一种适于批量生产掺铜硫化锌纳米荧光粉的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN01138749.1

申请日:

2001.11.30

公开号:

CN1352208A

公开日:

2002.06.05

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:2005.1.5|||授权|||公开|||实质审查的生效

IPC分类号:

C08F120/18; C08F2/44; C09K11/56

主分类号:

C08F120/18; C08F2/44; C09K11/56

申请人:

中国科学院长春光学精密机械与物理研究所;

发明人:

张海明; 王之建; 元金山

地址:

130022吉林省长春市人民大街140号

优先权:

专利代理机构:

长春科宇专利代理有限责任公司

代理人:

梁爱荣

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内容摘要

本发明是一种适于批量生产掺铜硫化锌纳米荧光粉的制备方法,通过甲基丙烯酸与乙酸锌的反应来制备甲基丙烯酸锌;使甲基丙烯酸锌在链转移剂与引发剂的作用下发生聚合反应,通过调节链转移剂与甲基丙烯酸的摩尔比来控制聚合度n,从而控制纳米粒子的粒径;使聚甲基丙烯酸锌与Na2S反应,所得产物经离心分离、洗涤、干燥后得到ZnS∶Cu纳米荧光粉。在纳米粒子形成过程中,聚甲基丙烯酸将纳米粒子包敷起来,这样不仅钝化了纳米粒子表面,提高了发光效率,而且延长了纳米荧光粉的使用寿命。实现了ZnS∶Cu纳米荧光粉的批量生产。本发明成本低、操作简单、无毒性。

权利要求书

1: 一种适于批量生产掺铜硫化锌纳米荧光粉的制备方法, 其特征在于:采用甲基丙烯酸与乙酸锌作为反应起始物,然后在 一定的温度进行聚合和硫化反应: (1)甲基丙烯酸锌的制备:按照反应式[I],通过甲基丙烯 酸与乙酸锌的反应来制备甲基丙烯酸锌; (2)聚甲基丙烯酸锌盐的制备:按照反应式[II],使甲基丙 烯酸锌在链转移剂与引发剂的作用下发生聚合反应,通过调节链 转移剂与甲基丙烯酸的摩尔比,来控制调节聚合度n,从而对纳 米粒径进行控制; (3)按照反应式[III], 使聚甲基丙烯酸锌与Na 2 S、CuSO 4 反应,所得产物经离心分离、 洗涤、干燥后,即可得到ZnS∶Cu纳米荧光粉。
2: 根据权利要求1所述的掺铜硫化锌纳米荧光粉的方法, 其特征在于:根据反应式[I]和反应式[III],乙酸锌与硫酸铜的 摩尔比为100∶0.4-3。
3: 根据权利要求1所述的掺铜硫化锌纳米荧光粉的方法, 其特征在于:根据反应式[II]中的引发剂采用过硫酸钾或过硫酸 铵或过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁腈;链转移剂采用巯基乙酸或 巯基丙酸等。

说明书


一种适于批量生产掺铜硫化锌纳米荧光粉的制备方法

    一、技术领域:本发明属于半导体发光材料技术领域,涉及一种金属掺杂的ZnS基纳米发光材料的制备方法。

    二、背景技术:众所周知,ZnS是一种性能独特的发光材料基质,通过改变其中的掺杂剂可以得到不同波段的高效可见辐射,实现真正意义上的全色发光。因此,ZnS材料得到了极其广泛的应用。几十年来,人们为实现ZnS基发光材料的全色化,提高其发光效率,改进其光电性能,开拓其应用进行了很多努力,取得了巨大成功。特别是1994年,Bhargava报导了在纳米ZnS基质中掺入Mn2+后发现其量子效率有大幅度提高,这大大引发了人们研究ZnS基纳米发光材料的热情。近年来,人们采用了多种方法用于制备金属掺杂的ZnS基纳米发光材料,取得了很大进展。如上海大学金炎等人用络合转换法在壳聚糖有机介质中制得了ZnS∶Cu纳米微晶,北京大学孙聆东等人采用水溶胶合成法制备了ZnS∶Cu水溶胶,天津大学李振钢等人以聚氧化乙烯作介质,在ZnS纳米微晶中成功地掺入了铕、锰、铜等多种元素。但是这些探索均未能实现金属掺杂的ZnS基纳米荧光粉的批量制备,所得产品须依赖溶液或薄膜等载体而不能以微晶状独立存在,从而使其应用受到限制。金属掺杂的ZnS基纳米荧光粉批量制备尚有很大空间等待人们去探索。

    三、发明的内容:本发明地目的是建立一种设备简单,操作方便、成本低、发光效率高、可批量生产掺铜硫化锌纳米荧光粉的制备方法。本发明的目的是通过下述反应步骤实现的:

    (1)甲基丙烯酸锌的制备

    根据方程式[I],通过甲基丙烯酸与乙酸锌的反应来制备甲基丙烯酸锌;

    (2)聚甲基丙烯酸锌的制备

    按照反应式[II],使甲基丙烯酸锌在链转移剂与引发剂的作用下发生聚合反应,通过调节链转移剂与甲基丙烯酸的摩尔比,来控制聚合度n,从而控制纳米粒子的粒径,n为聚合度;

    (3)ZnS∶Cu纳米荧光粉的制备

    按照反应式[III],使聚甲基丙烯酸锌与Na2S、CuSO4反应,所得产物经离心分离、洗涤、干燥后,即可得到ZnS∶Cu纳米荧光粉;

    本发明的优点是:

    (1)实现了ZnS∶Cu纳米荧光粉的批量生产。

    (2)本方法成本低,操作简单,无毒性。

    (3)本发明选择甲基丙烯酸与巯基乙酸的摩尔比来控制纳米粒子的粒径。如摩尔比为1∶200,1∶250时,分别可得粒径为2nm,2.2nm的荧光粉。

    (4)在纳米粒子形成过程中,聚甲基丙烯酸将纳米粒子包覆起来,从而钝化了纳米粒子表面,提高了发光效率,且延长了荧光粉的使用寿命。

    ZnS∶Cu∶Al纳米荧光粉可用于电致发光、平板显示、阴极射线管等,此外它还可用于传感器,纳米材料激光的制作。

    四、实现本发明的具体实施方式:

    本发明根据反应式[I]、反应式[II]和反应式[III]的实施例如下:

    实施例1:

    将40ml水,0.03mol的乙酸锌和5.5ml的甲基丙烯酸加到带有冷凝管的三口烧瓶中,升温搅拌,当温度升至60℃时,向烧瓶中加入40ml 0.05M的过硫酸钾水溶液,搅拌5分钟后,向三口烧瓶中加入20ml 0.017M的巯基乙酸(甲基丙烯酸与巯基乙酸的摩尔比为1∶200),在80℃下反应一小时。待温度冷却至50℃,向反应物中加入20ml 0.006M的CuSO4水溶液,然后30分钟内滴加40ml 0.8M的Na2S水溶液,使反应混合物在80℃继续反应30分钟。室温下将反应混合物进行离心分离,用甲醇洗涤所得产物,真空干燥后,即可得到ZnS∶Cu纳米粉末,其粒径为2nm。

    实施例2:改变实施例1中所述的巯基乙酸与甲基丙烯酸的摩尔数量,使其摩尔比为1∶250,其它具体操作如实施例1所述,可得粒径为2.2nm的ZnS∶Cu纳米荧光粉。

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本发明是一种适于批量生产掺铜硫化锌纳米荧光粉的制备方法,通过甲基丙烯酸与乙酸锌的反应来制备甲基丙烯酸锌;使甲基丙烯酸锌在链转移剂与引发剂的作用下发生聚合反应,通过调节链转移剂与甲基丙烯酸的摩尔比来控制聚合度n,从而控制纳米粒子的粒径;使聚甲基丙烯酸锌与Na2S反应,所得产物经离心分离、洗涤、干燥后得到ZnSCu纳米荧光粉。在纳米粒子形成过程中,聚甲基丙烯酸将纳米粒子包敷起来,这样不仅钝化了纳米粒子。

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