一种耐高温的晶体退火装置 【技术领域】
本发明属晶体的热处理领域，涉及一种高温氧化物晶体的退火装置，具体地说，是一种耐高温的晶体退火装置。
背景技术
随着科学技术的发展，人工育成晶体的品种不断创新，由熔体育成的晶体，因固液界面梯度温差较大，所育成的晶体，一是热应力大，晶体元件制作过程容易开裂；二是有些晶体结晶完整性较差。专利号为：ZL85100534.9的发明专利提供了“一种耐高温的温梯法晶体生长装置”，其利用导向温度梯度法(简称：温梯法)生长的掺钛宝石，有丝状光路的蓝宝石等晶体，但必须经过1850℃以上温度重结晶高温退火处理，才能提高掺钛宝石可调谐激光晶体的品质因素FOM值，并消除蓝宝石晶体中带有丝状光路地晶体，使其成为结晶完整性，光学均匀性均优的优质晶体。
而以往采用的高温退火方法，是以二硅化钼棒加热元件构成的高温炉，其极限加热温度不超过1750℃，氢气炉加热温度也只能达到1800℃。苏州晶体元件厂制造的石墨高温退火炉，只适应于工业宝石晶体热应力退火处理。国际上采用的中频感应加热退火炉，感应加热温度虽可达2000℃以上，但其加热功率大，晶体退火室的容积小，感应加热温度不均匀，晶体退火效果不佳。
【发明内容】
为克服现有技术中晶体高温退火炉的不足，本发明提供了一种有利于高温晶体，特别是氧化物晶体重结晶的退火装置，即一种耐高温的晶体退火装置。该退火装置采用高真空除气密封形式，设有充气口和出气口，极适合于对晶体进行流通气体的高温退火。采用特殊方法加工制作的钨棒发热元件和屏蔽隔热装置，待退火的晶体控制室其温度可高达2000℃以上，且温度均匀，温场稳定。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种耐高温的晶体退火装置，包括置于带有真空排气口的底盘上，并通过真空密封圈与底盘密封接触分别设有进水口和出水口以及气压表的钟罩，所述钟罩体内设有包含侧屏蔽筒、上热挡板和下热挡板的保温屏蔽装置，其实质性特点在于：所述钟罩体上还设有充气阀和出气阀；设置于最内层侧屏蔽筒两侧的发热体采用钨棒加工制成，所述发热体通过钼电极接头由钼螺帽紧固于钼电极板上；所述钼电极板由刚玉绝缘环支撑架支撑，其两端由耐热钢垫环和耐热钢螺帽紧固于水冷电极杆上；所述钼电极板上方发热体所包围的空间内，设有一晶体退火室；所述钼电极板的下方，刚玉绝缘环支撑架的内侧设置一隔热板。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：经本发明耐高温的晶体退火装置退火处理后，掺钛宝石可调谐激光晶体的品质因素FOM值大大提高，晶体光学质量也大为改善，使温梯法生长出来的原来不能直接使用的掺钛宝石晶体毛坯变成优质掺钛宝石可调谐激光晶体。对温梯法生长的蓝宝石晶体毛坯脱碳去色，以及消除晶体中的丝状光路，效果极佳。蓝宝石晶体的透过率，光学均匀性和结晶完整性都大大提高，并使一些本来不能使用的有丝状光路晶体变成优质晶体。本装置可用于各种高温晶体的重结晶退火，特别适用于各种掺杂的钇铝石榴石，纯钇铝石榴石，蓝宝石，掺钛宝石等高温氧化物晶体的重结晶退火。
【附图说明】
图1为本发明的剖视结构示意图。
图中，1.真空排气口；2.底盘；3.充气阀；4.真空气压表；5.钟罩；6.出水口；7.刚玉绝缘环支撑架；8.两个水冷电极杆；9.隔热板；10.耐热钢垫环；11.耐热钢螺帽；12.刚玉绝缘座环 13.刚玉绝缘座；14.钨来热电偶；15.钼垫板；16.待退火晶体；17.热均匀恒温筒；18.发热体；19.排气孔；20.不锈钢保温罩；21.上热挡板；22.最内层上热挡板；23.不锈钢保温筒；24.最内层侧屏蔽筒；25.氧化锆托座；26.侧屏蔽筒底板；27.钼电极接头；28.钼电极板；29.钼螺母；30.下热挡板；31.进水口；32.出气阀；33.晶体退火室；34.侧屏蔽筒。
【具体实施方式】
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的描述。
如图1所示的一种耐高温的晶体退火装置，包括置于带有真空排气口1的底盘2上，并通过真空密封圈与底盘2密封接触分别设有进水口31和出水口6以及真空气压表4的钟罩5，所述钟罩5体内设有包含侧屏蔽筒34、上热挡板21和下热挡板30的保温屏蔽装置，其主要特征是：所述钟罩体5上还设有充气阀3和出气阀32；设置于最内层侧屏蔽筒24两侧的发热体18采用钨棒加工制成，所述发热体18通过钼电极接头27由钼螺帽29紧固于二块钼电极板28上；所述二块钼电极板28由刚玉绝缘环支撑架7支撑，其两端由耐热钢垫环10和耐热钢螺帽11紧固于水冷电极杆8上；所述钼电极板28上方发热体18所包围的空间内，设有一晶体退火室33；所述钼电极板28的下方，刚玉绝缘环支撑架7的内侧设有一隔热板9。
本发明所述的耐高温的晶体退火装置，通常称为钟罩式电阻高温退火炉。
为了达到高温下真空密封，钟罩5及底盘2采用通循环水的双层不锈钢结构。电极杆8通水冷却，确保电极杆8通过耐高温的聚氟乙烯和密封圈与底盘2绝缘密封接触。
为了避免退火装置部件高温氧化，待退火晶体16放入晶体退火室33，炉子密封后先由真空机组排气至高真空(通常高于5×10-3pa)，依据待退火晶体16的不同需要，可采用抽真空退火，充气密封退火，通流动气体退火等退火方式，充气升温步骤依据不同需求而定。
为了对待退火晶体16进行流通气体退火，执行特殊氧化物晶体退火操作(如：钛宝石的流动氢气退火)，钟罩5上设有充气阀3和出气阀32。
为了达到特殊高温加热(大于2000℃)，发热元件既不挥发又不损耗，且不与高温氢气反应，采用特殊加工制作的钨棒发热体18，通过钼电极接头27由钼螺帽29固定于钼电极板28上。
为了避免待退火晶体16因局部受热传导和热辐射影响而开裂，待退火晶体16与发热体18中间放置热均匀恒温筒17。待退火晶体16不与热均匀恒温筒17接触，使待退火晶体四周得到均匀热传导和热辐射加热，达到稳定升降温退火过程。
为了避免温度高于1800℃时氧化锆自导电，在氧化锆托座25与电极板28之间放置刚玉绝缘座13。
为了能精密测定和控制晶体退火室33的温度，晶体退火室33下方设置延伸至钟罩5的底盘2外的钨铼(WRe3-WRe25)热电偶14。整个退火程序的全过程均由精密仪表程控完成。
为了使晶体退火室33四周温度均匀，热场稳定，在发热体18及晶体退火室33四周设置了严密的保温屏蔽装置，屏蔽装置包括电极板28下方的刚玉隔热板9，下热挡板30，上热挡板21和侧屏蔽筒34，上热挡板21和侧屏蔽筒34保证在高温下不熔化、不变形。
图1所示的本发明耐高温的晶体退火装置，其钟罩5采用双层不锈钢结构，为了避免高温退火时，炉壁密封处及炉膛烧坏，设有进水口31，出水口6通循环水冷却。考虑到有些晶体必须在流动气体中进行高温重结晶退火，因此，炉膛还备有充气阀3，出气阀32，真空气压表4。
发热体18采用钨棒特殊加工制成，通过钼电极接头27由钼螺帽29紧固于钼电极板28上。晶体退火室33的空间大小依据钟罩炉及待退火处理的晶体16的体积而定。二块钼电极板28由刚玉绝缘环支撑架7支撑，其两端由耐热钢垫环10和耐热钢螺帽11紧固于电极杆8上，电极杆8由通循环水冷却的紫铜杆或不锈钢杆构成，电极杆8与底盘2的接触温度不超过摄氏100℃，保证电极杆8与底盘2的绝对密封接触。电极板28的下方，刚玉绝缘环支撑架7的内侧放置一刚玉隔热板9，以减少晶体退火室33下方的热辐射和热传导。
晶体退火室33内，两块电极板28上的中央设置刚玉绝缘座13，刚玉绝缘座13上放置氧化锆托座25，避免氧化锆托座25高温导电，导热。氧化锆托座25上方设置钼垫板15(或钨垫板)和热均衡恒温筒17(钼或钨)。一只或多只待退火晶体16置于钼垫板15上并位于热均衡恒温筒17的中央位置。为了防止待退火晶体16局部受热不均匀而开裂，待退火晶体16不得与热均衡恒温筒17接触，其距离大于3毫米为宜。为了便于准确精密测温，控温及精确程控操作执行全自动晶体退火升降温程序，在待退火晶体16下方置有延伸至钟罩炉外的钨铼热电偶14。
为了保持晶体退火室33的热场稳定，温度均匀，在晶体退火室33的四周设置了严密的保温屏蔽装置，该保温屏蔽装置包括隔热板9，下热挡板30，侧屏蔽筒34和上热挡板21以及刚玉绝缘座环12。
下热挡板30由数层(例如10-22层)钼片组成，放置在刚玉隔热板9的下方，刚玉绝缘环支撑架7的内侧，进一步阻挡来至晶体退火室33下方的热传导和热扩散。
在发热体18的周围设置了侧屏蔽筒34，它由内屏蔽筒24，侧屏蔽筒34和不锈钢保护筒23组成。最内层侧屏蔽筒24既可以是单层钼筒也可是一个内层衬有钨片的钼筒组成，依据待退火晶体16的工艺处理需要和耐用寿命要求决定。侧屏蔽筒34由多层同轴的钼筒构成，钼筒与钼筒之间既可放进钼质的波浪式隔条，也可采用钼丝串接固定使各钼筒之间等距离隔开确保温场均匀对称。侧屏蔽筒34的外层是不锈钢保护筒23，由螺钉将不锈钢保温筒固定在底板26上，以利于屏蔽装置的安装，支撑在刚玉绝缘座环12上，该底板26由单层或双层钼板叠加加工制成。最内层侧屏蔽筒24由内中心定位螺钉定位，侧屏蔽筒34由外层定位螺钉定位。
上热挡板21置于晶体退火室33和发热体18的上方，主要由带有中心排气孔19的铝片构成，其最内层上热挡板22为1.5-3毫米钼板(或钨板)，可以保证长时间高温退火不熔化，不变形，经久耐用。在不锈钢保护筒23和上热挡板21的上方有一个不锈钢保温罩20以减少屏蔽装置内外的气体对流。