一种用于羊毛制品的植物防蛀剂的制备方法 【技术领域】
本发明属用于羊毛制品的防蛀剂的制备领域，特别是涉及一种用于羊毛制品的植物防蛀剂的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高及面临着恶化的环境，人们越来越重视自身的保健及环境的保护，因此开发环保型纺织品日益重要。石油资源的日渐短缺以及人们对自然的崇尚，促使了近年来植物染料的开发研究。植物染料与环境相容性好，可生物降解。根据东华大学“植物染料”课题组多年研究以及相关资料报道，一些植物或染料植物还具有抗菌、抗紫外等多功能特性，可以进一步挖掘、开发羊毛织物的防蛀功能生态产品。
植物百部有蔓生百部、直立百部、对叶百部。他们的块根含多种生物碱。蔓生百部：根含百部碱、百部定碱、异百部定碱、原百部碱、百部宁碱、华百部碱等；直立百部：根含百部碱、原百部碱、百部定碱、异百部定碱、对叶百部碱、霍多林碱、直立百部碱等；对叶百部：根含百部碱、对叶百部碱、异对叶百部碱、斯替宁碱、次对叶百部碱、氧化对叶百部碱等。百部以块根入药，内服能润肺止咳，外用可灭虱杀虫，具止痒作用，广泛分布于我国中部黄河、长江流域各省。
危害羊毛及其制品的蛀虫种类很多，主要以鳞翅目的衣蛾及鞘翅目的甲虫为主。这些昆虫具有变异消化系统，使羊毛蛀蚀分解。一般来说，蛋白酶不能分解羊毛纤维的角蛋白，因为羊毛纤维大分子链之间存在二硫交键，抑制了蛋白酶对肽链的接近和分解作用。而食毛蛀虫的消化系统内含有一种可破坏二硫键的还原性物质，使二硫键断裂，促进高度交联的羊毛蛋白质分解，并从中吸收营养物质形成对羊毛的蛀蚀作用。
毛织物应用的防蛀剂类型较多，根据防蛀剂的杀虫能力、毒性大小、环境保护及加工方法，主要的防蛀剂有以下几种。
(1)升华性防蛀剂。升华性防蛀剂有樟脑、萘、对二氯苯等，主要借助于试剂的强烈的特异臭味，使蛀虫逃避，或利用其挥发性气体使蛀虫吸入而将其毒杀之，以对二氯苯的防蛀效率最高，但毒性较大。
(2)无色酸性染料结构防蛀剂。在酸性条件下，防蛀剂对羊毛有较大的亲和力，可和酸性染料同浴染色，对色泽和染色牢度影响较小，防蛀效果较高，毒性小，但对染料的上染率有影响。
(3)氯化联苯醚类防蛀剂。可形成盐溶于碱性溶液，防蛀效果较好，毒性小，对工艺适用性较强，可适用于各种不同的处理方法。
(4)氧桥氯甲桥萘防蛀剂。有较高的防蛀效果，但毒性高，污染大，已被禁用。
(5)合成除虫菊酯类防蛀剂。天然除虫菊酯虽有防蛀作用，毒性小，但不耐光且易水解。合成除虫菊酯是天然除虫菊酯的变性化合物，防蛀效果好，较高的稳定性，是目前应用较多的一类防蛀剂。
目前羊毛及羊毛制品的防蛀普遍采用化学合成防蛀剂，虽然有些毒性低，但是仍然达不到生态的要求。这些化学合成的羊毛防蛀剂，不仅在使用过程对人体有危害，而且污染环境，因此研制新型无公害的羊毛防蛀剂非常必要。新型羊毛防蛀剂既要在使用过程中不会对人体及环境造成危害，还要能高效防蛀，符合国家标准。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于羊毛制品的植物防蛀剂的制备方法，该方法简单，成本低，原料来源广泛，适合于工业化生产。
本发明的一种用于羊毛制品的植物防蛀剂的制备方法，包括：
(1)防蛀成分萃取：取植物百部，粉碎后用乙醇水溶液提取具有防蛀成分的萃取液，百部与乙醇水溶液的质量比为1∶20‑60，提取温度为70‑100℃，提取时间为60‑90min；
(2)萃取液精制：将萃取液用微滤膜过滤，去除杂质，得到精制液；
(3)精制液浓缩：通过蒸发，将精制液浓缩成浓缩液，所述浓缩液中防蛀成分的质量百分浓度为30‑40％；
(4)浓缩液固化：将浓缩液进行喷雾干燥，制成粉末状植物防蛀剂；所述的喷雾干燥的热空气进口温度为100‑140℃，气体出口温度为60‑80℃。
所述步骤(1)中的乙醇水溶液是乙醇质量百分浓度为2％‑3％。
所述步骤(1)粉碎后的颗粒直径≤5mm。
所述步骤(2)中的微滤膜的孔径为0.1‑0.5μm。
所述的植物防蛀剂可以应用在羊毛制品上，在于直接用植物防蛀剂溶液处理羊毛制品或是先用硫酸亚铁或硫酸铝和水配制的预处理溶液预处理羊毛制品，然后再用植物防蛀剂溶液处理羊毛制品，洗涤，干燥得到防蛀羊毛制品。
所述的用预处理溶液处理，是将质量比为1∶20‑50的羊毛制品和预处理溶液的混合，用醋酸或者碳酸钠调节溶液PH值为4‑8，以1‑4℃/min的升温速率升温至70‑100℃，并在该温度保温15‑50min；其中预处理溶液为硫酸亚铁或硫酸铝和水配制的质量百分浓度为1‑10％的溶液。
所述的用植物防蛀剂溶液处理羊毛制品，是将质量比为1∶15‑60的羊毛制品和质量百分比浓度为5‑15％的植物防蛀剂水溶液混合，用醋酸或者碳酸钠调节溶液PH值为4‑8，以1‑3℃/min的升温速率升温至70‑100℃，并在该温度保温40‑80min。
有益效果 (1)本发明的制备方法简单，成本低，原料来源广泛，适合于工业化生产；
(2)本发明所得的防蛀剂能够高效防蛀，对人体无毒害，对环境无污染，应用在羊
毛制品上，可和染料同时进行染色，获得不同颜色的制品；
(3)本发明的植物防蛀剂应用在羊毛制品上，经国家毛纺织产品质量监督检验中心(上海)检测，其防虫蛀指标达到1A级，防蛀合格。
【具体实施方式】
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将植物百部用粉碎机粉碎成直径≤5mm的颗粒；按质量比为1∶20比例与质量百分浓度为2％乙醇水溶液混合，提取温度为70℃，时间为70min，得到防蛀成分的萃取液；用膜的孔径为0.1μm微滤膜过滤得到精制液；将精制液加热蒸发，得到防蛀成分的质量百分浓度30％的浓缩液；喷雾干燥该浓缩液，控制喷雾干燥器的热空气进口温度100℃，出口温度70℃，得到粉末状植物防蛀剂。经测试水分含量低于0.11％。
实施例2
将植物百部用粉碎机粉碎成直径≤5mm的颗粒；按质量比为1∶40比例与质量百分浓度为3％乙醇水溶液混合，提取温度为80℃，时间为60min，得到防蛀成分的萃取液；用膜的孔径为0.3μm微滤膜过滤得到精制液；将精制液加热蒸发，得到防蛀成分的质量百分浓度30％的浓缩液；喷雾干燥该浓缩液，控制喷雾干燥器的热空气进口温度120℃，出口温度80℃，得到粉末状植物防蛀剂。经测试水分含量低于0.05％。
实施例3
将植物百部用粉碎机粉碎成直径≤5mm的颗粒；按质量比为1∶60比例与质量百分浓度为2.5％乙醇水溶液混合，提取温度为100℃，时间为90min，得到防蛀成分的萃取液；用膜的孔径为0.5μm微滤膜过滤得到精制液；将精制液加热蒸发，得到防蛀成分的质量百分浓度30％的浓缩液；喷雾干燥该浓缩液，控制喷雾干燥器的热空气进口温度120℃，出口温度60℃，得到粉末状植物防蛀剂。经测试水分含量低于0.10％。
实施例4
取实施例1所得的植物防蛀剂和水以5％的浓度调成防蛀处理液，用醋酸调节溶液PH值为6，按羊毛制品和防蛀处理液按质量比为1∶15比例加入羊绒衫，以1℃/min的升温速率升温至70℃，并在该温度保温70min；处理之后再洗涤，洗涤液中加209洗涤剂5％(o.w.f)，碳酸钠3％(o.w.f)，从室温开始升温，以6℃/min升温速率升温至80℃，并保温30min；再洗涤，干燥得到防蛀羊绒衫。按照国家标准检测，其防虫蛀指标达到1A级，防蛀合格。
实施例5
取实施例2所得的植物防蛀剂和水以10％的浓度调成防蛀处理液，用碳酸钠调节溶液PH值为8，按羊毛制品和防蛀处理液按质量比为1∶30比例加入羊毛毯子，以2℃/min的升温速率升温至100℃，并在该温度保温40min；处理之后再洗涤，洗涤液中加209洗涤剂5％(o.w.f)，碳酸钠3％(o.w.f)，从室温开始升温，以6℃/min升温速率升温至80℃，并保温30min；再洗涤，干燥得到防蛀羊毛毯子。按照国家标准检测，其防虫蛀指标达到1A级，防蛀合格。
实施例6
采用硫酸亚铁对羊毛制品进行预处理，处理液浓度为1％(o.w.f)，用碳酸钠调节溶液PH值为8，浴比为1∶20，从室温开始升温，以1℃/min的升温速率升温至70℃，并在该温度保温40min；
取实施例2所得的植物防蛀剂和水以10％的浓度调成防蛀处理液，用醋酸调节溶液PH值为4，按羊毛制品和防蛀处理液按质量比为1∶45比例加入精纺羊毛衫，以2℃/min的升温速率升温至90℃，并在该温度保温60min；处理之后再洗涤，洗涤液中加209洗涤剂5％(o.w.f)，碳酸钠3％(o.w.f)，从室温开始升温，以6℃/min升温速率升温至80℃，并保温30min；再洗涤，干燥得到防蛀精纺羊毛衫。按照国家标准检测，其防虫蛀指标达到1A级，防蛀合格。
实施例7
采用硫酸亚铁对羊毛制品进行预处理，处理液浓度为3％(o.w.f)，用醋酸调节溶液PH值为6，浴比为1∶30，从室温开始升温，以2℃/min的升温速率升温至80℃，并在该温度保温50min；
取实施例3所得的植物防蛀剂和水以15％的浓度调成防蛀处理液，用醋酸调节溶液PH值为4，按羊毛制品和防蛀处理液按质量比为1∶30比例加入全毛毛料，以3℃/min的升温速率升温至90℃，并在该温度保温80min；处理之后再洗涤，洗涤液中加209洗涤剂5％(o.w.f)，碳酸钠3％(o.w.f)，从室温开始升温，以6℃/min升温速率升温至80℃，并保温30min；再洗涤，干燥得到防蛀全毛毛料。按照国家标准检测，其防虫蛀指标达到1A级，防蛀合格。
实施例8
采用硫酸铝对羊毛制品进行预处理，处理液浓度为5％(o.w.f)，用醋酸调节溶液PH值为5，浴比为1∶40，从室温开始升温，以2℃/min的升温速率升温至90℃，并在该温度保温30min；
取实施例1所得的植物百部防蛀剂和水以5％的浓度调成防蛀处理液，用醋酸调节溶液PH值为6，按羊毛制品和防蛀处理液按质量比为1∶15比例加入毛条，以1℃/min的升温速率升温至95℃，并在该温度保温50min；处理之后再洗涤，洗涤液中加209洗涤剂5％(o.w.f)，碳酸钠3％(o.w.f)，从室温开始升温，以6℃/min升温速率升温至80℃，并保温30min；再洗涤，干燥得到防蛀毛条。按照国家标准检测，其防虫蛀指标达到1A级，防蛀合格。
实施例9
采用硫酸铝对羊毛制品进行预处理，处理液浓度为10％(o.w.f)，用醋酸调节溶液PH值为4，浴比为1∶50，从室温开始升温，以3℃/min的升温速率升温至100℃，并在该温度保温15min；
取实施例2所得的植物防蛀剂和水以10％的浓度调成防蛀处理液，用醋酸调节溶液PH值为5，按羊毛制品和防蛀处理液按质量比为1∶60比例加入澳毛毛线，以2℃/min的升温速率升温至100℃，并在该温度保温60min；处理之后再洗涤，洗涤液中加209洗涤剂5％(o.w.f)，碳酸钠3％(o.w.f)，从室温开始升温，以6℃/min升温速率升温至80℃，并保温30min；再洗涤，干燥得到防蛀澳毛毛线。按照国家标准检测，其防虫蛀指标达到1A级，防蛀合格。