CN200580014292.3
2005.04.25
CN1950564A
2007.04.18
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D06M13/224(2006.01); D06M13/35(2006.01); D06M13/352(2006.01); D06M13/355(2006.01); D06M13/17(2006.01); D06P1/613(2006.01); D06P1/651(2006.01); D06P3/14(2006.01); D06P3/24(2006.01); D06M13/217(2006.01)
D06M13/224
亨斯迈先进材料(瑞士)有限公司;
H·-J·彼得; C·布林克曼
瑞士巴塞尔
2004.05.03 EP 04101888.8
中国专利代理(香港)有限公司
刘锴;李炳爱
一种辅助剂组合物,包括:(A)一种含有2-20个羟基基团的多羟基化合物的C1-C2羧酸酯和(B)一种pKa值为6-8的N-杂环化合物,具有储存稳定性并且适于作为聚酰胺染色中的酸供体。
1、 一种辅助剂组合物,包括:(A)含有2-20个羟基基团的多羟基化合物的C1-C2羧酸酯,以及(B)pKa值为6-8的N-杂环化合物。2、 根据权利要求1的组合物,包括作为组分A的乙二醇或丙二醇、聚乙二醇或聚丙二醇、丙三醇、丙三醇/亚乙基氧加成产物或丙三醇/亚丙基氧加成产物、葡萄糖、葡萄糖/亚乙基氧加成产物或葡萄糖/亚丙基氧加成产物的C1-C2羧酸酯。3、 根据权利要求1的组合物,包括作为组分A的C1-C2羧酸与乙二醇、含有2-4个亚乙基基团的聚乙二醇、丙二醇、含有2-4个亚丙基基团的聚丙二醇、丙三醇、含有2-6个亚乙基基团的丙三醇/亚乙基氧加成产物或含有2-4个亚丙基基团的丙三醇/亚丙基氧加成产物的反应产物。4、 根据权利要求1的组合物,包括作为组分A的含有2-20个羟基基团的多羟基化合物的甲酸酯、氯乙酸酯、羟基乙酸酯或草酸酯。5、 根据权利要求1的组合物,包括作为组分A的乙二醇单甲酸酯、乙二醇二甲酸酯、二乙二醇单甲酸酯、二乙二醇二甲酸酯、乙二醇单(氯乙酸酯)、乙二醇二(氯乙酸酯)、二乙二醇单(氯乙酸酯)、二乙二醇二(氯乙酸酯)、乙二醇单(羟基乙酸酯)、乙二醇二(羟基乙酸酯)、二乙二醇单(羟基乙酸酯)、二乙二醇二(羟基乙酸酯)、乙二醇单(草酸酯),乙二醇二(草酸酯)、二乙二醇单(草酸酯)以及二乙二醇二(草酸酯)。6、 根据权利要求1的组合物,包括作为组分B的:吗啉化合物、咪唑化合物、吡啶化合物、喹啉化合物或异喹啉化合物。7、 根据权利要求1的组合物,包括作为组分B的咪唑或2,4二甲基吡啶。8、 根据权利要求1的组合物,包括重量比为500∶1到4∶1之间的组分A和B。9、 根据权利要求1的组合物,另外包括:(C)具有化学式(1)的二醇或二醇醚:R1-(OCHR3CH2)n-OCHR3CH2-OR2 (1),其中R1和R2是H或C1-C12烷基,其中至少R1和R2之一是H,R3是H或甲基,并且n为0-8的整数。10、 根据权利要求9的组合物,包括作为组分C的具有化学式(1)的二醇,其中R1和R2是H,n为0-2的数。11、 根据权利要求9的组合物,包括作为组分C的二丙二醇12、 根据权利要求1的组合物,包括:(A)20-95重量%的含有2-20个羟基的多羟基化合物的C1-C2羧酸酯,(B)0.2-10重量%的pKa值为6-8的N-杂环化合物,和(C)0-70重量%的具有化学式(1)的乙二醇或乙二醇酯,R1-(OCHR3CH2)n-OCHR3CH2-OR2 (1),其中R1和R2是H或C1-C12烷基,其中至少R1和R2之一是H,R3是H或甲基,并且n为0-8的整数;在每种情况下,组分(A)+(B)+(C)的和都为100重量%。13、 一种控制织物处理工艺中的pH值的方法,其中处理液含有根据权利要求1的辅助剂组合物。14、 根据权利要求13的方法,其中织物处理工艺为染色方法。15、 一种将天然或合成织物纤维染色的方法,其中将未染色的织物纤维与一种包括至少一种染料和根据权利要求1的组合物的浸染水溶液在20-40C和pH值为6-9的条件下接触,随后温度上升到90-150℃,随之pH值下降到4-7。
用于染色聚酰胺的酸供体 本发明涉及一种含有C1-C2羧酸酯和N-杂环化合物的辅助剂组合物以及一种控制织物处理工艺中的pH值的方法。 在织物的染色中,通常向染色液中加入所谓的酸供体,该酸供体在染色处理期间水解,进而释放一种酸,导致pH值缓慢降低。这样保证了更慢更均匀的消耗染料,并且产生了更高水平的染色。在DE3417780A中,建议使用聚乙二醇或聚丙二醇的蚁酸酯作为合适的酸供体。然而,这些甲酸酯在一定程度内甚至在储存中很容易受到影响而水解和分解。 因而,本发明的问题是得到一种具有高度储存能力的酸供体的均匀无水液体配方。 已经令人惊奇的发现,通过添加N-杂环化合物,某种羧酸酯配方水解的倾向得到很大降低。毫无疑问N-杂环可以与无水成分均匀结合,这种结合甚至在高温下显示出良好的储存能力。 因此本发明涉及一种辅助剂组合物,包括:(A)一种含有2-20个羟基基团的多羟基化合物的C1-C2羧酸酯,以及(B)一种pKa值为6-8的N-杂环化合物。 使用乙二醇的甲酸酯作为具有调节织物处理工艺中pH值属性的酸供体在例如US专利4568351中公开。适合制备C1-C2羧酸酯的多羟基化合物是例如乙二醇、丙三醇、三羟甲级丙烷、季戊四醇、和葡萄糖以及这些化合物的亚乙基氧和亚丙基氧加成产物。 根据组分A的C1-C2羧酸酯是公知的,并且可以根据已知的方法制备,例如通过使适当的多羟基化合物与一种C1-C2羧酸或合适的羧酸衍生物反应。 全酯化和部分酯化的化合物都适合作为组分A。全酯化和部分酯化的多羟基化合物的混合物也是可能的。当组分A是一种二羧酸酯(例如草酸)时,它可以是单酯或二酯的形式,或者是单酯或二酯的混合物。优选是二羧酸二酯。 适合制备C1-C2羧酸酯的C1-C2羧酸是例如甲酸、乙酸、氯乙酸、溴乙酸、羟基乙酸和草酸。 优选使用乙二醇或丙二醇、聚乙二醇或聚丙二醇、丙三醇、丙三醇/亚乙基氧加成产物或丙三醇/亚丙基氧加成产物、葡萄糖、葡萄糖/亚乙基氧加成产物或葡萄糖/亚丙基氧加成产物的C1-C2羧酸酯作为组分A。 特别优选C1-C2羧酸与乙二醇、含有2-4个亚乙基基团的聚乙二醇、丙二醇、含有2-4个亚丙基基团的聚丙二醇、丙二醇、含有2-6个亚乙基基团的丙三醇/亚乙基氧加成产物或含有2-4个亚丙基基团的丙三醇/亚丙基氧加成产物的反应产物作为组分A。 同样优选作为组分A的还有甲酸酯、氯乙酸酯、含有2-20个羟基基团的多羟基化合物的羟基乙酸酯或草酸酯。 特别优选的酸供体是乙二醇单甲酸酯、乙二醇二甲酸酯、二乙二醇单甲酸酯、二乙二醇二甲酸酯、乙二醇单(氯乙酸酯)、乙二醇二(氯乙酸酯)、二乙二醇单(氯乙酸酯)、二乙二醇二(氯乙酸酯)、乙二醇单(羟基乙酸酯)、乙二醇二(羟基乙酸酯)、二乙二醇单(羟基乙酸酯)、二乙二醇二(羟基乙酸酯)、乙二醇单(草酸酯),乙二醇二(草酸酯)、二乙二醇单(草酸酯)和二乙二醇二(草酸酯)。 原则上任何具有pKaa值在6-8之间的N-杂环化合物都适合作为组分B。这种化合物可以来自如吡咯烷、吡咯、咪唑、苯并咪唑、哌啶、哌嗪、吗啉、吡啶、喹啉或异喹啉。 优选组分B是吗啉化合物、咪唑化合物、吡啶化合物、喹啉化合物或异喹啉化合物。 合适的组分B的例子是咪唑、组氨酸、2-甲基苯并咪唑、2-氨基吡啶、2,4-二甲基吡啶(2,4二甲基吡啶)、2,4,6-三甲基吡啶、1-氨基异喹啉和4-甲基吗啉。 尤其优选咪唑和2,4二甲基吡啶作为根据本发明组合物中的组分B。 根据本发明的化合物中组分A和B的比可以在很宽的范围变化。组分A和B的重量比优选为500∶1到4∶1之间,尤其为100∶1到10∶1之间,更优选在60∶1到20∶1之间。 为了调节活性,还可以向根据本发明的组合物中加入一种有机溶剂,优选乙二醇或乙二醇酯。 因此本发明也涉及一种组合物,包括如上文中详细说明的组分A和B,以及 (C)具有化学式(1)的二醇或二醇醚: R1-(OCHR3CH2)n-OCHR3CH2-OR2 (1), 其中R1和R2是H或C1-C12烷基,其中至少R1和R2之一是H,R3是H或甲基,并且n为0-8的数。 化学式(1)的化合物是公知的并且许多已经商用。其中的例子有乙二醇、乙二醇单甲醚、聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚、丙二醇、丙二醇单甲醚、聚丙二醇和聚丙二醇单甲醚。 优选根据本发明的组合物包括具有化学式(1)的乙二醇作为组分C,其中R1和R2是H,n为0-2的数。 特别优选二乙二醇并且特别是二丙二醇作为组分C。 组分A、B和C在根据本发明的组合物中的相对量可以在很宽的范围变化。 优选组合物包括: (A)20-95重量%,优选30-90重量%、更优选50-80重量%的含有2-20个羟基的多羟基化合物的C1-C2羧酸酯, (B)0.2-10重量%,优选0.5-5重量%,更优选1-3%重量的pKa值为6-8的N-杂环化合物,和 (C)0-70重量%,优选10-60重量%,更优选20-45%重量的具有化学式(1)的二醇或二醇醚, R1-(OCHR3CH2)n-OCHR3CH2-OR2 (1), 其中R1和R2是H或C1-C12烷基,其中至少R1和R2之一是H,R3是H或甲基,并且n为0-8的数; 在每种情况下,组分(A)+(B)+(C)的和都为100重量%。 根据本发明的辅助剂除了包括A、B和某种情况下的C外,还可以进一步包括常用的添加剂,例如分散剂、润湿剂和消泡剂。 本发明还涉及一种控制织物处理工艺中的pH值的方法,其中处理液包括一种如上文中定义的辅助剂组合物。 织物处理工艺在本发明中理解,广义是指染色、印刷和增艳处理方法、织物的脱色、织物的精加工、羊毛的氯化处理和一些pH产生影响的方法,但是特别指染色方法。 适用于根据本发明的方法的织物基底尤其是那些在酸性条件下经过精加工的、处理过的或染色的基底,例如纤维素的2乙酸酯、双乙酸酯或三乙酸酯、改性聚丙烯、聚酯或聚丙烯腈,并且特别是天然或合成聚酰胺。 合适的聚酰胺纤维材料包括天然聚酰胺纤维材料,例如羊毛或蚕丝,以及合成聚酰胺纤维材料,例如聚酰胺-6和聚酰胺-6.6,以及混合纤维,例如羊毛/纤维素或聚酰胺/纤维素纤维混合物、聚酰胺/羊毛纤维混合物或聚酰胺/弹性纤维混合物。纤维材料优选是合成聚酰胺纤维材料。 织物材料可以以各种形式使用,例如纤维、纱线、纺织品或编织品。 使用根据本发明的辅助剂组合物处理纤维材料优选按照浸染(exhaust)工艺进行,在这种情况下,液体比可以选自很宽的范围,例如1∶3-1∶100,优选1∶4-1∶50,更优选1∶5-1∶20。 当根据本发明的辅助剂组合物使用的量为0.1-10g/升、优选0.2-6g/升时,一般可以获得好的结果。不要求特殊的装置。例如可以使用常用的染色装置,例如敞开槽、绞盘槽、夹具或循环装置。 处理过程优选在一定温度下进行,例如20-130℃,优选50-120℃,更优选60-100℃。处理时间可以是例如10-90分钟,优选15-60分钟。 本发明的一个优选实施方式包括染色天然或合成织物纤维的方法,其中将未染色的织物纤维与包括至少一种染料和根据权利要求1的组合物的浸染水溶液在20-40℃和pH值为6-9的条件下接触,随后温度上升到90-150℃,随之pH值下降到4-7。 除了根据本发明的辅助剂外,染色液可以进一步包括常用的添加剂,如电解质,例如氯化钠或硫酸钠;分散剂;润湿剂和消泡剂。 优选使用阴离子染料染色,一些常用的阴离子染料适合使用,例如在Colour Index,第三版(1971)中描述的。 阴离子染料的例子包括含有磺基的单偶氮、多偶氮、金属配合偶氮、蒽醌、酞菁染料和甲簪(formazan)染料。 纤维材料染色中使用的阴离子染料为它们的游离的磺酸形式或它们的盐的形式。 纤维材料染色中使用的染料可以进一步包含添加剂,例如氯化钠或糊精。 可以依照传统的染色或印刷方法对纤维材料进行染色,例如依照轧染或浸染方法。除水和染料外,染色液或印刷浆料可以进一步包括添加剂,例如润湿剂、消泡剂、矫正剂或影响织物材料特性的试剂,例如软化剂、阻燃剂、或粉尘,水和油的防护剂,并且也可以包括水软化剂和天然或合成增稠剂,如藻酸盐和纤维素酯。 在染色槽中使用的染料的量可以在很宽的限定内变化,取决于要求的色泽的厚度;通常,使用的量为需要染色的材料的0.01-15重量%,已经证明0.01-10重量%尤其优选。 优选pH值在1-8、更优选在2-7之间使用阴离子染料或活性染料进行染色。液体比可以选自很宽的范围,例如1∶3-1∶50,优选1∶5-1∶30之间。染色在50-130℃、优选80-120℃之间进行。 下述根据本发明的方法中,获得了染料在聚酰胺纤维材料上的染色,染色可以通过高标准辨别。 以下实施例说明本发明。 实施例1:储存稳定性 将60重量份的乙二醇二甲酸酯、1.5重量份的咪唑和38.5重量份的二丙二醇(配方1)混合制备辅助剂组合物。将浓缩的产物储存数周,为了测量pH值,每次用软化水制备1%的溶液。使用商用的酸供体的1%溶液进行比较。测量的pH值列于表1中。 表1 储存时间 配方1的pH值 参考产品的pH值 0 7.0 5.3 1周 6.6 5.0 4周 6.6 4.7 8周 6.7 4.5 12周 6.4 4.4实施例2:使用阴离子染料对聚酰胺染色 在室温下,将5g聚酰胺纤维(PA6.6)浸入50g溶液中,其中溶液含有1%EriofastRed 3B(Ciba Specialty Chemicals)和1g/升配方1(本发明)或参考产品(比较物)。然后以2℃/分的加热速度将溶液加热到98℃。在98℃下保持60分钟后,以3℃/分的速度将溶液冷却到60℃。在染色过程中测得的pH值列于表2中。 表2 温度 配方1的pH值 参考产品的pH值 20℃ 6.85 6.75 50℃ 6.2 5.7 60℃ 6.05 5.45 70℃ 5.7 4.9 80℃ 5.15 4.45 90℃ 4.65 4.25 98℃ 4.4 4.15配方1的染色具有显著提高的水平和更均一的纤维外观。 实施例3:使用阴离子染料对聚酰胺进行三色染色 在50℃下,将5g聚酰胺纤维(PA 6.6)浸入50g溶液中,其中溶液含有0.8%ErionylYellow A-R(Ciba Specialty Chemicals),、0.4%ErionylRed A-2BF(Ciba Specialty Chemicals)、0.6%ErionylBlue A-R(Ciba Specialty Chemicals)和2%UnivadineMC new(矫正剂,Ciba Specialty Chemicals),以及根据情况可以含有0.5g/升,、1.0g/l升或4.0g/升的配方1。然后以2℃/分的加热速度将溶液加热到98℃。在98℃下保持60分钟后,以3℃/分的速度将溶液冷却到50℃。染色过程中测得的pH值列于表3中。 表3 温度 0.5g配方1的 pH值 1.0g配方1的 pH值 4.0g配方1的 pH值 50℃ 7.2 7.0 6.5 50℃保持10 分钟 6.7 6.5 6.0 60℃ 6.4 6.2 5.2 70℃ 6.2 5.8 5.1 80℃ 6.0 5.6 4.6 90℃ 5.7 5.0 4.2 98℃ 5.2 4.5 3.9 98℃下保持30 分 4.8 4.2 3.4 98℃下保持60 分 4.6 4.0 3.1 50℃ 4.9 4.3 3.5由此得到的棕色染色具有显著的提高的水平和更均一的纤维外观。 实施例4:使用阴离子染料对聚酰胺进行三色染色 在50℃下,将5g聚酰胺纤维(PA 6.6)浸入50g溶液中,其中含有0.4%ErionylYellow A-R(Ciba Specialty Chemicals),、0.6%ErionylRed A-2BF(Ciba Specialty Chemicals),、0.8%ErionylBlue A-R(Ciba Specialty Chemicals)和2%UnivadineMC new(Ciba Specialty Chemicals),以及根据情况可以含有0.5g/升,、1.0g/l升或2.0g/升的配方1的溶液中。然后以2℃/分的加热速度将溶液加热到98℃。在98℃下保持60分钟后,以3℃/分的速度将溶液冷却到50℃。 由此得到的紫色染色具有显著的提高的水平和更均一的纤维外观。 实施例5:使用阴离子染料对聚酰胺进行三色染色 在40℃下,将5g聚酰胺纤维(PA 6.6)浸入50g溶液中,其中溶液含有0.73%EriofastYellow R(Ciba Specialty Chemicals)、0.43%EriofastRed 2B(Ciba Specialty Chemicals)、0.76%EriofastBlue 3R(Ciba Specialty Chemicals)和2%UnivadineMC new(Ciba Specialty Chemicals)、0.5g/升of CibatexAD-40(Ciba Specialty Chemicals)、以及根据情况可以含有1.0g/升,、2.0g/升或4.0g/升由45重量份的二乙二醇二氯化乙酸酯、2.5重量份的2,4-二甲基吡啶和52.5重量份的二丙二醇组成的配方。然后以2℃/分的加热速度将溶液加热到98℃。在98℃下保持60分钟后,以3℃/分的速度将溶液冷却到40℃。 由此得到的紫色染色具有显著的提高的水平和更均一的纤维外观,这些都归功于染色过程中pH值更均匀的变化。 实施例6:使用阴离子染料时聚酰胺进行三色染色 在40℃下,将5g聚酰胺纤维(PA 6.6)浸入50g溶液中,其中溶液含有0.73%EriofastYellow R(Ciba Specialty Chemicals)、0.43%EriofastRed 2B(Ciba Specialty Chemicals)、0.76%EriofastBlue 3R(Ciba Specialty Chemicals)和2%UnivadineMC new(Ciba Specialty Chemicals)、0.5g/升的CibatexAD-40(Ciba Specialty Chemicals)、以及根据情况可以含有1.0g/升、2.0g/升或4.0g/升由45重量份的乙二醇二(羟基乙酸酯)、2.5重量份的2,4-二甲基吡啶和52.5重量份的二丙二醇组成的配方。然后以2℃/分的加热速度将溶液加热到98℃。在98℃下保持60分钟后,以3℃/分的速度将溶液冷却到40℃。由此得到的紫色染色具有显著的提高的水平和更均一的纤维外观,这些都归功于染色过程中pH值更均匀的变化。 实施例7:使用阴离子染料对聚酰胺进行三色染色 在40℃下,将5g聚酰胺纤维(PA 6.6)浸入50g溶液中,其中溶液含有0.73%EriofastYellow R(Ciba Specialty Chemicals)、0.43%EriofastRed 2B(Ciba Specialty Chemicals)、0.76%EriofastBlue 3R(Ciba Specialty Chemicals)和2%UnivadineMC new(Ciba Specialty Chemicals)、0.5g/升of CibatexAD-40(Ciba Specialty Chemicals)、以及根据情况可以含有1.0g/升、2.0g/升或4.0g/升由45重量份的乙二醇二草酸酯、2.5重量份的2,4-二甲基吡啶和52.5重量份的二丙二醇组成的配方。然后以2℃/分的加热速度将溶液加热到98℃。在98℃下保持60分钟后,以3℃/分的速度将溶液冷却到40℃。由此得到的紫色染色具有显著的提高的水平和更均一的纤维外观,这些都归功于染色过程中pH值更均匀的变化。 实施例8:使用阴离子染料对聚酰胺进行三色染色 在40℃下,将5g聚酰胺纤维(PA 6.6)浸入50g溶液中,其中溶液含有0.73%EriofastYellow R(Ciba Specialty Chemicals)、0.43%EriofastRed 2B(Ciba Specialty Chemicals)、0.76%EriofastBlue 3R(Ciba Specialty Chemicals)和2%UnivadineMC new(Ciba Specialty Chemicals)、0.5g/升of CibatexAD-40(Ciba Specialty Chemicals)、以及根据情况可以含有0.5g/升或4.0g/升的配方1。然后以2℃/分的加热速度将溶液加热到98℃。在98℃下保持60分钟后,以3℃/分的速度将溶液冷却到70℃,然后加入1g/升的Na2CO3进行碱化处理。染色过程中测得的pH值列于表4中。 表4 温度 0.5g配方1的pH值 4.0g配方1的pH值 40℃ 7.4 6.6 40℃保持10分钟 7.1 6.3 50℃ 7.0 5.9 60℃ 6.6 5.5 70℃ 6.3 5.0 80℃ 6.0 4.8 90℃ 5.9 4.2 98℃ 5.6 4.0 98℃保持30分钟 5.0 3.6 98℃保持60分钟 4.9 3.2 70℃ 4.9 3.1 添加1g/升Na2CO3并 在70℃下保持10分 中 10.6 10.0由此得到的棕色染色具有显著的提高的水平和更均一的纤维外观。 实施例9:使用金属络合物染料对聚酰胺进行三色染色 在50℃下,将5g聚酰胺纤维(PA 6.6)浸入一种溶液中,其中溶液含有0.6%LanasetYellow 2R(Ciba Specialty Chemicals),、0.6%LanasetRed G(Ciba Specialty Chemicals),、0.4%LanasetGrey G(Ciba Specialty Chemicals)和2%UnivadineMC new(矫正剂,Ciba Specialty Chemicals),以及根据情况可以含有0.5g/升、1.0g/升或4.0g/升的组分1。然后以2℃/分的加热速度将溶液加热到98℃。在98℃下保持60分钟后,以3℃/分的速度将溶液冷却到50℃,染色过程中测得的pH值列于表5中。 表5 温度 0.5g配方1的 pH值 1.0g配方1的 pH值 4.0g配方1 的pH值 50℃ 7.1 7.1 6.4 50℃保持10分 钟 6.6 6.5 5.9 60℃ 6.3 6.1 5.4 70℃ 6.1 5.9 5.1 80℃ 5.9 5.5 4.6 90℃ 5.5 5.0 4.2 98℃ 5.1 4.6 3.9 98℃保持30分 钟 4.6 4.1 3.3 98℃保持60分 钟 4.7 3.9 3.0 50℃ 4.9 4.2 3.5由此得到的米黄色染色具有显著的提高的水平和更均一的纤维外观。 实施例10:使用金属络合物染料对聚酰胺进行三色染色 在40℃下,将5g聚酰胺纤维(PA 6.6)浸入50g溶液中,其中溶液含有0.028%IrgalanYellow 3RL 250%(Ciba SpecialtyChemicals)、0.049%IrgalanGrey GLN(Ciba SpecialtyChemicals)、0.029%IrgalanBlue 3GL 200%(Ciba SpecialtyChemicals),0.021%IrgalanBordeaux EL 200%(Ciba SpecialtyChemicals)、0.019%IrgalanYellow GRL 200%(Ciba SpecialtyChemicals)和2%UnivadineMC new(levelling agent,CibaSpecialty Chemicals)以及0.5g/升的配方1。然后以2℃/分的加热速度将溶液加热到98℃。染色过程中测得的pH值列于表6中。 表6 温度 0.5克配方1的pH值 40℃ 7.4 40℃下保持10分钟 7.0 50℃ 6.9 60℃ 6.7 70℃ 6.5 80℃ 6.1 90℃ 5.7 98℃ 5.5 98℃保持30分钟 5.0 98℃保持60分钟 4.8由此得到的米黄色染色具有显著的提高的水平和更均一的纤维外观。 实施例11:使用阴离子染料对毛绒进行三色染色 采用常用的毛绒染色方法,将不同的羊毛纤维在Ahiba小型(laboratory)染色装置中染色。在处理过程中,将10g的松散羊毛放入400ml的溶液中进行处理,其中溶液含有0.45%Lanasol Yellow4G(Ciba Specialty Chemicals)、0.60%Lanasol Red 6G(CibaSpecialty Chemicals)、0.45%Lanasol Blue 3G(Ciba SpecialtyChemicals)和0.5g/l CibaflowCIR(润湿剂,Ciba SpecialtyChemicals),1.0%Albegal(两性表面活性剂,Bayer)、5.0%Glauber′s盐、以及根据情况可以含有1.0g/升或4.0g/升的组分1。染色过程中测得的pH值列于表7a-7c中。 表7a:基底:澳大利亚松散羊毛(多绒羊毛) 温度 1.0g配方1的pH值 4.0g配方1的pH值 50℃ 6.5 5.5 60℃ 6.4 5.3 70℃ 5.8 4.8 80℃ 5.4 4.5 90℃ 5.0 4.2 98℃ 4.8 3.9 98℃保持30分钟 4.4 3.6 98℃保持60分钟 4.4 3.4 70℃ 5.0 4.0 40℃ 4.9 4.0表7b:基底:氯处理的羊毛纤维(Basolan DC) 温度 1.0g配方1的pH值 4.0g配方1的pH值 50℃ 6.3 5.4 60℃ 6.1 5.3 70℃ 5.6 4.8 80℃ 5.1 4.5 90℃ 4.8 4.1 98℃ 4.5 3.8 98℃保持30分钟 4.3 3.5 98℃保持60分钟 4.2 3.3 70℃ 4.8 4.0 40℃ 4.8 4.0表7c:基底:Hercoselt羊毛纱 温度 1.0g配方1的pH值 4.0g配方1的pH值 50℃ 6.4 5.8 60℃ 6.3 5.5 70℃ 5.9 4.9 80℃ 5.5 4.5 90℃ 5.1 4.1 98℃ 4.8 3.9 98℃保持30分钟 4.4 3.5 98℃保持60分钟 4.3 3.3 70℃ 5.0 4.0 40℃ 4.9 4.0由此得到棕色染色具有明显更好的色调组合、提高的水平度和更少的染色小斑疵点(缺乏水平度)。
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一种辅助剂组合物,包括:(A)一种含有220个羟基基团的多羟基化合物的C1C2羧酸酯和(B)一种pKa值为68的N杂环化合物,具有储存稳定性并且适于作为聚酰胺染色中的酸供体。。
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