钒试剂的合成法.pdf

摘要
申请专利号：	CN85100683	申请日：	1985.04.01
公开号：	CN85100683A	公开日：	1986.07.16
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	\|\|\|\|\|\|公开
IPC分类号：	C07D231/08; G01N33/20	主分类号：	C07D231/08; G01N33/20
申请人：	华东师范大学
发明人：	杨丽萍; 潘教麦
地址：	上海市中山北路3663号
优先权：
专利代理机构：	华东师大专利代理事务所	代理人：	赵步东
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内容摘要

钒试剂——二安替比林苯乙烯甲烷是由安替比林和肉桂醛在盐酸作用下控制合适的操作条件缩合而成。它是钒(V)的灵敏显色剂。该试剂灵敏度高(8×104)、选择性好，不经分离可直接测定，既节省了工时、又降低了成本，该试剂的合成解决了钢中钒特别是痕量钒的分析困难。钒试剂还可作为钢中铈(Ⅳ)锰(Ⅶ)的灵敏显色剂。

权利要求书

1：本发明为钒试剂的合成方法，其特征是在避光条件下，反应温度40～50℃；反应物间的比例为：安替比林：肉桂醛=2.1∶1(mol比) 盐酸：肉桂醛=500ml∶1mol 水：肉桂醛=2500ml∶1mol

说明书

钡试剂的合成法
    本发明属有机合成领域。

    钒是钢铁中的常见元素，但能直接测定10微克以下钒的显色剂很少。苏联曾报导了有关钒试剂-二安替比林苯乙烯甲烷的合成（H.A.kaHaeBЖ.A.X18（5）575，1963），但未报导详细的操作条件。

    本发明为了创造钒试剂合成的具体方法，对反应温度、试剂及溶剂用量、反应物摩尔比、后处理等进行研究。

    本发明拟采取安替比林与肉桂醛在盐酸下缩合的方法，其反应式为：

    通过改变不同的反应温度（40-50℃）、试剂用量（安替比林∶肉桂醛＝0.042∶0.020）、溶剂用量（50ml）、催化剂盐酸用量（10ml）及后处理方法等，测定对钒的灵敏度，选择满意的反应条件。

    本发明的合成方法所得到的二安替比林苯乙烯甲烷是钒（Ⅴ）的灵敏显色剂。该试剂灵敏度高（8.0×104升·摩尔-1·厘米-1）、选择性好，可不经分离直接测定，使原需一天的分析时间缩短1.5小时，分析一个样品的成本也比老试剂（N-苯酰基-N-苯基羟胺-氯仿萃取）降低了五倍。经实验证明，钒试剂还可用于钢中铈（Ⅳ）、锰（Ⅶ）等元素的分析，摩尔吸光系数分别高达2.2×103及1.3×103。

    实施例：将0.042摩尔（8g）安替比林和0.02摩尔（2.77g）肉桂醛混合，加水50ml，搅拌，使之溶解，慢慢滴加10ml浓盐酸，加完后于40-50℃水浴上保温一小时。

    整个反应过程需避光。反应液中逐渐有淡黄色固体析出，随后逐渐变浅。一小时后，慢慢加入500ml水稀释，然后用氨水中和至PH8，即有大量白色沉淀析出。于暗处放置过夜。

    次日抽滤，用去离子水充分洗涤，抽干，在有无水氯化钙的真空干燥器中干燥，产品不须重结晶。产率约93%，m.P＝114-115℃。元素分析结果见（表1）：

    表1计算值实验值文献报导C％75.774.774.6H％6.15.96.3N％11.411.8/