,其中以总半乳糖醛酸的含量更为显著。应予说明,本次实施例产品的灰分含量较现有技术高,其原因是由于本次实施例的最终产品是在露天的条件下晒干而被灰尘混入的缘故。为此我们在购置了真空干燥箱后又做了第二批实验(实施例2)。

    实施例2

    除了最终产品采用真空干燥箱烘干而不是在露天条件下晒干之外,其他所有步骤与条件皆与实施例1相同。我们对产品的总灰分作了分析,测得其总灰分为0.53%,远远低于美国FCC标准所规定的≤10%,也在较大程度上低于现有技术的1.5%。除灰分以外的其他指标基本上与实施例1相同。

    以上列出了本发明的实施例,但是这些实施例不能作为对本发明的限定。本技术领域的普通技术人员在不背离本发明的构思和权利要求所限定范围的条件下,可对本发明作出各种改变,但是所有这类改变仍属于本发明的范围。另外还应指出,虽然本发明的实施例只用向日葵的盘和杆进行了试验,但是本技术领域的技术人员很容易理解,凡是含有低酯果胶的植物皆适于采用本发明的方法来提取其中的低酯果胶,在此情况下,只要其必要技术特征在本申请的权利要求所限定的范围内,仍应被认为属于本发明的范围。

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向日葵低酯果胶的提取方法,以向日葵盘和秆为原料,全过程包括原料粉碎、热碱水脱色、无机酸脱钙、果胶热水提取和果胶酒精沉析5个主要步骤。所获果胶产品的全部指标皆符合美国FCC标准(食用标准),并且明显优于现有技术。采用本发明方法提取低酯果胶的提取率高,达到9以上(以原料干重为基准),比现有技术约高50。。

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