一种磷酸铝分子筛及其制备方法 【技术领域】
本发明属于无机多孔材料领域,具体涉及一种新型磷酸铝分子筛及其制备方法。技术背景
自从1982年美国联合碳公司首次发现磷酸铝分子筛系列后,其独特的表面选择性和新颖的晶体结构吸引了越来越多的注意力。人们希望它们能够在吸附,分离和催化方面有优异表现。同时,一个正在兴起的领域——主客体组装的纳米复合材料也越来越多地需要磷酸铝分子筛。这是因为与传统的沸石分子筛相比,磷酸铝分子筛的晶体结构更具有多样性,而且其单晶生长更为容易。对于纳米复合材料而言,后者更为重要。发明内容
本发明的目的是提出一种独特的磷酸铝分子筛及其制备方法。
本发明提出的分子筛,是以异丙醇铝,磷酸,二乙胺,罗丹明B,乙醇,水为原料,在水热条件下采用双模板剂法合成的。所得的产物为结晶良好,尺寸均匀的单晶。具体制备如下:
1、溶胶的形成:按次序依次加入异丙醇铝,磷酸,二乙胺,罗丹明B,乙醇,水。其中,异丙醇铝与磷酸的摩尔比为0.6-1.5,罗丹明B与二乙胺的摩尔比为0.3-0.6,乙醇与水的摩尔比为0.4-0.7,罗丹明B与磷酸地摩尔比为0.2-0.5,水与磷酸的摩尔比为30-70,混合均匀,搅拌24小时以上。
2、水热合成:上述原料加入反应釜中,合成温度为120-200℃,反应时间3-7天。
本发明主要特点在于其结构的新颖,其x射线粉末衍射谱具有以下特征衍射峰:
2θ: 10.12,10.43,14.43,20.57,21.25,21.68,21.86
I/I0:100 12.1 6.1 15.3 20.2 45.3 67.9
在其骨架中含有5配位铝和Al-O-Al联接方式,同时由3元环和4元环围成8元环主孔道。目前尚未见到有此结构的磷酸铝分子筛的报道。它对水,甲醇,甲胺的吸附量分别为0.12ml/g,0.069ml/g,0.094ml/g,而对正己烷几乎不吸附,显示出8元环孔道对分子的筛分特性。记该磷酸铝分子筛为AlPO-CFD1。具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明的实施方式。
实施例1,在100毫升烧杯中,依次加入异丙醇铝2.042克,磷酸(85%)1.153克,罗丹明B1.360克,二乙胺0.451克,水40克,乙醇26克,混合均匀,室温下搅拌24小时,形成比较均匀的溶胶。将上述溶胶加入聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中,密封,170℃下反应7天。得到200微米大小的片状单晶。其粉末X射线衍射谱的特征峰位置分布和吸附特性同前所述。
实施例2,在100毫升烧杯中,依次加入异丙醇铝3.065克,磷酸(85%)1.736克,罗丹明B2.505克,二乙胺0.678克,水60克,乙醇45克,混合均匀,室温下搅拌24小时,形成比较均匀的溶胶。将上述溶胶加入聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中,密封,170℃下反应5天。得到170微米大小的片状单晶。其粉末X射线衍射谱的特征峰位置分布和吸附特性同前所述。
实施例3,在100毫升烧杯中,依次加入异丙醇铝4.084克,磷酸(85%)2.289克,罗丹明B3.664克,二乙胺0.995克,水146克,乙醇65克,混合均匀,室温下搅拌24小时,形成比较均匀的溶胶。将上述溶胶加入聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中,密封,170℃下反应7天。得到150微米大小的菱形单晶。其粉末X射线衍射谱的特征峰位置分布和吸附特性同前所述。