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1、10申请公布号CN104140518A43申请公布日20141112CN104140518A21申请号201410350004222申请日20140723C08G18/76200601C08G18/66200601C08G18/48200601C08G18/10200601C08G18/30200601C08G65/28200601C08K5/12200601C08K5/11200601C08K5/521200601C08K5/3475200601C08K5/0720060171申请人青岛润国生态科技发展有限公司地址266000山东省青岛市崂山区香港东路316号弄海园81号楼6单元202户申请。
2、人山东润国生态科技工程有限公司72发明人仝利张伟强李红莲赵红54发明名称一种亲水性单组份水固化聚氨酯及其制备方法57摘要本发明提供一种亲水性单组份水固化聚氨酯及其制备方法，采用阴离子开环聚合手段，以聚乙二醇为起始二元醇，在KOH存在的条件下，与环氧丙烷进行开环聚合，通过调节聚乙二醇分子量、聚乙二醇加入量以及环氧丙烷加入量，合成具有不同分子量及亲疏水链段长度的多元醇；在催化剂的作用下，将多元醇与异氰酸酯反应，加入适量的增塑剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂，制备出端基为NCO基团的聚氨酯预聚体；预聚体与水以一定比例混合，得到单组份水固化聚氨酯。本发明方法简单，操作简便，所得产品固含量高、固化速度快、保水。
3、量高、储存稳定性好，且具有良好的柔韧性、耐候性、耐酸碱性，在治理水土流失和制备防水材料等方面有广阔的应用前景。51INTCL权利要求书2页说明书4页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书4页附图1页10申请公布号CN104140518ACN104140518A1/2页21一种亲水性单组份水固化聚氨酯及其制备方法，其特征在于，采用阴离子开环聚合手段，以聚乙二醇作为起始二元醇，在KOH存在的条件下，与环氧丙烷进行开环聚合，通过调节聚乙二醇分子量、聚乙二醇加入量以及环氧丙烷加入量，合成具有不同分子量及亲疏水链段长度的多元醇；在催化剂的作用下，将制备出的多元醇与异。
4、氰酸酯反应，再加入适量的增塑剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂，降至室温，出料后加入稀释剂，制备出端基为NCO基团的聚氨酯预聚体；将聚氨酯预聚体和水按照质量份数11135进行反应，得到亲水性单组份水固化聚氨酯；所述聚氨酯预聚体的原料组成及各组分质量份数如下聚乙二醇2060份；KOH025份；环氧丙烷320份；催化剂021份；异氰酸酯0625份；增塑剂02份；抗氧化剂15份；紫外线吸收剂011份；稀释剂418份。2根据权利要求书1所述的亲水性单组份水固化聚氨酯，其特征在于，所述的聚乙二醇分子量范围是100010500。3根据权利要求书1所述的亲水性单组份水固化聚氨酯，其特征在于，所述的催化剂为三乙胺、二。
5、月桂酸二丁基锡中的一种或两种。4根据权利要求书1所述的亲水性单组份水固化聚氨酯，其特征在于，所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯中的一种或两种。5根据权利要求书1所述的亲水性单组份水固化聚氨酯，其特征在于，所述的增塑剂为三甘醇或四甘醇的脂肪族二酯、邻苯二甲酸二异辛酯、癸二酸二烷基酯、乙二酸二烷基酯、磷酸三有机酯中的一种或几种。6根据权利要求书1所述的亲水性单组份水固化聚氨酯，其特征在于，所述的抗氧化剂为苯酚类、酚类、膦类、酯类有机物中的一种或几种。7根据权利要求书1所述的亲水性单组份水固化聚氨酯，其特征在于，所述的紫外线吸收剂由080份的苯并三唑和20100份的苯酮组成。8根据权。
6、利要求书1所述的亲水性单组份水固化聚氨酯，其特征在于，所述的稀释剂为丙酮、丁酮中的一种或两种。9一种亲水性单组份水固化聚氨酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤1按照上述质量份数称取各组分；2将聚乙二醇与KOH加入到四口烧瓶中，在真空度为01MPA、温度为100120油浴条件下脱水13H，降温至7090；3将冷凝管、温度计及氮气接口接入到四口烧瓶，抽真空及氮气置换35次，以除尽四口烧瓶内的空气；保持该温度不变，在氮气保护的条件下，利用恒压滴液漏斗滴加上述质量份数的环氧丙烷，滴加完毕后继续反应，直至无回流现象，冷却至室温，得粗多元醇；4向步骤3的粗多元醇中加入二氯甲烷，利用真空抽滤装置，用硅藻土。
7、代替滤纸除去KOH，调节PH为56，并加入干燥剂、浓缩得到多元醇；5将步骤4中的多元醇加入到装有温度计、电搅拌器的三口烧瓶中，升高温度至5075，加入上述质量份数的催化剂、异氰酸酯，反应153H，再加入上述质量份数的增塑剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂，继续反应12H，降低温度至室温，加入稀释剂，得到端基为NCO基团的聚氨酯预聚体；6将步骤5制备的聚氨酯预聚体和水按照质量份数11135进行反应，得到亲权利要求书CN104140518A2/2页3水性单组份水固化聚氨酯。10根据权利要求9所述的亲水性单组份水固化聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述的干燥剂为硫酸镁、氯化钙、氯化镁中的一种或几种。权利要求书。
8、CN104140518A1/4页4一种亲水性单组份水固化聚氨酯及其制备方法一技术领域0001本发明涉及一种聚氨酯，属于材料和化工领域，具体地说是一种亲水性单组份水固化聚氨酯及其制备方法。二背景技术0002聚氨酯固化后涂膜具有良好的装饰性、优异的粘结性、耐摩擦性、高弹性、和光泽度，深受市场和广大消费者亲睐。目前使用较多的是溶剂型聚氨酯。近年来由于人们对环境保护的需要，低挥发性有机化合物VOC含量的聚氨酯日益引起人们的广泛关注。低VOC含量聚氨酯性能的改善主要体现在以下两个方面1提高聚氨酯固含量来最大限度的减少溶剂用量，降低VOC含量；2减少聚氨酯中游离异氰酸酯单体含量，开发高性能、无毒的聚氨酯。。
9、0003近年来，单组份水固化聚氨酯的研究日益活跃，水固化聚氨酯以水为固化剂，施工方便且无毒、无味、无污染，既保持了溶剂型聚氨酯优良的物理机械性能，同时所需溶剂少，因此溶剂的挥发大大降低，对环境的影响小，更为环保。但单组份水固化聚氨酯固含量低、固化时间长、保水量低。三发明内容0004本发明的技术任务是针对现有技术的不足，提供一种亲水性单组份水固化聚氨酯的制备方法，解决了单组份水固化聚氨酯固含量低、固化速度慢、保水量低的问题。0005本发明采用的技术方案是0006一种亲水性单组份水固化聚氨酯，采用阴离子开环聚合手段，以聚乙二醇作为起始二元醇，在KOH存在的条件下，与环氧丙烷进行开环聚合，通过调节聚。
10、乙二醇分子量、聚乙二醇加入量以及环氧丙烷加入量，合成具有不同分子量及亲疏水链段长度的多元醇；在催化剂的作用下，将制备出的多元醇与异氰酸酯反应，再加入适量的增塑剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂混合，降至室温，出料后加入稀释剂，制备出制备出端基为NCO基团的聚氨酯预聚体；将聚氨酯预聚体和水按照质量份数11135进行反应，得到亲水性单组份水固化聚氨酯；0007所述聚氨酯预聚体原料组成及各组分质量份数如下0008聚乙二醇2060份；KOH025份；环氧丙烷320份；催化剂021份；异氰酸酯0625份；增塑剂02份；抗氧化剂15份；紫外线吸收剂011份；稀释剂418份。0009其中所述的聚乙二醇分子量范围是1。
11、00010500。0010其中所述的催化剂为三乙胺、二月桂酸二丁基锡中的一种或两种。0011其中所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯中的一种或两种。0012其中所述的增塑剂为三甘醇或四甘醇的脂肪族二酯、邻苯二甲酸二异辛酯、癸二酸二烷基酯、乙二酸二烷基酯、磷酸三有机酯中的一种或几种。说明书CN104140518A2/4页50013其中所述的抗氧化剂为苯酚类、酚类、膦类、酯类有机物中的一种或几种。0014其中所述的紫外线吸收剂由080份的苯并三唑和20100份的苯酮组成。0015其中所述的稀释剂为丙酮、丁酮中的一种或两种。0016一种亲水性单组份水固化聚氨酯的制备方法，包括步骤如下0。
12、0171按照上述质量份数称取各组分；00182将聚乙二醇与KOH加入到四口烧瓶中，在真空度为01MPA、温度为100120油浴条件下脱水13H，降温至7090；00193将冷凝管、温度计及氮气接口接入到四口烧瓶中，抽真空及氮气置换35次，以除尽四口烧瓶内的空气；保持该温度不变，在氮气保护的条件下，利用恒压滴液漏斗滴加上述质量份数的环氧丙烷，滴加完毕后继续反应直至无回流现象，冷却至室温，得粗多元醇；00204向步骤3的粗多元醇中加入二氯甲烷，利用真空抽滤装置，用硅藻土代替滤纸以除去KOH，调节PH为56，并加入干燥剂、浓缩得到多元醇；00215将步骤4得到的多元醇加入到装有温度计、电搅拌器的三口。
13、烧瓶中，升高温度至5075，加入上述质量份数的催化剂、异氰酸酯，反应153H，再加入上述质量份数的增塑剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂，继续反应12H，降低温度至室温，加入稀释剂，得到端基为NCO基团的聚氨酯预聚体；00226将步骤5制备的聚氨酯预聚体和水按照质量份数11135进行反应，得到亲水性单组份水固化聚氨酯；0023其中步骤4所述的干燥剂为硫酸镁、氯化钙、氯化镁中的一种或几种。0024本发明方法简单，操作简便，所得产品固含量在8089、保水量35，与水混合后固化时间为30S1800S，而且具有良好的柔韧性、耐候性、耐酸碱性以及储存稳定性，在治理水土流失和制备防水材料等方面有广阔的应用前景。，。
14、附图说明0025图1为本发明实施例1中聚氨酯预聚体的FTIR图。具体实施方式0026以下结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述。0027本发明的亲水性单组份水固化聚氨酯原料组成为聚乙二醇、KOH、环氧丙烷、催化剂、异氰酸酯、增塑剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、稀释剂、干燥剂和水。0028其中，增塑剂为三甘醇或四甘醇的脂肪族二酯、邻苯二甲酸二异辛酯、癸二酸二烷基酯、乙二酸二烷基酯、磷酸三有机酯中的一种或几种；抗氧化剂为苯酚类、酚类、膦类、酯类等有机物中的一种或几种；紫外线吸收剂由080份的苯并三唑和20100份的苯酮组成。0029采用美国NICOLET公司生产的AVATAR370FTIR型红外。
15、光谱仪测试本发明制备的聚氨酯预聚体的FTIR红外光谱。0030实施例100311将2012G聚乙二醇2000、095GKOH加入到四口烧瓶中，在真空度为01MPA、温度为110油浴条件下脱水2H，降温至85；00322将冷凝管、温度计及氮气接口接入到四口烧瓶，抽真空及氮气置换3次，以除尽说明书CN104140518A3/4页6四口烧瓶内的空气；保持该温度不变，在氮气保护的条件下，利用恒压滴液漏斗滴加583G环氧丙烷，滴加完毕后继续反应直至无回流现象，冷却至室温，得粗多元醇；00333向步骤3的粗多元醇中加入100ML的二氯甲烷，利用真空抽滤装置，用硅藻土代替滤纸以除去KOH，调节PH为5，并加。
16、入干燥剂硫酸镁，浓缩得到多元醇；00344将步骤3得到的多元醇加入到装有温度计、电搅拌器的三口烧瓶中，升高温度至55的条件下，加入081G三乙胺催化剂、352G甲苯二异氰酸酯，反应2H，再加入115G增塑剂、145G抗氧化剂、075G紫外线吸收剂，保温反应2H，降低温度至室温，加入6ML丙酮，得到端基为NCO基团的聚氨酯预聚体；00355称取步骤4所得聚氨酯预聚体500G，与100ML水混合，制得亲水性单组份水固化聚氨酯。利用磁力搅拌器混合均匀，倒入模具成膜，测试其性能，结果列于下表中0036序号测试项目测试结果1拉伸强度/MPA20872断裂伸长率/324233固含量/86564表干时间A/。
17、MIN855实干时间A/H950037A测试温度200038实施例200391将2000G聚乙二醇1000、020GKOH加入到四口烧瓶中，在真空度为01MPA、温度为100油浴条件下脱水1H，降温至70；00402将冷凝管、温度计及氮气接口接入到四口烧瓶，抽真空及氮气置换4次，以除尽四口烧瓶内的空气；保持该温度不变，在氮气保护的条件下，恒压滴液漏斗缓慢滴加300G环氧丙烷，滴加完毕后继续反应直至无回流现象，冷却至室温，得粗多元醇；00413向步骤2的粗多元醇中加入加入80ML的二氯甲烷，利用真空抽滤装置，用硅藻土代替滤纸以除去KOH，调节PH为5，并加入干燥剂氯化钙，浓缩得到多元醇；0042。
18、4将步骤3得到的多元醇加入到装有温度计、电搅拌器的三口烧瓶中，升高温度至50的条件下，加入020G二月桂酸二丁基锡催化剂、060G二苯甲烷二异氰酸酯，反应15H，再加入100G抗氧化剂、010G紫外线吸收剂，保温反应1H，降低温度至室温，加入4ML丁酮，得到端基为NCO基团的聚氨酯预聚体；00435称取步骤4所得聚氨酯预聚体1000G，与10ML水混合，制得亲水性单组份水固化聚氨酯。0044实施例300451将6000G聚乙二醇10500、500GKOH加入到四口烧瓶中，在真空度为01MPA、温度为120油浴条件下脱水3H，降温至90；说明书CN104140518A4/4页700462将冷凝管。
19、、温度计及氮气接口接入到四口烧瓶，抽真空及氮气置换5次，以除尽四口烧瓶内的空气；保持该温度不变，在氮气保护的条件下，恒压滴液漏斗缓慢滴加2000G环氧丙烷，滴加完毕后继续反应直至无回流现象，冷却至室温，得粗多元醇；00473向步骤2的粗多元醇中加入120ML的二氯甲烷，利用真空抽滤装置，用硅藻土代替滤纸以除去KOH，调节PH为6，并加入干燥剂硫酸镁、氯化镁，浓缩得到多元醇；00484将步骤3得到的多元醇加入到装有温度计、电搅拌器的三口烧瓶中，升高温度至75的条件下，加入040G三乙胺和060G二月桂酸二丁基锡组成的混合催化剂、1500G二苯甲烷二异氰酸酯和1000G二苯甲烷二异氰酸酯组成的混合物，反应3H，再加入200G增塑剂、500G抗氧化剂、100G紫外线吸收剂，保温反应15H，降低温度至室温，加入10ML丙酮和8ML丁酮，得到端基为NCO基团的聚氨酯预聚体；00495称取步骤4所得聚氨酯预聚体100G，与35ML水混合，制得亲水性单组份水固化聚氨酯。说明书CN104140518A1/1页8图1说明书附图CN104140518A。