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1、10申请公布号CN101994251A43申请公布日20110330CN101994251ACN101994251A21申请号200910065726222申请日20090811D06M13/224200601D06M13/165200601D06M13/295200601D06M13/262200601D06M15/53200601D06M101/3220060171申请人中国石化集团洛阳石油化工工程公司地址471003河南省洛阳市中州西路27号72发明人张瑞波杨玉敏时东兴李克文贺晓江74专利代理机构郑州中民专利代理有限公司41110代理人郭中民54发明名称一种乳化液型涤纶工业丝用油剂57摘。
2、要本发明公开了一种乳化液型涤纶工业丝用油剂，由A080重量多元醇脂肪酸酯；B1050重量环氧乙烷环氧丙烷聚醚脂肪酸酯；C020重量聚氧乙烯脂肪酸酯；D540重量聚氧乙烯多元醇脂肪酸酯；E0510重量抗静电剂组成，该油剂应用到纺丝过程中不仅具有优良的平滑性、抱和性和牵伸性，而且耐热性优良，发烟量小，焦油化程度低。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书5页附图2页CN101994255A1/2页21一种乳化液型涤纶工业丝用油剂，其特征在于该油剂由以下组分组成，以油剂的总重量计A080重量多元醇脂肪酸酯；B1050重量环氧乙烷环氧丙烷聚醚脂肪酸酯；C020。
3、重量聚氧乙烯脂肪酸酯；D540重量聚氧乙烯多元醇脂肪酸酯；E0510重量抗静电剂；其中组分A为多元醇与脂肪酸的合成酯，组分B为环氧乙烷或者环氧丙烷聚醚脂肪酸酯，结构简式如下所示其中，R1和R2为C2C20的烷基，二者可相同，也可相同，M为240的数，N为250的数，环氧乙烷或者环氧丙烷聚醚脂肪酸酯的分子量为5005000；组分C为C4C24的脂肪酸与环氧乙烷的加成物，环氧乙烷单元数为320；组分D为多元醇脂肪酸酯与环氧乙烷的加成物，环氧乙烷单元数为10100；组分E为烷基聚氧乙烯醚磷酸酯盐或硫酸酯盐。2根据权利要求1所述的一种乳化液型涤纶工业丝用油剂，特征在于组分A由多元醇与脂肪酸的合成酯，多。
4、元醇为直链二元醇、丙三醇、季戊四醇、三羟甲基丙烷中的一种或两种，两种多元醇时按任意比例混合；脂肪酸为C2C30脂肪酸至少一种，两种时按任意比例混合。3根据权利要求1所述的油剂，其特征在于在油剂组合物中组分A的含量为3070重量，组分B的含量为1040重量，组分C的含量为010重量，组分D的含量为1030重量，组分E的含量为055重量，以油剂总重量计。4根据权利要求1或者2所述一种乳化液型涤纶工业丝用油剂，其特征在于组分A中脂肪酸为C8C22的脂肪酸至少一种，两种时按任意比例混合。5根据权利要求1所述的一种乳化液型涤纶工业丝用油剂，其特征在于组分B中R1和R2为C4C18的烷基，M为530的数，。
5、N为420的数，环氧乙烷或者环氧丙烷聚醚脂肪酸酯分子量为8003000。6根据权利要求1所述的一种乳化液型涤纶工业丝用油剂，其特征在于组分C中环氧乙烷的单元数为818。7根据权利要求1所述的一种乳化液型涤纶工业丝用油剂，其特征在于组分D中多元醇为丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇，脂肪酸为C12C22的脂肪酸，环氧乙烷单元数为2080。8根据权利要求1所述的一种乳化液型涤纶工业丝用油剂，其特征在于组分E为烷基聚氧乙烯醚磷酸酯盐的结构简式为R3CH2CH2OXO2PO2M，式中R3为C1C20的烷基；X为115；M为碱金属钠或钾。9根据权利要求7所述的一种乳化液型涤纶工业丝用油剂，其特征在于组分E中。
6、，R3为C1C12的烷基，X为39。权利要求书CN101994251ACN101994255A2/2页310根据权利要求1所述的一种乳化液型涤纶工业丝用油剂，其特征在于油剂应用时，油剂在乳化液的浓度1030。权利要求书CN101994251ACN101994255A1/5页4一种乳化液型涤纶工业丝用油剂技术领域0001本发明属于以高分子化合物为基料为特征的润滑油组合物，特别涉及一种以乳化液形式应用的涤纶工业丝用油剂。背景技术0002在合成纤维工业中，熔体纺丝的纤维从喷丝板出来后都需要用到油剂作为纤维与其接触面的介质，瞬间在纤维表面铺展，提高纤维的平滑性、柔软性，降低纤维与金属之间的动摩擦系数，。
7、适当增大纤维与纤维间的静摩擦系数，减少静电产生，以利于后面卷绕、捻织等工序的进行。近年来随着合成纤维工业的发展，工业丝纤维的纺丝速度越来越快，相应对油剂的平滑性、抱和性、耐热性和抗静电性等性能提出更高的要求。0003USP4915855介绍了一种主要应用于涤纶纺丝过程的油剂，由70995的水，0530的油相组成，即乳化液型油剂，其中油相由2060的平滑剂、1030的乳化剂、510的抗静电剂组成，并加入15的增粘剂。平滑剂主要有棕榈油、棉籽油、矿物油、油酸酯及甘油酯等，乳化剂有脂肪酸盐，高级脂肪醇和磺酸化植物油等，增粘剂为两端以C12C18的醚键封端的EO/PO共聚物。该油剂的特点是增粘剂的加入。
8、不影响油相的初始粘度，却可使乳化液的粘度不随水含量的降低有大的改变，从而提高了油剂在纤维表面的延展性，且操作环境中温度和湿度的改变不影响油剂的可纺性，但该油剂的缺点是油剂的平滑性不足，耐热性差，在纺丝过程中发烟量大。0004USP5382372公开了一种以乳化液形式上油的纺丝油剂，可以应用到涤纶、锦纶和维纶等纤维的生产过程。该油剂含有3595的平滑剂、1030的乳化剂和抗静电剂、1030的添加剂如PH值调节剂、防腐剂、杀菌剂等，并加入0005005等水溶性聚合物如分子量大于106的聚氧乙烯、聚环氧烷、聚丙烯酰胺等，以提高油剂在纤维表面的匀附性，降低油剂在纤维表面因高速飞溅而产生的损失。平滑剂主。
9、要有矿物油、直链脂肪酸酯、分子量为6006000的EO/PO共聚物等，相应乳化液的应用浓度为340。该油剂具有油膜强度高，在纤维表面匀附性好的特点，但平滑性和耐热性差，只适用于旦数较低，纺速和牵伸温度不高的纤维纺丝过程。0005USP7021349公开了一种适用于涤纶和锦纶工业丝的纺丝油剂，由大于20的EO/PO共聚物、大于5的聚氧乙烯甘油酯、小于5的乙氧基硅油和大于1的抗静电剂组成。该油剂以纯油剂状态上油，具有可纺性优良、发烟量小，上油率低且纤维性能好等特点，但无法应用于以乳化液上油的涤纶工业丝生产过程。0006ZL2006100484039公开了一种应用于高模低缩涤纶工业丝的纺丝油剂，该油。
10、剂由570重量的精制矿物油、1085重量的多元醇脂肪酸酯、555重量的共聚醚、240重量的脂肪酸聚氧乙烯酯、115重量的抗静电剂、0110重量的粘合性能改进剂等组成，其特点是既具有良好的平滑性和抱和性，又具备良好的粘合性能，但该油剂以纯油剂的方式上油，不适用于以乳化液形式上油的涤纶工业丝生产过程。0007本发明根据涤纶工业丝的生产工艺特点，提供一种平滑性和耐热性优良的油剂，说明书CN101994251ACN101994255A2/5页5且相应的乳化液具有很高的稳定性。发明内容0008本发明针对现有乳化液型涤纶工业丝油剂平滑性、耐热性不足的问题，提出一种新的涤纶工业丝用油剂，该油剂具有优良的平滑。
11、性和耐热性，可纺性和牵伸性优良，焦油化程度低。0009本发明提供的油剂由以下组分组成0010A080重量多元醇脂肪酸酯；0011B1050重量环氧乙烷环氧丙烷聚醚脂肪酸酯；0012C020重量聚氧乙烯脂肪酸酯；0013D540重量聚氧乙烯多元醇脂肪酸酯；0014E0510重量抗静电剂；0015其中组分A为多元醇脂肪酸酯，其中多元醇为直链二元醇、丙三醇、季戊四醇、三羟甲基丙烷至少一种，脂肪酸为C2C30的脂肪酸至少一种，两种时按任意比例混合，最好为C8C22的脂肪酸，其在油剂中的含量为080重量，最好为3070重量；0016组分B为环氧乙烷环氧丙烷聚醚脂肪酸酯，结构简式如下式所示00170018。
12、其中，R1和R2为C2C20的烷基，二者可相同，也可相同，最好为C4C18的烷基；M为240的数，最好为530；N为250的数，最好为420；环氧乙烷环氧丙烷聚醚脂肪酸酯的分子量为5005000，最好为8003000，其在油剂中的含量为1050重量，最好为1040重量；0019组分C为聚氧乙烯脂肪酸酯，为C4C24的脂肪酸与环氧乙烷EO的加成物，EO单元数为320，最好为818，其在油剂中的含量为020重量，最好为010重量；0020组分D为多元醇脂肪酸酯与EO的加成物，EO单元数为10100，最好为2080，多元醇为丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇，脂肪酸为C12C22的脂肪酸，最好为C16C。
13、22的不饱和脂肪酸，其在油剂中的含量为540重量，最好为1030重量；0021组分E为烷基聚氧乙烯醚磷酸酯盐或硫酸酯盐，最好为烷基聚氧乙烯醚磷酸酯盐，其结构简式为R3CH2CH2OXO2PO2M，式中R为C1C20的烷基，最好为C1C12的烷基；X为115，最好为39；M为碱金属钠或钾；其在油剂中的所占重量百分含量为0510重量，最好为055重量。0022本发明油剂的制备方法为在调和釜中依次加入以上各组分，在2035的温度下持续搅拌30MIN即制得本油剂。相应乳化液的制备方法为在2035的温度下，向计量好的高纯水中缓慢加入一定量的油剂，充分搅拌，即得所需浓度的乳化液。在1030的浓度范围内，乳。
14、化液为无色透明或呈浅乳白色，泛蓝光。0023与现有技术相比，本发明所提供的油剂由于采用耐热性优良的油剂单体作为油剂说明书CN101994251ACN101994255A3/5页6的主要成分，应用于涤纶工业丝的纺丝过程不仅表现出优良的可纺性，而且耐热性好，发烟小，焦油化程度低，在热辊上残留量少，上油率低且所纺丝束性能好，在高牵伸比下原丝强力高。0024本发明油剂可以油轮上油或喷嘴上油的方式应用到纺丝过程中，其使用浓度为1030，上油率为0520。附图说明0025图1为实施例1油剂的热重分析图。0026图2为对比油剂1的热重分析图。0027图3为实施例5油剂的热重分析图。0028图4分别对比油剂2。
15、的热重分析图。具体实施方式0029下面用具体实施例来详细说明本发明，但这些实施例并不限制本发明的范围。0030实施例10031依次取30G油酸亚油酸质量比11混合丙三醇酯，30G聚醚酯M8，N10，R1为正丁基，R2为十二烷基，8G聚氧乙烯硬脂酸酯EO数为7，25G聚氧乙烯EO为40丙三醇三油酸酯，7G烷基聚氧乙烯磷酸酯钾盐R3为正丁基，X5于调和釜中，充分搅拌30分钟，即得所发明油剂。将上述油剂10G缓慢加入40G高纯水中，充分搅拌，得20乳化液为无色透明。0032实施例20033依次取10G油酸、亚油酸质量比11混合丙三醇酯，40G聚醚酯M10，N14，R1为正丁基，R2为十六烷基，5G聚。
16、氧乙烯硬脂酸酯EO数为7，35G聚氧乙烯EO为60丙三醇三油酸酯，10G烷基磷酸酯钾盐R3为正丁基，X5于调和釜中，充分搅拌30分钟，即得所发明油剂。将上述油剂10G缓慢加入40G高纯水中，充分搅拌，得20乳化液为无色透明。0034实施例30035依次取40G三羟甲基丙烷椰子油酸酯，30G聚醚酯M8，N10，R1为正丁基，R2为十二烷基，5G聚氧乙烯硬脂酸酯EO数为12，20G聚氧乙烯EO为40丙三醇双油酸酯，5G烷基磷酸酯钾盐R3为正丁基，X3于调和釜中，充分搅拌30分钟，即得所发明油剂。将上述油剂10G缓慢加入40G高纯水中，充分搅拌，得20乳化液呈浅乳白色，泛蓝光。0036实施例4003。
17、7依次取60G三羟甲基丙烷椰子油酸酯，10G聚醚酯M8，N10，R1为正丁基，R2为十二烷基，26G聚氧乙烯EO为40丙三醇双油酸酯，4G烷基磷酸酯钾盐R3为正丁基，X3于调和釜中，充分搅拌30分钟，即得所发明油剂。将上述油剂10G缓慢加入40G高纯水中，充分搅拌，得20乳化液呈浅乳白色，泛蓝光。0038实施例50039依次取50G季戊四醇月桂酸酯，30G聚醚酯M8，N7，R1为正丁基，R2为说明书CN101994251ACN101994255A4/5页7十六烷基，5G聚氧乙烯棕榈酸酯EO数为15，18G聚氧乙烯EO为25丙三醇三硬脂酸酯，1G烷基磷酸酯钾盐R3为正己基，X5于调和釜中，充分搅。
18、拌30分钟，即得所发明油剂。将上述油剂10G缓慢加入40G高纯水中，充分搅拌，得20乳化液呈浅乳白色，泛蓝光。0040实施例60041依次取70G季戊四醇月桂酸酯，15G聚醚酯M8，N10，R1为正丁基，R2为十六烷基，10G聚氧乙烯EO为60丙三醇三油酸酯，5G烷基磷酸酯钾盐R3为正己基，X5于调和釜中，充分搅拌30分钟，即得所发明油剂。将上述油剂10G缓慢加入40G高纯水中，充分搅拌，得20乳化液呈乳白色，泛蓝光。0042实施例70043依次取50G聚醚酯M10，N16，R1和R2均为十二烷基，10G聚氧乙烯硬脂酸酯EO数为9，25G聚氧乙烯EO为60丙三醇三油酸酯，5G烷基磷酸酯钾盐R3。
19、为正丁基，X9于调和釜中，充分搅拌30分钟，即得所发明油剂。将上述油剂10G缓慢加入40G高纯水中，充分搅拌，得20乳化液为无色透明。0044实施例80045依次取50G三羟甲基丙烷月桂酸酯，20G聚醚酯M10，N16，R1为正丁基，R2为十二烷基，5G聚氧乙烯棕榈酸酯EO数为15，22G聚氧乙烯EO为60丙三醇双油酸酯，3G烷基磷酸酯钾盐R3为正丁基，X3于调和釜中，充分搅拌30分钟，即得所发明油剂。将上述油剂10G缓慢加入40G高纯水中，充分搅拌，得20乳化液呈浅乳白色，泛蓝光。0046实施例90047依次取20G三羟甲基丙烷月桂酸酯，55G聚醚酯M10，N16，R1为正丁基，R2为十二烷。
20、基，20G聚氧乙烯EO为40丙三醇三油酸酯，5G烷基磷酸酯钾盐R3为正丁基，X3于调和釜中，充分搅拌30分钟，即得所发明油剂。将上述油剂10G缓慢加入40G高纯水中，充分搅拌，得20乳化液呈浅乳白色，泛蓝光。0048实施例100049依次取30G油酸亚油酸混合质量比11丙三醇酯，40G聚醚酯M8，N10，R1为正丁基，R2为十二烷基，8G聚氧乙烯硬脂酸酯EO数为12，20G聚氧乙烯EO为20三羟甲基丙烷椰子油酸酯，2G烷基磷酸酯纳盐R3为十二烷基，X3于调和釜中，充分搅拌30分钟，即得所发明油剂。将上述油剂10G缓慢加入40G高纯水中，充分搅拌，得20乳化液呈乳白色，泛蓝光。0050实施例11。
21、油剂评价例0051采用以下方法进行油剂的耐热性评价00521发烟试验称取样品100克于50ML烧杯中，将此烧杯置于电热套中加热，观察连续冒烟时的温度及发烟量大小00532焦油化试验量取样品10ML滴于45号钢试片上，将此试片放置于烘箱中，在220下恒温3分钟，然后冷却至30，观察油剂的结焦性能，“优”表示很少结焦，“良”表示有少量结焦00543挥发量试验0055取样品50克于50ML烧杯中，将此烧杯放置于烘箱中，在2202下恒温2小时，说明书CN101994251ACN101994255A5/5页8然后冷却至25，称重并计算油剂的挥发量。00564热重分析TGA取58MG的样品，从室温以10/。
22、MIN的速度升温至400以上，实施例1和实施例5的热重分析图分别见附图1，图2和图4分别为对比油剂热重分析图。0057在实验室中测定实施例1实施例10所制得的10个油剂样品的耐热性能、油膜强度等数据，结果如表1所示；将所发明油剂应用到涤纶工业丝生产过程中，实验结果如表2所示。0058表1油剂的耐热性试验结果00590060表2油剂的工业试验结果00610062注涤纶工业丝品种为1111DTEX/192F7070063从图1图4、表1和表2可以看出本发明油剂从实施例1到实施例10，油剂的发烟量、结焦性能均较好，在涤纶工业丝的生产温度范围内耐热性优良；与相应的对比油剂对比，高温下挥发量少，发烟量小，不易在热辊上结焦，有利于净化生产车间环境。工业试验结果表明本发明油剂在较低的上油率下，具有优良的可纺性。所纺原丝强力高，丝束性能好。说明书CN101994251ACN101994255A1/2页9图1实施例1的热重分析图图2对比油剂1的热重分析图说明书附图CN101994251ACN101994255A2/2页10图3实施例4的热重分析图图4对比油剂2的热重分析图说明书附图CN101994251A。