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1、10申请公布号CN104287976A43申请公布日20150121CN104287976A21申请号201410535215322申请日20141011A61K6/083200601A61K6/033200601C08F120/14200601C08F2/44200601C08F2/20200601C08K9/12200601C08K9/0620060171申请人东华大学地址201620上海市松江区松江新城人民北路2999号72发明人俞昊杜军军王珵黄涛池盼张亚洲俞彬74专利代理机构上海泰能知识产权代理事务所31233代理人黄志达54发明名称一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉及其制备方法57摘要本。
2、发明涉及一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉及其制备方法，本发明制得的牙托粉为珠状粉末，平均粒径在20UM80UM,各组分配比为聚甲基丙烯酸甲酯为900WT999WT，载银纳米磷酸锆为01WT100WT。由本发明制得的牙托粉加工成的义齿基托具有优异的抗弯折性能和良好的抗菌性能，是性能优良的口腔修复材料。51INTCL权利要求书1页说明书5页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页附图1页10申请公布号CN104287976ACN104287976A1/1页21一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉，其特征在于所述的牙托粉为聚甲基丙烯酸甲酯/载银磷酸锆纳米复合微球，即平。
3、均粒径在20UM80UM的珠状粉末；其中，聚甲基丙烯酸甲酯900WT999WT；纳米载银磷酸锆01WT100WT。2如权利要求1所述的一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉的制备方法，步骤为1将纳米载银磷酸锆超声分散在环己烷中，然后加入硅烷偶联剂和正丙胺，产物经过过滤，丙酮洗涤，真空干燥后，得到固体粉末A；其中载银纳米磷酸锆，硅烷偶联剂，正丙胺的质量比为1002100105；2将粉末A超声分散在二甲苯中，加入引发剂，在氮气保护的情况下，缓慢滴加甲基丙烯酸甲酯单体到反应器中，反应产物冷却至室温后，将产物离心后用丙酮洗涤，产物经真空干燥，得到固体粉末B；其中固体粉末A，引发剂，甲基丙烯酸甲酯的质量比为10。
4、11055；3配置溶液C，其中去离子水，聚甲基丙烯酸钠，聚乙二醇PVA1788质量比为1000220005005；4在甲基丙烯酸甲酯单体中加入粉末B，经超声分散成均匀的悬浮液，将悬浮液加入到装有溶液C的悬浮聚合反应器中，反应器通氮气保护，首先保持反应器在室温下搅拌，然后升温反应，反应产物经反复静置沉淀和水洗涤，最后将沉淀烘干得到所需产物，其中反应器中溶液C与悬浮液的体积比为38。3如权利要求2所述的一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉的制备方法，其特征在于所述步骤1中反应温度60，反应时间25小时。4如权利要求2所述的一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉的制备方法，其特征在于所述步步骤1中硅烷偶联剂为KH。
5、570，所述步步骤2中引发剂为过氧化苯甲酰。5如权利要求2所述的一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉的制备方法，其特征在于所述步步骤2中反应温度6090，反应时间212小时。6如权利要求2所述的一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉的制备方法，其特征在于所述步步骤4中搅拌速度300RPM700RPM，搅拌2060分钟。7如权利要求2所述的一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉的制备方法，其特征在于所述步步骤4中升温至6085，反应26小时。权利要求书CN104287976A1/5页3一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉及其制备方法技术领域0001本发明属于口腔医用生物材料，特别涉及一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉及其制备方。
6、法。背景技术00021936年德国人WALTERBAUER首先采用悬浮聚合法制成聚甲基丙烯酸甲酯PMMA用于义齿基托修复以来，经过半个多世纪的发展，由于其性能优越，操作简便，生物相容性能良好，又易于抛光，色泽美观，所以PMMA基义齿基托逐渐取代了传统的镍铬合金基，成为临床制作义齿基托普遍使用的一种材料并至今仍作为临床应用的首选。0003然而PMMA属于高分子材料，在室温时处于玻璃态，材料本身固有应变落后应力变化的弹性滞后现象，造成义齿在温度很低时容易开裂。此外由于其本身强度欠佳和固化过程中内应力的存在，使得树脂材料的强度和韧性较低，从而导致义齿基托尤其是上领全口义齿或上领局部可摘义齿在清洁或使。
7、用过程中不慎坠地或不平衡咀嚼下，折断、纵裂时有发生。0004此外可摘义齿后基托与口腔黏膜紧密贴合，形成了滞留区，缺少唾液的冲洗作用，细菌、真菌等微生物更适合在滞留区繁殖，使得义齿基托组织面上菌斑显著增多，菌斑及其产物毒素极易引发义齿性口炎。义齿佩戴者老年人居多，他们的抗体及细胞的免疫功能均下降，更容易导致微生物生态平衡破坏引起疾病发生。0005纳米载银无机抗菌剂是利用银及其离子的杀菌或抑菌性能制得的一类抗菌剂，是一种广谱抗菌剂，对大肠杆菌，金黄色葡萄球菌，白色念珠菌有很好的杀灭作用。通过载体的纳米改性，可以使抗菌剂的抗菌性能大大提高，延长使用寿命。发明内容0006本发明的目的是提供一种抗弯折性。
8、能优良的抗菌牙托粉及其制备方法，采用此种抗菌牙托粉制作的义齿基托不仅具备良好的抗菌性，同时由于纳米粒子的加入使得义齿基托树脂的抗弯折性能大大改善。0007本发明制得的抗弯折性能优良的抗菌牙托粉的特征是聚甲基丙烯酸甲酯/载银磷酸锆纳米复合微球，即平均粒径在20UM80UM的珠状粉末。0008其中各组分的含量为0009聚甲基丙烯酸甲酯900WT999WT，0010纳米载银磷酸锆01WT100WT。0011本发明的一种抗弯折性能优良的抗菌牙托粉的制备方法，步骤为00121将纳米载银磷酸锆超声分散在环己烷中，然后加入硅烷偶联剂和正丙胺，产物经过过滤，丙酮洗涤，真空干燥后，得到固体粉末A；其中载银纳米磷。
9、酸锆，硅烷偶联剂，正丙胺的质量比为1002100105；00132将粉末A超声分散在二甲苯中，加入引发剂，在氮气保护的情况下，缓慢滴加说明书CN104287976A2/5页4甲基丙烯酸甲酯单体到反应器中，反应产物冷却至室温后，将产物离心后用丙酮洗涤，产物经真空干燥，得到固体粉末B；其中固体粉末A，过氧化苯甲酰，甲基丙烯酸甲酯的质量比为1011055；00143配置溶液C，其中去离子水，聚甲基丙烯酸钠，聚乙二醇PVA1788质量比为1000220005005；00154在甲基丙烯酸甲酯单体中加入粉末B，经超声分散成均匀的悬浮液，将悬浮液加入到装有溶液C的悬浮聚合反应器中，反应器通氮气保护，首先保。
10、持反应器在室温下搅拌，然后升温反应，反应产物经反复静置沉淀和水洗涤，最后将沉淀烘干得到所需产物，其中反应器中溶液C与悬浮液的体积比为38。0016所述步骤1中反应温度60，反应时间25小时。0017所述步骤1中硅烷偶联剂为KH570，步骤2中引发剂为过氧化苯甲酰。0018所述步骤2中反应温度6090，反应时间212小时。0019所述步骤4中搅拌速度300RPM700RPM，搅拌2060分钟。0020所述步骤4中升温至6085，反应26小时。0021本发明通过原位悬浮聚合法，将表面修饰改性过的纳米载银磷酸锆加入到牙托粉中，制备出抗菌牙托粉。0022性能测试00231纳米载银磷酸锆的改性效果002。
11、4评估纳米载银磷酸锆改性前后亲油性变化可以采用接触角来表征。如图1所示。00252牙托粉的粒径0026本发明得到的牙托粉的粒径可以通过光学显微镜表征。如图2所示。00273力学性能的评测0028将本发明得到的牙托粉与牙托水甲基丙烯酸甲酯单体MMA与过氧化苯甲酰BPO混合物，质量比为10005混合，待到面团期将其填入到模具中，70水中加热90分钟，100水中继续加热60分钟，开模后样条经砂纸打磨成64MM10MM33MM的标准样条。弯曲强度和弯曲模量采用三点弯曲测试，测试条件为5MM/MIN。其中牙托粉与牙托水混合的质量比为32。00294抗菌性能的评测0030将本发明得到的牙托粉和牙托水混合后。
12、制成抗菌测试标准样条，尺寸为50MM50MM5MM，根据中华人民共和国轻工行业标准抗菌塑料抗菌性能试验方法和抗菌效果QB/T25912003薄膜密贴法测试样品的抗菌性。测试菌种为大肠杆菌，金黄色葡萄球菌，白色念珠菌，变异链球菌。0031有益效果0032采用此种抗菌牙托粉制作的义齿基托不仅具备良好的抗菌性，同时由于纳米粒子的加入使得义齿基托树脂的抗弯折性能大大改善。附图说明0033图1实施例1中改性前后纳米载银磷酸锆与水的接触角照片。0034其中图A为未改性的纳米载银磷酸锆的接触角照片，图B为粉末A的接触角照说明书CN104287976A3/5页5片，图C为粉末B的接触角照片。0035图2实施例。
13、1中牙托粉的光学显微镜照片。具体实施方式0036下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。0037实施例10038将10G纳米载银磷酸锆超声分散在300G环己烷中，加入05G正丙胺和1GKH570，在室温下搅拌30MIN，之后将温度升高到60保持2H，产物用离心分离，用丙酮洗涤三次，离心产物经80真空干燥，得到粉末A。0039将10G粉末A超声分散在300ML二甲苯中，加入01的引发剂过氧化苯甲酰，在。
14、氮气保护的情况下，将反应温度升到60，开始缓慢滴加10G甲基丙烯酸甲酯单体到反应器中，反应2小时，反应产物冷却至室温后，将产物离心后用丙酮洗涤，产物经真空干燥，得到固体粉末B。0040配置溶液C，其中去离子水，聚甲基丙烯酸钠，聚乙二醇PVA1788质量比为100020005。0041在60G甲基丙烯酸甲酯MMA单体中加入006G粉末B，经超声分散成均匀的悬浮液，将悬浮液加入到装有300G溶液C的悬浮聚合反应器中，反应器通氮气保护，搅拌速度300RPM，首先保持反应器在室温下搅拌30分钟，然后将温度升高到70，反应2小时，反应产物经反复静置沉淀和水洗涤，最后将沉淀烘干得到牙托粉。0042通过统计。
15、牙托粉的光学显微镜照片的方法得出平均粒径为80UM。由其制成的义齿基托树脂的弯曲强度为844MPA，弯曲模量为320GPA，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为303，对大肠杆菌的抗菌率为357，对白色念珠菌的抗菌率为205，对变异链球菌的抗菌率为234。0043实施例20044将10G纳米载银磷酸锆超声分散在300G环己烷中，加入1G正丙胺和2GKH570，在室温下搅拌30MIN，之后将温度升高到60保持5H，产物用离心分离，用丙酮洗涤三次，离心产物经80真空干燥，得到粉末A。0045将10G粉末A超声分散在300ML二甲苯中，加入02的引发剂过氧化苯甲酰，在氮气保护的情况下，将反应温度升到80，开始。
16、缓慢滴加20G甲基丙烯酸甲酯单体到反应器中，反应12小时，反应产物冷却至室温后，将产物离心后用丙酮洗涤，产物经真空干燥，得到固体粉末B。0046配置溶液C，其中去离子水，聚甲基丙烯酸钠，聚乙二醇PVA1788质量比为1001005。0047在60G甲基丙烯酸甲酯MMA单体中加入06G粉末B，经超声分散成均匀的悬浮液，将悬浮液加入到装有400G溶液C的悬浮聚合反应器中，反应器通氮气保护，搅拌速度450RPM，首先保持反应器在室温下搅拌20分钟，然后将温度升高到60，反应3小时，反应说明书CN104287976A4/5页6产物经反复静置沉淀和水洗涤，最后将沉淀烘干得到牙托粉。0048通过统计牙托粉。
17、的光学显微镜照片的方法得出平均粒径为379UM，由其制成的义齿基托树脂的弯曲强度为1092MPA，弯曲模量为341GPA，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为583，对大肠杆菌的抗菌率为557，对白色念珠菌的抗菌率为302，对变异链球菌的抗菌率为334。0049实施例30050将10G纳米载银磷酸锆超声分散在300G环己烷中，加入08G正丙胺和2GKH570，在室温下搅拌30MIN，之后将温度升高到60保持3H，产物用离心分离，用丙酮洗涤三次，离心产物经80真空干燥，得到粉末A。0051将10G粉末A超声分散在300ML二甲苯中，加入03的引发剂过氧化苯甲酰，在氮气保护的情况下，将反应温度升到80，开始。
18、缓慢滴加30G甲基丙烯酸甲酯单体到反应器中，反应5小时，反应产物冷却至室温后，将产物离心后用丙酮洗涤，产物经真空干燥，得到固体粉末B。0052配置溶液C，其中去离子水，聚甲基丙烯酸钠，聚乙二醇PVA1788质量比为100050002。0053在60G甲基丙烯酸甲酯MMA单体中加入3G粉末B，经超声分散成均匀的悬浮液，将悬浮液加入到装有400G溶液C的悬浮聚合反应器中，反应器通氮气保护，搅拌速度450RPM，首先保持反应器在室温下搅拌60分钟，然后将温度升高到85，反应3小时，反应产物经反复静置沉淀和水洗涤，最后将沉淀烘干得到牙托粉。0054通过统计牙托粉的光学显微镜照片的方法得出平均粒径为40。
19、12UM，由其制成的义齿基托树脂的弯曲强度为1113MPA，弯曲模量为351GPA，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为703，对大肠杆菌的抗菌率为767，对白色念珠菌的抗菌率为532，对变异链球菌的抗菌率为684。0055实施例40056将10G纳米载银磷酸锆超声分散在300G环己烷中，加入08G正丙胺和3GKH570，在室温下搅拌30MIN，之后将温度升高到60保持4H，产物用离心分离，用丙酮洗涤三次，离心产物经80真空干燥，得到粉末A。0057将10G粉末A超声分散在300ML二甲苯中，加入01的引发剂过氧化苯甲酰，在氮气保护的情况下，将反应温度升到90，开始缓慢滴加10G甲基丙烯酸甲酯单体到反应。
20、器中，反应8小时，反应产物冷却至室温后，将产物离心后用丙酮洗涤，产物经真空干燥，得到固体粉末B。0058配置溶液C，其中去离子水，聚甲基丙烯酸钠，聚乙二醇PVA1788质量比为10020002。0059在60G甲基丙烯酸甲酯MMA单体中加入6G粉末B，经超声分散成均匀的悬浮液，将悬浮液加入到装有500G溶液C的悬浮聚合反应器中，反应器通氮气保护，搅拌速度700RPM，首先保持反应器在室温下搅拌30分钟，然后将温度升高到70，反应6小时，反应产物经反复静置沉淀和水洗涤，最后将沉淀烘干得到牙托粉。0060通过统计牙托粉的光学显微镜照片的方法得出平均粒径为475UM，由其制成的义齿基托树脂的弯曲强度为953MPA，弯曲模量为335GPA，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为说明书CN104287976A5/5页7943，对大肠杆菌的抗菌率为937，对白色念珠菌的抗菌率为692，对变异链球菌的抗菌率为854。0061以上结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。说明书CN104287976A1/1页8图1图2说明书附图CN104287976A。