一种薯蓣皂苷的提取方法.pdf

本发明涉及一种薯蓣皂苷的提取方法，包括以下步骤：(1)将含薯蓣皂苷的植物干燥、粉碎过筛得干粉；(2)将表面活性剂溶解于水中配制成溶剂；(3)将步骤(1)所得的干粉与步骤(2)所配制的溶剂混合，溶剂与干粉的比值为0.1∶1～100∶1，以超声波强化提取，分离出固体，即可得到含薯蓣皂苷的提取液；(4)将提取液进行处理得粗薯蓣皂苷或粗薯蓣皂苷元。与传统采用有机溶剂的提取方法相比，本发明的方法完全避免了使用易挥发的甲醇、乙醇等有机溶剂，最优提取时间由传统方法的十几个小时缩短至本发明方法的不到20分钟，并且提取率提高了4～5％。另外，采用表面活性剂的水溶液进行浸取，其与现有技术中所使用的甲醇、乙醇相比，成本大大降低，并且安全性好，特别适用于工业化大生产。

1.  一种薯蓣皂苷的提取方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将含薯蓣皂苷的植物干燥、粉碎过筛得干粉；
(2)将表面活性剂溶解于水中配制成溶剂；
(3)将步骤(1)所得的干粉与步骤(2)所配制的溶剂混合，溶剂与干粉的比值为0.1∶1～100∶1，以超声波强化提取，分离出固体，即可得到含薯蓣皂苷的提取液；
(4)将提取液进行处理得粗薯蓣皂苷或粗薯蓣皂苷元。

2.  根据权利要求1所述一种薯蓣皂苷的提取方法，其特征在于：还包括粗薯蓣皂苷的分离提纯或进一步加工制取薯蓣皂苷元。

3.  根据权利要求1所述的薯蓣皂苷的提取方法，其特征在于：所述步骤(2)中的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、吐温-80中的任意一种或其组合。

4.  根据权利要求1所述的薯蓣皂苷的提取方法，其特征在于：所述的步骤(2)配制的溶剂中表面活性剂的质量分数为1～50％。

5.  根据权利要求1所述的薯蓣皂苷的提取方法，其特征在于：步骤(3)在提取时施加超声场以强化提取，其中超声频率范围为10～5000KHz。

6.  根据权利要求2所述的薯蓣皂苷的提取方法，其特征在于：步骤(4)提取液的处理方法为：浓缩并加入脱脂溶液脱脂后分离浓缩液，减压蒸干，得粗薯蓣皂苷。

7.  根据权利要求6所述的薯蓣皂苷的提取方法，其特征在于：所述的脱脂溶液为低分子量酯，优选为乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸苯酯或乙酸庚酯。

8.  根据权利要求2所述的薯蓣皂苷的提取方法，其特征在于：步骤(4)提取液的处理方法为：浓缩至絮状沉淀析出，收集沉淀，得粗薯蓣皂苷。

9.  根据权利要求2所述的薯蓣皂苷的提取方法，其特征在于：步骤(4)提取液的处理方法为：直接在提取液中加入酸性催化剂加热水解，得粗薯蓣皂苷元，粗薯蓣皂苷元可通过重结晶的方法进一步提纯。

10.  根据权利要求9所述的薯蓣皂苷的提取方法，其特征在于：所述的酸性催化剂为盐酸、硫酸或离子交换树脂中的任意一种。

一种薯蓣皂苷的提取方法
技术领域
本发明涉及一种薯蓣皂苷的提取方法，尤其涉及一种采用超声-表面活性剂水溶液联合从含有薯蓣皂苷植物中提取薯蓣皂苷的方法。
背景技术
薯蓣皂苷(diocsin)普遍存在于以薯蓣属植物为代表的多种植物中，具有抗癌、抑菌、杀虫、消炎等生物活性，此外，薯蓣皂苷还是生产薯蓣皂苷元(diosgenin)的基本原料。薯蓣皂苷元又名皂素，具有溶血、降血脂、抗菌、消炎等多种药理作用，可作为合成甾体激素类药物和甾体避孕药的基本医药化工原料，具有重要的药理价值和广阔的市场潜力。目前我国薯蓣皂苷元年产量超过2000吨，已成为世界最大的薯蓣皂苷元生产国。
我国薯蓣皂苷元企业普遍采用直接酸水解法进行生产，其步骤为直接将无机强酸(盐酸、硫酸等)催化剂与黄姜或穿龙薯蓣根茎混合加热进行水解制取薯蓣皂苷元，在水解过程中，黄姜或穿龙薯蓣根茎中含量高达90％(干重)以上的淀粉和纤维等被强酸催化剂污染、破坏而无法利用，水解后排放废水中COD值高达30000mg/l，环境污染十分严重。为此，很多研究者尝试首先把薯蓣皂苷从植物中提取出来再加酸水解制取薯蓣皂苷元，以减少用酸量、减轻环境污染，促进淀粉、纤维等成分的回收利用。但对于薯蓣皂苷的提取目前所采用的方法中大多使用有机溶剂(如甲醇、乙醇等)或有机溶剂的水溶液来进行浸取，如申请号为200510022745.9的发明专利以及专利号为03144208.0的发明专利均是采用甲醇或乙醇进行浸取，上述方法均存在提取时间长(数小时至十几小时)、溶剂用量大、成本高、能耗高、效率低等缺点，不适用于工业化大生产；此外，所用的有机溶剂(如甲醇、乙醇)有毒、易挥发，安全性较差。目前急需开发一种高效、低成本的薯蓣皂苷提取方法。
发明内容
本发明的目的在于提出一种从含薯蓣皂苷植物中高效提取薯蓣皂苷的方法，其工艺过程简单，成本低、效率高。
为了实现上述目的，本发明的技术方案采用了一种薯蓣皂苷的提取方法，具体包括以下步骤：
(1)将含薯蓣皂苷的植物干燥、粉碎过筛，得干粉；通常粉碎至50～100目；
(2)将表面活性剂溶解于水中配制成溶剂；
(3)将步骤(1)所得的干粉与步骤(2)所配制的溶剂混合，溶剂与干粉的比值为0.1∶1～100∶1(ml/g)，以超声波强化提取0～120min，提取时可适当加热，分离出固体，即可得到含薯蓣皂苷的提取液；
(4)将提取液进行处理得粗皂苷或粗薯蓣皂苷元。
还包括粗薯蓣皂苷的分离提纯或进一步加工制取薯蓣皂苷元。
其中步骤(1)中的含薯蓣皂苷植物优选为：盾叶薯蓣(Dioscoreazingiberensis C.H.wright)，穿山龙薯蓣(D.nipponica Makino)，小花薯蓣(D.parviflora Ting Sp.Nov)，黄山药(D.Panthaica Prain et.Burk)，柴黄姜(D.nipponica Makno subsp.Deltoidea wall)及其变种，纤细薯蓣(D.gracillimaMiq.)，蜀葵叶(D.althacoides Knuth)，粉背薯蓣(D.hypoglauca Palib)。
所述步骤(2)中的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或吐温-80中的任意一种或其组合。
所述步骤(2)配制的溶剂中表面活性剂的质量分数为1～50％。
步骤(3)在提取时施加超声场以强化提取，其中超声频率范围为10～5000KHz。
步骤(4)的提取液的处理方法为：浓缩后加入脱脂溶液脱脂，分离浓缩液减压蒸干，得粗薯蓣皂苷。所述的脱脂溶液为低分子量酯，优选为乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸苯酯或乙酸庚酯。
步骤(4)的提取液的处理方法为：浓缩至絮状沉淀析出，收集沉淀，得粗薯蓣皂苷。
步骤(4)的提取液的处理方法为：直接向提取液中加入酸性催化剂并加热水解，得粗薯蓣皂苷元。
所述的酸性催化剂为盐酸、硫酸或离子交换树脂中的任意一种。
本发明采用超声-表面活性剂水溶液联合的方法从含有薯蓣皂苷植物中提取薯蓣皂苷，表面活性剂的加入可降低固液相的界面张力，增加大分子有机物在水中的溶解渗出能力，大大缩短了浸润时间，提高了提取率，可取代传统的有机溶剂；超声因其固有的机械效应、热效应、空穴效应等，促进了表面活性剂和水分子向植物细胞内的渗透以及薯蓣皂苷向溶液相的扩散，大大提高了表面活性剂的提取效果。与传统采用有机溶剂的提取方法相比，本发明的方法完全避免了使用易挥发的甲醇、乙醇等有机溶剂，最优提取时间由传统方法的十几个小时缩短至本发明方法的不到20分钟，并且提取率提高了4～5％。另外，采用表面活性剂的水溶液进行浸取，其与现有技术中所使用的甲醇、乙醇相比，成本大大降低，并且安全性好，特别适用于工业化大生产。采用本发明的方法可先将薯蓣皂苷提取出来，然后再进行水解生产薯蓣皂苷元，这样可大大减少皂苷元生产的用酸量，减轻环境污染，促进原料的综合利用，具有很好的社会效益和经济效益。
具体实施方式
实施例1
本实施例的方法包括以下步骤：将穿龙薯蓣根茎洗净、烘干、粉碎至80目，称取干粉5.00g，加入质量分数为3.0％的十二烷基硫酸钠水溶液，液固比即溶剂与干粉的比值为8∶1，用频率为20KHz、功率为60W的超声提取20min，分离固体得提取液；向提取液中加入HCl并加热水解，得粗薯蓣皂苷元，测定所得薯蓣皂苷元收率为1.86％。
实施例2
本实施例的方法包括以下步骤：将黄姜根茎洗净、烘干、粉碎至90目，称取干粉5.00g，加入质量分数为5.0％的十二烷基磺酸钠水溶液，液固比12∶1，用频率为30KHz、功率为90W的超声提取30min，分离固体得到提取液；向提取液中加入硫酸并加热水解，得粗薯蓣皂苷元，测定所得薯蓣皂苷元收率为1.88％。
实施例3
本实施例的方法包括以下步骤：将纤细薯蓣根茎洗净、烘干、粉碎至100目，称取干粉5.00g，加入质量分数为7.0％的十二烷基苯磺酸钠水溶液，液固比10∶1，用频率为15KHz、功率为120W的超声提取10min，分离固体得到提取液；浓缩后加入乙酸乙酯脱脂后分离浓缩液，减压蒸干，得粗薯蓣皂苷0.21g。粗薯蓣皂苷加入硫酸并加热水解，得粗薯蓣皂苷元，重结晶得高纯度薯蓣皂苷元0.091g，测定所得薯蓣皂苷元收率为1.82％。
实施例4
本实施例的方法包括以下步骤：将黄山药根茎洗净、烘干、粉碎至70目，称取干粉5.00g，加入质量分数为4.0％的十六烷基三甲基溴化铵水溶液，液固比16∶1，用频率为20KHz、功率为150W的超声提取5min，分离固体得到提取液，将提取液浓缩至絮状沉淀析出，收集沉淀，得粗薯蓣皂苷0.17g。粗薯蓣皂苷加入硫酸并加热水解，得粗薯蓣皂苷元，重结晶得高纯度薯蓣皂苷元0.089g，测定所得薯蓣皂苷元收率为1.78％。
与传统方法的比较：
称取黄姜干粉5.00g分别用传统有机溶剂浸提法、索氏提取法、表面活性剂强化提取法以及本发明的表面活性剂-超声协同提取法(实施例2)，提取其中的薯蓣皂苷并加酸水解为薯蓣皂苷元，比较各种方法的提取时间和提取率，结果见表1。
表1不同提取工艺的比较

以上结果表明，本发明的超声-表面活性剂协同提取皂苷法避免了大量有机溶剂的使用，具有提取时间短、提取温度低、得率高等优点，是一种高效、绿色、节能的薯蓣皂苷提取方法。
最后所应说明的是：以上实施例仅用以说明，而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。