竹浆阻燃纤维及其制备方法 【技术领域】
本发明涉及以磷系阻燃剂为添加剂生产的竹浆阻燃纤维及其制备方法，更准确的说，是将磷系阻燃剂与竹浆纤维原料经一定的生产工艺获得工业化生产竹浆阻燃纤维。
背景技术
竹浆纤维是以竹材为原料，经加工制成竹浆粕，之后再经过粘胶纤维生产工艺加工而制成。竹浆纤维在具有粘胶纤维特性的同时，还具有优异的抗菌抑菌功能，使得竹浆纤维成为一种性能优良的纺织材料。但是，随着各种纺织品的消费量日益增加，由纺织品引发的火灾也不断增加。欧美、日本等发达国家对纺织品的阻燃性提出了要求，并制定了各类标准，从纺织品的种类和适用场合限制非阻燃织物，使竹纤维及其制品的应用及出口受到影响。
阻燃纤维地制造方法主要包括两种，一种是涂层法，即在纤维生产的后处理阶段将混入交联剂或粘合剂之中的阻燃剂固着在纤维表面，使纤维具有阻燃性。另一种是共混法，将阻燃剂加入纺丝液中，经纺丝制成阻燃纤维。涂层法制成的阻燃纤维，由于阻燃剂涂敷于纤维表面，使纤维表面发硬、粗糙，甚至有些阻燃剂还会发出一些难闻的气味，长期使用阻燃性下降，使纤维应用领域受到限制；共混法所制备的阻燃纤维，纤维在表面状态、柔软性等方面比涂层法纤维有了根本性的改变，但该方法所制阻燃纤维还存在着功能单一，应用领域狭窄等缺点，使阻燃纤维的市场推广受到严重制约。
竹浆粕由于反应性能差、灰铁含量高等缺陷，如果利用竹浆粕生产竹浆阻燃纤维，使得纤维制备过程较其它浆种纤维困难，同时纤维各项指标也较其它浆种纤维有所降低。利用竹浆粕生产竹浆阻燃纤维在国内刊物及专利中还未见报道。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种利用磷系阻燃剂为添加剂生产的竹浆阻燃纤维及其制备方法，通过对制胶、纺丝中各工序工艺的优化调整，使粘胶具有较好的过滤性能和可纺性能。所纺纤维具有较好的阻燃、抑菌功能，强度、色泽等方面有了较好的改善。纤维经受多次水洗、高温、化学药品处理后仍具有较强的功能性。
本发明提供了一种竹浆阻燃纤维，其绝干纤维含量为85-93％重量；余量为水份以及微量杂质。所述杂质为纤维制备过程中留存于最终产品中的杂质，包括油剂等等。
该纤维的干断裂强度≥1.42CN/dtex；湿断裂强度≥0.64CN/dtex。
优选的是，纤维组成为：绝干纤维含量为84.7-92.85％；水份含量为7-15％；油剂含量为0.15-0.30％；
另外，本发明纤维织物的极限氧指数≥26％；抑菌值≥2.0，杀菌值≥0.3(检测依据JIS)。
此外，本发明还提供一种竹浆阻燃纤维的制备方法，包括：投料、浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、混合、过滤、脱泡、纺丝、集束、切断、水洗、脱硫、漂白、酸活化、上油、脱水、烘干以及打包步骤；磷系阻燃剂在粘胶纤维生产流程中的黄化、溶解、混合、纺丝等工序中加入。
其中磷系阻燃剂为无机或有机磷化物，如红磷、聚磷酸盐、聚磷酸酯焦磷酸酯以及三聚氰胺磷酸酯等的一种或一种以上混合物。其中磷系阻燃剂的平均粒径小于5.0微米。加入量为相对甲纤量的5-45％，在使用时配制成3-50％的水分散液，其中分散剂为阴离子或非离子类表面活性剂，加入量为阻燃剂量的0.5-3.5％。
为提高粘胶的过滤性能及可纺性能，对生产中的各工序进行了调整，主要工艺指标如下：
纺丝胶指标：甲纤含量7.5-10.5％；总碱含量4.5-6.5％；粘度20-55秒；熟成度8-18ml(10％氯化铵值)；
酸浴指标：硫酸含量90-140g/l；硫酸锌含量5-30g/l；硫酸钠含量280-355g/l；浴温40-65℃。
由于加入阻燃剂后粘胶中的抑菌物质失去活性，必须在纤维生产的后处理中增加酸活化过程，使抑菌值活性得到恢复，这也是本发明必不可少的。酸活化液用有机酸或无机酸配制，PH值为2-6.5，温度为20-80℃，处理时间大于10秒。
【具体实施方式】
下面将结合具体实施方案对本发明进行更为详细的描述，应当指出的是，在此列出的实施方案仅仅是说明性的，并不意味着对本发明范围进行限定，本发明有权利要求书及其等同物的范围所限定。
实施例一
本实施例阻燃剂为微胶囊红磷，分散液浓度为8％，平均粒径为3.2微米，分散剂壬基酚聚氧乙烯醚加入量为2.1％，微胶囊红磷分散液在后溶解工序混入粘胶，加入量为11％(对甲纤)。
1.工艺流程：见附图一
2.工艺参数：
纺丝胶指标：甲纤含量7.9％；总碱含量4.5％；粘度38秒；熟成度7.8ml(10％氯化铵值)。
酸浴指标：硫酸含量135.6g/l；硫酸锌含量21.3g/l；硫酸钠含量295g/l；浴温48℃。
酸活化液使用硫酸配制，PH值6.1，温度35℃，处理时间25秒。
3.纤维质量指标：
干断裂强度：2.04cN/dtex 湿断裂强度：1.12cN/dtex
纤维织物极限氧指数：30.5％(检验依据GB/T5454-1997)
纤维抑菌性：抑菌值3.6杀菌值1.4(检验依据JIS.L1902.2002)
实施例二
本实施例是采用浓度为25％低聚磷酸酯利用纺前注射装置混入粘胶，其中低聚磷酸酯平均粒径为2.1微米，分散剂十二烷基苯黄酸钠加入量0.8％，低聚磷酸酯在粘胶中的加入量为24％(对甲纤)。
1.工艺流程：见附图二
2.工艺参数：
纺丝胶指标：甲纤含量10.2％；总碱含量6.3％；粘度48秒；熟成度11.3ml(10％氯化铵值)；
酸浴指标：硫酸含量98g/l；硫酸锌含量8.6g/l；硫酸钠含量280g/l；浴温63℃。
酸活化液使用乙酸配制，PH值2.2，温度41℃，处理时间58秒。
3.纤维质量指标：
干断裂强度：1.93cN/dtex 湿断裂强度：0.98cN/dtex
极限氧指数：31％(检验依据GB/T5454-1997)
抑菌性：抑菌值2.6杀菌值1.1(检验依据JIS.L1902.2002)
实施例三
本实施例是将浓度为38％的三聚氰胺磷酸酯分散液在粘胶纤维生产中的黄化工序混入，其中三聚氰胺磷酸酯在分散液中的平均粒径为1.4微米，分散剂脂肪醇聚氧乙烯加入量3.2％，三聚氰胺磷酸酯加入量为33％(对甲纤)。
1.工艺流程：见附图三
2.工艺参数：
纺丝胶指标：甲纤含量8.61％；总碱含量5.52％；粘度35秒；熟成度10.6(10％氯化铵值)；
酸浴指标：硫酸含量123.5g/l；硫酸锌含量14.6g/l；硫酸钠含量315g/l；浴温58℃。
酸活化液使用盐酸配制，PH值3.7，温度56℃，处理时间40秒。
3.纤维质量指标：
干断裂强度：1.73cN/dtex 湿断裂强度：0.78cN/dtex
纤维织物极限氧指数：32.2％(检验依据GB/T5454-1997)
抑菌性：抑菌值3.3杀菌值1.2(检验依据JIS.L1902.2002)
实施例四
本实施例是采用浓度为40％焦磷酸酯的在后溶解工序混入粘胶，其中焦磷酸酯的平均粒径为0.8微米，分散剂WA加入量1.8％，焦磷酸酯的加入量为35％(对甲纤)。
1.工艺流程：见附图四
2.工艺参数：
纺丝胶指标：甲纤含量9.27％；总碱含量6.23％；粘度43秒；熟成度17.3ml(10％氯化铵值)；
酸浴指标：硫酸含量140g/l；硫酸锌含量19.8g/l；硫酸钠含量350g/l；浴温42℃。
酸活化液使用磷酸配制，PH值5.5，温度65℃，处理时间38秒。
3.纤维质量指标：
干断裂强度：1.78cN/dtex 湿断裂强度：0.89cN/dtex
纤维织物极限氧指数：27.5％(检验依据GB/T5454-1997)
抑菌性：抑菌值2.8杀菌值1.4(检验依据JIS.L1902.2002)
实施例五
本实施例阻燃剂为三聚氰胺磷酸酯和微胶囊红磷，分散液浓度为20％，三聚氰胺磷酸酯平均粒径为3.5微米，微胶囊红磷平均粒径为2.3微米，分散剂壬基酚聚氧乙烯醚加入量为1.8％，三聚氰胺磷酸酯和微胶囊红磷分散液在后溶解工序混入粘胶，加入量为15％(对甲纤)。
1.工艺流程：见附图五
2.工艺参数：
纺丝胶指标：甲纤含量8.3％；总碱含量4.5％；粘度33秒；熟成度8.2ml(10％氯化铵值)。
酸浴指标：硫酸含量128.5g/l；硫酸锌含量20.2g/l；硫酸钠含量298g/l；浴温48℃。
酸活化液使用硫酸配制，PH值5.6，温度42℃，处理时间30秒。
3.纤维质量指标：
干断裂强度：2.11cN/dtex 湿断裂强度：1.13cN/dtex
纤维织物极限氧指数：31.3％(检验依据GB/T5454-1997)
纤维抑菌性：抑菌值3.8杀菌值1.9(检验依据JIS.L1902.2002)
【附图说明】
图1为实施例一工艺流程图
图2为实施例二工艺流程图
图3为实施例三工艺流程图
图4为实施例四工艺流程图
图5为实施例五工艺流程图