新鲜韭菜油的提取方法.pdf

本发明提供了一种韭菜油的提取方法，该方法包括以下步骤：(1)取新鲜韭菜切成约0.5mm小段，加入其重量0.02～0.2％(w∶w)的乳化剂司盘和50～200％(w∶v)的色拉油，混合绞碎后，在温度为25～60℃、微波功率(W)与物料流速(L/h)的比率为10～55的条件下进行连续微波提取，压滤，收集滤液和滤渣；(2)取步骤(1)所得滤液，经分液除去下层浅黄色的水相，取上层绿色油相，离心进一步除去剩余的水，加入油相1～15％(v∶w)的氯化钙干燥10min～3h，过滤，得澄清碧绿的韭菜油。本发明方法可使韭菜中的芳香和呈味成分在低温下快速溶出，不仅极大地提高了提取效率，还显著提高了韭菜油中呈味成分的含量。

1、  韭菜油的提取方法，该方法包括以下步骤：
(1)取新鲜韭菜切碎，加入新鲜韭菜重量的0.02～0.2％的乳化剂司盘和70～150％的色拉油，混合绞碎后，在温度为25～60℃、微波功率(W)与物料流速(L/h)的比率为10～55的条件下进行连续微波提取，压滤，收集滤液和滤渣；
(2)取步骤(1)所得滤液，静置分层、分液，除去下层浅黄色的水相，取上层绿色油相，离心进一步除去剩余的水，加入油相体积1～15％的氯化钙干燥10min～2h，过滤，得澄清碧绿的韭菜油。

2、  如权利要求1所述的提取方法，其特征在于还包括以下步骤：
取步骤(1)所得滤渣，加入其重量1～4倍的丙酮石油醚混合液，丙酮∶石油醚＝1∶1～1∶10(v∶v)，然后在温度为25～60℃、微波功率(W)与物料流速(L/h)的比率为10～55的条件下进行连续微波提取；抽滤，取滤液；在所得滤液中加食盐至饱和，静置，分层，取上层油相，在30～50℃下减压蒸馏，得澄清碧绿的韭菜油，最后与步骤(2)所得韭菜油合并得韭菜油。

新鲜韭菜油的提取方法
技术领域
本发明涉食品化学领域，具体涉及植物中芳香及呈味成分的提取方法，特别是韭菜油的提取方法。
背景技术
韭菜(Allium Tuberosum)是多年生草本百合科植物，是国人熟悉且广泛使用的蔬菜或调味品，尤其是新鲜韭菜，其色泽碧绿，气味清香。韭菜的主要成分有含硫化物、皂苷类、Vc、黄酮类物质以及抗菌肽等多种活性物质，具有抗菌杀虫、抗衰老、温肾助阳等多种功效。韭菜中的挥发性含硫化合物具有降低血脂的作用，对治疗冠心病及高血压也有一定的疗效。故新鲜韭菜油的研究在调味品工业和保健品行业都有广阔的应用前景。
目前，提取新鲜香辛料中芳香及呈味成分的方法主要是采用水蒸气蒸馏法、同时蒸馏法萃取法、溶剂萃取法和超临界二氧化碳萃取法。水蒸汽蒸馏法和同时蒸馏法萃取法常因高温而破坏新鲜植物中的热敏性成分、难以保留韭菜的清香气味及滋味，且耗时长、得率低；普通溶剂萃取法加热时间长，使韭菜的风味熟化，浓缩过程中较高的真空度也使韭菜的香气损失殆尽；超临界法采用的提取剂CO₂的极性低，不适于高含水量的新鲜植物或价格较廉的天然植物中有效成分的提取。
授权公告号为CN 1088342C的发明专利公开了一葱油的提取方法，该方法以食用色拉油为溶剂、经长时间较低温度的浸提，后将粗提物进行分离、过滤和脱水即得葱油。上述专利首先需要3-7天、25-55℃提取，所选用提取剂色拉油的极性与香葱中芳香成分极性相近，主要提出其中挥发性成分。由其产品的淡黄绿色泽可见，香葱特有的碧绿色尚未提出，而与绿色极性相近的成分，特别是非挥发的滋味成分尚未提出。本发明人经过大量的实验研究发现，尽管韭菜油也是含芳香味和滋味成分的植物油，但是如果套用上述专利方法，所得到的韭菜油中芳香及呈味成分的含量同样较低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是在小心保留韭菜新鲜风味及色泽特征的前提下，提高韭菜油中芳香及呈味成分的含量。
本发明解决上述问题的技术方案是：
新鲜韭菜油的提取方法，该方法包括以下步骤：
(1)取新鲜韭菜(Allium Tuberosum)切碎，加入其重量的0.02～0.5％(w∶w)的乳化剂司盘和70～150％(w∶v)的色拉油，混合绞碎后，在温度为25～60℃、微波功率(W)与物料流速(L/h)的比率为10～55的条件下进行连续微波提取，压滤，收集滤液和滤渣；
(2)取步骤(1)所得滤液，经分液除去下层水相，取上层绿色油相液体，离心进一步除去剩余的水，加入油相体积1～15％(v∶w)的氯化钙，干燥10min～2h，过滤，得澄清碧绿的韭菜油。
经上述提取所剩的韭菜滤渣以丙酮和石油醚混合液为溶剂进一步提取，具体方法如下：取步骤(1)所得滤渣，加入其重量1～3倍(w∶v)的丙酮石油醚混合液；然后在温度为25～60℃、微波功率(W)与物料流速(L/h)的比率为10～55的条件下进行连续微波提取；抽滤，取滤液；在所得滤液中加食盐至饱和，静置，待分为两层后取上层液体，在30～50℃下减压浓缩，得澄清碧绿的韭菜油，最后与步骤(2)所得韭菜油合并；所用丙酮石油醚混合液是由丙酮∶石油醚＝1∶1～1∶10的体积比混合得到。
本发明方法所得韭菜油须在-17℃下保存。
本发明方法利用微波的非热效应和对植物细胞的破壁效应，使新鲜韭菜中的芳香和呈味成分在较低温度下快速溶出，避免了其中热敏性成分在提取过程中的破坏，有效保留了新鲜韭菜的风味；本方法在用色拉油作为提取剂的基础上加入食品级乳化剂司盘(W/O型)，利用司盘在油水两相中的相转移作用，促使韭菜中极性分布广泛的芳香和呈味成分进入油相，有效提出了韭菜的风味及色泽特征并提高了提取效率；为了进一步提高提取率，还可用较高极性且低沸点的溶剂(丙酮石油醚混合液)提取经上述步骤后剩余的韭菜渣，将残留的芳香和呈味成分提取出来，以达到提高韭菜油浓度并充分提尽韭菜中风味成分的目的。
本发明通过比较鲜韭菜油的颜色与风味的关系，发现韭菜油的绿色的深浅可作为指标，用以判断韭菜油所含风味成分的浓度高低，表1说明加入乳化剂前后，所提韭菜油在430nm处的色价与风味间的关系。可见色价愈高，风味成分提出愈多。
表1韭菜油颜色与风味的关系

表2说明按本发明所采用的工艺提取的鲜韭菜油在不同温度下保存30天后，韭菜油的颜色与风味的关系。可见在430nm处的色价愈高，则韭菜油的新鲜风味保存愈好。故色价可作为韭菜油风味是否劣化的一个客观指标：
表2保存30天后韭菜油的感官及相应色价的关系


韭菜油的色价定义为：以60-90℃石油醚为溶剂并为空白，被测试样浓度为1％，1cm比色皿，在最大吸收峰430nm处的吸光度。韭菜油色价的检测方法如下：将待测韭菜油溶于60-90℃石油醚作为试样，用石油醚做空白消除背景影响，并于430nm处检测试样吸光度，按以下公式计算色价。
E1cm430nm1%=Afm×1100]]>
式中，E---色价
A---实测试样的吸光度
f---韭菜油的稀释倍数
m---待测韭菜油的质量(g)
总色价＝E×V
式中，V-韭菜油体积(mL)
附图说明
图1是本发明方法所得韭菜油在不同温度下保存30天后的可见光光谱图，其中表示25℃下保存的样品，表示5℃下保存的样品，表示-7℃下保存的样品，表示-17℃下保存的样品。
具体实施方式
下述例子所用低温微波提取装置见专利《低温微波萃取装置》，专利号：ZL 2005200609603。
例1
(1)取新鲜韭菜切成约0.5mm小段，加入其重量0.2％的司盘-80(w∶w)和70％(w∶v)的色拉油，混合绞碎后，转入低温微波提取装置，设置微波功率为2400W，温度为25～50℃(实际操作时将仪器温度上限设置为50℃即可，下同)，物料流速为52L/h；压滤，收集滤液和滤渣备用；
(2)取步骤(1)所得滤液，静置分层、分液，去掉下层水相，取上层绿色油相，4000r/min离心，进一步除去水，加入油相5％(v∶w)的氯化钙干燥2h，过滤，得澄清碧绿的韭菜油A；用分光光度计测得其色价为28.69，油回收率为53.2％；
(3)将步骤(1)所得滤渣转入低温微波提取装置，加入其1.5体积倍的丙酮石油醚混合液，丙酮∶石油醚＝1∶1(v∶v)，然后在微波功率为2400W、温度上限为50℃、物料流速为52L/h的条件下连续提取，抽滤，取滤液；在所得滤液中加食盐至饱和，静置分层、分液，取上层深绿色油相，在45℃下减压浓缩，得深绿色的韭菜油B；用分光光度计测得其色价为29.68，油回收率31.8％；
(4)合并韭菜油A和韭菜油B，即得韭菜油，用分光光度计测得其总色价为58.37，总油回收率85.01％。
例2
(1)取新鲜韭菜切成约0.5mm小段，加入其重量0.02％的司盘-60和100％的色拉油，混合绞碎后，转入低温微波提取装置，设置微波功率为1600W，温度为25～35℃，物料流速为30L/h连续提取；压滤，收集滤液和滤渣备用；
(2)取步骤(1)所得滤液，静置分层、分液，去掉下层浅黄色水相，取上层绿色油相，4000r/min离心，进一步除去水，加入油相15％(v∶w)的氯化钙干燥30min，过滤，得澄清碧绿的韭菜油A；用分光光度计测得其色价为31.33，油回收率为52.44％；
(3)将步骤(1)所得滤渣转入低温微波提取装置，加入其1体积倍(w∶v)的丙酮石油醚混合液，丙酮∶石油醚＝1∶10(v∶v)，然后在微波功率为1600W、温度上限为35℃、，物料流速为30L/h的条件下连续提取，抽滤，取滤液；在所得滤液中加食盐至饱和，静置分层、分液，取上层深绿色油相，在35℃下减压蒸馏，得深绿色的韭菜油B；用分光光度计测得其色价为22.90，油回收率33.57％；
(4)合并韭菜油A和韭菜油B，即得韭菜油，用分光光度计测得其总色价为54.32，总油回收率86.01％。
例3
(1)取新鲜韭菜切成约0.5mm小段，加入其重量0.5％的司盘-20和150％的色拉油一起搅碎，转入低温微波提取装置，设置微波功率为3200W，温度为25～60℃，物料流速为200L/h连续提取；压滤，收集滤液和滤渣备用；
(2)取步骤(1)所得滤液，静置分层、分液，去掉下层浅黄色水相，取上层绿色油相，4000r/min离心，进一步除去水，加入油相10％(v∶w)的氯化钙干燥1h，过滤，得澄清碧绿的韭菜油A；用分光光度计测得其色价为19.64，油回收率为69.23％；
(3)将步骤(1)所得滤渣转入低温微波提取装置，加入渣重量3倍(w∶v)的丙酮石油醚混合液，丙酮∶石油醚＝1∶5(v∶v)，然后在微波功率为3200W、温度上限为55℃、，物料流速为200L/h的条件下连续提取，抽滤，取滤液；在所得滤液中加食盐至饱和，静置分层、分液，取上层深绿色油相，在50℃下减压蒸馏，得深绿色的韭菜油B；用分光光度计测得其色价为22.47，油回收率27.07％；
(4)合并韭菜油A和韭菜油B，即得韭菜油，用分光光度计测得其总色价为51.12，总油回收率89.21％。
例4
(1)取新鲜韭菜切成约0.5mm小段，加入其重量0.1％的司盘-80和120％的色拉油一起搅碎，转入低温微波提取装置，设置微波功率为4800W，温度为25～55℃，物料流速为400L/h连续提取；压滤，收集滤液和滤渣备用；
(2)取步骤(1)所得滤液，静置分层、分液，去掉下层浅黄色水相，取上层绿色油相，4000r/min离心，进一步除去水，加入油相8％(v∶w)的氯化钙干燥1h，过滤，得澄清碧绿的韭菜油A；用分光光度计测得其色价为20.65，油回收率为70.03％；
(3)将步骤(1)所得滤渣转入低温微波提取装置，加入与渣重量2倍的(w∶v)的丙酮石油醚混合液，丙酮∶石油醚＝1∶2(v∶v)，然后在微波功率为4800W、温度上限为50℃、，物料流速为400L/h的条件下连续提取，抽滤，取滤液；在所得滤液中加食盐至饱和，静置分层、分液，取上层深绿色油相，在45℃下减压蒸馏，得深绿色的韭菜油B；用分光光度计测得其色价为16.58，油回收率24.17％；
(4)合并韭菜油A和韭菜油B，即得韭菜油，用分光光度计测得其总色价为37.03，总油回收率94.20％。
(上述实施例1～4中，各步色价与总色价均以30g鲜韭菜所提韭菜油计算，以避免溶剂量不同带来的不可比性)。