一种磷酸铝分子筛及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN01126874.3

申请日:

2001.09.26

公开号:

CN1346797A

公开日:

2002.05.01

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:2003.12.31|||授权|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

C01B39/54; C01B37/06

主分类号:

C01B39/54; C01B37/06

申请人:

复旦大学;

发明人:

张雷; 龙英才

地址:

200433上海市杨浦区邯郸路220号

优先权:

专利代理机构:

上海正旦专利代理有限公司

代理人:

陆飞

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内容摘要

本发明是一种新型磷酸铝分子筛及其制备方法。利用传统的水热合成方法,采用双模板剂法,制备了一种具有8元环孔道的磷酸铝分子筛——A1PO-CFD1。与传统的磷酸铝分子筛不同在于,AlPO-CFD1的骨架中含有5配位的Al原子和Al-O-A1的联接方式,并且具有很高的热稳定性。

权利要求书

1: 1、一种磷酸铝分子筛,在水热条件下采用双模板剂法合成,其特征在于x射线粉末 衍射谱具有以下特征衍射峰: 2θ:10.12,10.43,14.43,20.57,2
2: 25,21.68,21.86 I/I 0 :100   1
3: 1   6.1    15.3   20.2   45.3   67.9 在其骨架中含有5配位铝和Al-O-Al联接方式,同时由3元环和4元环围成8元环主 孔道。 2、一种根据权利要求1所述的磷酸铝分子筛的制备方法,其特征在于具体步骤如下: (1)溶胶的形成:按次序依次加入异丙醇铝,磷酸,二乙胺,罗丹明B,乙醇,水, 其中,异丙醇铝与磷酸的摩尔比为0.6-1.5,罗丹明B与二乙胺的摩尔比为0.3-0.6,乙 醇与水的摩尔比为0.4-0.7,罗丹明B与磷酸的摩尔比为0.2-0.5,水与磷酸的摩尔比为30 -70,混合均匀,搅拌24小时。 (2)水热合成:上述原料加入反应釜中,合成温度为120-200℃,反应时间3-7 天。

说明书


一种磷酸铝分子筛及其制备方法

    【技术领域】

    本发明属于无机多孔材料领域,具体涉及一种新型磷酸铝分子筛及其制备方法。技术背景

    自从1982年美国联合碳公司首次发现磷酸铝分子筛系列后,其独特的表面选择性和新颖的晶体结构吸引了越来越多的注意力。人们希望它们能够在吸附,分离和催化方面有优异表现。同时,一个正在兴起的领域——主客体组装的纳米复合材料也越来越多地需要磷酸铝分子筛。这是因为与传统的沸石分子筛相比,磷酸铝分子筛的晶体结构更具有多样性,而且其单晶生长更为容易。对于纳米复合材料而言,后者更为重要。发明内容

    本发明的目的是提出一种独特的磷酸铝分子筛及其制备方法。

    本发明提出的分子筛,是以异丙醇铝,磷酸,二乙胺,罗丹明B,乙醇,水为原料,在水热条件下采用双模板剂法合成的。所得的产物为结晶良好,尺寸均匀的单晶。具体制备如下:

    1、溶胶的形成:按次序依次加入异丙醇铝,磷酸,二乙胺,罗丹明B,乙醇,水。其中,异丙醇铝与磷酸的摩尔比为0.6-1.5,罗丹明B与二乙胺的摩尔比为0.3-0.6,乙醇与水的摩尔比为0.4-0.7,罗丹明B与磷酸地摩尔比为0.2-0.5,水与磷酸的摩尔比为30-70,混合均匀,搅拌24小时以上。

    2、水热合成:上述原料加入反应釜中,合成温度为120-200℃,反应时间3-7天。

    本发明主要特点在于其结构的新颖,其x射线粉末衍射谱具有以下特征衍射峰:

    2θ: 10.12,10.43,14.43,20.57,21.25,21.68,21.86

    I/I0:100    12.1   6.1    15.3   20.2   45.3  67.9

    在其骨架中含有5配位铝和Al-O-Al联接方式,同时由3元环和4元环围成8元环主孔道。目前尚未见到有此结构的磷酸铝分子筛的报道。它对水,甲醇,甲胺的吸附量分别为0.12ml/g,0.069ml/g,0.094ml/g,而对正己烷几乎不吸附,显示出8元环孔道对分子的筛分特性。记该磷酸铝分子筛为AlPO-CFD1。具体实施方式

    下面通过实施例进一步描述本发明的实施方式。

    实施例1,在100毫升烧杯中,依次加入异丙醇铝2.042克,磷酸(85%)1.153克,罗丹明B1.360克,二乙胺0.451克,水40克,乙醇26克,混合均匀,室温下搅拌24小时,形成比较均匀的溶胶。将上述溶胶加入聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中,密封,170℃下反应7天。得到200微米大小的片状单晶。其粉末X射线衍射谱的特征峰位置分布和吸附特性同前所述。

    实施例2,在100毫升烧杯中,依次加入异丙醇铝3.065克,磷酸(85%)1.736克,罗丹明B2.505克,二乙胺0.678克,水60克,乙醇45克,混合均匀,室温下搅拌24小时,形成比较均匀的溶胶。将上述溶胶加入聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中,密封,170℃下反应5天。得到170微米大小的片状单晶。其粉末X射线衍射谱的特征峰位置分布和吸附特性同前所述。

    实施例3,在100毫升烧杯中,依次加入异丙醇铝4.084克,磷酸(85%)2.289克,罗丹明B3.664克,二乙胺0.995克,水146克,乙醇65克,混合均匀,室温下搅拌24小时,形成比较均匀的溶胶。将上述溶胶加入聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中,密封,170℃下反应7天。得到150微米大小的菱形单晶。其粉末X射线衍射谱的特征峰位置分布和吸附特性同前所述。

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本发明是一种新型磷酸铝分子筛及其制备方法。利用传统的水热合成方法,采用双模板剂法,制备了一种具有8元环孔道的磷酸铝分子筛A1POCFD1。与传统的磷酸铝分子筛不同在于,AlPOCFD1的骨架中含有5配位的Al原子和AlOA1的联接方式,并且具有很高的热稳定性。。

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