自干型漆酚糠醛清漆.pdf

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摘要
申请专利号:

CN94103194.2

申请日:

1994.03.25

公开号:

CN1115328A

公开日:

1996.01.24

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:2000.1.5|||授权||||||公开

IPC分类号:

C09D171/00

主分类号:

C09D171/00

申请人:

武汉大学;

发明人:

封孝华

地址:

430072湖北省武汉市珞珈山

优先权:

专利代理机构:

武汉大学专利事务所

代理人:

余鼎章

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内容摘要

本发明公开了一种自干型漆酚糠醛清漆。本发明属涂料技术领域。漆酚糠醛清漆具有耐热、耐酸等特性,但由于不能自干,贮存期短和成本较高等问题的影响,使这一技术一直没有能被推广应用。本发明针对这些问题,经过研究,找到了有效的解决办法,制出了自干型漆酚糠醛清漆。这种清漆既保留了原清漆的特性,又具有自干、贮存期长和成本有所降低的优点,完全可以在工业防腐方面推广应用,必将取得积极的效果。具体制法是,将漆酚、糠醛、氨水按一定比例配料。经过两次聚合,除尽水后再加溶剂稀释,即制得自干型漆酚糠醛清漆。经测试,这种清漆的表干时间为7分钟,实干时间为5小时,贮存期在2年以上。

权利要求书

1: 一种自干性的漆酚糠醛清漆,其特征在于:以漆酚、糠醛和氨水为原 料,经一次缩合反应后,加甲醛和氨水再缩合反应一次,两次缩合所得的产物, 再经辅以共沸蒸留,脱除水和甲醛,获得具有自干性的漆酚糠醛清漆;
2: 按权利要求1所述的聚合反应,其特征在于:第一次缩合反应物料比 为漆酚∶糠醛∶氨水=100∶≥25至29∶≥5至12;第二次缩合反应时,加入甲醛 ≥3至6;
3: 按利要求1所述的脱水,其特征在于:经第二次缩合的产物,按漆酚∶ 二甲苯=100∶≥200至400加入二甲苯,先二甲苯共沸脱水,继后再蒸馏出一 部分二甲苯,把水和甲醛完全脱除。

说明书


自干型漆酚糠醛清漆

    本发明公开了一种自干型漆酚糠醛清漆,它属于涂料技术领域。

    漆酚糠醛清漆,早在60年代初就有人研制,70年代开始有试制品。原有的技术是:将漆酚100克、糠醛33克(98%)、氨水7克(10%)混合搅拌,在70~80℃保持半小时,升温至110℃(约1小时),反应物料从黄色变成深黑色,加水洗涤,分去水层,再真空脱水。(蔡奋,《生漆化学》,P266~272,贵州人民出版社,1987)。漆酚糠醛清漆具有耐热、耐酸特性,是比较好的耐热防腐涂料。开始也是作为漆酚酚醛类清漆改进产品进行研制的。但是,原技术中,糠醛过量,反应后残留的单体无法除尽,使制得的清漆存在三个问题。一,残存的糠醛(液体,沸点:161.7℃,熔点-38.7℃)影响清漆的干性,不能自干,给涂装带来很大麻烦;第二,清漆中的糠醛单体在贮存中还可继续聚合直至胶化,使贮存期缩短;贮存期短,对生产和使用都不利;第三,糠醛损耗大,过量的糠醛被水白白洗掉,使清漆成本加高。正因为存在以上三个问题,原技术自研究出来后,十多年来仍然没有被推广应用。

    本发明的目的是:发明人针对原漆酚糠醛清漆存在的问题进行了试制性研究,目的是要研制出一种自干型、贮存期长和成本较低的新型漆酚糠醛清漆。

    为了达到上述目的,在技术上采取了如下措施:第一,选择比较好的配料比,使漆酚和糠醛都能比较好的聚合,而且,清漆的成本也有所降低。配料比是:漆酚100克,糠醛≥25至29克(98%),甲醛≥3至6克(36%),氨水≥5至12克(27%),二甲苯≥200至400毫升。第二,通过两次缩合,使糠醛、漆酚得以完全聚合。第三,先二甲苯共沸脱水,后蒸出一部分二甲苯,把水和甲醛彻底除尽。

    由于采取了这些措施,用本技术制得地漆酚糠醛清漆与原漆酚糠醛清漆比较(见下表)。在自干性,贮存期和成本方面具有明显优势。这些问题的解决,使自干型漆酚糠醛清漆在工业防腐方面产生积极效果。

    两种漆酚糠醛清漆性能比较    品名         干性颜色耐热性机械性耐腐性贮存期成本表干(分)实干(小时)自干型漆酚糠醛清漆原漆酚糠醛清漆    7    -    5   热固深黑深黑好好较脆较脆好好二年以上半年低高

    实施例:在500毫升三口园底烧瓶中加100克漆酚,125毫升二甲苯、28克糠醛(98%)和7克氨水(27%)。装上温度计、搅拌器和冷凝管。在90—100℃下加热搅拌2小时,反应物由酱红色变成深黑色。再从冷凝管上口分别加5克申醛(36%)和5克氨水(27%)。继续在90~100℃下加热搅拌2小时。然后在冷凝管和烧瓶间接一个油水分离器。加50毫升二甲苯。加热、搅拌、脱水。当收集近18毫升水时,再蒸出90毫升二甲苯。此时,瓶内温度上升到144℃左右。停止加热,在搅拌下再加160毫升二甲苯稀释,即制得自干型漆酚糠醛清漆。

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本发明公开了一种自干型漆酚糠醛清漆。本发明属涂料技术领域。漆酚糠醛清漆具有耐热、耐酸等特性,但由于不能自干,贮存期短和成本较高等问题的影响,使这一技术一直没有能被推广应用。本发明针对这些问题,经过研究,找到了有效的解决办法,制出了自干型漆酚糠醛清漆。这种清漆既保留了原清漆的特性,又具有自干、贮存期长和成本有所降低的优点,完全可以在工业防腐方面推广应用,必将取得积极的效果。具体制法是,将漆酚、糠醛、。

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