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1、10申请公布号CN104173526A43申请公布日20141203CN104173526A21申请号201410445592822申请日20140904A61K36/74820060171申请人南京标科生物科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边东108号1幢701室72发明人张金芳杨存54发明名称一种白花蛇舌草总黄酮的制备方法57摘要本发明涉及一种白花蛇舌草总黄酮的制备方法，具体涉及一种超声微波双辅助提取白花蛇舌草总黄酮的方法。其处理步骤包括将白花蛇舌草药材干燥后粉碎，过20目筛，加入6080的乙醇溶液，固液比为1610，浸泡12H后，采用超声波微波进行萃取控制超声波6。
2、00W，微波功率200400W，提取1030MIN，过滤，滤液经聚酰胺树脂柱色谱分离纯化，即得白花蛇舌草总黄酮。本发明工艺简单，采用两种技术联用，可以优势互补，在温和可控的条件下提取白花蛇舌草总黄酮，可操作性强，制备效果好。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104173526ACN104173526A1/1页21一种白花蛇舌草总黄酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤将白花蛇舌草药材干燥后粉碎，过20目筛，加入6080的乙醇溶液，固液比为1610，浸泡12H后，采用超声微波进行萃取控制超声波600W，。
3、微波功率200400W，提取1030MIN，过滤，滤液减压浓缩，得浓缩液；浓缩液经聚酰胺树脂柱色谱分离纯化，依次用2倍柱体积的蒸馏水和2倍柱体积的石油醚除杂，再用35倍柱体积的6080的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得白花蛇舌草总黄酮。2根据权利要求1所述的一种白花蛇舌草总黄酮的制备方法，其特征在于，所述的聚酰胺树脂目数为6080。权利要求书CN104173526A1/2页3一种白花蛇舌草总黄酮的制备方法技术领域0001本发明涉及一种白花蛇舌草总黄酮的制备方法，属于天然产物的提取领域。背景技术0002白花蛇舌草，为茜草科植物白花蛇舌草的干燥或新鲜全草，别名蛇舌草、蛇舌癀、蛇总管等。具有。
4、清热解毒、利尿消肿、活血止痛之功效，主要用于肺热咳嗽、痢疾、扁桃体炎、咽喉炎、阑尾炎、黄疸、痈肿疔疮、毒蛇咬伤等症。总黄酮是白花蛇舌草中的主要的活性物质之一，现代药理研究表明，其具有抗炎、抗菌、抗肿瘤、增强免疫等作用，是一类极具开发价值的天然活性物质。0003传统的黄酮提取法采用浸提法和回流法，提取时间长，且提取率低。超声波辅助提取是利用超声波产生的剧烈振动、强烈的空化效应等特殊作用，破坏植物的细胞壁，使溶剂渗透到原料的细胞中，实现对目的物质的提取，具有溶剂用量较少、提取时间较短的特点；而微波提取技术是利用微波对细胞的破壁和加热作用，加速细胞内有效成分的快速溶出等作用，具有穿透力强、选择性高、。
5、加热效率高等特点。0004经文献检索，未见超声微波双辅助提取白花蛇舌草的相关文献报道。发明内容0005本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种白花蛇舌草总黄酮的制备方法，该方法具有工艺简单、易操作、选择性高、反应条件温和、对环境友好的优点，易于实现工业化生产。0006本发明包括以下步骤将白花蛇舌草药材干燥后粉碎，过20目筛，加入6080的乙醇溶液，固液比为1610，浸泡12H后，采用超声微波进行萃取控制超声波600W，微波功率200400W，提取1030MIN，过滤，滤液减压浓缩，得浓缩液；浓缩液经聚酰胺树脂柱色谱分离纯化，依次用2倍柱体积的蒸馏水和2倍柱体积的石油醚除杂，再用35倍柱体积的。
6、6080的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得白花蛇舌草总黄酮。0007本发明所述的聚酰胺树脂目数为6080。0008本发明具有如下优点采用超声波与微波结合的技术，利用超声波振动可引起细胞内物质运动，使细胞浆液流动、细胞震荡，从而使细胞壁变薄。利于溶剂与植物细胞内部的相互渗透，增加了有效成分在溶剂中的溶解；再结合微波的高能作用，快速破坏细胞壁，加快有效成分的溶出，而且使许多难溶物质在微波电磁场的作用下得到较好的溶解，从而提高了提取的速度和产率；具有选择性高、快速高效、溶剂消耗小、活性成分提取率高的优点，适合工业化生产。0009下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范。
7、围并不局限于下列实施方式。0010具体实施方式说明书CN104173526A2/2页4实施例1将白花蛇舌草药材干燥后粉碎，过20目筛，加入60的乙醇溶液，固液比为16，浸泡1H后，采用超声微波进行萃取控制超声波600W，微波功率200W，提取10MIN，过滤，滤液减压浓缩，得浓缩液；浓缩液经60目聚酰胺树脂柱色谱分离纯化，依次用2倍柱体积的蒸馏水和2倍柱体积的石油醚除杂，再用3倍柱体积的60的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得白花蛇舌草总黄酮，得率为421，纯度为601。（采用紫外分光光度法在505NM下，用芦丁作为基准测定白花蛇舌草总黄酮含量，下同。）实施例2将白花蛇舌草药材干燥后粉碎。
8、，过20目筛，加入70的乙醇溶液，固液比为18，浸泡15H后，采用超声微波进行萃取控制超声波600W，微波功率400W，提取20MIN，过滤，滤液减压浓缩，得浓缩液；浓缩液经80目聚酰胺树脂柱色谱分离纯化，依次用2倍柱体积的蒸馏水和2倍柱体积的石油醚除杂，再用4倍柱体积的70的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得白花蛇舌草总黄酮，得率为419，纯度为6941。0011实施例3将白花蛇舌草药材干燥后粉碎，过20目筛，加入80的乙醇溶液，固液比为110，浸泡2H后，采用超声微波进行萃取控制超声波600W，微波功率300W，提取30MIN，过滤，滤液减压浓缩，得浓缩液；浓缩液经70目聚酰胺树脂柱色谱分离纯化，依次用2倍柱体积的蒸馏水和2倍柱体积的石油醚除杂，再用5倍柱体积的80的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得白花蛇舌草总黄酮，得率为432，纯度为583。说明书CN104173526A。