一种提取菟丝子中总黄酮的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410445882.2

申请日:

2014.09.04

公开号:

CN104173415A

公开日:

2014.12.03

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法律详情:

公开

IPC分类号:

A61K36/39

主分类号:

A61K36/39

申请人:

南京标科生物科技有限公司

发明人:

张金芳; 杨存

地址:

210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边东108号1幢701室

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明涉及一种提取菟丝子中总黄酮的方法,工艺步骤是:(1)将菟丝子干燥品超微粉碎,加8-10倍量无水乙醇浸泡;(2)超声提取,过滤,滤液减压浓缩;(3)浓缩液上大孔树脂吸附,依次用水→乙醇洗脱树脂柱,收集乙醇洗脱液(4)洗脱液减压浓缩,放置结晶,得菟丝子总黄酮粗品(5)重结晶。本发明工艺简单,产品纯度高,原料利用率高,提取速度快成本低,污染少,可用于制备中药保健品。

权利要求书

1.   一种提取菟丝子中总黄酮的方法,其特征包含以下步骤:
1)取菟丝子干燥品,在超微粉碎设备中进行超微粉碎,加入8-10倍量无水乙醇,浸泡15min-30min;
2)超声提取1-2次,过滤,滤液减压浓缩至无醇味;
3)浓缩液上大孔树脂吸附,先用3-5BV水洗除杂,再用4-6BV50%-70%乙醇洗脱树脂柱,收集洗脱液;
4)洗脱液减压浓缩,放置结晶,得菟丝子总黄酮粗品;
5)将上述粗品用3-5BV80%乙醇回流溶解,结晶2-3次。

2.
   如权利要求1所述的一种提取菟丝子中总黄酮的方法,其特征在于,所述步骤1)中超微粉碎机功率2kw,转速28000r/min,处理时间20-30s。

3.
   如权利要求1所述的一种提取菟丝子中总黄酮的方法,其特征在于,所述步骤2)中超声频率为40-65KHZ,超声时间为20-40min。

4.
   如权利要求1所述的一种提取菟丝子中总黄酮的方法,其特征在于,所述步骤3)中大孔树脂可选用D-101、AB-8或HPD100型大孔树脂。

说明书

一种提取菟丝子中总黄酮的方法
技术领域
本发明属于天然植物提取领域,涉及一种提取菟丝子中总黄酮的方法。
背景技术
菟丝子属于旋花科,菟丝子属。一年生寄生草本,缺乏根与叶的构造。菟丝子的茎具有攀缘性,呈丝状且光滑,淡黄色,植株以吸器附着寄主生存。花簇生成球状,具有极短的柄,花萼5裂,大约与花冠等长,花冠5裂,呈短钟型,约2公厘长,雄蕊5枚,花柱2枚,蒴果为球形,稍扁,种子形状变化较大,呈褐色。菟丝子喜欢阳光充足的开阔环境,凡是住家的绿篱、路肩的护坡、到海边的灌木丛,都是菟丝子理想的寄生环境。菟丝子有成片群居的特性,故在野外极易辨识。菟丝子的寄主范围相当的广,多数草本双子叶(如豆科、黎科)及某些单子叶植物都可能成为菟丝子的寄生对象,因此在作物的栽培上,俨然为一种杂草。但在药用上菟丝子有相当的地位,它能治各种疮毒及肿毒,又能治黄疸,故亦为一种中医良药。
现有的菟丝子总黄酮的制备工艺如:申请号200910230096.X公开了一种菟丝子总黄酮的制备及应用。具体步骤如下:1)将菟丝子粉碎,乙醇浸泡12h,95%乙醇回流提取2~3小时,提取液减压浓缩;2)将提取液浓缩到每毫升含总黄酮0.3g,过滤,滤液上大孔树脂,依次用1-3BV水→30%-60%2.5-4BV乙醇洗脱;3)收集乙醇洗脱液,真空干燥,得提取产品。该方法生产周期长,采用回流提取,耗能大、成本高、污染重,不适宜工业化生产。因此,寻求一种能够降低能耗、节约成本、减少污染、缩短生产周期的新工艺是很有必要的。
发明内容
本发明提出了一种提取菟丝子中总黄酮的方法,具有操作简单、能耗低、成本低、污染少、生产周期短等优点。
本发明通过以下技术方案来实现:
1.一种提取菟丝子中总黄酮的方法,其特征包含以下步骤:
1)取菟丝子干燥品,在超微粉碎设备中进行超微粉碎,加入8-10倍量无水乙醇,浸泡15min-30min;
2)超声提取1-2次,过滤,滤液减压浓缩至无醇味;
3)浓缩液上大孔树脂吸附,先用3-5BV水洗除杂,再用4-6BV50%-70%乙醇洗脱树脂柱,收集洗脱液;
4)洗脱液减压浓缩,放置结晶,得菟丝子总黄酮粗品;
5)将上述粗品用3-5BV80%乙醇回流溶解,结晶2-3次。
所述步骤1)中超微粉碎机功率2kw,转速28000r/min,处理时间20-30s。
所述步骤2)中超声频率为40-65KHZ,超声时间为20-40min。
所述步骤3)中大孔树脂可选用D-101、AB-8或HPD100型大孔树脂。
本发明的目的是提供一种提取菟丝子中总黄酮的方法,该方法采用超声提取,缩短了提取周期;采取重结晶,提高了产品纯度。该方法克服了传统工艺中耗能大、成本高、污染重等缺点,适合工业化生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
    取菟丝子干燥品1kg,在超微粉碎机中粉碎20s,加8倍量的无水乙醇,浸泡15min, 超声提取20min,超声频率为40KHZ,提取2次。过滤,滤液减压浓缩至无醇味。浓缩液上AB-8型大孔树脂,先用3BV水洗除杂,再用4BV50%乙醇洗脱树脂柱,收集洗脱液。洗脱液减压浓缩,放置结晶得粗品。粗品加3BV80%乙醇回流溶解,结晶2次,得菟丝子总黄酮纯品8.6g。经检测,含量84.2%。
实施例2
取菟丝子干燥品0.5kg,在超微粉碎机中粉碎30s,加10倍量的无水乙醇,浸泡30min, 超声提取40min,超声频率为65KHZ,提取2次。过滤,滤液减压浓缩至无醇味。浓缩液上D-101型大孔树脂,先用5BV水洗除杂,再用6BV70%乙醇洗脱树脂柱,收集洗脱液。洗脱液减压浓缩,放置结晶得粗品。粗品加5BV80%乙醇回流溶解,结晶3次,得菟丝子总黄酮纯品5.3g。经检测,含量88.1%。

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资源描述

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1、10申请公布号CN104173415A43申请公布日20141203CN104173415A21申请号201410445882222申请日20140904A61K36/3920060171申请人南京标科生物科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边东108号1幢701室72发明人张金芳杨存54发明名称一种提取菟丝子中总黄酮的方法57摘要本发明涉及一种提取菟丝子中总黄酮的方法,工艺步骤是(1)将菟丝子干燥品超微粉碎,加810倍量无水乙醇浸泡;(2)超声提取,过滤,滤液减压浓缩;(3)浓缩液上大孔树脂吸附,依次用水乙醇洗脱树脂柱,收集乙醇洗脱液(4)洗脱液减压浓缩,放置结晶,得菟。

2、丝子总黄酮粗品(5)重结晶。本发明工艺简单,产品纯度高,原料利用率高,提取速度快成本低,污染少,可用于制备中药保健品。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104173415ACN104173415A1/1页21一种提取菟丝子中总黄酮的方法,其特征包含以下步骤1)取菟丝子干燥品,在超微粉碎设备中进行超微粉碎,加入810倍量无水乙醇,浸泡15MIN30MIN;2)超声提取12次,过滤,滤液减压浓缩至无醇味;3)浓缩液上大孔树脂吸附,先用35BV水洗除杂,再用46BV5070乙醇洗脱树脂柱,收集洗脱液;4)洗。

3、脱液减压浓缩,放置结晶,得菟丝子总黄酮粗品;5)将上述粗品用35BV80乙醇回流溶解,结晶23次。2如权利要求1所述的一种提取菟丝子中总黄酮的方法,其特征在于,所述步骤1)中超微粉碎机功率2KW,转速28000R/MIN,处理时间2030S。3如权利要求1所述的一种提取菟丝子中总黄酮的方法,其特征在于,所述步骤2)中超声频率为4065KHZ,超声时间为2040MIN。4如权利要求1所述的一种提取菟丝子中总黄酮的方法,其特征在于,所述步骤3)中大孔树脂可选用D101、AB8或HPD100型大孔树脂。权利要求书CN104173415A1/2页3一种提取菟丝子中总黄酮的方法技术领域0001本发明属于。

4、天然植物提取领域,涉及一种提取菟丝子中总黄酮的方法。背景技术0002菟丝子属于旋花科,菟丝子属。一年生寄生草本,缺乏根与叶的构造。菟丝子的茎具有攀缘性,呈丝状且光滑,淡黄色,植株以吸器附着寄主生存。花簇生成球状,具有极短的柄,花萼5裂,大约与花冠等长,花冠5裂,呈短钟型,约2公厘长,雄蕊5枚,花柱2枚,蒴果为球形,稍扁,种子形状变化较大,呈褐色。菟丝子喜欢阳光充足的开阔环境,凡是住家的绿篱、路肩的护坡、到海边的灌木丛,都是菟丝子理想的寄生环境。菟丝子有成片群居的特性,故在野外极易辨识。菟丝子的寄主范围相当的广,多数草本双子叶(如豆科、黎科)及某些单子叶植物都可能成为菟丝子的寄生对象,因此在作物。

5、的栽培上,俨然为一种杂草。但在药用上菟丝子有相当的地位,它能治各种疮毒及肿毒,又能治黄疸,故亦为一种中医良药。0003现有的菟丝子总黄酮的制备工艺如申请号200910230096X公开了一种菟丝子总黄酮的制备及应用。具体步骤如下1)将菟丝子粉碎,乙醇浸泡12H,95乙醇回流提取23小时,提取液减压浓缩;2)将提取液浓缩到每毫升含总黄酮03G,过滤,滤液上大孔树脂,依次用13BV水3060254BV乙醇洗脱;3)收集乙醇洗脱液,真空干燥,得提取产品。该方法生产周期长,采用回流提取,耗能大、成本高、污染重,不适宜工业化生产。因此,寻求一种能够降低能耗、节约成本、减少污染、缩短生产周期的新工艺是很有。

6、必要的。发明内容0004本发明提出了一种提取菟丝子中总黄酮的方法,具有操作简单、能耗低、成本低、污染少、生产周期短等优点。0005本发明通过以下技术方案来实现1一种提取菟丝子中总黄酮的方法,其特征包含以下步骤1)取菟丝子干燥品,在超微粉碎设备中进行超微粉碎,加入810倍量无水乙醇,浸泡15MIN30MIN;2)超声提取12次,过滤,滤液减压浓缩至无醇味;3)浓缩液上大孔树脂吸附,先用35BV水洗除杂,再用46BV5070乙醇洗脱树脂柱,收集洗脱液;4)洗脱液减压浓缩,放置结晶,得菟丝子总黄酮粗品;5)将上述粗品用35BV80乙醇回流溶解,结晶23次。0006所述步骤1)中超微粉碎机功率2KW,。

7、转速28000R/MIN,处理时间2030S。0007所述步骤2)中超声频率为4065KHZ,超声时间为2040MIN。0008所述步骤3)中大孔树脂可选用D101、AB8或HPD100型大孔树脂。0009本发明的目的是提供一种提取菟丝子中总黄酮的方法,该方法采用超声提取,缩短了提取周期;采取重结晶,提高了产品纯度。该方法克服了传统工艺中耗能大、成本高、污说明书CN104173415A2/2页4染重等缺点,适合工业化生产。0010下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。0011具体实施方式实施例1取菟丝子干燥品1KG,在超微粉碎机中粉碎20S,加8。

8、倍量的无水乙醇,浸泡15MIN,超声提取20MIN,超声频率为40KHZ,提取2次。过滤,滤液减压浓缩至无醇味。浓缩液上AB8型大孔树脂,先用3BV水洗除杂,再用4BV50乙醇洗脱树脂柱,收集洗脱液。洗脱液减压浓缩,放置结晶得粗品。粗品加3BV80乙醇回流溶解,结晶2次,得菟丝子总黄酮纯品86G。经检测,含量842。0012实施例2取菟丝子干燥品05KG,在超微粉碎机中粉碎30S,加10倍量的无水乙醇,浸泡30MIN,超声提取40MIN,超声频率为65KHZ,提取2次。过滤,滤液减压浓缩至无醇味。浓缩液上D101型大孔树脂,先用5BV水洗除杂,再用6BV70乙醇洗脱树脂柱,收集洗脱液。洗脱液减压浓缩,放置结晶得粗品。粗品加5BV80乙醇回流溶解,结晶3次,得菟丝子总黄酮纯品53G。经检测,含量881。说明书CN104173415A。

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