抗干扰镁锌铁氧体及制造方法.pdf

一种抗干扰镁锌铁氧体及制造方法，它是将氧化镁、氧化锌、氧化铁三种主要成分进行配料，按比例混合后在1000℃～1200℃下煅烧30－90分钟，然后按比例加入副组份材料及添加物，粉碎混合后，加入粘合剂混合并采用喷雾造粒方法得到平均颗粒直径为180微米的颗粒，然后将颗粒压制成型，得到所需要的磁芯试样；逐步升温到1250℃～1350℃，并在所设定的温度下保温烧结2～5小时，降温后得到所烧制的样品；其样品中有8～27mol％(按MgO计算)的氧化镁、7～27mol％(按ZnO计算)的氧化锌，30～36.7mol％(按Fe2O3计算)的氧化铁三种主要成分，其中还可加入有一种或多种副成分，它包括：0～4mol％(按MnCO3计算)的碳酸锰、0～4mol％(按NiO计算)的氧化镍、0～4mol％(按CuCO3计算)的碳酸铜；本发明具有制备工艺简单、所制得的(MgZn)抗干扰磁芯铁氧体初始磁导率、电阻率系数高，有优异的磁谱曲线特性，且价格低廉，适用范围广，使用效果好等特点。

1、  一种抗干扰磁芯铁氧体，它主要包括有由氧化镁、氧化锌、氧化铁三种主要成分，其中还可加入有氧化硅、氧化钙、氧化镍中的一种或多种副成分，在主要成分中分别含有8～27mol％(按MgO计算)的氧化镁，7～27mol％(按ZnO计算)的氧化锌，30～36.7mol％(按Fe₂O₃计算)的氧化铁；而在副成分中的组成范围包括：0～4mol％(按MnCO₃计算)的碳酸锰、0～4mol％(按NiO计算)的氧化镍、0～4mol％(按CuCO₃计算)的碳酸铜。

2、  根据权利要求1所述的抗干扰磁芯铁氧体，其特征在于上述的铁氧体材料中，还以特定的范围添加一种或多种下述添加成分：CaCO₃、CoO、Al₂O₃、TiO₂、SiO₂、B₂O₃；、P₂O₅、As₂O₅、Pb₃O₄，各成分的量均不高于2.0mol％，且其它如P、S、Cl杂质被限制在1000ppm以下。

3、  根据权利要求1或2所述的抗干扰磁芯铁氧体，其特征在于上述的铁氧体材料中，还以特定的范围添加一种或多种下述添加成分：
Nb2O₅：0.2mol％以下；Ta₂O₅：0.2mol％以下；V₂O₅；0.2mol％以下；ZrO₂：0.2mol％以下；Bi₂O₃：0.2mol％以下；MoO₃：0.2mol％以下。

4、  根据权利要求1或2所述的抗干扰磁芯铁氧体，其特征在于上述铁氧体中，其烧结体的平均粒径为1～25μm。

5、  根据权利要求3所述的抗干扰磁芯铁氧体，其特征在于上述铁氧体中，其烧结体的平均粒径为1～25μm。

6、  根据权利要求4或5所述的抗干扰磁芯铁氧体，其特征在于上述铁氧体，其中饱和磁同密度Bs(25℃)为300mT或更大；饱和磁同密度Hc(25℃)为80m/A或更小；初始磁化率(25℃)为200或更大；居里点为120℃或更大；电阻率系数可以达到10⁷～10⁸(欧姆·厘米)，或者更高。

7、  一种如权利要求1～6所述抗干扰磁芯铁氧体的制造方法，它是将氧化镁、氧化锌、氧化铁三种主要成分进行配料，按比例混合，对混合均匀的混合物在1000～1200℃下煅烧30-90分钟。然后按比例加入副组份材料及添加物，粉碎混合后，加入粘合剂混合并采用喷雾造粒方法得到平均颗粒直径为180微米的颗粒，将造粒得到的颗粒压制成型，得到所需要的磁芯试样；逐步升温到1250～1350℃，并在所设定的温度下保温烧结2～5小时，降温后得到所烧制的样品。

8、  根据权利要求7所述抗干扰磁芯铁氧体的制造方法，其特征在于混合物的最佳煅烧温度为1320℃，煅烧时间为2.5小时。

9、  根据权利7或8所述的抗干扰磁芯铁氧体的制造方法，其特征在于将造粒得到的颗粒压制成型，得到抗EMI磁芯试样或抗EMI连接线试样或抗EMI磁性层试样。

抗干扰镁锌铁氧体及制造方法
技术领域
本发明涉及一种镁锌(MgZn)抗干扰磁芯铁氧体及制造方法，在它5MHz～25MHz具有高于100的初始磁导率，电阻率系数可以高达到10⁷～10⁸(欧姆·厘米)以上，并有优异的磁谱曲线特性，主要用于抗干扰磁芯铁氧体材料。
背景技术
传统的锰锌(MnZn)系铁氧体用作抗干扰磁芯铁氧体(抗EMI)材料时，MnZn铁氧体的电阻率ρ一般在10¹～10³(欧姆·厘米)之间，由于电阻率较低，MnZn铁氧体在高频使用时涡流损耗大，磁导率迅速下降到1，使得MnZn铁氧体在高频使用时基本无作用，只能用在低频频段。实际上MnZn铁氧体可用于抗EMI器件的范围很小，目前使用的基本上是NiZn铁氧体材料。
目前世界范围内实用的基本都是镍锌系铁氧体抗干扰磁芯材料，在这类铁氧体中其主要成分是NiO、Fe₂O₃、ZnO。所用的原料NiO(含量为5～10mol％，按NiO计)价格昂贵，一般8万元/吨以上。
目前使用的抗EMI铁氧体材料涉及到如下问题：
1、抗EMI铁氧体所用材料性能主要是材料的磁谱曲线的性能。对于具体的应用来讲，由于电子与电气设备中的电磁干扰谱较宽，一般从几十KHz到GHz的量级，常用的范围是9KHz～30MHz。
2、抗EMI铁氧体用作抗EMI磁芯等使用时，材料的初始磁导率并不要求太高，重要的是磁导率随着频率的变化关系，即磁谱曲线特征。要求磁谱曲线随着频率的增加不要降低的太快，要保持在器件所需要的范围之上。
3、对于MnZn铁氧体材料来讲，由于其电阻率较低，一般在ρ＝10～1000(欧姆·厘米)，使用频率在0.1MHz以下。作为抗EMI材料来使用时，其应用范围太小，无法满足大量的到30MHz的需要。
4、对于NiZn铁氧体材料来讲，由于其电阻率高，一般在ρ＝10⁴～10⁵(欧姆·厘米)，使用频率可达20MHz以上。作为抗EMI材料来使用时，有些配方的NiZn铁氧体材料其应用范围可以达到30MHz的需要。但是，它的一个致命弱点是成本高，所用的原料中有)价格昂贵的NiO(3～6mol％)，一般8万元/吨以上。
发明内容
本发明的目的在于克服上述存在的不足，而提供一种廉价的抗干扰磁芯铁氧体及制造方法，这种MgZn系铁氧体在性能上可以在抗EMI方面代替镍锌材料，而其使用效果和产品质量能达到所需产品对材料性能的要求。在成本上，镁锌铁氧体材料所用的MgO原材料的价格在0.25万元/吨以下，仅为NiO百分之三点五，使材料具有很好的市场前景。
本发明涉及的MgZn系抗EMI铁氧体，具有300～3000的初始磁导率、高的电阻率系数，电阻率系数可以达到10⁷～10⁸(欧姆·厘米)以上，使用频率达到30MHz以上，完全达到目前电子与电气设备抗EMI传导测试标准的要求。
本发明所述的铁氧体材料主要包括有由氧化镁、氧化锌、氧化铁三种主要成分，其中还可加入有氧化硅、氧化钙、氧化镍中的一种或多种副成分，在主要成分中分别含有8～27mol％(按MgO计算)的氧化镁，7～27mol％(按ZnO计算)的氧化锌，30～36.7mol％(按Fe₂O₃计算)的氧化铁；而在副成分中的组成范围包括：0～4mol％(按MnCO₃计算)的碳酸锰、0～4mol％(按NiO计算)的氧化镍、0～4mol％(按CuCO₃计算)的碳酸铜。
上述的铁氧体材料中，还以特定的范围添加一种或多种下述添加成分：CaCO₃、CoO、Al₂O₃、TiO₂、SiO₂、B₂O₃；、P₂O₅、As₂O₅、Pb₃O₄，各成分的量均不高于2.0mol％，且其它如P、S、Cl杂质被限制在1000ppm以下。
上述的铁氧体材料中，还可以特定的范围添加一种或多种下述添加成分：
Nb2O₅：0.2mol％以下；Ta₂O₅：0.2mol％以下；V₂O₅：0.2mol％以下；ZrO₂：0.2mol％以下；Bi₂O₃：0.2mol％以下；MoO₃：0.2mol％以下。
上述铁氧体中，其烧结体的平均粒径为1～25μm。
上述铁氧体，其中饱和磁同密度Bs(25℃)为300mT或更大；饱和磁同密度Hc(25℃)为80m/A或更小；初始磁化率(25℃)为200或更大；居里点为120℃或更大；电阻率系数可以达到10⁷～10⁸(欧姆·厘米)，或者更高。
一种抗干扰磁芯铁氧体的制造方法，它是将氧化镁、氧化锌、氧化铁三种主要成分进行配料，按比例混合，对混合均匀的混合物在1000～1200℃下煅烧30-90分钟。然后按比例加入副组份材料及添加物，粉碎混合后，加入粘合剂混合并采用喷雾造粒方法得到平均颗粒直径为180微米的颗粒，将造粒得到的颗粒压制成型，得到所需要的磁芯试样；逐步升温到1250～1350℃，并在所设定的温度下保温烧结2～5小时，降温后得到所烧制的样品。
本发明所述的混合物的最佳煅烧温度为1320℃，煅烧时间为2.5小时。
本发明将造粒得到的颗粒压制成型，得到抗EMI磁芯试样或抗EMI连接线试样或抗EMI磁性层试样。
本发明采用铁氧体烧结工艺制备材料或者元件，通过主要成分的控制来控制材料的矫顽力、饱和磁化、磁导率及其磁谱特性等，控制在烧结过程中对晶粒形貌和结构有影响的附属成分如SiO₂、CaO等在规定的范围内，并通过控制烧结来实现平均晶粒在设定的范围。
本发明与现有技术相比，具有制备工艺简单、所制得的(MgZn)抗干扰磁芯铁氧体初始磁导率、电阻率系数高，有优异的磁谱曲线特性，且价格低廉，适用范围广，使用效果好等特点。
具体实施方式
实施例1
先对以MgO、ZnO、Fe₂O₃为主要成分进行配料，取27mol％(按MgO计算)的氧化镁，13mol％(按ZnO计算)的氧化锌，30mol％(按Fe₂O₃计算)地氧化铁进行混合，对混合均匀的混合物在1000℃下煅烧90分钟。然后再加入添加物：50ppm(按SiO₂计算)的氧化硅，50ppm(按CaO计算)为氧化钙。粉碎混合后，加入粘合剂混合并用喷雾造粒方法得到平均颗粒直接为180微米的颗粒，将造粒得到的颗粒压制成型，得到所需要的抗EMI磁芯试样，再逐步升温到1350℃，并在1350℃下保温烧结2小时，降温后得到所烧制的样品。样品的磁导率测量结果为(采用外径×内径×高＝14×7.8×10mm3的环状样品、采用Agilent4291测试)：
                表1  实施例1的磁导率测试结果