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1、10申请公布号CN104151836A43申请公布日20141119CN104151836A21申请号201410361250822申请日20140725C08L83/07200601C08L83/06200601C08K3/04200601C08K9/10200601C09K5/0620060171申请人深圳新宙邦科技股份有限公司地址518000广东省深圳市坪山新区坪山沙坣同富裕工业区72发明人赵大成汪雄伟马子淇74专利代理机构深圳市博锐专利事务所44275代理人张明54发明名称一种导热硅脂及其制备方法57摘要本发明涉及一种导热硅脂及其制备方法，目的在于提高导热硅脂的导热性能、电气绝缘性能和。
2、耐候性能。本发明的导热硅脂，包括以下重量份的组分纳米钻石7080份，相变胶囊510份，树脂1020份，硅油1020份。本发明的导热硅脂制备方法，包括将各体积份的组分混合搅拌均匀，搅拌速度为25003500RPM；将搅拌后得到的物料置于真空搅拌机内抽真空处理153H，得到导热硅脂。本发明通过添加纳米钻石与相变胶囊，不仅提高硅脂本身的导热系数，而且提高硅脂本身的耐温性能和减小界面之间的结合间隙，使导热硅脂具有相变效果、高导热性能，同时具有良好的电气绝缘性和使用耐候性能。51INTCL权利要求书1页说明书8页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书8页10申请公布号CN1。
3、04151836ACN104151836A1/1页21一种导热硅脂，其特征在于，包括以下重量份的组分2根据权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于所述纳米钻石的颗粒度D50为10100NM，导热系数为2300W/MK。3根据权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于所述纳米钻石为表面具有亲油性和疏水性的纳米钻石。4根据权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于所述相变胶囊为包裹石蜡的无机金属或其氧化物，所述无机金属或其氧化物选自氮化铝、氧化钛、氧化镁、氧化铝和氧化锌中的一种或多种。5根据权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于所述相变胶囊的粒径为3080M。6根据权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于所述树脂为含有。
4、羟基和/或乙烯基的活性基团的液态硅树脂。7根据权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于所述树脂的粒径D50为01100M，25下的粘度为20000250000CST，纯度为998。8根据权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于所述硅油选自羟基硅油、含氢硅油、甲氧基硅油和乙烯基硅油中的一种或多种，25下的粘度为50500CST。9根据权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于还包括051重量份的添加剂，所述添加剂选自阻燃剂、稳定剂、触变剂和催化剂中的一种或多种。10一种如权利要求19任意一项所述的导热硅脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤将各重量份的组分混合搅拌均匀，搅拌速度为25003500RPM；将搅拌。
5、后得到的物料置于真空搅拌机内抽真空处理153H，得到导热硅脂。权利要求书CN104151836A1/8页3一种导热硅脂及其制备方法技术领域0001本发明涉及热界面材料领域，具体说是一种导热硅脂及其制备方法。背景技术0002随着国家政策的引导和芯片技术的日益成熟，高效节能半导体LED灯具取代传统节能灯、高压钠灯、钨丝灯开始商业化并平民化，已经越来越多的进入寻常百姓家，但目前LED芯片技术只有30的电能转换为光，另外70的电能转换为热量，LED半导体芯片封装成光源并作为灯具使用，若不能有效地耗散这些热量，随之而来的热效应将会致使结温升高，直接减少芯片出射的光子，降低取光效率。温度的升高也会使芯片的。
6、发射光谱发生红移，使色温质量下降，尤其是对基于蓝光LED激发黄色荧光粉的白光LED器件更为严重，其中荧光粉的转换效率也会随着温度升高而降低。同时，在工作过程中由于芯片的重复发热，功率模块会不断经历热循环载荷的作用，由于不同材料的热膨胀系数CTE不匹配，会产生层间热应力，并随着时间的推移会发生翘曲、剥离、裂纹，甚至产生失效和死灯，这也是导致LED和功率模块最终失效的一个主要原因。因此，由于温度升高而产生的各种热效应集聚会严重影响到LED灯具的使用寿命和可靠性。0003而作为21世纪智能化的机器人、自动化工业生产的机器手、计算机系统核心的中央处理器CPU的运算速度越来越快，其发热量也随之增大。如果。
7、CPU散热不好，温度过高，很容易导致智能化设备在运行过程中出现设备突然中断、热启动、死机等问题。因此，为CPU提供良好的导热通道，并通过散热系统保证设备自动运行、智能控制，是计算机正常工作的重要条件之一。0004针对大功率LED照明系统热源及CPU芯片等发热源的散热问题，常用的方法是在发热源上安装散热片。而在CPU等热源和散热片之间即使是很光滑的面面接触也不可避免地存在一定空隙，空隙的存在将严重地影响导热效果，从而影响最终散热器的散热效果，最终影响产品稳定性和可靠性。0005热界面材料因为能有效降低热源和散热器之间的界面热阻而得到广泛应用。导热硅脂就是其中一种最为常用的导热介质，它是用来填充发。
8、热源与散热片之间空隙的材料，将热源散发出来的热量传导给散热片，使热源温度保持在一个可以稳定工作的水平，延长器件的使用寿命，防止热源因散热不良而受损。0006导热硅脂为导热填充料加树脂、硅油混合而成，市面常见主要分为两大类一类是最为常见的白色导热硅脂，这类导热硅脂在常温下是粘稠的液体状态，其填料主要为氧化铝、氮化硼、碳化硅、铝粉；另一类是灰色导热硅脂。这类导热硅脂是在白色导热硅酯中添加了一定量的石墨，以增强其导热性能，灰色导热硅脂的填料一般为石墨、银粉或高导热性纳米金属氧化物。0007在现有高端导热硅脂中，添加物一般为银粉和石墨材料，石墨粉的导热率一般在200300W/MK，银粉的导热率也仅为4。
9、29W/MK，且价格昂贵，对硅脂整体导热率的提高帮助有限，且因为单纯的金属做填充，容易导电，将造成LED灯具和CPU漏电和安规问题，说明书CN104151836A2/8页4影响使用安全。0008此外，在长期使用过程中，经常出现硅油与导热填料发生分离的现象，导致现有的导热硅脂普遍存在涂层硬化、粉化、碎裂，导热性能变差等问题。发明内容0009本发明所要解决的技术问题是提供一种导热性能好的导热硅脂及其制备方法。0010为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为0011一种导热硅脂，包括以下重量份的组分00120013本发明的导热硅脂，具有以下有益效果0014通过纳米钻石材料与相变胶囊的添加，不仅提。
10、高硅脂本身的导热系数，而且提高硅脂本身的耐温性能和减小界面之间的结合间隙，使导热硅脂具有相变效果、高导热性能，同时具有良好的电气绝缘性和使用耐候性能，解决了传统硅脂在使用中因温度过高出现的导热效果差、导电、易硬化、粉化等问题。采用本发明的导热硅脂，可以大大提高热源热流通道的处理能力，减小热流的集聚和材料之间内应力，降低热源和散热器之间的界面温度和热阻，提高热源的工作稳定性和使用寿命。0015为了解决上述技术问题，本发明还提供了一种上述导热硅脂的制备方法，包括以下步骤0016将各重量份的组分混合搅拌均匀，搅拌速度为25003500RPM；0017将搅拌后得到的物料置于真空搅拌机内抽真空处理153。
11、H，得到导热硅脂。0018本发明的制备方法，具有以下有益效果00191、通过纳米钻石材料与相变胶囊的添加，不仅提高硅脂本身的导热系数，而且提高硅脂本身的耐温性能和减小界面之间的结合间隙，使导热硅脂具有相变效果、高导热性能，同时具有良好的电气绝缘性和使用耐候性能，解决了传统硅脂在使用中因温度过高出现的导热效果差、导电、易硬化、粉化等问题。00202、本发明采用高速搅拌的方式混合各组分，然后再将混合后的物料通过真空搅拌机离心真空脱泡，消除物料里面的气泡，防止气泡的存在降低导热硅脂的导热效果，有效提高了硅脂的导热系数，整个工艺简单易操作。具体实施方式0021为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实。
12、现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。0022本发明最关键的构思在于利用纳米钻石的高导热率和高绝缘性能，以及相变胶囊的良好浸润性和相变特性，使导热硅脂具有相变效果、高导热性能，同时具有良好的电气说明书CN104151836A3/8页5绝缘性和使用耐候性能，解决了传统硅脂在使用中因温度过高出现的导热效果差、导电、易硬化、粉化等问题。0023具体的，本发明实施例的导热硅脂，包括以下重量份的组分002400250026钻石的导热率为2300W/MK，远高于石墨粉以及银粉的导热率，且本身具有高度绝缘效果，绝缘效果与陶瓷材料一致，作为导热硅脂的添加组合物方面的应用，目前尚未见报道。0027采用相变胶囊。
13、做配合，与纳米钻石、树脂、硅油和添加剂混合后，其与热源如LED、CPU、散热器之间界面有良好的浸润性，特别是温度达到相变温度时，其相变成分物质由固态变为液态，便能更好的浸润界面之间的间隙，使导热硅脂中导热材料纳米钻石均匀的分散，界面里面空气被挤出，并减小其材料粉硬化、粉化、碎裂的可能性，从而降低热源和散热器界面之间的接触热阻，提高导热性能。0028因此，本发明通过添加纳米钻石与相变胶囊，并合理调配纳米钻石、相变胶囊、树脂、硅油和添加剂在导热硅脂中的含量，不仅提高了硅脂本身的导热系数，而且提高了硅脂本身的电气绝缘性能和耐候性能。经测试，本发明导热硅脂的导热系数值可达到8090W/MK，用作光源导。
14、热材料时，光源与散热器的温差在23之间，经过230、5000H的连续热处理后不粉化，不碎裂，不变干，仍然呈橡皮泥的粘稠状态，且导热系数值保持率97。0029从上述描述可知，本发明的有益效果在于0030通过纳米钻石材料与相变胶囊的添加，不仅提高硅脂本身的导热系数，而且提高硅脂本身的耐温性能和减小界面之间的结合间隙，使导热硅脂具有相变效果、高导热性能，同时具有良好的电气绝缘性和使用耐候性能，解决了传统硅脂在使用中因温度过高出现的导热效果差、导电、易硬化、粉化等问题。采用本发明的导热硅脂，可以大大提高热源热流通道的处理能力，减小热流的集聚和材料之间内应力，降低热源和散热器之间的界面温度和热阻，提高热。
15、源的工作稳定性和使用寿命。0031在上述实施例中，所述纳米钻石可通过气相沉积法生长，如通过ICP、PECVD、MOCVD等半导体工艺设备沉积生长，其颗粒度D50优选为10100NM，导热系数为2300W/MK，纳米钻石表面可进一步经过处理后具备亲油性和疏水性，以防止空气水汽的介入导致硅脂使用后材料表面及内部氧化，具体处理方法可参照如下所述将纳米钻石加入石蜡乳液，充分混合，使石蜡在粉料纳米钻石表面形成憎水包裹层。纳米钻石热膨胀系数小，内应力小，稳定性好，高度绝缘，折射率高，不会造成光源亮度损失。0032在上述实施例中，所述相变胶囊为包裹石蜡的无机金属或其氧化物，其本身具有高导热、高绝缘效果，主要。
16、作用是其相变作用。优选的，所述无机金属或其氧化物选自氮化说明书CN104151836A4/8页6铝、氧化钛、氧化镁、氧化铝和氧化锌中的一种或多种，其胶囊粒经在3080M之间。这样当热源如光源或CPU温度升高到50以上时，硅脂就会由高粘稠状固态转换为流体液态，迅速达到分散硅脂及纳米钻石组合物，增大表面积，形成一个薄膜填充热源和散热器之间的间隙，并伴随温度的升高，其热源之间界面浸润效果加强，界面间隙和导热路径变小，从而达到降低结温和减少热阻的效果。0033在上述实施例中，所述树脂可采用现有导热硅脂中使用的树脂，优选的，本发明采用含有羟基和/或乙烯基的活性基团的液态硅树脂，所述含有羟基的液态硅树脂如。
17、道康宁233常用名称片状树脂，商标名/牌号RSN0233，化学品中文名称羟基官能团有机硅树脂，化学品英文名称HYDROXYLFUNCTIONALSILICONERESIN，供应商DOWCORNING/XIAMETER；所述含有乙烯基的液态硅树脂如甲基乙烯基MQ高粘度树脂M/Q比08，产品型号AM8071，供应商广州鑫厚化工科技有限公司。所述树脂的粒径D50优选为01100M，25下的粘度优选为20000250000CST，纯度优选为998以上。0034在上述实施例中，所述硅油可采用现有导热硅脂中使用的硅油，优选的，本发明采用粘度为50500CST25的小分子的活性硅油化合物，比如羟基硅油、含氢。
18、硅油、甲氧基硅油和乙烯基硅油中的一种或多种，通过化学蒸馏所得的高纯产物。0035在上述实施例中，所述导热硅脂还可以包括任选的阻燃剂、稳定剂、触变剂、催化剂等其他添加剂成分，添加剂的量优选为051重量份。0036具体实施例100371、物料组成与计量配方003800392、制备方法0040称取物料按上述物料计量配方称取，置于5L的搅拌机釜中；说明书CN104151836A5/8页70041均匀混合用高速搅拌机搅拌至均匀，搅拌速度为3000RPM，呈流动膏体状；0042真空脱气在真空搅拌机中进行，抽真空处理2H，得到导热硅脂。00433、测试结果0044经检测，所得导热硅脂的导热系数值为80W/M。
19、K，经过230、5000H的连续热处理，结果显示导热硅脂涂层不粉化，不碎裂，不变干，仍然呈橡皮泥的粘稠状态。经过热处理后，测得其导热系数值为79W/MK，保持率为967。0045具体实施例200461、物料组成与计量配方0047004800492、制备方法0050称取物料按上述物料计量配方称取，置于5L的搅拌机釜中；0051均匀混合用高速搅拌机搅拌至均匀，搅拌速度为3000RPM，呈流动膏体状；0052真空脱气在真空搅拌机中进行，抽真空处理2H，得到导热硅脂。00533、测试结果0054经检测，所得导热硅脂的导热系数值为85W/MK，经过230、5000H的连续热处理，结果显示导热硅脂涂层不粉。
20、化，不碎裂，不变干，仍然呈橡皮泥的粘稠状态。经过热处理后，测得其导热系数值为85W/MK，保持率为100。0055具体实施例300561、物料组成与计量配方0057说明书CN104151836A6/8页8005800592、制备方法0060称取物料按上述物料计量配方称取，置于5L的搅拌机釜中；0061均匀混合用高速搅拌机搅拌至均匀，搅拌速度为3000RPM，呈流动膏体状；0062真空脱气在真空搅拌机中进行，抽真空处理2H，得到导热硅脂。00633、测试结果0064经检测，所得导热硅脂的导热系数值为83W/MK，经过230、5000H的连续热处理，结果显示导热硅脂涂层不粉化，不碎裂，不变干，仍然。
21、呈橡皮泥的粘稠状态。经过热处理后，测得其导热系数值为81W/MK，保持率为98。0065将上述具体实施例13制备得到的导热硅脂代号分别为001、002、003，和道康宁公司生产的导热硅脂代号为TC分别作为光源导热材料进行光源温升测试。其中，光源为50W的LED集成光源，散热器为50W相同规格的散热器，通电后测试其点亮每间隔1H光源基板温度和散热器温度，连续点亮待其达到热平衡8H后温差测试数据如下表所示0066说明书CN104151836A7/8页900670068通过上述表格数据可知，本发明的导热硅脂用作光源导热材料时，光源与散热器的温差在23之间，而TC的温差在67之间，说明添加纳米钻石和相。
22、变胶囊的本发明导热硅脂的导热效果优于普通硅脂。0069综上所述，掺杂纳米钻石和相变胶囊的导热硅脂，作为优秀的热界面材料，导热系数值达到8090W/MK，并通过实测光源与散热器之间温差变化小，具有高导热性能，同时具有良好的使用耐候性能，在长时间的使用过程中导热硅脂涂层不粉化，不碎裂，不变说明书CN104151836A8/8页10干，始终保持橡皮泥的粘稠状态，且导热性能基本不变，热导系数值保持率97。0070以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。说明书CN104151836A10。