易溶于碱的聚酯及其生产方法 【技术领域】
本发明涉及易溶于碱的聚酯，其包含至少一种二羧酸或其单酯或二酯；至少一种二醇或多元醇；至少一种羧酸酐；至少一种基于钠或锂的芳族共聚单体和至少一种以羟基为末端的聚酯型多元醇。
本发明还涉及上述易溶于碱的聚酯的生产方法。
本发明还涉及海-岛构型(islands-in-sea configuration)或分割圆饼构型(segmented pie configuration)的双组分长丝纱(filament yarn)或短纤维(staplefiber)，包含上述易溶于碱的聚酯的长丝纱或短纤维及其生产方法。
背景技术
现有技术主要公开了易溶于碱或水的聚酯组合物，以及通过单独或组合使用基于钠或锂的芳族共聚单体，如磺基间苯二甲酸盐(sulfoisophthalate salts)或聚乙二醇或间苯二甲酸或己二酸，生产所述聚酯组合物的方法。
在一些情况下，使用极高量(＞10％)的磺基间苯二甲酸钠。这实质上使所得聚合物为非结晶态且成本昂贵。文献中还曾提出使用过量5摩尔％的间苯二甲酸。一些研究者已使用重量比例高达20％的极高分子量(大于60,000)的聚环氧烷(polyalkylene oxide)制备可溶于热水的聚合物，然而在进行聚酯熔融纺丝(melt spinning)的温度下该聚合物的热稳定性不足。
KR 2003009788公开了通过共聚和/或混合4-9摩尔％(基于作为主要组分的对苯二甲酸或其酯衍生物)作为易于用碱提取的单体的二甲基磺基间苯二甲酸锂盐(DMIS-Li)来生产易于用碱提取的聚酯的方法。
JP 3601902公开了具有细孔和开口的聚酰胺空心组合纤维，其吸收和释放水汽的性能优异。所使用的组分之一是易溶于碱的聚酯PET，其是通过将聚乙二醇与5-磺基间苯二甲酸钠盐共聚而制备的。
KR 175432公开了通过5-钠代磺基间苯二甲酸二甲酯(di-Me 5-sodosulfoisophthalate)与对苯二甲酸二甲酯和乙二醇的酯交换反应并加入作为共聚物组分的聚烷撑二醇，而制备易溶性共聚酯的方法。上述易溶性共聚酯可用于制造复合纤维，例如超细纤维或异形截面纤维(modified cross-section fiber)。由于使用了5-钠代磺基间苯二甲酸二甲酯和聚烷撑二醇，该聚酯易于溶解。
JP 62257460公开了通过缠绕细纱(spun yarn)和易溶于碱的聚酯纤维而制备的具有高潜在体积(latent bulk)的纱线。其公开的易溶于碱的聚酯是经熔融纺丝和拉伸的乙二醇-间苯二甲酸-磺基间苯二甲酸钠-对苯二甲酸共聚物，其包含2.5摩尔％的磺基间苯二甲酸钠单元和5.5摩尔％的间苯二甲酸单元。将这些纤维和棉纱缠绕，织成织物，并在98℃用含4％NaOH的水性组合物处理30分钟以溶解易溶于碱的聚酯，从而获得体积大(high bulk)且手感柔软的织物。
JP 62078213描述了具有丝绸样手感(silk like handle)和光泽的聚酯纤维。通过将易溶于碱的聚酯与不溶于碱的聚酯一起熔融纺丝以形成表面部分含有易溶于碱的聚酯组分的纤维，由此制备所述聚酯纤维，其中所述易溶于碱的聚酯包含金属磺酸盐单元和聚烷撑二醇单元，而所述不溶于碱的聚酯包含对苯二甲酸亚乙酯单元。在98℃使用3％NaOH处理这些纤维以溶解易溶于碱的聚酯，并染色以获得具有丝绸样手感和光泽的织物。上述产物的主要目标是具有优良的染色性(dyeability)。
JP 61102473公开了悬垂性(drape)和手感改进的服装用聚酯纤维。通过将碱溶解度低的聚酯与易溶于碱的聚酯一起熔融纺丝以获得具有Y形横截面的纤维并通过纺织将其转化成织物，由此制备该织物，其中所述易溶于碱的聚酯包含1-5％的5-磺基间苯二甲酸钠单元和2-10摩尔％的己二酸单元。在100℃用碱(30g/L NaOH)处理该织物30分钟，从而获得失重20％且具有优异悬垂性和柔软手感的织物。
JP 57193572公开了通过生产聚酯复合纤维；从该聚酯复合纤维制备织物；并在110-150℃将易溶组分溶解在碱溶液(8g/L苛性钠溶液)中，从而生产织物的方法，其中所述聚酯复合纤维由包含3-12％聚烷撑二醇和/或阴离子表面活性剂和≥70％对苯二甲酸乙二酯单元的易溶于碱的组分，以及包含≥80％对苯二甲酸乙二酯和/或对苯二甲酸丁二酯单元的难溶于碱的组分组成。
JP 2000073234公开的纤维包含空心物、吸收和释放水汽地热塑性塑料核、聚酯中层和易溶于碱的外鞘。所用的易溶于碱的聚酯是5-钠代磺基间苯二甲酸酯-聚乙二醇-对苯二甲酸共聚物。
JP2004231925公开了在热水中具有高溶解性的聚酯，将其作为可洗脱组分用于各种塑型物。溶于热水的聚酯组合物具有7-20摩尔％的磺基间苯二甲酸金属盐和1-20重量％的数均分子量为至少60,000的聚环氧烷。
JP2000314036公开了轻质空心假捻变形纱(lightweight false twist texturedyarn)，其几乎不会在衣服内部引起空气对流并且具有优异的热绝缘性。其还公开了易溶性聚酯包含磺基间苯二甲酸金属盐和聚烷撑二醇。
JP11256424公开了混合聚酯纤维，由其给出的纺织品或针织品具有优异的显色性和吱吱感(squeaky feeling)、干燥感和粗糙度，并且可以通过沿纤维轴方向挤出混合的共混组分，随后从纤维除去共混组分而将其用于高级服装。该文献中使用的易溶性聚酯由5-钠代磺基间苯二甲酸和间苯二甲酸制成。
现有技术中的大多数专利/专利申请报道了使用芳族共聚单体(如磺基间苯二甲酸或其酯)的钠盐或锂盐(CD-盐)来制备易溶于碱的聚酯。CD-盐成本高，并且在单独用于生产易溶于碱的聚酯时，需要过量4％的装料。此类方法和产品的成本将随着CD-盐浓度的提高而提高。在聚合物中使用较高浓度的CD-盐还会导致形成凝胶，并且还会引起产物质量在批次之间变化。在易溶于碱的聚酯中使用高浓度的CD-盐的主要缺点是所得的聚合物由于高度分枝的结构而难以用于纺丝。此外，如果不进行结晶并传输到其他单元进行进一步的加工，则难以处理这些聚合物片(polymer chips)。
现有技术中的一些专利/专利申请报道了使用聚环氧烷制备易溶于碱的聚酯。然而，聚环氧烷在聚合条件下易于降解，并因此而影响产物的质量。因此，人们必须更改和/或控制聚合条件，从而避免聚烷撑二醇的降解。此外，其线性结构降低了聚合物的熔融粘度。在熔融纺丝的温度下，聚合物热稳定性会不足，从而使下游加工难以进行。对聚环氧烷的具体分子量及其浓度的选择对易溶于碱的聚酯的生产非常重要。
现有技术中的一些专利/专利申请报道了使用己二酸制备易溶于碱的聚酯。尽管考虑到其链的柔性而将己二酸作为共聚单体使用以提高碱溶解性，但同时因所得聚合物的熔点较低而造成纺丝中的困难。
然而，一些现有技术使用非常苛刻的条件溶解聚酯。
因此，尽管有很多组合物可用于制造易溶于碱的聚合物，但是在提高溶解速率方面仍存在挑战。也就是说，在将聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethyleneterephthalate)作为“岛”聚合物使用，而将易溶于碱的聚合物作为“海”聚合物使用时，要降低细旦(micro-denier)岛组分的表面水解。其次，聚合的速率不应受到并入多种共聚单体的不良影响。在纺丝温度下，聚合物的熔融伸长粘性应该使纤维能够在常规速度下纺丝并形成细纱组。最后，用于制备聚合物的组合物和方法的成本应该是经济可行的。
总之，所有的现有技术公开了将己二酸、间苯二甲酸、CD-盐和聚烷撑二醇单独或组合使用以制备易溶性聚酯。基于我们检索到的现有技术，我们没有找到公开了本发明易溶于碱的聚酯的单篇现有技术。
【发明内容】
本发明的目的是提供易溶于碱的聚酯，其包含至少一种二羧酸或其单酯或二酯；至少一种二醇；至少一种羧酸酐；至少一种基于钠或锂的芳族共聚单体和至少一种以羟基为末端的聚酯型多元醇(hydroxyl terminated polyesterpolyol)，所述聚酯具有均匀的溶解模式(pattern)。
本发明的另一个目的是提供易溶于碱的聚酯，其包含至少一种二羧酸或其单酯或二酯；至少一种二醇；至少一种羧酸酐；至少一种基于钠或锂的芳族共聚单体和至少一种以羟基为末端的聚酯型多元醇，所述聚酯具有约0.55-0.64的IV，从而易于纺丝并且还有利于用碱处理的下游溶解加工。
本发明的另一个目的是提供易溶于碱的聚酯，其包含至少一种二羧酸或其单酯或二酯；至少一种二醇；至少一种羧酸酐；至少一种基于钠或锂的芳族共聚单体和至少一种以羟基为末端的聚酯型多元醇，所述聚酯具有约0.6的IV，在作为聚合物组分用于海-岛型双组分纱时，其特有的流变参数允许形成分离的岛，并且即便在岛数量较多时，也不会导致相邻岛的团聚。
本发明的另一个目的是提供易溶于碱的聚酯，其包含至少一种二羧酸或其单酯或二酯；至少一种二醇；至少一种羧酸酐；至少一种基于钠或锂的芳族共聚单体和至少一种以羟基为末端的聚酯型多元醇，所述聚酯具有约0.6的IV，其中产物具有一致的质量。
本发明的另一个目的是提供易溶于碱的聚酯，其包含至少一种二羧酸或其单酯或二酯；至少一种二醇；至少一种羧酸酐；至少一种基于钠或锂的芳族共聚单体和至少一种以羟基为末端的聚酯型多元醇，所述聚酯具有约0.6的IV，其中产物具有成本效益。
本发明的另一个目的是提供易溶于碱的聚酯，其包含至少一种二羧酸或其单酯或二酯；至少一种二醇；至少一种羧酸酐；至少一种基于钠或锂的芳族共聚单体和至少一种以羟基为末端的聚酯型多元醇，并且通过使用羧酸酐(如邻苯二甲酸酐)而具有约0.6的IV，其中所述羧酸酐可节约成本、易于获得并可降低结晶性，由此促进溶解。
本发明的另一个目的是提供易溶于碱的聚酯的制备方法，所述聚酯包含至少一种二羧酸或其单酯或二酯；至少一种二醇；至少一种羧酸酐；至少一种基于钠或锂的芳族共聚单体和至少一种以羟基为末端的聚酯型多元醇，所述方法使用较低浓度的基于钠或锂的芳族共聚单体(即CD-盐)和以羟基为末端的聚酯型多元醇(即PEG)，因此该方法具有成本效益。
本发明的另一个目的是提供易溶于碱的聚酯的制备方法，所述聚酯包含至少一种二羧酸或其单酯或二酯；至少一种二醇；至少一种羧酸酐；至少一种基于钠或锂的芳族共聚单体和至少一种以羟基为末端的聚酯型多元醇，所述方法使用较低浓度的CD-盐和PEG，因此该方法简单且易于实施。
本发明的另一个目的是提供易溶于碱的聚酯的制备方法，所述聚酯包含至少一种二羧酸或其单酯或二酯；至少一种二醇；至少一种羧酸酐；至少一种基于钠或锂的芳族共聚单体和至少一种以羟基为末端的聚酯型多元醇，所述方法使用较低浓度的CD-盐和PEG，因此该方法获得的产品具有一致的质量。
本发明的另一个目的是提供易溶于碱的聚酯的制备方法，所述聚酯包含至少一种二羧酸或其单酯或二酯；至少一种二醇；至少一种羧酸酐；至少一种基于钠或锂的芳族共聚单体和至少一种以羟基为末端的聚酯型多元醇，所述方法使用羧酸酐(如邻苯二甲酸酐)，因此该方法获得的产品具有较低的结晶性、受控的熔融流变性，并由此溶解得更快。
本发明的另一个目的是提供包含作为一种聚合物组分的上述易溶于碱的聚酯的双组分长丝纱或短纤维，其中通过使用多种结构(geometry)，例如分割圆饼型或海-岛型而制备该产品。
本发明的另一个目的是提供包含作为一种聚合物组分的上述易溶于碱的聚酯的双组分长丝纱或短纤维，其中通过所述产品易于纺丝并且易于在拉伸/退火步骤中进行加工。
【具体实施方式】
本发明提供了易溶于碱的聚酯，其包含至少一种二羧酸或其单酯或二酯；至少一种二醇；至少一种羧酸酐；至少一种基于钠或锂的芳族共聚单体和至少一种以羟基为末端的聚酯型多元醇。
根据本发明，提供了易溶于碱的聚酯的生产方法，其包括：
(a)在250-290℃的温度范围，0-5kg/cm2g的压力范围，将摩尔比在1∶1-1∶2范围的至少一种二羧酸或其单酯或二酯和至少一种二醇与至少一种酸酐酯化；和
(b)在250-290℃的温度范围，约0.1-10托的真空中，将酯化混合物与至少一种基于钠或锂的芳族化合物和至少一种以羟基为末端的聚酯型多元醇在催化剂存在下缩聚。
基于聚合物，所使用的羧酸酐在2-10％w/w的范围。所使用的羧酸酐选自邻苯二甲酸酐、马来酸酐、偏苯三酸酐或苯均四酸二酐。使用该共聚单体的主要目的是向纤维中引入足够的非晶性，从而更快速地水解介质以溶去海组分。基于聚合物，所使用的基于钠或锂的芳族共聚单体在1-10％w/w的范围。基于钠或锂的芳族共聚单体选自磺基间苯二甲酸，其甲酯或其双羟基乙酯。基于聚合物，所使用的以羟基为末端的聚酯型多元醇在2-20％w/w的范围。以羟基为末端的聚酯型多元醇选自分子量在400-6000范围的聚乙二醇和聚丙二醇。二羧酸或其单酯或二酯选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、萘二羧酸、戊二酸、己二酸、壬二酸或癸二酸。二醇选自乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、丁二醇、1，3-丙二醇或新戊二醇。二羧酸或其单酯或二酯与二醇的摩尔比例在1∶1-1∶2的范围。上述方法是分批方法或连续方法。上述方法任选地在热稳定剂存在下进行，所述热稳定剂选自有机磷化合物或无机磷化合物。上述方法任选地在调色剂存在下进行，从而减少聚酯的颜色。
本发明提供了双组分长丝纱或短纤维，其包含作为易溶于碱的聚酯的一种聚合物组分和作为形成丝或纤维的聚合物的第二聚合物组分，其中所述易溶于碱的聚酯包含至少一种二羧酸或其单酯或二酯；至少一种二醇；至少一种羧酸酐；至少一种基于钠或锂的芳族共聚单体和至少一种以羟基为末端的聚酯型多元醇。
本发明提供了上述双组分长丝纱的生产方法，所述方法包括将由作为一种聚合物组分的易溶于碱的聚酯和作为第二聚合物组分的形成丝或纤维的聚合物组成的两种聚合物组分在分离式挤出机中挤出；并对两种聚合物组分的挤出物进行纺织，从而获得包括分割圆饼型或海-岛型的任何双组分横截面的双组份长丝纱，其中所述易溶于碱的聚酯包含至少一种二羧酸或其单酯或二酯；至少一种二醇；至少一种羧酸酐；至少一种基于钠或锂的芳族共聚单体和至少一种以羟基为末端的聚酯型多元醇。
本发明提供了上述双组分短纤维的生产方法，所述方法包括将由作为一种聚合物组分的易溶于碱的聚酯和作为第二聚合物组分的形成丝或纤维的聚合物组成的两种聚合物组分在分离式挤出机中挤出；并以800-1600mpm的速度对两种聚合物组分的挤出物进行纺织；以80-250mpm的速度拉伸纺成的丝束(spun tow)，卷曲(crimping)并切成长度为24-51mm的短纤维，从而获得包括分割圆饼型或海-岛型的任何双组分横截面的双组份短纤维，其中所述易溶于碱的聚酯包含至少一种二羧酸或其单酯或二酯；至少一种二醇；至少一种羧酸酐；至少一种基于钠或锂的芳族共聚单体和至少一种以羟基为末端的聚酯型多元醇。
形成纤维或长丝的聚合物选自IV在0.4-0.8范围的聚酯，特别是聚对苯二甲酸乙二酯或聚对苯二甲酸丁二酯或聚对苯二甲酸丙二酯或其共聚物，或其他聚合物，例如聚丙烯、聚乙烯、聚乳酸、尼龙等。所述双组分长丝纱或短纤维的两种聚合物组份的使用比例为20∶80-80∶20。所述双组分长丝纱或短纤维的两种聚合物组份形成分割圆饼型或海-岛型的双组份结构。将易溶于碱的聚酯用作海组分或岛组分。上述双组分长丝纱或短纤维的横截面可以是三叶形或圆形或任何其他的横截面。所述双组分长丝纱是全拉伸丝(fully drawnyarn)或随后进行变形的部分取丝(partically oriented yarn and subsequentlytextured)或随后进行拉捻的部分取向丝(partially oriented yarn and subsequentlydraw twisted)。所述方法是一步法(全拉伸丝FDY)或两步法(部分取向丝POY，随后进行变形(texturing))。
可以在3000-5500米/分钟的速度范围进行聚合物的纺织，从而生产FDY，或者在2500-3000米/分钟的速度范围生产POY。此外，可在300-800米/分钟的速度范围对POY纱进行变形。
可以在600-1800米/分钟进行聚合物的纺织来生产丝束，随后通过拉丝加工(drawline processing)将其转化成短纤维。
使两种不同的聚合物沿两个不同的流动途径从挤出机运动到毛细管入口，使其自身排列成横截面结构为海-岛型或实心分割圆饼型或空心分割圆饼型。岛的数量在10-600个的范围，优选岛的数量在12-64个的范围。控制两种聚合物在丝挤出期间的熔融粘度比，从而获得理想的海-岛结构。熔融粘度不均衡将导致岛的融合或使岛组分与海组分结合在一起，从而完全不能达到目的。分割圆饼结构中分割段的数量可以在8-32个的范围。
FDY方法包括在分离式挤出机中挤出两种聚合物组分，使其通过指向毛细管的包束(pack)，从而获得具有圆形或三叶形或任何其他横截面的双组分长丝纱；使长丝纱在温度范围是14-25℃的淬火区中淬火；以1000-2500米/分钟的速度范围将长丝纱纺成丝；使丝通过加热至60-180℃的进料辊对；以3300-5500米/分钟范围的速度拉伸丝并以3300-5500米/分钟范围的速度将丝缠绕在线轴上，从而获得全拉伸丝。
根据缠绕速度、每支纱的旦数，聚合物组合和双组分长丝纱中聚合物的质量分布，将拉伸保持在1.6-3.2的范围。在此方法中，将纱拉伸并在滚筒装置(a set of rollers)上加热，随后在将丝缠绕在线轴上之前控制松弛度(relaxation)。在一步法中获得的双组分长丝纱的最终机械性能与需要进一步加工成织物阶段的均聚物FDY的最终机械性能相当。
POY方法包括在分离式挤出机中挤出两种聚合物组分，使其通过指向毛细管的包束，从而获得具有圆形或三叶形或任何其他横截面的双组分长丝纱；使长丝纱在温度范围是14-25℃的淬火区中淬火；以2500-3500米/分钟的速度范围将长丝纱纺成丝；在涂了恰当的纺丝油剂(spin finish)后使丝通过冷导丝辊；以2500-3500米/分钟范围的速度将丝缠绕在线轴上，从而获得部分取向丝。
部分取向丝的纺丝速度为至少2500米/分钟，优选2900-3300米/分钟。通过优化熔融纺丝工艺的条件，例如纺丝速度、熔融温度、淬火条件等获得所需的产物性质，例如拉伸张力、残余伸长率和自然拉伸比。按照使丝能够容易地在下游加工中展开的方式保持缠丝张力(winding tension)。
将聚合物从连续聚合机直接供入到染整机容器(finsher vessel)的出口，或者将两种聚合物的碎片供入挤出机。任选地向聚合物组分中添加消光剂，从而减少长丝纱或短纤维的光泽。消光剂在聚合物中的存在范围是各聚合物重量的0％-2.5％。
优选地，使用单端变形法(single end texturing method)或共变形化法(co-texturing method)或拉捻机通过摩擦变形(friction texturing)或空气变形(airtexturing)途径加工部分取向丝，从而获得与类似加工的均聚物丝相当的最终性质。使部分取向丝拉伸变形(draw textured)，从而获得体积增大的丝。使丝通过温度范围在150-190℃的第一加热器，这取决于多种因素，包括加工速度、加热器长度和传热方法，如直接接触或对流。使用从陶器到聚氨酯的圆盘材料均可成功地使双组份纱变形。以范围在1.4-1.9的拉伸比拉伸POY，这取决于POY的特性以及最终的目标性质。与拉伸比相应的韧性和伸长率与传统的均聚PET丝相似。变形速度在300-800米/分钟的范围。
除了假捻变形工艺(false twist texturing process)之外，也可以通过拉捻途径加工双组份的部分取向丝。使长丝纱通过温度在100-150℃范围内的热辊。根据所需的最终性质调节拉伸比，但不限于1.2-1.8的范围。使长丝纱通过加热板，从而使纱热定形。也可将长丝纱与收缩性(shrikage properties)不同的另一支纱叠合，从而提供织物的体积。拉捻机的速度在400-1000米/分钟的范围。优选以400-800mpm范围的进入速度使部分取向丝通过假捻变形工艺加工。
在加工成织物前，任选地捻绕(twisted)全拉伸丝或变形纱。优选地，在进行进一步加工之前，沿′S′或′Z′的方向在200-2700转/米的范围捻绕全拉伸丝，并使用或不使用真空，在80-95℃的温度范围内进行一轮或多轮的热定型(heat set)。
可在80-130℃的温度范围内使用2-8％的碱处理双组份丝或短纤维，停留时间为10-60分钟，从而获得超细旦(ultramicrodenier)的双组份长丝纱或短纤维。由此生产的超细旦的双组份长丝纱或短纤维的旦数(denier)在0.01-0.3dpf的量级。
本发明的聚酯具有邻苯二甲酸酐，其替代了部分CD-盐和聚烷撑二醇并具有优良的溶解性质。由于聚合物中的CD-盐和聚烷撑二醇的使用量比现有技术少，而且采用了常规的聚合条件，所以该方法简单且易于实施。我们也没有在聚合过程中发现任何降解，而且产物的质量也是一致的。由于其非线性结构，邻苯二甲酸酐使结晶性下降，从而使本发明的聚酯具有溶解更快的性质。因此，该聚合物易溶于碱，并且不需要很苛刻的条件。由于本发明使用的CD-盐比现有技术少，因此使产物具有成本效益。易溶于碱的聚酯具有均一的溶解模式。该聚酯具有约0.6的IV，由此使聚合物易于纺丝，并且还有利于利用碱处理的下游溶解加工。其具有特有的流变参数，并且将其设定为海-岛结构时，可获得分离的岛，即便在岛数量较多(如64个)的情况下，也不会导致相邻岛的团聚。
尽管已参考具体实施例描述了本发明，但本领域技术人员应理解，也通过很多其他方式实施本发明。
实施例1
在250℃-290℃的温度范围和1-2kg/cm2g的氮气压力下，将纯对苯二甲酸(PTA)和单乙二醇(MEG)以1∶2的摩尔比进行酯化。移除在酯化反应中形成的水和过量的MEG，随后将它们冷却并回收。向酯化的混合物中加入催化剂Sb2O3(聚合物中250ppm Sb)；热稳定剂H3PO4(聚合物中30ppm P)；调色剂乙酸钴(聚合物中25ppm)；和占聚合物的重量3.7％的磺基间苯二甲酸双羟基乙酯。在约250℃-290℃的温度和约1mm Hg的真空下，缩聚反应混合物。
将形成的聚合物拉长并在水浴中淬火。随后在切碎机中切成片。将共聚酯片在纺纱机中以细丝的形式熔融纺丝，并在2％沸腾碱溶液中检验其溶解度20分钟。结果列在表I中。
实施例2
在250℃-290℃范围的温度和1-2kg/cm2g的氮气压力下，将摩尔比为以1∶2的PTA和MEG与占聚合物5重量％的邻苯二甲酸酐一起进行酯化。移除在酯化反应中形成的水和过量的MEG，将其随后冷却并回收。向反应混合物中加入催化剂Sb2O3(聚合物中250ppm Sb)；热稳定剂H3PO4(聚合物中30ppm P)；调色剂乙酸钴(聚合物中25ppm)；占聚合物重量10％的摩尔重量为1500的聚醚多元醇和占聚合物重量3.7％的磺基间苯二甲酸双羟基乙酯。随后反应混合物在250℃-290℃的温度和约1mm Hg的真空下缩聚。
将形成的聚合物拉长并在水浴中淬火。随后在切碎机中切成片。将共聚酯片在纺纱机中以细丝的形式熔融纺丝，并在2％沸腾碱溶液中检验其溶解度20分钟。结果列在表I中。
实施例3
在250℃-290℃范围的温度和1-2kg/cm2g的氮气压力下，将摩尔比为1∶2的PTA和MEG与占聚合物重量5％的间苯二甲酸酐一起进行酯化。移除在酯化反应中形成的水和过量的MEG，将其随后冷却并回收。向反应混合物中加入催化剂Sb2O3(聚合物中250ppm Sb)；热稳定剂H3PO4(聚合物中30ppmP)；调色剂乙酸钴(聚合物中25ppm)；占聚合物重量5％的摩尔重量为400的聚醚多元醇和占聚合物重量3.7％的磺基间苯二甲酸双羟基乙酯。反应混合物在250℃-290℃的温度和约1mm Hg的真空下缩聚。
将形成的聚合物拉长并在水浴中淬火。随后在切碎机中切成片。将共聚酯片在纺纱机中以细丝的形式熔融纺丝，并在2％沸腾碱溶液中检验其溶解度20分钟。结果列在表I中。
实施例4
在250℃-290℃范围的温度和1-2kg/cm2g的氮气压力下，将PTA和MEG以1∶2的摩尔比进行酯化。移除在酯化反应中形成的水和过量的MEG，将其随后冷却并回收。向酯化的混合物中加入催化剂Sb2O3(聚合物中250ppmSb)、热稳定剂H3PO4(聚合物中30ppm P)、调色剂乙酸钴(聚合物中25ppm)、占聚合物重量5％的摩尔重量为200的聚醚多元醇和占聚合物重量3.7％的磺基间苯二甲酸双羟基乙酯。反应混合物在约250℃-290℃的范围温度和约1mm Hg的真空下缩聚。
将形成的聚合物拉长并在水浴中淬火。随后在切碎机中切成片。将共聚酯片在纺纱机中以细丝的形式熔融纺丝，并在2％沸腾碱溶液中检验其溶解度。结果列在表I中。
实施例5
在250℃-290℃范围的温度和1-2kg/cm2g的氮气压力下，将摩尔比为1∶2的PTA和MEG与占聚合物重量5％的邻苯二甲酸酐一起进行酯化。移除在酯化反应中形成的水和过量的MEG，将其随后冷却并回收。向酯化的混合物中加入催化剂Sb2O3(聚合物中250ppm Sb)、热稳定剂H3PO4(聚合物中30ppm P)、调色剂乙酸钴(聚合物中25ppm)、占聚合物重量5％的摩尔重量为600的聚醚多元醇和占聚合物重量3.7％的磺基间苯二甲酸双羟基乙酯。反应混合物在约250℃-290℃的温度和约1mm Hg的真空下缩聚。
将形成的聚合物拉长并在水浴中淬火。随后在切碎机中切成片。将共聚酯片在纺纱机中以细丝的形式熔融纺丝，并在2％沸腾碱溶液中检验其溶解度20分钟。结果列在表I中。
实施例6
在250℃-290℃范围的温度和1-2kg/cm2g的氮气压力下，将摩尔比为1∶2的PTA和MEG和占聚合物重量5％的邻苯二甲酸酐一起进行酯化。移除在酯化反应中形成的水和过量的MEG，将其随后冷却并回收。向酯化的混合物中加入催化剂Sb2O3(聚合物中250ppm Sb)、热稳定剂H3PO4(聚合物中30ppm P)、调色剂乙酸钴(聚合物中25ppm)、占聚合物重量10％的摩尔重量为600的聚醚多元醇和占聚合物重量3.7％的磺基间苯二甲酸双羟基乙酯。反应混合物在约250℃-290℃的温度和约1mm Hg的真空下缩聚。
将形成的聚合物拉长并在水浴中淬火。随后在切碎机中切成片。将共聚酯片在纺纱机中以细丝的形式熔融纺丝，并在2％沸腾碱溶液中检验其溶解度20分钟。结果列在表I中。
实施例7
在250℃-290℃范围的温度和1-2kg/cm2g的氮气压力下，将摩尔比为1∶2的PTA和MEG和占聚合物重量10％的酸酐一起进行酯化。移除在酯化反应中形成的水和过量的MEG，将其随后冷却并回收。向反应混合物中加入催化剂Sb2O3(聚合物中250ppm Sb)、热稳定剂H3PO4(聚合物中30ppm P)、调色剂乙酸钴(聚合物中25ppm)、占聚合物重量5％的摩尔重量为600的聚醚多元醇和占聚合物重量3.7％的磺基间苯二甲酸双羟基乙酯。反应混合物在约250℃-290℃的温度和约1mm Hg的真空下缩聚。
将形成的聚合物拉长并在水浴中淬火。随后在切碎机中切成片。将共聚酯片在纺纱机中以细丝的形式熔融纺丝，并在2％沸腾碱溶液中检验其溶解度20分钟。结果列在表I中。
表I
实施例 溶解％ 实施例1 17.5 实施例2 99.6 实施例3 34.0 实施例4 39.0 实施例5 60.0 实施例6 95.0 实施例7 90.0
实施例8
通过双组分纺纱机对根据实施例2制备的易溶于碱的聚酯和0.61 IV的标准聚酯进行熔融加工，使聚合物具有包含64个岛的海-岛型双组分结构。在双组分纤维中，易溶于碱的聚酯与标准聚酯的重量比是25∶75。通过一步法途径加工细丝以获得细纱束。
当细丝从毛细管中抽出时，在20℃的温度下通过对流空气将其冷却，随后在80℃的温度下将其以1364米/分钟的速度通过加热的导丝轮I，随后以3800米/分钟的缠绕速度按2.8的拉伸率进行拉伸。将纱线在145℃的温度下在导丝轮II中淬火。完全拉伸的双组分纱线的性质显示在表II中。
表II：双组分FDY的物理性质
Sr编号 性质 单位 数值 1 韧性 gpd 4.0 2 伸长率 ％ 39 3 沸水收缩率 ％ 6.4 4 纱的染整 ％ 1.1
对使用此纱线制备的织物进行碱处理(2％的氢氧化钠溶液，100℃的温度下停留30分钟)，其导致每条细丝分裂成超微的微丝。所制备的超细旦的细纱在0.02-0.06dpf的数量级，并均匀分布在织物基质中。
实施例9
通过双组分纺纱机对根据实施例2制备的易溶于碱的聚酯和0.61 IV的标准聚酯进行熔融加工，使聚合物具有包含64个岛的海-岛型双组分结构。在双组分纤维中，易溶于碱的聚酯与标准聚酯的重量比是25∶75。通过冷导丝辊加工纱线以获得部分取向丝(POY)。双组分的部分取向丝的性质显示在表III中。
当细丝从毛细管中排出时，在20℃的温度下通过对流空气将其冷却，并随后将其以2945米/分钟的速度通过导丝轮I，并以2925米/分钟的速度通过导丝轮II，并以2940米/分钟的缠绕速度缠绕在线轴上。完全拉伸的双组分纱线的性质显示在表III中。
表III：双组分POY的物理性质
Sr编号 性质 单位 数值 1 韧性 gpd 2.3 2 伸长率 ％ 132 3 拉伸张力 ％ 40 4 Uster ％ 1.28 5 纱的染整 ％ 0.35
按400米/分钟的速度以1.67的拉伸在SDS 700变形机上对POY进行变形处理。变形模式是假捻变形。