浸渍溶液及其制备方法.pdf

上传人:奻奴 文档编号:307555 上传时间:2018-02-08 格式:PDF 页数:6 大小:193.43KB
返回 下载 相关 举报
摘要
申请专利号:

CN01106045.X

申请日:

2001.01.05

公开号:

CN1362467A

公开日:

2002.08.07

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||公开|||实质审查的生效申请日:2001.1.5

IPC分类号:

C09K13/00; B01J37/02

主分类号:

C09K13/00; B01J37/02

申请人:

中国石油化工股份有限公司; 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院

发明人:

孙素华; 王纲; 王永林; 方维平; 陈金汤

地址:

100029北京市朝阳区惠新东街甲6号

优先权:

专利代理机构:

抚顺宏达专利代理有限责任公司

代理人:

李微;洪恩山

PDF下载: PDF下载
内容摘要

本发明涉及一种加氢处理催化剂所用浸渍溶液的制备。本发明溶液中含有至少一种VIB族金属组分和至少一种VIII族金属组分。本发明溶液制备特点在于:将含有活性金属组分的盐溶于氨水中,并采用过氧化氢使溶液保持稳定。本发明溶液稳定性好,适用于加氢处理催化剂,尤其是石油加氢处理催化剂的制备。

权利要求书

1、一种多组分溶液,其特征在于其组成为:VIB金属氧化物0.01~0.5
g/ml,VIII族金属氧化物0.001~0.2g/ml,过氧化氢0.005~0.1g/ml,pH值为
8~13。
2、一种权利要求1所述溶液的制备方法,其过程为:将至少一种VIB族金
属的盐和至少一种VIII族金属的盐,按权利要求1所述的含量要求加入到含有氨
和过氧化氢的水溶液中,搅拌至金属盐完全溶解,然后用氨水调整溶液pH值
为8-13。
3、按照权利要求2所述的方法,其特征在于所述的VIB金属为Mo,VIII族
金属为Co或Ni。
4、按照权利要求2所述的方法,其特征在于所述的VIB金属选其铵盐;VIII
族金属选其碳酸盐、硝酸盐、醋酸盐。

说明书

浸渍溶液及其制备方法

本发明涉及一种浸渍溶液及其制备方法,特别是用于加氢处理催化剂所用
浸渍溶液及其制备。

目前,工业上所用的加氢处理催化剂,通常是以无机氧化物(如氧化铝、
二氧化硅、氧化铝-二氧化硅等)为载体,按一定方式负载一些加氢活性金属
组分(一般为VIB族金属和VIII族金属,如Mo、W和Ni、Co等)。

常用的负载活性金属组分的方法有浸渍法、混和法等。对于某些高活性加
氢处理催化剂,要求活性金属组分含量高,负载这些加氢活性组分难度较大。

按浸渍法制备催化剂时,采用工业上普遍应用的氨水作为溶剂,制备单一
活性组分的溶液比较容易,但制备高浓度的混合溶液,稳定性较差。如若采用
分段浸渍制备催化剂,则会增加周期催化剂生产,从而增加催化剂生产成本。

若采用混和法负载活性组分,操作简便,可以缩短催化剂生产周期。但活
性金属组分容易与载体发生较强相互作用,生成非活性物种,不利于提高催化
剂的加氢活性。

最好是找出一种简便的方法,制备含有多组分的混合溶液,采用一段浸渍
的方式制备催化剂,以克服上述缺点。

现有技术中,在用氨水制备多组分的混合溶液时,有采用乙二胺来使溶液
保持稳定。但乙二胺有剧毒,易挥发,对它的用法已受到限制。在
US4,409,131所描述的钼-钴溶液制备过程中,加入大量柠檬酸提高溶液稳定
性。但柠檬酸用量大,会造成溶液粘度过大,不利于活性金属在催化剂微孔内
表面上均匀分布。溶解量也比较有限。而且该方法操作复杂,需外加热,制备
时间长,从而使催化剂生产成本增加。

使用磷酸可以制备溶解度高,稳定性好的多组分混合溶液。但该法制备的
溶液粘度也很大,酸性也较强,浸渍过程中,载体的孔容和比表面积损失较
大。浸渍溶液的载体焙烧后,磷最终将以氧化态的形式负载于载体的表面上。
因此,该溶液不适合不需要磷的催化剂的制备。该法也需外加热,增加能耗,
不利于降低催化剂生产成本增加。

RU2103065采用过氧化氢制备多组分浸渍溶液,但同时它还加入一定量的磷
酸,从而使溶液呈酸性状态(pH=1.0-2.6)。

本发明的目的在于针对现有技术中存在的问题,提供一种高浓度多组分的
稳定溶液,同时提供一种简便的高浓度多组分溶液的制备方法。

本发明溶液中含VIB金属氧化物0.01~0.5g/ml,VIII族金属氧化物0.001~0.2
g/ml,过氧化氢0.005~0.1g/ml,pH值为8-13。

本发明的高浓度多组分溶液的制备过程为:将至少一种VIB族金属的盐和至
少一种VIII族金属的盐,按要求含量加入到含有氨和过氧化氢(H2O2)的水溶液
中,搅拌至金属盐完全溶解。最后用氨水调整溶液pH值为8-13。

上述VIB金属一般为Mo,VIII族金属为Co或Ni。VIB金属最好选其铵盐,如
钼酸铵;VIII族金属最好选其碳酸盐、硝酸盐、醋酸盐。

用本发明溶液浸渍成型的载体如Al2O3,最终催化剂上含VIB金属1-35wt%,
VIII族金属氧化物0.5-10wt%。

本发明多组分溶液清澈透明,粘度小,无粘稠感,用该溶液浸渍载体制备
催化剂时,有利于改善活性金属在载体表面上的分散状态,提高催化剂的加氢
活性。本发明溶液为碱性,pH值适宜,可减小孔容和比表面积的损失程度。

本发明溶液制备方法的优点为:方法简便易行,不需要额外加热,可简化
操作步骤,节省时间,节约能源,有利于降低催化剂生产成本。

本发明的溶液可以用于各种加氢催化剂的制备过程。

下面将结合实施例进一步说明本发明。

实施例1

称取321.4g钼酸铵和146.4g碱式碳酸镍,加入到480ml含NH3 14wt%、
H2O2 10wt%的水溶液中,搅拌使金属盐完全溶解。然后分别用50wt%和12wt%的
氨水调节溶液,最终得溶液Q1,其pH值为11,体积为600ml。

实施例2

称取250g钼酸铵和235g醋酸镍,加入到480ml含NH3 18wt%、H2O2 1.5wt%
的水溶液中,搅拌使金属盐完全溶解。然后分别用50wt%和12wt%的氨水调节
溶液,最终得溶液Q2,其pH值为9,体积为600ml。

实施例3

称取219.5g钼酸铵和186.9g硝酸镍,加入到480ml含NH3 13wt%、H2O2
12wt%的水溶液中,搅拌使金属盐完全溶解。然后分别用50wt%和9wt%的氨水
调节溶液,最终得溶液Q3,其pH值为10,体积为600ml。

实施例4

称取146.3g钼酸铵和74g碱式碳酸钴,加入到500ml含NH3 13wt%、H2O2
8wt%的水溶液中,搅拌使金属盐完全溶解。然后分别用50wt%和12wt%的氨水
调节溶液,最终得溶液Q4,其pH值为10,体积为600ml。

实施例5

称取109.8g钼酸铵和72g硝酸钴,加入到500ml含NH3 13wt%、H2O2 6wt%
的水溶液中,搅拌使钼酸铵充分溶解。然后分别用50wt%和12wt%的氨水调节
溶液,最终得溶液Q5,其pH值为9,体积为600ml。

实施例6

本例将上述各例溶液性质归纳于表1。

                        表1  溶液性质


   溶液
              溶液浓度g/ml


    pH

          稳定性
    MoO3
    CoO
    NiO
    H2O2
    Q1
    Q2
    Q3
    Q4
    Q5
    0.45
    0.35
    0.30
    0.21
    0.15
     -
     -
     -
    0.06
    0.03
    0.14
    0.10
    0.08
     -
     -
    0.08
    0.01
    0.07
    0.10
    0.05
    11
    9
    10
    10
    9
    两个星期后未发现沉淀
    两个星期后未发现沉淀
    两个星期后未发现沉淀
    两个星期后未发现沉淀
    两个星期后未发现沉淀

比较例1

本例是按US4,409,131描述方法制备溶液。

将57.5g碱式碳酸钴、260ml净水和116g柠檬酸混合加热至沸腾。20分钟
后,将混合物冷却至室温,加入400ml浓氨水和160g钼酸铵,继续加热搅
拌,使之完全溶解,得溶液Q6(600ml),见表2。

                     表2  溶液对比


 溶液
   溶液浓度g/ml


  粘稠性

       稳定性
  MoO3
  CoO
  Q6
  Q7
  0.25
  0.25
  0.06
  0.06
   粘稠
  不粘稠
 一个星期后出现沉淀
两个星期后未发现沉淀

表2中Q7为本发明方法制备的溶液,由此可见,本发明溶液稳定性好,无
粘稠感。

浸渍溶液及其制备方法.pdf_第1页
第1页 / 共6页
浸渍溶液及其制备方法.pdf_第2页
第2页 / 共6页
浸渍溶液及其制备方法.pdf_第3页
第3页 / 共6页
点击查看更多>>
资源描述

《浸渍溶液及其制备方法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《浸渍溶液及其制备方法.pdf(6页珍藏版)》请在专利查询网上搜索。

本发明涉及一种加氢处理催化剂所用浸渍溶液的制备。本发明溶液中含有至少一种VIB族金属组分和至少一种VIII族金属组分。本发明溶液制备特点在于:将含有活性金属组分的盐溶于氨水中,并采用过氧化氢使溶液保持稳定。本发明溶液稳定性好,适用于加氢处理催化剂,尤其是石油加氢处理催化剂的制备。。

展开阅读全文
相关资源
猜你喜欢
相关搜索

当前位置:首页 > 化学;冶金 > 染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂;其他类目不包含的组合物;其他类目不包含的材料的应用


copyright@ 2017-2020 zhuanlichaxun.net网站版权所有
经营许可证编号:粤ICP备2021068784号-1