从无机物颗粒的水浆中萃取含氮有机碱液的方法以及生产碱金属碳酸氢盐的方法.pdf

上传人:111****11 文档编号:236703 上传时间:2018-02-05 格式:PDF 页数:13 大小:459.14KB
返回 下载 相关 举报
摘要
申请专利号:

CN87107805

申请日:

1987.11.05

公开号:

CN87107805A

公开日:

1988.05.18

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

|||授权|||审定||||||公开

IPC分类号:

B01D11/04; C01D7/16

主分类号:

B01D11/04; C01D7/16

申请人:

索尔维公司

发明人:

莱昂·尼兰; 克洛·布雷东

地址:

比利时布鲁塞尔

优先权:

1986.11.05 FR 8615526

专利代理机构:

中国专利代理有限公司

代理人:

卢新华;吴鸿亮

PDF下载: PDF下载
内容摘要

从无机物颗粒的水浆(20)中萃取含不溶于水的含氮有机碱的有机液的方法是使惰性气体(23)通过浆液。该方法可以用于萃取夹带在含有无机物颗粒的氯化钙水溶液中的胺。

权利要求书

1: 从无机物颗粒的水浆(20)中萃取含不溶于水的含氮有机碱的有机液的方法,其特征是使惰性气体(23)通过浆液(20)。
2: 根据权利要求1所述的方法,其特征是用蒸汽作惰性气体(23)。
3: 根据权利要求1或2所述的方法,其特征是浆液(20)的PH值至少等于10。
4: 根据权利要求1至3中的任何一个所述的方法,其特征是它用于萃取不溶于水的胺。
5: 根据权利要求4所述的方法,其特征是它用于伯烷基胺的萃取。
6: 根据权利要求1至5中的任何一个所述的方法,其特征是使用水浆(20),该水浆含有碱土金属氧化物和(或)碱土金属氢氧化物和(或)碱土金属碳酸盐的颗粒。
7: 根据权利要求6所述的方法,其特征是使用水浆(20),该水浆是从反应混合物(18)分离出来的,而该反应混合物是用碱土金属氧化物、碱土金属氢氧化物或碱土金属碳酸盐的含水悬浮体处理不溶于水的胺的盐酸盐(7)所得到的。
8: 生产碱金属碳酸盐的方法,根据该方法,在有水的情况下,用含二氧化碳的气体(4)和不溶于水的含氮有机碱(3)处理碱金属氯化物(2),回收碱金属碳酸氢盐的含水悬浮体(8)和含氮有机碱的盐酸盐(7),对含水悬浮体(8)进行处理,以便使 其中含有的固体碱金属碳酸氢盐(10)和母液(11)得到分离,在有水(16)的情况下,使有机碱盐盐盐(7)与碱土金属化合物反应,以便使含氮有机碱再生,将所得到的反应混合物(18)进行相分离(19)处理,分别收集含再生含氮有机碱的有机液(21)和水浆(20),其特征是按照权利要求1至7中的任何一个所述的方法,使惰性气体(23)通过水浆(20)。
9: 根据权利要求8所述的方法,其特征是在使惰性气体(23)通过水浆(20)以后,使气体(25)流向母液(11)。

说明书


本发明涉及萃取不溶于水的含氮有机碱,例如,从无机物颗粒的水浆中萃取胺的方法。

    一种生产碳酸氢钠的工艺是,使氯化钠水溶液和不溶于水的胺的有机溶液进行混合,用含二氧化碳的气体处理所得到的混合物,然后对混合物进行相分离,以便分离被回收的碳酸氢钠的悬浮体,和已知的胺盐酸盐的有机溶液〔英国专利申请-1,082,436(Kaiser    Aluminium    and    Chemical    Corporation),第二页,第105-125行;中心专利索引,基本文摘杂杂志、E部,T49周,英国伦敦德温特出版公司文摘78,430T-E:日本专利申请JP-A-7,241,237(Israel    Mi-ning    Inds·Inst·Res·and    Dev)〕。

    在以后的介绍中,“胺工艺”说法指的是已知的碳酸钠的生产工艺。

    此外,用氯化铵的分解生产氨的工艺是,将氯化铵水溶液同不溶于水的胺的有机溶液进行混合,而且使惰性气体或二氧化碳通过所得到的混合物,以便使已知地所产生的氨排出〔中心专利索引,基本文摘杂志,E部,E/14周,英国伦敦德温特出版公司文摘26,992E/14:日本专利申请JP-A-57034020(TOYO    SODA    MEG    K-K)〕。

    在刚才所介绍的已知工艺中,将胺盐酸盐的有机溶液收集起来作副产品,而且为了再生胺,需要对它进行处理。为此,使用的方法是,将胺盐酸盐的有机溶液和水介质中的碱性试剂混合,通常和氧化钙或氧化镁或氢氧化钙或氢氧化镁混合,以便产生被回收的再生胺的有机溶液,以及被废弃的氯化钙或氯化镁的水溶液〔英国专利GB-A-1,082,436(Alumünium    and    Cheni-cal    Corporation),第3页,第5-9行;中心专利索引,基本文摘杂志,E部,D.49周,英国伦敦德温特出版公司,文摘78,430T-E。日本专利申请JP-A-7241237(Dsrael    Nining    Inds.Inst.Res    and    Dev.)〕。

    实际上,在此已知的方法中,氯化钙或氯化镁的水溶液通常含有赋予水浆外表的悬浮的固体颗粒。这些颗粒一般来自所使用的碱性试剂,并且可能含有未反应的氧化钙或氧化镁或氢氧化钙或氢氧化镁,或来自碱性试剂中的难溶的无机杂质颗粒。结果是使一小部分再生胺吸附在无机固体颗粒表面上形成液膜而转入水浆中。

    本发明目的在于提供一种方法克服这一缺点,该方法能够使吸附在固体无机颗粒表面上的含氮有机碱(例如胺)的液膜从水浆中有效地分离出来。

    因此,本发明涉及到这样的一种方法,即根据惰性气体通过浆液,从固体无机物颗粒的水浆中萃取含不溶于水的含氮有机碱的有机液。

    在本发明的方法中,含氮有机碱定义又为任何不溶于水的含氮有机试剂,该试剂有足够的碱性与盐酸反应形成该碱的盐酸盐。当含氮有机碱在实施本方法的条件下通常为液体时,有机液可以由氮有机碱组成。另一方面,有机液可以是溶于有机溶剂中的所述碱的溶液;在此种情况下,所选择的溶剂在浆液中必须是不溶解的。通常挑选的溶剂,其性质和数量在实施本方法的条件下,应有利于使有机液具有不超过三厘泊的粘度,最好为1.5厘泊。在本发明范围内可以使用的有机溶剂的实例有:二甲苯、丁苯,甲基乙苯和更特别的石油溶剂以及属于ISOPAR(Esso)商业名称的已知的工业溶剂,ISOPAR是一种异链烷烃的混合物、芳族化合物的混合物SOLVESSO(Esso)、芳族文合物的混合物SHELL-SOL    AB(Shell)和脂族化合物的混合物SHELLSOLK。

    水浆由浸渍了含氮有机碱有机液膜的固体无机物颗粒的水相组成,浆液的液体载体可以是水或水溶液。存在于浆液中的水量或水溶液量要求是不严格的,相当于稀悬浮液或泥浆。

    根据本发明将惰性气体通过水浆。必须选择那些对含氮有机碱对含氮有机碱的溶剂(只要存在),以及对浆液的组分是不活泼的气体。例如可以是空气、氮、氩或蒸汽。并且蒸汽是最理想的。

    可以看出使气体通过浆液的结果,是有机液膜同无机物颗粒的分离,并且用汽提操作将其从浆液中排出。

    所用气体的数量取决于各种不同的参数特别是浆液的体积,无机物颗粒的浓度、浆液的粘度、含氮碱的有机液的性质及其在浆液中的浓度、所使用的惰性气体以及工作温度和工作压力。通过实验室的常规工作可以测定所有具体情况下参数值。

    最佳的工作温度和压力取决于含氮有机碱的蒸汽张力,因此必须确定所有具体情况下的最佳工作温度和压力。在大气压力的情况在80℃和150℃之间的温度一般是合适的,尤其在含氮有机碱为胺的情况下,更是如此。

    在其它条件相同的情况下,从水浆中萃取含氮有机碱的收率随着该浆液PH值的增加而提高。为此,需要大于9的PH值,而且PH值最好至少等于10。

    本发明的方法可应用于如上述定义的所有不溶于水浆的含氮有机碱,例如可应用于不溶于水的亚胺和它们的衍生物,不溶于水的季铵盐和不溶于水的胺及氨基衍生物;本发明的方法可以很好地应用于伯胺,特别是分子中含12至24个碳原子的伯烷基胺,从而在用上述的胺工艺生产碳酸氢钠时,本方法具有使用的价值。

    本发明的方法证明用于含碱土金属化合物颗粒的水浆的处理是特别有效的,例如氧化钙或氧化镁,氢氧化钙或氢氧化镁,碳酸钙或碳酸镁,特别是碳酸钙颗粒。因此将本发明的方法同上述介绍的胺工艺结合是有利的,在此情况下,用来回收氯化钙或氯化镁(从胺的再生中产生)水浆中所含有的胺。

    因此,本发明涉及一种碱金属碳酸氢盐的生产方法,根据该方法,在有水的情况下,用含二氧化碳的气体处理碱金属氯化物,于是回收不溶于水的含氮有机碱,碱金属碳酸氢盐的悬浮液和含氮有机碱的盐酸盐。为了分离悬液中含有的固体碱金属碳酸氢盐和母液,对悬浮液进行处理,在有水的情况下,有机碱盐酸盐和碱土金属化合物反应以便使含氮有机碱再生,对最后所得到的反应混合物进行相分离,分别收集含再生含氮有机碱的有机液和水浆;根据本发明,使惰性气体通过上述的水浆,以便用该气体带走存在于浆液中的有机液。

    从下面对附图的描述,将引出本发明的特征和详情。

    图1表示根据本发明的一个具体实施例生产碳酸氢钠装置的总方框图。

    图2表示用来说明本发明有效性的实验室装置的方框图。

    在这两个附图中,相同的参考号数指的是相同的部件。

    图1中所示的装置包括结晶室1,该室连续不断地供给基本上饱和的氯化钠水溶液或氯化钠的水浆2、含有不溶解于氯化钠水溶液的伯胺有机液3,以及含二氧化碳的气体4。例如有机液3可以是已知伯烷基胺的50‰重量的二甲苯溶液,其商业名称为PRIMENE    JMT(Rohm    and    Haas),在它的分子中含有18至24个碳原子。

    作为一种不同的方法,该有机液可以是在其分子含少于18个碳原子的伯烷基胺,因此使用时并不溶解于溶剂,例如已知的属于PRIMENE    81R(Rohm    and    Haas)商业名称的胺,该分子含有12至14个碳原子。

    气体4最好是至少含60‰重量二氧化碳的富二氧化碳的气体。

    在结晶室1中,使碳酸氢钠结晶,并且使胺转变成胺盐酸盐。

    由碳酸氢钠晶体、结晶母液和含胺盐酸盐的有机相组成的液体5从结晶室1流出。将液体5输入沉淀室6,其中靠重力分离出胺盐酸盐有机相7和水浆8。水浆8流向分离装置或过滤装置9,在其中分别收集固体的碳酸氢钠10和母液11,在向结晶室添加氯化钠以后,把母液11再循环到结晶室1。使固体碳酸氢钠流向焙烧室(图中没有示出),以便生产碳酸氢钠。

    对胺盐酸盐有机相7进行处理以便使胺再生。为此目的,将其输入反应室16,用氢氧化钙的含水悬浮体,或用水和如法国专利文献FR-A-2,556,719(Solvay    and    Cie)所述的磨碎的碳酸氢钙处理这种胺盐酸盐有机相。

    含再生胺和氯化钙水溶液的液体混合物18从反应室16流出。将此混合物18输入沉淀室19,对水浆20和含再生胺的有机液21进行分离。把有机液21再循环到结晶室1内。

    水浆20由含固体无机物颗粒的氯化钙水溶液的悬浮体组成。例如该悬浮体包括碳酸钙颗粒、可能的氧化钙或氢氧化钙颗粒和一般存在于碳酸钙中的杂质颗粒,例如二氧化硅、硅酸盐、氧化铝、氧化镁和氧化铁。水浆20另外含有一小部分再生胺,至少一部分再生胺呈液膜形式被吸附在无机物颗粒的表面上。

    根据本发明,将水浆20输入塔22,使水浆从塔顶向下与上升的蒸汽流23的流动方向相反地环流。在塔底24处把该浆液排出,而且离开塔顶的蒸汽流25流向再生的胺流21,与再生的胺流一起再循环到结晶室1。

    就刚才所介绍的一个不同的方法而言(图中没有示出),使蒸汽流25或一小部分再生的胺流流向母液11。于是把再生的胺流再循环到结晶室1中,或者预先至少用一小部分的胺盐酸盐有机相7处理后再循环到结晶室1中,如法国专利申请FR-A-2,551,428(SOLVAY    AND    Cie)所介绍的。

    下面介绍的实例是用来说明本发明的。

    用图2中所图示的实验室装置进行本发明方法的应用试验。这种装置包括一个内径为150毫米的汽提塔22,该塔装备有塔板以及具有53升的工作容积。用氢氧化钙的含水悬浮液和由相分离产生的胺处理胺盐酸盐PRIMENE81R(是分子中含12至14个碳原子的伯烷基铵的混合物)之后所得到的水浆在此装置进行处理。因此,该浆液基本上由含固体无机物颗粒的氯化钙水溶液悬浮体组成。

    将待处理的浆液20和蒸汽流23同时引入塔22。它们各自在塔中对流通过后,在24和25处分别收集浆液和气体。气体25在冷凝器26中进行冷凝,而且将最后得到的冷凝液27流向沉淀箱28,从该处流出有机相29和水相30。

    下表列出了试验的操作条件和进行试验的浆液20、由试验结果产生的浆液24,以及有机相29和水相30等相应的成份。

    

从无机物颗粒的水浆中萃取含氮有机碱液的方法以及生产碱金属碳酸氢盐的方法.pdf_第1页
第1页 / 共13页
从无机物颗粒的水浆中萃取含氮有机碱液的方法以及生产碱金属碳酸氢盐的方法.pdf_第2页
第2页 / 共13页
从无机物颗粒的水浆中萃取含氮有机碱液的方法以及生产碱金属碳酸氢盐的方法.pdf_第3页
第3页 / 共13页
点击查看更多>>
资源描述

《从无机物颗粒的水浆中萃取含氮有机碱液的方法以及生产碱金属碳酸氢盐的方法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《从无机物颗粒的水浆中萃取含氮有机碱液的方法以及生产碱金属碳酸氢盐的方法.pdf(13页珍藏版)》请在专利查询网上搜索。

从无机物颗粒的水浆(20)中萃取含不溶于水的含氮有机碱的有机液的方法是使惰性气体(23)通过浆液。该方法可以用于萃取夹带在含有无机物颗粒的氯化钙水溶液中的胺。 。

展开阅读全文
相关资源
猜你喜欢
相关搜索

当前位置:首页 > 作业;运输 > 一般的物理或化学的方法或装置


copyright@ 2017-2020 zhuanlichaxun.net网站版权所有
经营许可证编号:粤ICP备2021068784号-1