包含纤维微粒和自由流动颗粒的吸收制品 本文是下列未决申请的部分继续：序列号09/165,875，“具有中心充填物的吸收制品性能”，1998-10-02提交；序列号09/165,871，“动态条件下贴身良好的吸收制品”，也是1998-10-02提交；临时申请序列号60/129752，“包含桉树纤维微粒(nit)的吸收制品的制造方法”，1999-04-16提交；以及临时申请序列号60/129746，“包含纤维微粒和自由流动颗粒的吸收制品”，也是1999-04-16提交。
【发明背景】
用于收集身体流出物的吸收制品一般包含膨松的吸收性纤网作为其收集体液的主要吸收材料。此种纤网当打湿时常常塌瘪，从而造成制品在打湿后孔隙容积减少，贴身情况变差。它们也常常缺乏很好地贴合穿戴者身体的能力。目前需要能克服以往种种做法局限的改良吸收制品或吸收材料。更具体地说，目前需要这样的改良材料和制品，它能提供改善的合身贴合身体性、湿态或吸饱时保持孔隙容积等性能当中至少1项。
附图简述
图1是表示吸收制品用的自由流动颗粒加工步骤的一种选择方案的流程。
图2画出本发明卫生巾的断面视图，其中显示包含纤维微粒地纵向袋的吸入件。
图3是本发明吸收制品的断面视图，带有一种包含自由流动颗粒的贴合性吸入件，还包含一种芯吸阻挡层，用以阻滞流体从中心吸收件向外吸收件流动。
图4A和4B画出在上吸收层底下具有纤维微粒或自由流动颗粒的袋的2种吸收制品的断面视图，其中该袋在制品戴上时能帮助该上吸收层预先倾向朝上挠曲。
图5是卫生巾的部分剖视图，它包含布置在2个吸收层之间的纤维微粒或自由流动颗粒的袋。
图6A～6C画出实施方案，其中布置在一吸收层上面的含有纤维微粒或自由流动颗粒的中心袋起到一种贴合性吸入件的作用。
图7画出一种吸收剂芯的局部剖视图，该芯包含芯吸阻挡层和中心吸收件，后者具有自由流动颗粒的内袋。
图8给出一种垫的局部断面视图，该垫包含充填了纤维微粒和/或其他自由流动颗粒的中心枕。
图9展示一种用于测定自由流动颗粒休止角的简单设备。
图10展示如何测定堆积的自由流动颗粒的休止角。
图11画出用于测定自由流动颗粒的渗透率的设备。
图12画出图11设备的底部视图。
图13是含经2次捏和(disperged)处理的纤维微粒的吸收制品制备方法流程图。
图14是包含2或更多种纤维微粒的吸收制品制备方法流程图。
图15是按本发明制造的桉树纤维微粒的扫描电子显微镜(SEM)显微照片。
图16一种桉树纤维微粒的扫描电子显微照片，其中有纤维突出到纤维微粒表面以外。
图17是用Maule捏和机(disperger)制备的桉树纤维微粒断面扫描电子显微照片。
定义及试验方法
本文使用的术语“吸收制品”是指能够吸收并保持诸如身体流出物之类液体的用品，更具体地说是指紧挨或贴近穿戴者身体，用以吸收和保持由身体排出的各种流出物的用品。
本文使用的术语“可生物降解”是指化合物在微生物和/或自然环境因素作用下最终完全降解为二氧化碳和水或生物物质的能力。在一种实施方案中，该自由流动颗粒为基本可生物降解的。在另一种实施方案中，整个吸收制品为基本可生物降解的。
本文使用的术语“膨松度”和“密度”，除非另行规定，一律基于样品的烘干重量，以及在7.62cm(3英寸)直径圆形压板施加0.34kPa(0.05psi)载荷下测定的厚度。样品的厚度测定是在TAPPI-平衡室(50％相对湿度和23℃)中经过至少4h平衡以后测出的。在接触压板的板面下面，样品应基本上平坦而均匀的。膨松度用单位质量纤维的体积，以cc/g为单位表示，密度是其倒数，g/cc。
本文使用的术语“纤维素”旨在涵盖任何以纤维素为主要成分的材料，具体地说包含至少50wt％纤维素或纤维素衍生物。因此，该术语涵盖棉、典型木浆、非木质纤维素纤维、纤维素醋酸酯、纤维素三醋酸酯、人造丝、热法机械木浆、化学木浆、松解化学木浆、马利筋属纤维素、细菌纤维素等。
本文使用的术语“松解剂”是一种化学品，可用于干扰干燥时纤维素纤维之间发生的正常氢键键合。松解剂的分子通常包含带有阻碍氢键键合的脂肪部分或烷基链或其他阻碍氢键键合的部分。在许多情况下，松解剂是阳离子的，通常包含季铵基团。然而，本发明范围也包括使用本质上是阳离子、非离子或阴离子的松解剂。不拟囿于理论但据信，除了干扰氢键键合之外，松解剂也能干扰纤维与存在于纤网中的其他化学品之间的离子键和共价键键合。
本文使用的术语“尿布”是指一种通常穿在婴儿和失禁成人下躯干部位的吸收制品。
本文使用的术语“一次性”用以描述吸收制品，不准备洗涤它们或按其他方式复原，或作为吸收制品重复使用(就是说，它们准备在经过一次使用以后便丢弃，任选地打算再生，送去堆肥或按照其他环境兼容方式加以处置)。
本文使用的术语“捏和(disperging)”是指一种对高浓度湿纤维进行机械加工(例如，大于8％，典型的大于10％浓度，例如由约12％～约25％或约18％～约42％)，使纤维彼此摩擦，但不过分损伤纤维。可使用通常被称之为捏合机或捏和机(disperger)的装置，不过在本文中这2个术语统称为“捏和机(disperger)”。在此处理过程中，纤维常常变得扭结或卷曲。捏和(disperging)，有时在造纸技术中被称之为“分散(dispersion)”，在造纸业中，捏和被用来改变纤维性能并在回收操作中强化油墨的脱除。在下文中给出将捏和操作用于故意产生纤维微粒-这在本发明之前通常被视为不希望的-的方法。
本文使用的术语“分散剂(dispersant)”是一种化学化合物，它有助于维持细小固体颗粒处于悬浮状态，并防止它们在流体介质中发生附聚或沉淀。术语“分散剂”不应与前面提到的术语“捏和(disperging)”和“分散(dispersion)”彼此混淆，“捏和”和“分散”在本文中指对纤维的机械加工。各种各样范例分散剂公开在美国专利5,795,377中，1998-08-18授予Tanner等人，在此收作参考。借助机械搅拌，分散剂也可促进颗粒聚集体的破碎以形成颗粒悬浮体。一般而言，技术上已知的分散剂用于防止固体颗粒在流体介质中的沉降、沉积、沉淀、附聚、絮凝、凝聚、粘附或结团。合适的分散剂包括：有机聚电解质，包括聚羧酸盐、聚磺酸盐、聚硫酸盐和聚磷酸盐；无机磺酸盐、聚磷酸盐和硅酸盐；以及含极性基团的聚合物，如聚丙烯酰胺和多元醇。合成聚合物分散剂的例子是烯键不饱和单体与单烯键不饱和羧酸或其部分中和盐的共聚物。有用单烯键不饱和羧酸的例子包括丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、马来酐、衣康酸、衣康酸酐、富马酸以及马来酸、富马酸和衣康酸半酯或半酰胺、巴豆酸、含1～18个碳原子烷基基团的丙烯酸及甲基丙烯酸烷基酯、乙烯基酯、乙烯基芳烃化合物、二烯等。单烯键不饱和羧酸的均聚物或这类单体的混合物也可使用。例子包括丙烯酸和甲基丙烯酸均聚物以及丙烯酸/甲基丙烯酸共聚物。有用的聚丙烯酰胺的例子包括聚丙烯酰胺和聚甲基丙烯酰胺以及它们的含1～18个碳原子烷基基团的N及N，N二烷基衍生物。
含磺酸聚合物分散剂的例子是单烯键不饱和磺酸(或其盐)的均聚物及其与上述烯键不饱和单体的共聚物。合适的含磺酸单体包括芳族磺酸(例如苯乙烯磺酸、2-乙烯基乙苯磺酸、2-乙烯基-3-溴苯磺酸、2-烯丙基苯磺酸、乙烯基苯基甲磺酸)，杂环磺酸(如2-磺基-4-乙烯基呋喃(furane)和2-磺基-5-烯丙基呋喃)，以及脂族磺酸(例如亚乙基二磺酸和1-苯基亚乙基二磺酸)。其他能改变颗粒混合物或淤浆的流变性能的有价值磺化聚合物包括木素磺酸钙、甲醛改性萘磺酸盐、磺酸化蜜胺甲醛聚合物以及其他磺酸化聚合物。
本文使用的术语“纤维微粒等效粒度”是指，假设纤维微粒为球形，纤维微粒的等效粒径的一种度量。等效纤维微粒粒度，例如可通过纤维微粒样品的筛分予以定量表示。替代地，单个纤维微粒的当量纤维微粒粒度可通过图象分析法确定，其中纤维微粒样品被放在玻璃板上，然后摄取高分辨率照片。从纤维微粒面积的测定值出发，假定纤维微粒的整个断面为一圆形，可计算出纤维微粒等效粒度。适用于本发明的纤维微粒具有大于约150μm但小于约10mm的等效粒度，更具体地说大于约250μm但小于约5mm的等效粒度，合适的是大于约300μm但小于约2mm的等效粒度。
本文使用的术语“可伸长”是指这样的制品，沿其x-y平面内至少1维方向上的尺寸可增加至少10％，特别是至少20％。该x-y平面是大致平行于制品表面的平面。术语“可伸长“涵盖可拉长和可弹性拉长的制品(按下文的规定)。例如在包含吸收剂芯的卫生巾的情况下，该制品和吸收剂芯可沿长度和宽度两个方向伸长。然而吸收制品却也可仅沿着这两个方向之一为可伸长，例如纵向。包含吸收剂芯的吸收制品，除了可伸长之外，也可以是“可拉长”的。本文使用的术语“可拉长”是指这样的制品，当拉长力施加在制品上时，它可伸长并对拉长产生一定反抗。术语“可弹性拉长”或“可弹性伸长”应作同义语理解。这两个术语，在本文中是指，当平面内的拉长力解除以后，制品或吸收性纤维微粒构将力图返回到其未伸长(原来)的尺寸。然而，它不必完全返回到其未伸长的尺寸。它可返回到介于其未伸长尺寸和最大伸长尺寸之间的某一松弛尺寸。
本文使用的术语“纤维”或“纤维的”是指这样一种粒状材料，此种粒状材料的长径比大于约10，尤其是大于约20。相反，“非纤维”或“非纤维类”材料是指这样的粒状材料，此种粒状材料的长径比等于或小于约10。
按本文的用法，一种膨松材料(例如，该制品的各吸收性成分)若满足如下条件便可视为“柔性”的：一条25cm长、断面1cm×1cm的按TAPPI-平衡(50％相对湿度，23℃)过的直条材料，能够在3s时间内围绕着5cm直径的棒弯曲180°(即围绕棒圆周的50％缠绕)而不断裂，也不需要在该条两端施加超过6N的力以迫使其弯曲。在本文中，同样的材料如符合下列条件便是“形状保持的”：即，若该直条在棒上被保持不动达5s，并在从棒上取下后保持至少30°的弯曲角(即，直条变形到其两端直线部分彼此间成至少30°角，而完全直的直条则构成0°角)。
本文使用的术语“自由流动”是指颗粒因受到卫生巾贴身戴在人体上时所遇典型大小的剪切力时能轻易流动的能力——该力类似于当手指埋没在所研究的颗粒内手指彼此轻轻捻搓时所遇到的力。干燥、松散、丸粒材料如硬木纤维微粒和聚甲基脲(PMU)颗粒(如下文所述)在此种条件下通常是自由流动的，这与诸如粘土之类可变形但一般不自由流动的材料截然不同。具体地说，自由流动颗粒在干态时将具有小于约70°，特别是小于约60°的休止角(如下述)。类似地，自由流动颗粒将具有高的“压固压力(σ1)与按照颗粒的Jenike剪切流动试验测定的粘结强度(fc)的比值”，该试验方法规定在ASTM试验方法D6128-97，“用Jenike剪切变送器用于散料固体的标准剪切试验”中，在此收作参考。该试验考察几种载荷下的颗粒间剪切力，并采用莫尔圆分析法求出颗粒的压固压力与粘结强度，以及内摩擦有效角(δ)和内摩擦运动角(φ)。最感兴趣的是压固压力：粘结强度之比，在此称之为“流动性系数”。流动性系数小于或等于约1，表明材料流动性差或不流动。自由流动颗粒一般将具有大于约2的流动性系数，具体地大于约2.5，更具体地大于约3，最具体地说介于约3.5～约10。干燥丸状沙粒——这种流动性非常高、粘结强度非常低的材料，其流动性系数可达约10。Jenike剪切试验在商业上委托Jenike&Johanson公司(Westford，麻萨诸塞)实施。在一种实施方案中，本发明颗粒还具有等于或小于约67°的内摩擦有效角(δ)，具体地等于或小于约60°，最具体地等于或小于约57°。针对粒料的流变性质的有用原理描述在K.Shinohara的“粉末的原理和流变性质”，第4章，《粉末科学与技术手册》，M.E.Fayed和L.Otten主编，Chapman&Hall，纽约，1887，96～145页。
本文使用的术语“高得率浆粕纤维”是采用这样的制浆方法生产的浆粕造纸纤维，它提供等于或大于约65％的得率，更具体地等于或大于约75％，进一步具体地介于约75％～约95％。得率是用相对于初始木材质量的百分率表示的加工后纤维获得量。高得率浆粕包括漂白的化学预热机械浆(BCTMP)、化学预热机械浆(CTMP)、压力/压力热法机械浆(PTMP)、热法机械浆(TMP)、热法机械化学浆(TMCP)、高得率亚硫酸盐浆以及高得率硫酸盐浆，所有这些浆粕所含纤维中都具有高木素含量。典型高得率纤维的木素含量(按质量计)等于或大于约1％，更具体地等于或大于约3％，进一步具体地介于约2％～约25％。类似地，高得率纤维例如可具有高于20的卡帕值。高得率浆粕纤维在经过制浆以及任选漂白等制备步骤后，直到成形为干燥成包或纤网形式之前，在一种实施方案中，其特征还在于具有比较完整的较少损伤的纤维、高游离度(等于或大于200加拿大标准游离度(CSF)，更具体地是250CSF或更高，再更具体地是400CSF或更高)，和低碎屑含量(少于25％，更具体地低于20％，进一步具体地低于15％，进一步具体地低于10％，按造纸技术技术人员已知的Britt jar试验测定)。在一种实施方案中，高得率纤维主要是软木，可能是北方软木BCTMP。
本文使用的术语“疏水的”是指在空气中与水的接触角至少是90°的材料。与此相对，在本文中使用的术语“亲水的”则是指在空气中与水的接触角小于90°的材料。CAHN表面力分析仪(SFA 222)可用来测定亲水性，同样也可采用技术上已知的各种各样其他仪器。
本文使用的术语“纤维微粒(nit)”是指包含缠结纤维的大致呈粒状的材料。纤维微粒有时亦称之为“毛粒”、“纤维束”或“纤维片”。纤维微粒通常在其结构中还包含构成纤维微粒的缠结纤维之间的毛细孔和孔隙，并且可具有不规则形状，虽然也可获得较为规则的形状，例如卵形和球形。纤维微粒通常还将表现出一定尺寸范围，从而导致纤维微粒内部的宽孔隙尺寸分布，其中纤维微粒之间有大孔，纤维微粒内部有较小孔。这样的尺寸分布使得诸如粘液和月经之类粘弹物质得以很好地吸入并使快速涌出的流体被快速吸入，与此同时仍提供良好吸收和保持流体所需要的小孔。一般而言，纤维微粒及其他自由流动颗粒提供许多粒度数量级的有效尺寸的孔隙，它们一般地大于气流成网(非织造布)、短绒或薄纸中所遇到的孔径上限。
本文使用的术语“造纸纤维”包括所有已知纤维素纤维或含纤维素纤维的纤维混合物。适合制造本发明纤网的纤维包含任何来自生物源的天然或合成纤维素纤维，包括但不限于非木材纤维，例如棉、马尼拉麻、洋麻、印度草、亚麻、西班牙草、麦稻秸、黄麻、大麻、甘蔗渣、马利筋属绒毛纤维以及菠萝叶纤维；能产生纤维素的细菌；lyocell(有机溶剂纤维素纤维)、人造丝，或者其他人造纤维素纤维；以及木纤维，如由落叶树和针叶树获得的那些，包括软木纤维，如北方和南方软木牛皮纸浆纤维；硬木纤维，例如桉树、枫木、桦木和白杨。木纤维可以高得率或者低得率形式制成，并可按任何已知方法制浆，包括硫酸盐法、亚硫酸盐法、各种高得率制浆法以及其他已知的制浆方法。在一种实施方案中，纤维微粒包含来自2或更多种截然不同生物源的纤维素纤维，例如硬木和软木纤维，或者木基纤维与棉，或者桉树纤维与大麻纤维，以及诸如此类，其中来自每种来源的纤维可占到全部纤维质量的等于或大于10％，或者等于或大于20％，或者等于或大于30％。
由有机溶剂制浆方法制备的纤维也可使用，包括公开在以下文献中的纤维和方法：美国专利4,793,898,1988-12-27授予Laamanen等人；美国专利4,594,130,1986-06-10授予Chang等人；以及美国专利3,585,104。有用的纤维还可采用蒽醌制浆法生产，其例子可见诸于美国专利5,595,628,1997-01-21授予Gordon等人。
在制造漂白的造纸纤维的实施方案中，任何已知的漂白方法均可使用。按合成法制备的纤维素纤维也可使用，包括人造丝的各种品种，以及其他由粘胶液或化学改性纤维素衍生的纤维。化学处理的天然纤维素纤维也可使用，例如丝光化浆、化学硬化的或交联的纤维，或者磺化的纤维。在一种实施方案中，纤维是基本上未经磨浆的或者仅轻微磨浆的(例如，施加的磨浆能量小于3马力天/吨纤维)。回收再利用纤维或新纤维或者二者，均可使用，然而在一种实施方案中，纤维基本上由新纤维组成。丝光化纤维、再生纤维素纤维、利用微生物产生的纤维素、人造丝和其他纤维素材料或纤维素衍生物均可使用。合适的造纸纤维还包括再利用纤维、新纤维或其混合物。
本文使用的术语“聚合物片”是指一种多孔或非孔层，它主要由聚合物材料构成，可以是非织造纤网、塑料膜、聚合物薄膜、多孔薄膜或者泡沫体层。聚合物片材可用作吸收制品的芯吸阻挡层、拦液层、后片以及，如果透液性足够的话，作为面层。聚合物片材可由等于或大于约50wt％聚合物材料构成，更具体地等于或大于约80wt％聚合物材料，最具体地等于或大于约90wt％聚合物材料。范例材料包括聚烯烃、聚酯、聚乙烯基化合物及聚酰胺，以及它们的共聚物或混合物。许多添加剂和化合物均可加入到聚合物片材中或者作为聚合物成分的一部分，包括抗菌剂、异味控制添加剂、无机填料颗粒、表面活性剂、颜料和染料、软化剂以及诸如此类。该片材也可经过处理从而具有驻极体，以改善对体液中的某些颗粒或成分的截留。
术语“卫生巾”在本文中用来指一种女性穿戴的制品，放在阴部区域附近，旨在吸收并容纳各种各样由身体排出的流出物(例如，血液、月经和尿)。虽然本发明是以卫生巾形式展示和描述的，但要知道，本发明也适用于其他女性卫生或月经垫如裤衬垫和塞子(止血栓)，或者其他吸收制品，如尿布或失禁垫。术语“女性护理垫”在这里与卫生巾同义。
本文使用的术语“表面活性剂”包括单一表面活性剂或2种或更多种表面活性剂的混合物。若用2种或更多种表面活性剂的混合物，这些表面活性剂可选自相同或不同的类别，只要混合物中存在的表面活性剂彼此相容。一般而言，该表面活性剂可以是技术上已知的任何表面活性剂，包括阴离子、阳离子、非离子和两性表面活性剂。阴离子表面活性剂的例子包括但不限于，线型和支链烷基苯磺酸钠；线型或支链烷基硫酸盐；线型或支链烷基乙氧基硫酸盐；以及硅氧烷磷酸酯、硅氧烷硫酸盐和硅氧烷羧酸盐，如Lambent技术公司(Norcross，佐治亚)制造的那些。阳离子表面活性剂，仅作为举例说明，包括牛脂三甲铵氯化物以及，更一般地，硅氧烷酰胺、硅氧烷酰氨基季铵盐以及硅氧烷咪唑啉季铵盐。非离子表面活性剂的例子包括，同样仅作为举例说明，烷基聚乙氧基化物；聚乙氧基化烷基酚；脂肪酸乙醇酰胺；聚二甲基硅氧烷共聚醇的酯、聚二甲基硅氧烷醇的酯，以及二甲基硅氧烷共聚醇，如Lambent技术公司(Norcross，佐治亚)制造的那些；以及环氧乙烷、环氧丙烷以及醇的复杂聚合物。两性表面活性剂的一个范例类型是硅氧烷两性化合物，由Lambent技术公司(Norcross，佐治亚)制造。
本文使用的术语“保水值”(WRV)是一种用于表征某些用于本发明目的的纤维的指标。WRV的测定方法是，将0.5g纤维分散在去离子水中，浸泡过夜，将该纤维放在4.83cm(1.9英寸)直径、底部带有0.15mm(100目)丝网的试管中，在1000倍重力条件下离心20min。样品经称重，然后在105℃干燥2h，并再次称重。WRV是(湿重-干重)/干重。适用于本发明目的的纤维的WRV可等于或大于约0.7，更具体地介于约1～约2。高得率浆粕纤维的典型WRV等于或大于约1。
按本文的用法，某种材料，当符合以下条件时将视为“可溶于水”：它基本上完全溶解在过量水中形成溶液，从而丧失其最初的形式并沿整个水溶液基本呈分子分散状态。一般来说，水溶性材料将不具有明显程度的交联，因为交联趋于使材料变为不溶于水。“不溶于水的”材料根据上述定义判定是不溶于水的材料。在本发明中，压缩的材料可用水溶性材料将其粘合，从而在润湿后容许其膨胀。水溶性粘合剂可用来在本发明中将各个成分连接在一起。在某些实施方案中，粘合剂和吸收性成分也可以是可溶于水的。
按本文的用法，“湿强剂”是一种用来保护、增强或固定湿态时纤维间粘合点的材料。在典型情况下，在纸和薄纸产品中将纤维维系在一起的手段涉及氢键以及有时，氢键与共价键和/或离子键的组合。在本发明一种实施方案中，湿强度添加剂用来固定纤维与纤维之间的结合点，从而使得它们抗拒湿态时的破裂。在这种情况下，术语“湿态”在本文中用来指产品基本上吸饱水或其他水溶液时的状态，然而也可能指在很大程度上被含水体液如尿、血、粘液、月经、泻肚排泄物、淋巴液以及其他身体流出物所饱和。
造纸业中用来赋予纸和纸板湿强度的常用材料中，有许多适用于本发明。这些材料在技术上被称作“湿强剂”，可由多种来源购得。任何材料，只要当加入纸幅或纸页中都能使获得的纸页的“几何平均湿强度：几何平均干强度之比”大于0.1，就本发明目的而言，均被称之为湿强剂。
合适的永久湿强剂通常是水溶性阳离子低聚或聚合树脂，它们本身能交联(均质交联)或者能与纤维素或者与其他木纤维组分交联。为此目的使用最广泛的材料是被称之为聚酰胺-多胺-表氯醇型树脂的一类聚合物。这些材料曾被描述在授予Keim的专利中(美国专利3,700,623和美国专利3,772,076)并由Hercules公司(Wilmington，特拉华)作为KYMENE 557H多胺表氯醇树脂出售。相关材料还由汉高公司(夏洛特，北卡罗来纳)以及佐治亚-太平洋树脂公司(亚特兰大，佐治亚)销售。其他有用的湿强剂包括由孟山都公司开发并以SANTORESTM的商品名销售的聚酰胺-表氯醇树脂，包括描述在授予Petrovich的专利(美国专利3,885,158；美国专利3,899,388；美国专利4,129,528和美国专利4,147,586)中的，以及授予van Eenam(美国专利4,222,921)中的那些。尽管在消费品中使用得尚不普遍，但聚乙烯亚胺树脂也适合用来固定本发明产品中的粘合点。另一类永久型湿强剂的例子是通过甲醛与蜜胺或脲之间的反应制取的氨基塑料树脂。
阳离子湿强剂的效力可通过以活性阴离子化合物处理纤维素纤维而增强，可参见美国专利5,935,383，“改善湿强度纸的方法”，1999-08-10授予Tong Sun和J.D.Lindsay，在此收作参考。
吸入及再润湿(Rewet)试验
吸入和再润湿试验给出了吸入2mL合成月经模拟物的吸收时间。该试验方法是专为一种在长轴9.5cm、短轴4cm的椭圆形非织造布外套中的纤维微粒或其他自由流动颗粒而修订的，外套中装有3.0g待测干燥丸粒材料以及该丸粒吸收剂材料下面的超吸收剂颗粒。
该椭圆外套的下表面包含20gsm(g/m2)SMS(纺粘-熔喷-纺粘层合物)纤网，Corovin GMBH公司(德国)生产，并在准备接触颗粒的表面上用15gsm Finley粘合剂2525A进行了处理。该20gsm纤网放在一个模头元件上，后者包含一平板，板上开有9.5cm长、4cm宽的椭圆孔，孔深9mm。口模元件上的9mm深孔壁是垂直的。让纤网松垂到该孔中。然后，在沿着下面平板的椭圆孔区域的纤网的粘合剂上散布0.5g涂布微晶纤维素的超吸收剂颗粒。涂布的超吸收剂颗粒系由Stockhausen 880超吸收剂颗粒(Stockhausen公司，Greenboro，南卡罗来纳)，以Functional Foods供应的XL 110型纤维素粉末，按同一受让人、共同未决申请序列号60/129744，“含超吸收剂的复合材料”1999-04-16提交的在此收作参考的方法进行处理而获得的。随后，3.0g干燥纤维微粒均匀地铺在该超吸收剂颗粒上面，使得20gsm SMS层上的纤维微粒厚度在下面的板孔区域内基本上保持一致。在纤维微粒和SMS层的床层上覆盖40gsm纺粘双组分(聚乙烯/聚丙烯)纤网，Kimberly-Clark公司(Neenah，Wisconsin)按商品名Prism 12T供应。该底层的SMS和上面的双组分纤网随后热封起来，方法是用一个加热元件围绕着下面平板椭圆孔一周去接触SMS纤网的周边。如此热封在一起的这2层纤网围成一个椭圆形袋，其中装有纤维微粒和超吸收剂颗粒。该袋为约6mm～约9mm厚。将该袋放在一210mm长、65mm宽的沙漏形共成形层(coform layer)上，后者主要由60％聚丙烯与40％漂白硫酸盐软木纤维组成。用粘合剂将共形层粘合到作为后片的20μm厚聚乙烯片材上。在袋和共成形层的上面放置20gsm纺粘面片。该覆盖面片利用粘合剂固定到共成形层和后片上，并用口型刀将制品冲裁成与共成形层同样宽度和长度，于是便制成卫生巾。在共形层内压花形成2mm的封合边，该封合边距共成形层边缘为2mm。
让吸收制品的袋吸入2mL处理过的猪血(由Cocalico公司(Reamstown，PA)提供)，后者是由具有在透明聚丙烯酸块上切成的5.04cm×1.27cm矩形供给槽的流体储池供应的，以便利用该槽作为暂存流体的凹槽，直至流体全部被吸收材料所吸收。该块的质量是162g，并具有7.3cm×7.5cm的印记(与样品相抵的接触区域)，而供液槽则位于印记内、中心线上。该狭槽沿着袋的纵向走向，并压在其纵向中心线上。块的表面平坦地放在吸收剂材料的表面上，这样，流体的吸入基本上沿着与吸收剂材料袋相邻的整个狭槽面积上进行。用利表测定吸入2mL流体的时间，终点凭肉眼观察。当这2mL流体进入狭槽并接触到吸收材料时开始计时，直至当流体完全透入吸收材料的面片或上表面时停止计时。吸收时间越短，表明该特定材料的吸入速率越快。
材料一旦吸收了流体，还可测定再润湿。带有狭槽的塑料块，在流体被吸尽以后留在材料上1min。1min以后，取下塑料块，然后让材料不受打扰地放置8min。继而，将预先称重的一片FortJames(Richmond，VA)Verigood牌吸墨材料，放在样品上面，然后施加3.45kPa(0.5psi)的压力并保持3min。3min以后，取下吸墨纸并称重，再减去吸墨纸初始重量，从而获得吸墨纸吸收的月经流体的数量，以克为单位。该数值越高，说明试验的该特定材料的再润湿度越大。
每个样品总共做3次再润湿和吸入测定。
测定离心持液容量(能力)的方法
按本发明的用法，用测定离心持液容量的方法测定一个吸收材料样品，在其上施加离心力以后所保持的试验流体数量。所保持的流体数量是按照每克材料的持液量算出的。该试验一般在TAPPI标准条件下进行。
大致地说，该方法的试验过程是，将0.5g吸收材料样品放入到改制的圆筒中，让吸收材料样品暴露于所要求的流体达60min，然后将圆筒放在离心机内，以除掉多余流体。计算出每克吸收材料样品吸收的流体克数，即作为结果。
以下的设备和材料将在离心持液容量测定方法中用到：
-合成的月经流体(模拟物)，公开在美国专利5,883,231中，1999-03-16授予Achter等人。美国专利5,883,231公开并要求保护的该模拟物可由Cocalico生物制品公司(449 Stevens Rd.，P.O.Box 265，Reamstown，PA 17567 USA)购得。
-Sorvall RT 6000D离心机，由环球医疗仪器公司，3874Bridgewater Dr.，St.Paul，MN 55123 USA，供应。
-4个200mL顶部带螺纹离心瓶，由国际设备公司(300 SecondAve，Needham Heights，MA 02494 USA)供应。
-天平，读数至0.001g(注：标准应当是NIST颁发的，并且应经常重新认证，以保证精确度)。
-4个50mL Pyrex烧杯。
-实验室计时器，60min量程，读数至1s，VWR科学产品公司(1145 Conwell Ave.，Willard，OH 44890，USA)供应。
-4个改制的Lexan圆筒，9cm高、3.1cm内径、4.8cm外径，底部带有300孔/平方英寸丝网。
-美国标准50(号)筛网，8英寸直径，2英寸高，VRW科学产品公司(1145 Conwell Ave.，Willard，OH 44890，USA)供应，目录号57334-464。
-不锈钢网，每英寸4孔或孔开得足以沥干模拟物。
样品制备：
吸收材料制备：采用美国标准50号筛网将样品筛分为300～600μm的粒度。将分级后的样品贮存在基本气密的容器内，以备需要制备吸收材料样品时使用。改制的圆筒放在天平上并进行重量配衡。然后，在1个改制圆筒内放入0.5g-30/+50粒度的分级后样品。记录下重量作为“样品重量”。装有吸收材料样品的改制圆筒进行称重，并将该重量记做“干圆筒重量”。按照上述步骤，将另外的吸收材料样品放入到3个其余的改制圆筒中。
从冷藏装置中取出模拟物，放在旋转器上，然后缓慢地旋转30min以便使所含成分充分混合并使模拟物暖至室温。
试验方法的步骤如下：
1.将10mL模拟物放入到50mL派热克斯(Pyrex)烧杯中。
2.装有吸收材料样品的改制圆筒放入到50mL派热克斯(Pyrex)烧杯中。
3. 15mL模拟物倒入到改制圆筒中。这可保证模拟物能够从上、下两个方向接近吸收材料样品。
4.如果另外还需要吸收材料样品的话，根据需要重复步骤2和3。
5.步骤4完成以后，计时器设定在60min并启动。
6. 60min到了以后，改制圆筒从派热克斯(Pyrex)烧杯中取出并在不锈钢丝网上放置60s。
7. 60s以后，改制圆筒从不锈钢丝网上取下并放在200mL离心瓶中。
8.将离心瓶放在离心机中并在1,200rpm下离心3min。
9. 3min后，从离心瓶中取出改制圆筒，并称取装有吸收材料样品的改制圆筒重量。该重量作为湿圆筒重量记录下来。
随后，按下式计算每个吸收材料样品的离心持液容量：
[(湿圆筒重量-干圆筒重量)-产品重量]/(产品重量)
在任何下面实施例的报告中，离心持液容量均为2个样品(即，n＝2)的平均值。本发明的自由流动颗粒可具有至少1.5g/g的离心持液容量，具体地说至少2g/g，最具体地说约2.2g或更大。
原料吸收速率和再润湿试验方法
按本文的用法，用“原料吸收速率和再润湿试验方法”测定吸收材料的至少以下2项特性：
1.吸收速率——已知数量吸收材料吸收多次已知数量排放流体所需要的时间，秒数；以及
2.再润湿——当在吸收材料上面放置吸墨纸并施加已知压力并保持规定的时间时，吸收材料所放出的流体数量，克数。
按该方法的测试过程包括，采用利表测定10mL吸收材料吸入多次流体排放(1或2mL)所需要的时间，秒数。Harvard注射泵(Harvard器械公司，Holliston，麻萨诸塞)由程序控制将2mL流体分散到10mL吸收材料上，此刻试验仪器同时启动利表。该利表在2mL流体被吸入到吸收材料中以后便停下。随后，排出第二个2mL流体并计时。第二次排放以后进行第3次排放，这次由1mL组成，也进行计时。这样便获得总共5mL排液和3次吸入计时结果。然后，试验仪器自第3次排液被吸入以后等待60s，然后在这10mL吸收材料上放置预先称重的吸墨纸并施加0.5psi的压力并持续60s。60s后，再次称量吸墨纸重量，于是，吸墨纸所吸收的流体克数即作为增湿量。试验一般在TAPPI标准条件下进行。
设备和材料：
-Harvard设备的程控注射泵，型号44，由Harvard设备公司(South Natick，MA 01760，USA)市售供应。
-本试验中的流体，仅举例说明但不受此限，是一种合成月经(模拟物)，公开在美国专利5,883,231中，1999-03-16授予Achter等人，在此将其公开内容中与本说明不矛盾的部分收作参考。美国专利5,883,231公开并请求保护的模拟物可由Cocalico生物制品公司(449 Stevens Rd.，P.O.Box 265，Reamstown，PA 17567 USA)购得。
-一次性塑料称量蒸发皿，由威斯康星的NCL公司(Birnamwood，WI 54414 USA)按零件号W-D 80055市售供应。
-60cc一次性针筒，由Becton Dickenson公司(Rutherford，NYUSA)市售供应；Tygon接管，尺寸16号，内径0.12″，零件号6409-16，由科尔-帕默(Cole-Parmer)仪器公司(芝加哥，IL 60648 USA)市售供应；以及1/8″外径的软管，倒钩尺寸，零件号R-3603，也由科尔-帕默(Cole-Parmer)仪器公司(芝加哥，IL 60648 USA)市售供应。
-5.5cm吸墨纸，VWR科学产品公司(1145 Conwell Ave.，Willard，OH 44890，USA)供应，零件号28310-015。
-重物，取100mL派热克斯(Pyrex)烧杯并注入任意适当物质至717.5g，以便获得0.5psi载荷。
-天平，读数精确至0.001g(注：标准应当是NIST颁发的，并且应经常重新认证，以保证精确度)。
-秒表，读数至0.1s(注：利表应为NIST可跟踪的)。
-刻度量筒，读数至20mL。
-透明丙烯酸树脂板(尺寸足以坐落在一次性塑料称量蒸发皿上)，其中心钻有孔用以插入Tygon管件。
样品制备：
从冷藏装置取出模拟物，放在旋转器上并缓慢旋转30min，以便使内装物充分混合并使模拟物暖至室温。
将刻度量筒放在天平上并进行重量配衡。将10mL吸收材料引入到刻度量筒中。从天平上拿下刻度量筒。将刻度量筒底部在实验室台面或类似的硬表面上轻轻地叩10次以便促进沉积。目测检查以确认在刻度量筒内已有10mL吸收材料。这10mL吸收材料倒入到称量蒸发皿上并轻轻地将吸收材料抚平。
将Harvard注射泵设定到程序模式。注入速率设定到250mL/h，同时目标体积设定在2ml，直径设定到正确的注射器容量，Harvard注射器泵填充有60mL模拟物。
试验方法的步骤如下：
1.Tygon管件的一端插入到丙烯酸树脂板的孔内。
2.丙烯酸树脂板放在装有10mL吸收材料的称量蒸发皿上。Tygon管件应处于吸收材料的中心。
3.同时地启动利表并开始注入第一个2mL模拟物排液。
4.当模拟物被吸收材料吸收时，停下利表。利表上的读数记做“排液1”，以秒为单位。当待测吸收材料在5min内仍未将模拟物吸入(即，模拟物停留在吸收材料表面)时，停止试验并记为300+s。
5.同时地启动利表并开始注入第二个2mL模拟物排液。
6.当模拟物被吸收材料吸收时，停下利表。利表上的读数记做“排液2”，以秒为单位。当待测吸收材料在5min内仍未将模拟物吸入(即，模拟物停留在吸收材料表面)时，停止试验并记为300+s。
7.同时地启动利表并开始注入模拟物。但这一次，Harvard注射泵在注入1mL模拟物以后便停止。
8.当这1mL模拟物被吸收材料吸收时，停下利表。利表上的读数记做“排液3”，以秒为单位。同样，当待测吸收材料在5min内仍未将模拟物吸入(即，模拟物停留在吸收材料表面)时，停止试验并记为300+s。
9.第3次排液吸入以后，等待60s。
10.称量2片吸墨纸的重量，并将该重量记做“干吸墨纸”。
11.在步骤9中提到的60s的终点，将0.5psi重量慢慢放在吸墨纸上并启动利表。
12. 60s后，取下重量并再次称量吸墨纸的重量。该吸墨纸重量记做“湿吸墨纸”。
上面概述的步骤3～12一直重复到吸收材料不再吸收模拟物为止(即，模拟物停留在吸收材料上面并且5min内未被吸入)。
该试验方法的再润湿部分的结果以克为单位表示并按下式计算：
(湿吸墨纸)-(干吸墨纸)＝再润湿
休止角试验
本文所使用的术语“休止角”是指由在控制环境下制备的自由流动颗粒堆的侧边与水平平面之间的夹角。一般而言，休止角低，表明能够轻易地流动；而休止角高，说明颗粒流动性不良或趋于粘附。适用于本发明自由流动颗粒的休止角测定将在下面利用图9和10加以说明。图9表示设备100，旨在用来测定在圆柱形平台上形成的颗粒堆的休止角。该设备包括粉末漏斗102(Nalgene80mm塑料漏斗，目录号30252-955，载于VWR科学产品公司目录)，漏斗高度106mm(从漏斗上平面到颈108上平面的距离)。粉末漏斗102的上部开口104为104mm宽。其下部颈108的外径为21mm，长度33mm，并提供下部开口106。放在漏斗中的颗粒下落到黄铜圆柱体110上，该圆柱体直径D为15.2cm。其边缘不带任何毛刺或其他能妨碍颗粒从圆柱体掉下来的不规则构形。圆柱体110与漏斗102的轴线成轴向同心。圆柱体110的上表面位于漏斗102的下部开口106下方15cm距离L处。圆柱体110的高度足够高，以致颗粒能够溢洒到旁边而不会从底下的平台上升到圆柱体110的上表面的高度。建议该高度至少是5cm。粉末漏斗102坐落在环架上。漏斗102和圆柱体平台110都应当保持水平。
为进行该试验，100cm3颗粒倒入到漏斗102中。让颗粒在重力下下落，从而在下面的圆柱体上形成一堆，如图10所示。测定圆柱体110上的颗粒堆120相对于圆柱体110上表面的高度H。于是，颗粒的休止角θr由H/R的反正切给出，其中R是圆柱体110的半径(D/2)。该测定重复5次，最后求出平均值。
在休止角测定中，湿度的影响应予以考虑。除非另行说明，一般假定所测定的休止角是针对与23℃、相对湿度30％的空气相平衡的基本干燥颗粒而言的，通常会在纤维素纤维微粒中产生小于5％的含湿量。湿度提高对纤维微粒的影响可通过测定含湿量递增的一系列纤维微粒的休止角观察出来。让纤维微粒在例如约50％的相对湿度下进行平衡，在大多数情况下能将纤维微粒的含湿量提高到约5～7％，并且还可采用更高的相对湿度，以进一步提高含湿量。对于高于约10％的含湿量，可能需要在不断搅拌的情况下向纤维微粒施加去离子水的细雾并等待15min以便水分在纤维微粒内达到重新均匀分布。一旦变湿以后，再次测定纤维微粒的休止角。
如果颗粒开始架桥，不再从漏斗中自由流出，可轻轻敲打，即，每隔约0.5s，在下部出口106上方10cm高处、在沿着漏斗102的直径3个均匀分布的部位轻轻敲打漏斗外表面3次。敲打的力应刚好足以使颗粒挪动。如果架桥持续造成问题，可让颗粒呈细流慢慢加入到102，以便使它们流过颈部108，落到圆柱体平台110上。
未加松解剂的纤维微粒和有相当数量突出到纤维微粒表面以外的松散纤维的纤维微粒，当处于干态时常常具有高达约70°的休止角，然而依然可用于本发明。当要求较高程度流动性时，可用于本发明的自由流动颗粒可具有等于或小于约60°的休止角，更具体地等于或小于约55°，最具体地等于或小于约47°，范例的范围是10～45°，或者约25°～约38°。在某些实施方案中，在含湿量等于50％(50g水每100g干纤维)，甚至100％的情况下，该颗粒将仍具有小于约75°的休止角，并且仍然属于上面有关干颗粒所规定的范围。随着含湿量从5％提高到100％，休止角的增幅不得超过15°，具体地说不超过10°，最具体地不超过6°。
凝胶床渗透率(GBP)试验
适合用于实施凝胶床渗透率(GBP)试验的活塞/圆筒设备表示在图11和12中。参见图11，设备420由圆筒422和大体如424所示的活塞组成。如图11所示，活塞424由以下部分组成：圆柱形LEXAN轴426，后者具有同心圆柱孔428，沿着该轴的纵向轴线打出该孔。轴426的两端分别被机加工成端部430和432。一重物，如434所示，坐落在端部430上并具有沿其中心钻出的圆柱形孔436。在另一端432上插着一个圆形活塞头440。活塞头440被设计成可沿圆筒422内部做垂直运动的尺寸。如图12所示，活塞头440备有内、外同心环，分别包含7和14个0.95cm(0.375英寸)的圆柱孔，如箭头442和444所示。二同心环每一个上的孔是从活塞头440的顶到底贯通钻出的。活塞头440还具有在其中心钻出的圆柱孔446，用以容纳轴426的端432。
固定在圆筒422下端的是400目不锈钢织物网448，安装前预先沿双轴向绷紧。固定在活塞头440下端的是400目不锈钢织物网450，安装前预先沿双轴向绷紧。452所标出的吸收材料样品由网448支撑着。
圆柱体422由透明LEXAN棒或等价物经过钻孔制成，其内径等于6.00cm(面积＝28.27cm2)，壁厚0.5cm，高度5.0cm。活塞头440由LEXAN棒机加工制成，其高度为0.625英寸(1.59cm)；直径设计成适合在圆筒422内部并与之以极小间隙配合，但仍然可自由滑动。活塞头440中心的空腔446具有车出的0.625英寸螺纹段(1.59cm)开口(18个螺纹/英寸)，用于与轴426的端432相配合。轴426由LEXAN棒机加工制成；其外径等于0.875英寸(2.22cm)；内径，0.250英寸(0.64cm)。端432是0.5英寸(1.27cm)长，并带有螺纹以便与活塞头440的孔446相配合。端430是2.54cm(1英寸)长；1.58cm(0.623英寸)直径，从而形成环状台肩以支撑不锈钢重物434。环状不锈钢重物434的内径为1.59cm(0.625英寸)，因此可滑入到轴426的端430上，并坐落在其上形成的环状台肩上。活塞424与重物434的重量之和等于596g，该数值，就28.27cm2的面积而言，相当于20,685dyn/cm2(0.30psi)的压力。
当溶液流经活塞/圆筒设备时，圆筒422一般坐落在16目、刚性不锈钢支撑网(未画出)或等价物上。
将活塞和重物放到空圆筒中，以便测量从重物底面到圆筒顶面的尺寸。该测定值采用读数精确至0.01mm的卡尺量取。该测定值以后将用来计算凝胶床高度。重要的是，测定每一个圆筒空白状态并对使用哪一个活塞和重物进行记录。当凝胶溶胀时，应保持使用同一活塞-重物组合。
用于GBP测定的吸收剂层的制备过程是：3.0g吸收剂材料放在GBP圆筒设备中(溶胀前，干聚合物应在圆筒网上均匀摊开)，以0.9％(w/v)氯化钠水溶液溶胀15min。样品采自预先筛选的吸收剂材料部分，即是通过了美国标准#30目筛网但被美国标准#50目筛网截留的部分。颗粒的预筛选可采取手工或自动预筛选，例如采用Ro-Tap机械振动筛，型号B，由W.S.Tyler公司(Mentor，OH USA)供应。
这段时间结束以后，将圆筒从流体中取出，并将活塞重物组合件放在凝胶层上。通过用测微计测量从重物底面到圆筒顶面的距离，确定出该溶胀层的厚度。从凝胶溶胀以后取得的数值中减去用空圆筒进行这一测定时获得的数值。所获得的数值即为凝胶床高度H。
GBP测定的第一步是将氯化钠溶液加入到圆筒422中，直至该溶液达到从凝胶层452底部量起4.0cm的高度。该溶液的高度将在整个试验过程始终保持不变。用重量分析法测定通过凝胶层452的流体数量对时间的关系。数据点的收集定为，试验的头2min，每秒钟一次；其余时间，每2s一次。当将这些数据标绘成通过床层的流体数量对时间的曲线时，本领域技术人员便可清楚地看出，稳定的流率是何时获得的。在该流率计算中，仅使用流率已变得稳定以后所收集到的数据。透过凝胶层452的流率Q，可利用透过凝胶层的流体(以克计)对时间数据点(以秒计)的最小二乘法线性拟合来确定，单位为g/s。
渗透率，以cm2为单位，可通过下式求得：
K＝[Q*(H*Mu)]/[A*Rho*P]其中K＝凝胶床渗透率(cm2)；Q＝流率(g/s)；H＝凝胶床高度(cm)；Mu＝液体粘度(泊)；A＝液体物流断面面积(cm2)；Rho＝液体密度(g/cm3)；以及P＝静水压(dyn/cm2)(通常为3923dyn/cm2)。
AUL和自由溶胀试验
“载荷下的吸收率”(AUL)是材料在进行机械载荷下持液能力的度量。其测定方法是，测定1g材料在约2kPa(0.3磅每平方英寸)外加载荷或约束力作用下，1h能吸收含0.9wt％氯化钠水溶液的克数
AUL装置包括“需求吸收度测试仪(DAT)”，如描述在美国专利5,147,343中，1992-09-15授予Kellenberger，在此收作参考，它类似于M/K系统公司(Danners，麻萨诸塞)供应的GATS(重量分析法吸收度试验系统)，采用一水平多孔板，它具有局限在2.5cm直径面积内的许多出水口，用以提供液体盐水溶液，0.9w/w％氯化钠水溶液，该水溶液由储液池供应给多孔板，使得在多孔板的上平面处不具有静水头(既无正压也无负压)。于是，流体可不需要克服显著毛细管压力能垒便将液体移出多孔板，从而吸入到吸收剂中。由板中吸收的流体不断被来自储液池的液体置换。储液池坐落在电子天平上，以此测量出从储液池取出并被吸收到吸收剂中去的液体数量。多孔板上的样品坐落在一段2.54cm(1英寸)内径热塑性管上，该管略做了机加工，以保证同心度。0.15mm孔隙(100目)的不锈钢织物熔结在圆筒底部，以约束其中的样品及任何粒状物。必须小心保持底部平坦和光滑以及圆筒内部不被扭曲。由2.54cm(1英寸)直径实心材料(例如透明塑料)制成4.4g的活塞(“间距盘”)并经过机加工使之紧挨圆筒但又不被卡住(即，直径减小到2.527cm)。在活塞上放标准100g重量，用以提供21,000dyn/cm2(约0.3psi)约束载荷，相当于婴儿尿布通常所受到的。为了用泡沫体状纤维材料或泡沫体进行该试验，材料样品被切成直径略小于2.54cm(1英寸)的圆盘，以便与样品管内壁自由地配合。样品质量应介于约0.05g～约0.16g。
该试验过程的第一步是将3cm直径GF/A玻璃滤纸放在多孔板上(纸的尺寸应大于圆筒内径但小于外径)，以保证良好接触同时又消除任何从DAT出水口上空蒸发的可能，随后等待其达到饱和。待测试材料放在AUL设备底部的金属丝织物上，然后在样品上覆盖塑料间隔盘，其作用在于保护样品在试验期间免遭干扰同时也使载荷均匀地施加到整个样品上。在小心地将活塞和重物放在圆筒内的样品上以后，将AUL装置放在玻璃滤纸上。监视流体吸入量随时间变化的情况，或者手工操作，利用带状记录纸记录器；或者直接输入到数据采集系统中来实施。
1h后测定的流体吸入量即为AUL值，以每克干试验材料的液体克数表示。
本发明材料的AUL可高于6g/g，更具体地等于或大于约10g/g，进一步具体地等于或大于约15g/g，最具体地等于或大于约25g/g，典型范围介于约9～约40g/g。虽然不加超吸收剂材料或可溶胀粘结剂材料便可以达到高AUL值，但是特别高的AUL值则要通过在吸收剂结构中加入超吸收剂材料才能达到。
本文所使用的“自由溶胀容量”(FS)是如下试验的结果：测定1g材料在可忽略不计的外加载荷作用下，1h能吸收含0.9wt％氯化钠水溶液的克数。该试验的实施与前面关于AUL试验所述一样，只不过在样品上不放100g重量。
本发明材料的自由溶胀容量可高于8，更具体地高于10，更具体地高于20，最具体地高于30g/g。
本文所使用的“自由溶胀：AUL比值”是自由溶胀容量与AUL的比值。该数值通常将大于1。该数值越高，材料对压缩载荷越敏感，就是说该样品在载荷下维持其潜在孔隙容积和毛细管吸收势能的能力越低。本发明材料的“自由溶胀：AUL比值”等于或小于约4，更具体地等于或小于约2，进一步具体地等于或小于约1.5，更具体地等于或小于约1.3，典型范围介于约1.2～约2.5。
附图详述
现已发现，吸收制品优异的流体吸入和控制性能可通过采用装在吸收制品内的诸如膨松纤维微粒之类的自由流动吸收颗粒的吸收制品来达到。在流体控制和/或合身方面的有利协同效应可在一种装有自由流动颗粒的袋与吸收制品内其他元件之间的配合作用下取得。例如，良好的结果已通过一种包含造纸纤维的纤维素纤维微粒获得，该纤维微粒是通过捏和作用使纤维缠结成为小的、不连续的束而借助机械作用制造的。
纤维微粒制备
纤维微粒制备的某些基本方面公开在美国专利5,800,417，“包含生成水凝胶的聚合物材料和纤维束的吸收组合物”中，1998-09-18授予K.Goerg-Wood等人，在此全文收作参考。
本发明生产方法的一个实施方案大致表示在图1的流程图中。首先提供湿纤维，通常是高浓度的，典型值大于10％，更具体地等于或大于约20％，最具体地等于或大于约30％，典型范围介于约32％～约55％。任何造纸纤维均可使用，同样，其他纤维素纤维或吸收性聚合物纤维，只要能形成纤维微粒，均可使用。在一种实施方案中，硬木纤维是纤维微粒的主要纤维成分，在相关的实施方案中，用短造纸纤维生产纤维微粒，其中纤维的重均长度小于3.5mm，具体地说小于约2mm，更具体地介于约0.2mm～约1.7mm，按采用Kajaani FS-200仪器测定的纤维长度计。
为提供高浓度纤维，可能要求脱水步骤以便将稀纤维悬浮体变得更浓。例如，低浓度淤浆可用带式压榨机达到脱水。带式压榨机可以是任何合适的市售供应的装置，例如由Komline Sanderson(Peapack，NJ)供应的带式过滤压榨机。视被加工材料的体积而定，几台带式压榨机可并联起来以提供要求的能力。来自带式压榨机的工艺白水，可导回到制浆装置或者工厂其他需要水的部分去。在带式压榨机的出口，滤饼在典型情况下可具有25～45％固体，更具体地30～45％固体，最具体地35～40％固体。其他提高稀纤维浆浓度的脱水手段包括离心过滤、螺旋压榨机、在造纸机上过滤并压榨、筛滤板、闪急干燥、蒸发干燥以及诸如此类。
如图1所示，在本发明捏和加工期间对纤维施加机械能以促使纤维缠结。可采用能对浆粕施以高剪切的单-或双轴捏和机(disperger)。高剪切处理可持续约1min或更长(即，纤维通过装置的平均停留时间可等于或大于约1min)。适用于捏和处理的具体装置例子包括BIVIS机(由Clextral公司(Firminy Cedex，法国)供应)以及Maule轴式捏和机，例如Maule GR11型由Ing.S.Maule&C.S.p.A.，Torino，意大利制造，图示并详细描述在美国专利5,772,845，“软薄纸”中，1998-06-30授予Farrington，Jr.等人，在此收作参考。
另外，在本发明中也使用其他已知的用于造纸纸浆高浓度处理的捏和机，例如由David W.Hostetter在“捏合与圆盘分散的比较”，《纸时代(PaperAge》，1995，16页中所描述的。Hostetter解释道，典型造纸用圆盘捏和机和捏合机依靠在大约30％浓度下的剪切作用工作，其典型功率要求介于60～90千瓦时/吨。圆盘分散(或捏和(disperging))通常在95℃或更高的温度下效力最大，因此圆盘捏和机的前面常常设置加热装置如加热的螺旋输送机。它们通常操作在1200～1800rpm。一个例子是Voith Sulzer“HTD”捏和机(Appleton，威斯康星)，它具有自动功率控制以及主要承担对纤维剪切作用的间隙的控制。为获得最佳结果，圆盘捏和机应操作在低通过量条件下，以增加纤维停留时间以及对其施加的能量，从而促进纤维微粒的形成。当短时间暴露于高剪切作用时，可能需要附加的捏和步骤才能形成合适的纤维微粒。
捏合机(在这里，可看作捏和机的一种特定形式)一般操作在较低温度，例如约40℃～70℃，市场上有单和双轴式供选择，转速介于200～1000rpm。在捏合区的停留时间，要比圆盘分散长，并且在赋予卷曲或缠结方面有效。捏合机的一个例子是Voith Sulzer KD-500捏合用捏和机(前面援引的Hostetter的参考文献如此称谓——可见，捏合被视为用于本发明目的“捏和(di sperging)”的一种形式)。Ahlstrom MDR捏合机也可使用。捏合机的另一个例子由美国专利3,836,336提供，1974-09-17授予Yasui等人，在此收作参考。捏合机通常可操作在近似圆盘捏和机(disk disperger)或其他捏和机的能量水平，但用于本发明目的，可操作在较高能量水平。
此前工业操作中使用的所有捏和机形式，包括捏合机、圆盘捏和机和轴式捏和机(shaft disperger)，据信一般都以一种避免形成纤维微粒的方式操作，因为纤维微粒是工业纸生产所不希望的。然而，为达到本发明的目的应促进纤维微粒的生成，例如通过操作在1个或多个提高的能量水平，延长停留时间(与通过量相关)和提高浓度来达到。就给定装置而言，可采用能量、通过量和浓度的简单优化，使纤维微粒生成量达到最大。再有，在给定配料的情况下，可优化施加的能量、通过速率和温度以达到希望的颗粒密度、吸收能力和粒度分布。化学添加剂(纤维微粒调节剂)也可起到有用但任选的作用，正如下面所述。在一种实施方案中，施加的能量水平高于市售捏和机操作的通常水平。具体地说，可施加高于90kw h/t(千瓦时/吨)的能量水平。更具体地说，为达到纤维捏和，输入能量水平可介于任何下列范围：约95kw h/t或更高，约140kw h/t或更高，约200kw h/t或更高，约95kw h/t～约600kw h/t，以及约110kw h/t～约300kw h/t。
在BIVIS捏和机中，可采用高于50％的浓度，而不会堵塞。此种装置可大致描述为一种带压的双螺杆轴捏和机，每根轴具有沿物料流动方向取向的几个螺棱，接着是几个反方向的螺棱，从而造成背压。螺棱带有缺口，以便让物料穿过缺口从一系列螺棱到另一系列去。对此种使用的具体机器可使用尽可能高的浓度，以便使纤维与纤维之间的接触最大化，或者可对浓度实施优化以达到要求的特定产品属性。
进入捏和机的纤维分散体温度可等于或大于约20℃，具体地等于或大于约50℃，更具体地等于或大于约70℃，最具体地等于或大于约90℃。捏和(disperging)(在造纸纤维的机械处理中一般与“分散”(″dispersing″)或“分散”(″dispersion″)含义相同)将使温度升高，具体取决于能量输入。刚刚分散后的浆粕温度可等于或大于约50℃，更具体地等于或大于约80℃，典型范围介于90℃～130℃，更具体地介于约100℃～约115℃。温度上限取决于设备是否带压，因为操作在大气压压力下设备中的纤维水分散体不可能加热到超过水的沸点。捏和机操作的其他原理公开在美国专利5,348,620，“薄纸用造纸纤维的处理方法”中，1994-09-20授予Hermans等人，其不与本发明抵触的部分在此被收作参考。
捏和机(例如，BIVIS或Maule装置)的出口浓度可介于约20％～约75％，具体地介于约40％～约60％，更具体地介于约45％～约55％。好的结果能够在高于约90千瓦时/吨的特定能量值下获得，不过预计，某些纤维微粒可在低至25～90千瓦时/吨能量输入水平生产出来，同样也可在高得多的特定能量水平获得，例如约300或600千瓦时/吨。实际上，出口浓度介于47％～55％，虽然更低或更高的数值也属于前面所规定的本发明范围。
纤维微粒调节剂(nit conditioner)和颗粒调节剂
如图1的实施方案所示，纤维微粒(以及其他自由流动颗粒)可至少部分地以纤维微粒调节剂(或更一般地，“颗粒调节剂”)处理，例如用松解剂、润滑剂、蜡、硅氧烷化合物或其他疏水材料，以改变捏和期间纤维与纤维的相互作用和/或改变已结合到吸收制品中的颗粒与颗粒的相互作用。例如，纤维微粒调节剂或颗粒调节剂可改善颗粒的自由流动性。此种调节剂和其他化学品可在颗粒制备及处理期间任何适当的时刻加入。在纤维微粒的情况下，纤维微粒调节剂向碎浆机中的加入，可在浆粕最初被离解和制备时，在脱水期间或以后(浆粕浓度提高)，在捏和机的入口(例如，进料螺旋处)进行，或者纤维微粒调节剂及其他化学品可注入到捏和机本身的几个区当中任何一个中，或者在成形后，例如在干燥之前、期间或以后加入到纤维微粒中。还有，纤维微粒干燥期间或以后的化学品添加可选择性地加入到表面的表面上，从而可有效地改变颗粒与颗粒相互作用。
令人惊奇的是，由湿纤维制备纤维微粒之前或期间加入松解剂或润滑剂，据发现可缩小纤维微粒粒度分布宽度并可增加所要求粒度范围的纤维微粒得率。除了加入造纸技术已知的松解剂获得的好处以外，纤维微粒性能方面的好处还可通过在纤维微粒加工期间加入已知表面活性剂或分散剂来达到。不拟囿于理论但据信，润滑剂如蜡、油和硅氧烷化合物，或者表面活性剂或分散剂如Triton X-100，当在捏和操作期间使用时，可改变纤维之间的表面相互作用，从而缩小由缠结纤维形成的纤维微粒尺寸。又据信，同样不拟囿于理论，在造纸纤维的高浓度捏和处理期间有效数量的润滑剂、松解剂、分散剂和表面活性剂中的至少一种的存在，可降低纤维微粒之间的摩擦并使得纤维微粒更容易从彼此间相对流过，从而建立起一种局域速度场或剪力场，能较好地促进纤维微粒的分离并使形成的纤维微粒中突出到纤维微粒表面以外的纤维数量减少。
不拟囿于理论但据信，纤维微粒表面的松解剂可防止纤维微粒之间的粘结或结团并可提高纤维微粒彼此之间的润滑。因此，相信松解剂选择性地位于纤维微粒外表面，就吸收制品的性能而言要比均匀地施加在纤维微粒的整个纤维材料内的松解剂更为有效。然而，在纤维微粒的制造中发现，松解剂若存在于整个浆粕体积内常常能将纤维微粒粒度降低到要求的范围，从而改善纤维微粒的粒度分布。同样，不拟囿于理论但据信，松解剂的存在可提高捏和加工期间纤维的润滑性，从而使絮凝物分裂成较小尺寸的纤维束。譬如，不用松解剂能产生约1mm的平均粒度的方法，若采用0.5％～2％松解剂(相当于干纤维质量的重量百分率)则可产生约0.6mm的平均粒度。
因此，松解剂的施加可按照2种方法之一或二者实施：(1)将松解剂在捏和之前或期间施加到纤维或纤维淤浆中以控制纤维微粒的成形和粒度，以及(2)已通过机械加工制成纤维微粒以后并在纤维微粒干燥之前、以后或期间，将松解剂(或其他疏水材料或含脂肪部分的化合物)施加到至少一部分纤维微粒的表面。
许多松解剂趋于降低水吸收性，因为赋予产品以松解效力的同一脂肪长链部分又会造成疏水。为了克服这一问题，某些制造商制造出环氧乙烷或环氧丙烷的加成产物，以使产物在一定程度上较亲水。有关松解剂的化学可参见大量专利文献的描述。以下列出的美国专利提供一些例子，尽管不打算穷尽全部：Hervey等人，美国专利3,395,708和3,554,862；Forssblad等人，美国专利3,677,886；Emanuelsson等人，美国专利4,144,122；Osborne，III.，美国专利4,351,699；以及Hellsten等人，美国专利4,476,323。上述这些专利全部涉及阳离子松解剂。Laursen在美国专利4,303,471中，在此收作参考，描述了可被视为典型非离子松解剂的添加剂。
合适的松解剂包括大量季铵化合物中任何1种或多种以及文献中已知的其他软化剂，包括Berocell 596和584(季铵化合物)，由Eka Nobel公司制造，据信是根据美国专利3,972,855和4,144,122制备的；Adogen 442(二甲基二氢化牛油基氯化铵)，Sherex化学公司制造；Quasoft 203(季铵盐)，由Quaker化学公司制造；以及Arquad2HT75(二(氢化牛脂)二甲基氯化铵)由Akzo化学公司制造。薄纸技术上已知的软化剂也可用作适用于本发明的松解剂或疏水物质，可包括但不限于，脂肪酸、蜡、季铵盐、二甲基二氢化牛油基氯化铵、甲基硫酸季铵、羧基化聚乙烯、椰子酰胺二乙醇胺、椰油甜菜碱、月桂酰肌氨酸钠、部分乙氧基化季铵盐、双十八烷基二甲基氯化铵、甲基-1-油基酰氨基乙基-2-油基咪唑啉鎓的甲基硫酸盐(Varisoft 3690，由Witco公司供应)，以及诸如此类。
抗静电剂通常具有类似于可用的松解剂侧链的侧链，故也可存在。在某些情况下，抗静电化合物有助于减轻干态时静电诱导的纤维微粒结团，尤其是制造期间。
硅氧烷化合物可用来提供纤维微粒某些性能，特别是湿态时的防结团以及提供干态时的有用的触感和自由流动特性。有用的硅氧烷化合物包括以硅氧烷为基础的松解剂、抗静电剂、柔软剂、表面活性剂等，它们当中许多可由Lambent技术公司购得，例如描述在A.J.0’Lenick，Jr.，和J.K.Parkinson，“硅氧烷化合物：不再仅仅是油相”，《肥皂/化妆品/特殊化学品》卷74，第6期，1998-06，55～57页。范例硅氧烷化合物包括硅氧烷季铵化合物，例如基于聚二甲基硅氧烷共聚醇化学的硅氧烷烷基酰胺基季铵化合物，可用作软化剂、抗静电剂和松解剂；硅氧烷酯，包括可提供润滑的磷酸酯；聚二甲基硅氧烷醇的硬脂酸酯和聚二甲基硅氧烷共聚醇的异硬脂酸酯，具有高度润滑作用并且可作为水中的微乳液施涂；硅氧烷与聚丙烯酸酯、聚丙烯酰胺或多磺酸的共聚物；硅氧烷lethioniates；硅氧烷羧酸酯；硅氧烷硫酸酯、硅氧烷磺基琥珀酸酯；硅氧烷两性化合物；硅氧烷甜菜碱；以及硅氧烷咪唑啉季铵化合物。描述此类化合物的相关专利包括下列：
US Pat.Nos.5,149,765；4,960,845；5,296,434；4,717,498；5,098,979；5,135,294；5,196,499；5,073,619；4,654,161：5,237,035；5,070,171；5,070,168；5,280,099；5,300,666；4,482,429；4,432,833(这些专利公开亲水季铵松解剂)以及5,120,812，所有这些文献在此均收作参考。亲水松解剂可按照与疏水松解剂一样的剂量和类似方式施涂。
虽然作为松解剂或润滑剂使用的化学添加剂可在纤维微粒制备中用于防止附聚、降低颗粒内聚力、防静电(尤其在某些阳离子松解剂的情况下)以及很好地控制捏和期间纤维微粒粒度等作用之一或多种，但其他表面活性化合物也可起到控制捏和期间纤维微粒成形的作用。譬如，各种各样技术上已知的表面活性剂和分散剂(前面所定义的)也可在捏和期间施加，以改变纤维-纤维相互作用，改变纤维微粒-纤维微粒相互作用，或控制浆粕悬浮体的絮凝倾向，所有这些都对控制纤维微粒粒度或干颗粒流变性具有潜在效益。
表面活性剂可以是阴离子、阳离子或非离子，可包括技术上已知的任何不与健康和本发明性能要求相抵触的那些。
纤维微粒可与吸收剂颗粒袋内的其他添加剂组合起来以进一步提高袋的吸收能力或控制流体的能力，袋的内装物的操作性能或宏观机械性能或流变性能。能提供附加吸收能力的材料包括超吸收剂颗粒，特别是专门为吸入月经而制造的超吸收剂，纤维素纤维、超吸收剂纤维和薄膜，以及1个或多个超吸收剂处理的薄纸层。该纤维微粒还可包含一定百分率的无机材料或矿物，如粘土(例如，高岭土、膨润土等)、碳酸钙、沸石、蛭石、二氧化钛、云母、滑石粉、氧化铝、二氧化硅、碳酸氢钠以及诸如此类。为特殊目的可施加其他添加剂，例如异味控制剂、离子交换树脂、抗微生物剂、聚氨基葡糖以及甲壳质颗粒或添加剂、酶、表面活性剂、增塑剂如多元醇，以及诸如此类。加入量根据所要求的目的而异，但作为例子可从下列以干纤维为基准的重量百分率范围选择：1％～50％、2％～10％、1％～5％、小于10％，小于约5％、小于2％，约0.2％～约3％，以及基本上等于0％。
对于聚甲基脲小球或对于一般自由流动颗粒来说，同时还存在蛭石和粘土颗粒，尤其当为提高流动性而使用其他形状比较规则的颗粒时。例如，若基本球形或卵形自由流动颗粒占约20％或更高，具体地说约30％或更高，更具体地约40％或更高颗粒物质的体积，则可使用非球形颗粒如蛭石或粘土，同时仍将维持希望的流变特性。同样地，当超过40％，具体地说超过50％的颗粒质量是纤维微粒时，则可使用粘土或蛭石，而不会损害由纯矿物提供的流变性优势。
纤维微粒的干燥
捏和以后，纤维微粒通常需要输入进一步的能量使它们干燥，如图1所示。在某些实施方案中，纤维微粒一旦干燥后便基本不会出现许多纤维微粒结成团的现象。为此，干燥期间采用某种形式的搅拌是有用的。干燥后搅拌以破碎团块也可以采用。纤维微粒一旦被挤出或以湿态从捏和机中取出后，也可在干燥期间对它们进行搅拌并维持疏松状态，或直至它们干燥到足以使纤维微粒之间不可能形成氢键。可采用高剪切空气干燥机或流化床干燥机，其中加热空气的射流在罐、鼓、回转干燥机或搅拌床内纤维微粒的下面朝上吹，搅动纤维微粒，并帮助它们维持在疏松状态。在一种实施方案中，靠近捏和机出口的空气射流立刻将纤维微粒打散并导致搅拌和干燥同时开始。同样，纤维微粒也可倒出、运送或用气力吹到转鼓或转筒中，然后向纤维微粒中通入加热气体。旋转式干燥装置，特别是带有搅拌手段的或扰流棒的，也是有用的，因为干燥器的机械搅拌或运动有助于防止纤维微粒干燥期间结团，因此有助于纤维微粒的均匀干燥。周期地向干燥器内吹入高速气流以进一步搅动颗粒是有益的。任意数量市售粒料干燥机、流化床系统和高剪切干燥机均可改造成适合干燥纤维微粒的目的，所采用的原理则是本领域技术人员熟知的。例子包括Carman工业公司的粒料加工设备，包括Carman流化床处理机，例如型号FBP-1322，Adjust-A-FloWTM振动加料机和振动罐出料机(参见Carman工业公司的网页)。
流化床干燥机的有用例子是Swenson加工设备公司(15700Lathrop Avenue Harvey，伊利诺60426)的流化床干燥器或Swenson回转干燥机和闪急干燥器。
有用干燥手段的其他例子包括Processall公司(辛辛那提，OH)的“犁式干燥机”，它主要靠机械手段使颗粒流态化，而不造成高剪切或颗粒降解。流态化是依靠带有混合要素附件的轴实现的。该装置包括带有轴的容器，轴上具有一系列旋转元件(犁片)，被设计成对容器内物料具有提升和分散作用。犁片的式样、元件的数目和间距以及速度均对流态化有影响。据信，在犁式混合机中施加朝上运动的空气射流将提供比单单依靠机械作用优越的效果。譬如，纤维微粒可利用低剪切气体流化和罐内旋转犁片作用二者的组合而进行干燥。这样，附聚物可被打散，快速干燥得以实现。然而，机械剪切可取代相当大一部分通常由气流提供的剪切，其例子是Processall U-MAX旋转真空干燥机(辛辛那提，OH)。
适当机械能量施加到高浓度纤维淤浆中以后，纤维通常将变得缠结成小而紧密的纤维束(纤维微粒)。该纤维微粒的平均粒度可介于约50μm～约1000μm，更具体地介于约100μm～约850μm，进一步具体地介于约300μm～约850μm，最具体地介于约300μm～约600μm，按照美国试验和材料学会(ASTM)试验方法D-1921的筛析确定。在一种实施方案中，少于15wt％，更具体地少于5wt％的纤维微粒的颗粒尺寸大于2mm或小于50μm。更具体地说，少于5wt％纤维微粒的颗粒尺寸大于1mm。最具体地说，少于1wt％的纤维微粒的颗粒尺寸大于1mm。替代地，至少90wt％，更具体地至少95wt％的干纤维微粒或干自由流动颗粒的颗粒尺寸，按筛析确定(例如，ASTM方法D-1921)介于任何一个下列范围：100μm～850μm、100μm～800μm、300μm～850μm、300μm～600μm。要知道，按筛析测定的颗粒可包括较小颗粒的内聚性聚结物。
纤维微粒的制备方法还可包括干燥后的后处理，例如分级、筛分、筛选、风选之类处理，以去除最大的纤维微粒和/或小纤维微粒或其他不要的颗粒。可通过筛选、筛分之类的方法将纤维微粒按粒度分级。拣选或分级也可通过气动方法完成(例如，流化床中的夹带)，以便除掉具有最大圆形面积或空气动力拖拽力的颗粒或者根据密度分类。旋风分离器在按颗粒密度拣选被夹带在空气或其他流体中的颗粒时是有效的。几种有用的颗粒的分级和粒度降低原理描述在“固体尺寸的减少：粉碎和研磨设备”，L.G.Austin和O.Trass，第12章，《粉末科学与技术手册》，M.E.Fayed和L.Otten主编，第二版，Chapman & Hall，纽约，1887，586～634页，尤其着重参考610～611页。纤维微粒可采用其他方法进行分类，例如采用筛选，例如振动或回转筛，例如描述在N.McCauley，“振动和回转筛：恰当的安装产生一流性能”《粉末和散料工程，1999-12，35～39页；采用筛分，包括超声筛分，例如用Telsonic Ultrasonics公司(Bridgeport，NJ)的SonoScreen装置，或回转筛例如Vort-SivRBF-10型回转筛(MM工业公司，Salem，OH)；采用风力分级，例如用NSP Powderizer，由Sturtevant公司制造(Hanover，MA)或者Marsulex风选机(Marsulex环境技术公司，Lebanon，PA)，或离心风选机，由CCE技术公司(Eagan，MN)制造，以及诸如此类。在一种实施方案中，分级为2或更多个粒度等级是采用Coanda-效应气流颗粒分类机完成的，描述在美国专利6,015,648，“气流分类机及调色剂的生产方法”中，授予S.Mitsumura等人，2000-01-18，在此收作参考。
该干纤维微粒一般具有高于纤维极限密度的密度，因此一旦打湿，单个纤维微粒不大可能失去很多体积，反而会溶胀，从而导致吸收制品内纤维微粒袋的孔隙容积的增加或贴身性能的改善。纤维微粒与成水凝胶材料(超吸收剂颗粒)的配合使用在打湿后尤其可能显著溶胀，并利用这一机理可改善贴身性能。
其他自由流动颗粒
除了纤维素纤维微粒之外，可用于形成自由流动颗粒的材料包括聚甲基脲球、如公开在WO 98/43684，“吸收制品”中，M.Raidel，1998-10-08。微孔大珠也可使用，例如公开在A.J.Disapio等人，“微孔大珠为皮肤护理提供新机遇”，《肥皂与化妆品》卷75，第二期，1999-02，pp.42～47页，它是可触知的聚合物珠，可以是球形或者可通过球摩擦在珠内含孔而形成，用于俘获或释放化学剂或液体。微孔大珠通常由加入了用于控制表面性质、孔隙容积等的单体的丙烯酸酯共聚物制成。例如，富酯单体导致亲脂的表面。可用于本发明的大珠的粒度可介于约100～500μm，或约300～600μm。微孔大珠可单独使用或者与纤维微粒、微球、珠或PMU颗粒组合使用。二氧化硅或其他矿物的多孔、中空或实心球及其他适合自由流动的颗粒形状的也可使用。涂布了防粘连剂的颗粒，例如涂布硅氧烷、滑石粉、氟化聚合物之类的，也可提供优良干态流动性。
该自由流动颗粒可以是吸收性的但基本上不溶胀的(即，当打湿至含有50％含湿量时，组装后的颗粒的堆积体积增加幅度低于20％，或者在200％吸湿量时，颗粒堆体积增加幅度小于25％)。当有效数量自由流动颗粒配置在多孔袋中或被限制在2层片材材料之间时，最靠近吸收制品面朝穿戴者身体一侧的片材必须是多孔的，该自由流动颗粒可用作有效吸入手段吸入月经和其他体液，并可用作贴合身体的手段以维持良好的贴身和穿戴者的舒适。在一种实施方案中，自由流动颗粒即便当湿态时仍可保持可移动的，尤其是当预先用润滑剂、松解剂、表面活性剂、分散剂或疏水材料中的至少一种进行过处理时，并可在宽范围饱和值内受到剪切或压缩力时流动，从而使该纤维微粒与身体共形并提供舒适。
两种或更多种自由流动颗粒可组合使用。吸收制品中存在的各颗粒种类可在诸如粒度、表面光洁度、润湿特性、松解剂或抗静电化合物或其他防结团剂的存在、在密度、纤维类型、起毛或原纤化程度等方面彼此不同。其他颗粒或添加剂也可加入，以获得舒适、可压缩以及触感等性能，包括小片柔软的可变形泡沫体，诸如规则或不规则的泡沫橡胶或聚氨酯泡沫成形颗粒，具有，仅作为例子，约300μm～2mm的粒度，具体地介于约400μm～约1mm。虽然该泡沫体或其他加入的颗粒不具有高度流动性或者很可能本身根本不能自由流动，但当足够数量自由流动颗粒合在一起时，整个组合却可表现出自由流动性能。在另一类实施方案中，1种或多种纤维微粒可与其他颗粒如微球、球形矿物、涂层颗粒之类组合起来。
结合到吸收制品中
在制备纤维微粒或其他自由流动颗粒中的干燥及其他加工步骤以后，将该颗粒结合到吸收体液或其他液体的吸收制品中。在一种实施方案中，含造纸纤维的纤维微粒可用在吸收油或其他溢洒液体的长条状吸收性垫中作为吸收材料。范例吸收条块，描述在共同未决专利申请序列号09/119602，“长条状液体吸收垫及溢洒物收集系统”中1998-07-22提交，J.D.Cotton，J.J.Tanner和J.D.Lindsay，在此将其全部内容收作参考。特别是，诸如桉树纤维微粒或亚硫酸盐软木纤维微粒之类的自由流动颗粒，外面套一个诸如纺粘纤网之类长条状透液纤网，可构成适用于容纳工业或工作场所油类及其他溢洒物用的长条状吸收条块的内部吸收材料。自由流动颗粒容许条块与常常是不规则的周围保持共形，以便最大限度防止泄漏和吸收流体。
本发明自由流动颗粒在许多吸收制品中都具有实用价值，尤其是那些旨在贴合穿戴者身体的，以发挥自由流动颗粒适应身体的存在而变形和流动，即便打湿仍维持高孔隙容积的能力。譬如，本发明自由流动颗粒可用作下列物品中的吸收剂成分：卫生巾(女性护理垫和相关月经用具，包括“超薄”垫和裤衬垫和超长垫(maxipads))、失禁垫、尿布、月经裤、儿童用一次性短裤(训练裤)，围嘴、床垫、吸汗垫、头盔衬里、作为贴身吸收剂用于造口术袋、伤口敷料以及诸如此类。
图2画出吸收制品20横向中心线的断面图，在该实施例中，它是卫生巾，其纵向长度垂直于所画出的断面。制品20包括吸收剂芯22，配置在面片24与不透液后片26之间，后片26沿卫生巾20的周边28与面片24相连接。面片24可包含技术上已知的任何流体可透覆盖材料，例如非织造纤网或穿孔薄膜，或者是其他材料如部分地以疏水物质处理过的亲水、湿法铺网底层，包括Chen等人在共同所有的未决申请“双区吸收片材”序列号08/997,287,1997-12-22提交的那些，在此收作参考。
吸收剂芯22包含贴合性吸入件30、上吸收层32和下吸收层34。贴合性吸入件30包括诸如纤维微粒之类的自由流动颗粒38的纵向袋36。自由流动颗粒38可基本上不含超吸收剂颗粒或其他粉末状或粒状材料，或者如果需要的话，可与超吸收剂颗粒或其他粒状材料组合使用。
在图2画出的实施方案中，上吸收层32横向比下吸收层34宽，使得上吸收层32保持一种上凸的姿态，其中穿戴者双腿从纵向侧边对卫生巾20朝内的横向压缩将趋于迫使上吸收层32向上、朝着穿戴者身体挠曲，从而帮助贴合性吸入件30保持在与身体相靠的位置，以达到良好贴身以及有效发挥吸入件功能的目的。
上吸收层32和下吸收层34以及除了自由流动颗粒38之外的任何其他吸收成分，可彼此独立地是任何已知用于卫生巾或其他吸收制品的多孔吸收材料，例如是一或多层湿法铺网或气流成网薄纸；粉碎纤维的纤维素气流成网(纤网)(通常称之为“气流毡(airfelt)”；其他干铺和气流铺纤网；共成形(纤网)；起皱的纤维素絮片；泥炭苔绒；吸收性泡沫体，如美国专利5,914,125的亲水性聚醚聚氨酯泡沫体和由高内相乳化(HIPE)或其他手段制备的泡沫体，包括美国专利5,692,939,1997-12-02授予DesMarais、美国专利5,851,648,1998-12-22授予K.J.Stone等人、美国专利5,795,921,1998-08-18授予Dyer等人，所公开的那些；泡沫结构的纤维吸收性材料，F.J.Chen等人公开在共同所有未决美国专利“纤维吸收性材料及其制备方法”，序列号09/083,873,1998-05-22提交，在此收作参考；吸收性海绵；合成短纤维；聚合物纤维、生成水凝胶的聚合物胶凝剂、纤维-泡沫体复合材料；吸收性非织造纤网；棉；羊毛；角蛋白纤维；或者任何等价材料或材料组合。上吸收层32和下吸收层34还可包含超吸收剂颗粒，用超吸收剂颗粒涂布或与之固着的纤维，或者其他超吸收材料。
该纤维微粒包含的造纸纤维具有至少30％硬木纤维，具体地至少约30wt％桉树纤维，更具体地至少60wt％硬木纤维。该纤维微粒的干态休止角可小于72°，更具体地小于约60°，而在一种实施方案中，即便在含湿量等于50％时仍然可具有上述范围的休止角。
该贴合性吸入件30可以呈沿着制品20纵向的狭长形并且可具有2或更大的长宽比、更具体地约3或更大的长宽比，进一步具体地约4或更大，最具体地约4～约8。贴合性吸入件30的幅宽可为约2cm或更大，或者小于约5cm或更小，或者更具体地约4厘米或更小，而其长度为约8cm或更长，更具体地约10cm或更长，最具体地约15cm或更长。同样的尺寸考虑也具体地适用于袋36本身。
除去装颗粒38的袋贡献的增加的厚度之外，吸收制品20的厚度可介于约2mm～约50mm，更具体地约3mm～约25mm，进一步具体地约3mm～约15mm，最具体地约4mm～约10mm。超薄制品的厚度可小于约6mm。
各种类型自由流动颗粒38可结合到制品中的1个或多个不连续袋36中，或者可均匀地混合在一起或者呈梯度分布形式。自由流动颗粒的混合原理和设备描述在B.H.Kaye，“粉末混合”第11章，《粉末科学与技术手册》M.E.Fayed和L.Otten主编，第二版，Champman & Hall，纽约，1887，568～585页。
袋36可以是专门用于封装自由流动颗粒38的非织造纤维或薄纸纤网。然而，构成完整的装颗粒38的外套或信封不一定必须用单一材料，相反，它可以由多层纤网或吸收剂层相互作用构成，围成一个能包封自由流动颗粒38的密封容积。例如，袋36可由后片26、包含用于接受自由流动颗粒的中心空腔44的外吸收件42以及面层24的相互作用而构成，借此各种各样成分的附加起到防止自由流动颗粒38从制品20漏出的作用。
在一种实施方案中，吸收制品20包括基本松散的吸收剂材料的袋，该材料包含第一类自由流动颗粒38，以及第二类颗粒(未画出)，以便在各种性能之间求得平衡，这些性能例如是干态或湿态时自由流动的能力、吸收率、贴合性、抗穿刺能力等。第3类颗粒(未画出)或甚至更多的颗粒类型，也可存在。在一种实施方案中，第一类颗粒38是硬木纤维微粒，任选地占到成品件中吸收材料质量的50％或更多。第二类颗粒可以是其他纤维素纤维微粒，例如具有比第一类颗粒大得多粒度的软木纤维微粒。第二类颗粒，像第一类一样，可用少量(例如，小于5％按干质量计或小于1％按干质量计)硅氧烷或其他疏水材料进行处理，任选地主要附着在该颗粒表面，以帮助防止湿态时颗粒的粘连或结团。譬如，在一种实施方案中，中心吸收件46包含纤维材料的疏松纤维微粒，该纤维微粒包含第一类自由流动颗粒38以及第二类自由流动颗粒，后者在材料性质上明显不同于前者，这些性质选自纤维类型、平均粒度(按照美国试验和材料学会(ASTM)试验方法D-1921的筛析确定)、灰分含量、化学添加剂含量、保水值以及颗粒表面的润湿角。超吸收剂颗粒和异味控制材料可作为第二类或第3类颗粒存在，或者作为包含第二或第3类颗粒的混合物或复合物的一部分存在。当超吸收剂或生成水凝胶的材料加入到纤维微粒中时，它们的存在量可大于0至小于100wt％，具体地说介于约5～约95wt％，更具体地约15～约85wt％，进一步具体地约20～约50wt％，以吸收剂组合物中的超吸收剂或生成水凝胶的聚合物材料与纤维微粒总重量为基准。在一种实施方案中，对于用疏水材料处理过的纤维微粒，存在小于约10％超吸收剂颗粒以帮助即使在湿态时纤维微粒仍维持自由流动。
在一种实施方案中，纤维微粒或其他自由流动颗粒38，如中空球，与可变形颗粒相结合使用，后者，仅作为例子，具有小于或等于约2mm的粒度，更具体地小于或等于约0.7mm，包括柔软泡沫体片如聚氨酯泡沫体或发泡橡胶材料。可使用圆形颗粒。柔软、可变形颗粒与纤维微粒的组合使用，可帮助改善充填袋36的触感性能，以便穿在身上时感觉更柔软、更舒适。一般而言，用于任何本发明吸收件中的自由流动颗粒38均可与1种或多种可变形材料组合使用，特别是与粒料形式的相组合，以便改善舒适和避免颗粒感，尤其是当采用较大粒度自由流动颗粒时。
面片24可以是任何已知可用作吸收制品面片的材料。范例面片可按照以下文献制造：美国专利5,533,991,1996-07-09授予Kirby等人；美国专利4,342,314,1982-08-03授予Radel等人；以及美国专利4,463,045,1984-07-31授予Ahr等人。面片24可包含附加的转移层(未画出)以帮助将流体导入吸收剂芯22中，例如公开在美国专利4,397,644中，1983-08-09授予Matthews等人。面片24可包含1个或多个纤度微小纤维(microdenier fibers)层，例如公开在欧洲专利申请893,517-A2，“采用模块模头装置制造的纤度微小纤维非织造布材料”中，A.Fabbricante等人，发表在1999-01-27。面片24不必要求具有均匀的性质而是可以择优地在中心吸收件部位比在其他部位具有更大可透性或透液性或可湿性。
后片26可以是任何柔软、不透液材料，用于防止诸如卫生巾之类的吸收制品20收集到的排液逸出制品20并弄脏穿戴者内裤和衣服。
后片26和其他成分可以是可生物降解和/或可冲入(马桶)的。可冲入制品是可直接投入到马桶中并冲掉，而不会堵塞管道和损害排污系统的制品。后片26还可以是可伸长吸收制品用的可伸长或可弹性变形的材料。任何技术上已知用于生产弹性或可拉长薄膜或覆盖片材的方法均可使用，包括下列文献公开的那些：美国专利5,702,378,1997-12-30授予Widlund等人以及美国专利5,824,004,1998-10-20授予Osborn，III等人。
图3画出一个与图2相关的吸收制品20并大致遵照图2的编号规则。然而，其吸收制品20的吸收剂芯22另外还包含外吸收件42，它包围着一中心空腔44，所述孔用于容纳下吸收层34和上吸收层32，后二者与贴合性吸入件30一起构成中心吸收件46，46的两侧被外吸收件42包围着。中心吸收件可包含0.5g～约10g干纤维微粒，具体地说约2g～5g，并可包含约0g～5g超吸收剂颗粒或纤维。
芯吸阻挡层48将外吸收件42与中心吸收件46隔开。芯吸阻挡层48是一段聚合物薄膜或其他柔性、疏水或不透液材料，用于帮助将流体限制在中心吸收件46内部并减少从其中侧流到制品20的两个纵边。例如，芯吸阻挡层48可以是聚烯烃薄膜、防液非织造纤网、经过处理成为疏水的薄纸，或者是公开在共同所有的美国专利申请序列号60/079,657，“能控制粘弹流体存储部位的个人护理制品用吸收系统”中的延迟转移阻挡材料，在此将该文献收作参考。
芯吸阻挡层48任选地带有穿孔，旨在将流体从中心吸收件46受控地释放到外吸收件42。如图所示，芯吸阻挡层48包括位于下吸收层34底下的衬底部分50、跨越外吸收件42与中心吸收件46之间垂直距离的垂直部分52，以及跨越外吸收件42的体侧表面上面或上方横向距离的水平部分54。芯吸阻挡层48帮助阻断外吸收件42与中心吸收件46之间的流体联通作用，这不仅是通过阻碍侧向芯吸，而且是通过当制品20被戴上并受到横向压缩时阻止2个吸收件42与46之间发生接触而实现的。该阻挡材料的固有吸收能力可为约1或更小，更具体地小于约0.5，进一步具体地小于约0.3，最具体地小于约0.1。芯吸阻挡层48可为基本上非吸收性的。
外吸收件42可以是吸收材料连接片，其间有中心空腔，或者可以是2个纵向吸收材料条，二者之间的空间构成中心空腔44。
图4A和4B画出一个吸收制品20的横断面，也包括：中心吸收件46，后者包含上吸收层32和袋36，袋36装着自由流动颗粒38并布置在上吸收层32的下面；外吸收件42，带有用于容纳中心吸收件46的中心空腔44；芯吸阻挡层48，布置在中心吸收件46与外吸收件42之间。袋36比上吸收层32窄。因此，上吸收层32采取朝上凸起的形状，从而预先准备好当受到从制品20纵边朝内的侧压缩时朝穿戴者身体挠曲。
芯吸阻挡层48延伸在自由流动颗粒38的袋36下面并具有跨越沿着外吸收件42的中心空腔44的内壁垂直距离的垂直部分52，还具有跨越外吸收件42体侧表面上水平距离的水平部分54。芯吸阻挡层48可包含多个段，例如2条聚合物薄膜或者2条基本不透液非织造纤网，沿着上吸收层32的纵边延伸，以阻碍中心吸收件46与外吸收件42之间发生芯吸。
在图4A中，外吸收件42被完全贯通外吸收件42的中心空腔44沿着横向中心线分割开，而图B中，外吸收件42则不被分割，而是包含位于中心吸收件46下面比较薄的衬底部分50，将外吸收件42的2个纵边沿着横向中心线连接为一体。在图4B中，中心空腔44是一个下凹部分，不是完全贯通外吸收件42的通孔。于是，袋36可配置在2或更多个吸收材料或颗粒约束材料层(包括芯吸阻挡层48)之间，在这种情况下自由流动颗粒38可由周围材料约束，不需要图4B实施方案中所画出的袋36。
图5是本发明吸收制品20的局部剖视图。制品20包括面片24，它被切去一部分，以便揭示几个下面的部分，特别是上吸收件32，而由于下面存在着自由流动颗粒的袋36，如图中画出截头的椭圆形，其厚度比上吸收件32大得多，故上吸收件具有中间隆起。上吸收件32还包括一对任选的、基本上纵向、位于裆区60的沿制品20的纵向中心线分开的褶线56′、56″，褶线56′、56″在横断面上位于袋36纵边的外部，并位于上吸收件32的纵边58′、58″的内部。褶线56′、56″也延伸到下面的下吸收件内，在本实施例中，下吸收件34的厚度明显低于装自由流沙颗粒的袋36的厚度。于是，褶线56’、56″，包括在上吸收件32抑或在下吸收件34内的(褶线)，当戴上时，使用者双腿横向朝内压缩吸收制品20时，使得下吸收件34和上吸收件32的外纵边得以朝上折叠形成凹槽，与此同时被抬起的袋36在受到朝内横向压缩时有助于形成中心隆起，结果使整个制品20构成W-形(在一种实施方案中，W-形的中心部分基本上是圆拱形的)。
在一种实施方案中，上吸收件32和袋36可被水平芯吸阻挡层(未画出)部分地与下吸收件34隔开。
图6画出沿吸收制品横向中心线的断面视图，表示出可采取的几种将纤维微粒或其他自由流动颗粒38的袋36作为贴合性吸入件放在上吸收层32上的布置方式。在图6A中，袋36布置在上吸收层32内中心空腔44中。图6B中，袋36布置在完全贯通上吸收层32的中心空腔44中并在袋36底下设有第二层，即下吸收层34。下吸收层34预先做成具有上凸的形状，以便在受到侧向朝内压缩时使其偏向于朝上挠曲，从而将袋36导向身体。在图6C中，上吸收层32预先做成当从纵边侧向朝内压缩时朝上挠曲。上吸收层32具有中心造型线62，沿此线，下吸收层34预先经过划痕、折叠、冲压、压花或诸如此类的处理，以促使朝上挠曲。在上吸收层32底下进一步配置一个包括中心铰链线66的回弹挠曲件64，以便进一步控制吸收制品当穿在身上时朝向穿戴者身体挠曲。
图7表示用于本发明吸收制品(未画出)的吸收剂芯22的局部剖视图。吸收剂芯22包含外吸收件42，其中具有容纳中心吸收件46用的中心椭圆孔。外吸收件42可以是吸收材料的外环。中心吸收件46包含吸收材料的内环68，其内为内孔，还有可共形吸收件30，后者包含装在透液袋36内的纤维微粒或自由流动颗粒38，袋用于防止颗粒从贴合性吸入件30中跑出。
在外吸收件42与中心吸收件46之间，是芯吸阻挡层48，它包含垂直部分52以及外吸收件42体侧表面上面或上方的水平部分54。
图8表示一种基于Raidel的专利申请(WO 98/01684)的“枕形垫”设计，它按照本发明做了修改以包含纤维微粒。图7表示局部剖视的垫20。垫20包括前区70、中区72和后区74。透液层面片24与不透液后片26沿周边28连接在一起。吸收剂芯22包含中心吸收件46和外吸收件42。中心吸收件46包含装有纤维微粒38的袋36。袋36可由非织造纤网制成。
在图8所示实施方案中，袋36几乎完全充满诸如纤维微粒之类的自由流动颗粒38。用纤维微粒完全充满在使用中不会造成任何严重问题，因为打湿后纤维微粒不显著膨胀。若也存在显著可溶胀材料，例如超吸收剂颗粒，则袋36可仅仅部分地充填吸收剂以防止破裂。替代地，袋36可包含当装在袋36内的自由流动颗粒38和其他吸收材料打湿时容许袋36膨胀的弹性体材料或褶裥或褶皱。
沟槽76沿制品20纵向延伸。吸收剂芯的袋36包括扎紧的区域78，该区域在一定程度上将袋36分割为中心室80和边室82、84。各个室的间隔壁不是一直到达袋36的底部的，因此在各个室之间可能发生有限程度物质交换。
如图8所示，袋36包括沿袋36周边86互连的2部分(两半)。这样的构造便于向吸收剂芯22中充填自由流动颗粒38，因为可先向袋36的下半部分内充填颗粒，然后可将上一半放在袋36的下一半上，从而将自由流动颗粒38密封起来。
图8中所画袋36基本呈椭圆形，其下面支撑有在中心吸收件46的下吸收层34中的附加吸收材料。下吸收层34对穿戴者的舒适以及对吸收剂芯22的吸收能力做出贡献。
芯吸阻挡层(未画出)也可存在于中心吸收件46与外吸收件42之间。下吸收层34的下表面可包含能延伸到超出中心吸收件46周边86的聚合物薄膜，于是，芯吸阻挡层在吸收制品20的中间区72(裆区)的一部分，也可延伸在外吸收件42的体侧表面上，以便改善泄漏控制。
不拟囿于理论但据信，当制品20接触到月经或血液时，沟槽76有助于流体沿纵向分布，然后流体可被袋36中的自由流动颗粒38吸入。沟槽76据信也提高吸收制品20沿横向的柔性，从而提供良好贴身和舒适，同时缩小室80、82、84中任何一个室的有效尺寸，使得颗粒38的移动不成为严重问题。
图9和10前面在谈到休止角试验时已经讨论过。
图11和12前面在谈到凝胶床渗透率试验时已经讨论过。
图13给出制造纤维微粒的方法的流程图，其中纤维物流经过一次以上捏和处理，从而有机会在两个或更多个分开的步骤中改变化学和工艺条件，以改善对纤维微粒性能的控制。现已发现，第二捏和步骤有助于改善纤维微粒的流动性和吸收性。于是，硬木纤维或包含硬木纤维的淤浆，可在第一步捏和操作中基本完成卷曲化或形成纤维微粒，例如用Maule捏和机、BIVIS捏和机、圆盘捏和机或者其他能卷曲和捏和高浓度木浆的合适设备进行处理。机械处理后的纤维或纤维微粒随后可任选地干燥，进而再将含湿量调节到使浓度达到约18％或更高，或者20％或更高，例如20％～30％。随后，纤维再次接受适当能量水平的捏和处理，以产生纤维微粒，最后干燥。例如，Maule轴式捏和机可在第一步中用来形成纤维微粒，其出口浓度可为约30％或更高，然后，将浓度降低到约20％～约30％，以便在高浓度浆粕用的Hobart混合机中进一步机械处理。不拟囿于理论但据信，在不同工艺条件下的第二捏和步骤(不同浓度或不同机械设备)能造成一种新的剪切条件，有助于除掉第一步中形成的突出到纤维微粒表面以外的游离纤维，也就是，在第一次处理条件下尚不足以缠结进纤维微粒的纤维。
两个或更多个捏和步骤的采用提供了达到特定目的的更大灵活性。例如，可通过恰当设计第一捏和步骤的纤维微粒调节剂和捏和机条件来控制絮凝的生成和纤维微粒初始尺寸，以便使要求尺寸范围纤维微粒得率达到最大。第二捏和步骤可进一步改善尺寸分布，并采用旨在改善纤维微粒表面而不是纤维微粒本体的不同化学品。这样，便有可能改善对纤维微粒性质的控制。
另外，不拟囿于理论但据信，第一捏和步骤后进行干燥或部分干燥，然后进行再润湿、第二捏和步骤和最终干燥，能促使以前的松散纤维与其母体纤维微粒之间的氢键键合，以致纤维不再像以前那样严重地从纤维微粒突出来。通过对部分干燥纤维微粒实施再润湿并再次干燥，新氢键得以在松散纤维与其中伸出该松散纤维的纤维微粒内其他纤维之间形成。如果对纤维微粒简单地润湿和干燥，新氢键就可能在突出纤维与其他纤维微粒之间形成，从而造成结团。再润湿后需要捏和或机械剪切，以便将纤维微粒分开并促进同一纤维微粒内而不是纤维微粒之间的纤维的键合。经过第二捏和步骤以后，相邻纤维微粒之间的缠结在机械作用下受到很大破坏，因此形成的纤维微粒将更紧、更密。然后，可完成干燥，任选地施以气动或机械搅拌，以防止另外的结团。
再有，两个或更多个捏和步骤的采用，提供额外的温度与化学品作用的组合，以控制纤维微粒性能。例如，第一捏和步骤可在较高pH(例如，高于8，例如介于9～11)下实施，于是纤维发生溶胀并变得较为柔软。随后，可在较低pH，例如约4～6的pH下实施第二捏和步骤，这时纤维的溶胀程度降低，而纤维塌瘪到纤维微粒内的能力提高。相反的程序也可获得一些好处，即，第一步捏和在低pH下进行，随后在较高pH下实施第二步，潜在的优点是，生产出的纤维微粒比较圆或者具有其他要求的形态性质。
通过在2个或多个阶段中捏和纤维微粒，在第一捏和步骤中可加入第一化学品，随后在第二捏和步骤中加入第二化学品。这种分别加入，在这2种化学品例如阴离子化合物与阳离子化合物若同时加入就会产生不希望的反应的情况下，将特别有好处。例如，阴离子抗微生物化合物和阳离子湿强剂或阳离子松解剂，可在分开的捏和步骤中加入。或者，可加入在正常情况下将彼此干扰或导致沉淀的2种带电化合物。
图14画出包含两种或更多种纤维微粒的吸收制品的制备流程图。第一纤维类型和第二纤维类型的纤维微粒，在纤维微粒调节剂的存在下通过捏和处理而制成，然后干燥，结果形成2股物料流，它们可彼此独立地接受后处理，诸如利用筛分、筛选或其他分类方法的按尺寸分级；以及诸如化学处理，包括在纤维微粒部分外表面上沉积疏水物质。然后，纤维微粒可合在一起，并用于充填吸收制品中的袋。替代地，纤维微粒可在任何后处理之前，甚至在干燥之前合在一起。当按尺寸或其他性质分级作为后处理步骤实施的情况下，作为不合格的颗粒级分可循环返回(例如，再制浆并用于纤维微粒生产中或者用于其他工艺中)或者丢弃。这通常对所有本发明纤维微粒生产方法来说都适用，即便未具体指出。合格品则用于制备吸收制品。
图15～17表示按照实施例中如下面给出的条件制备的桉树纤维微粒扫描电子显微照片。图15表示一圆的、卵形纤维微粒，基本上不含突出到纤维微粒以外并从而很容易与其他纤维微粒缠结在一起的纤维。图16所示纤维微粒依然相对地不含突出到表面以外的纤维，尽管看上去有2根纤维伸出。图17是用Maule捏和机生产的另一个桉树纤维微粒的断面，预先在液氮中冷冻后用刀片切开，以便揭示内部结构。
其他添加剂和处理剂
在一种实施方案中，在纤维微粒成形之前向浆粕纤维中加入已知阳离子助留剂以促进和控制絮凝物的配制。造纸业已知的助留剂包括各种各样阳离子聚合物，如聚丙烯酰胺、阳离子淀粉、改性瓜耳胶，或双组分助留剂体系如COMPOZIL阳离子聚合物-胶体二氧化硅微粒体系，均可用于控制由木纤维造纸淤浆形成的纤维微粒粒度。有关原理在S.Main和P.Simonson的“高速造纸机用助留剂”，《Tappi杂志》，卷82，第4期，78-84页，中做了讨论，在此收作参考。例如按照Main和Simonson，在浆粕淤浆中加入阳离子淀粉或诸如聚丙烯酰胺之类的聚合物，随后顺序地加入阴离子二氧化硅或其他阴离子化合物，可有效地促进小、致密的絮凝物生成，在一种实施方案中，这可作为形成本发明纤维微粒的有用的预备处理步骤。包含某些金属离子的化合物，如明矾或氯化铁，也可用于促进和控制絮凝物的形成。
在机械处理之前可向配料中加入调节剂，或者可在捏和处理或者干燥前的其他机械处理期间注入，或者在干燥前、后或期间施加到纤维微粒外表面上。关于旨在改进颗粒润滑性和防止结团的添加剂，可将它们择优地分布到颗粒表面上，于是，处于纯的或溶液形式的添加剂，可在成形后以及任选地在干燥处理期间或以后，施涂到纤维微粒外表面。添加剂可通过喷涂、通过与湿表面接触，通过流淌到颗粒混合床中以及诸如此类的方法施加。添加剂可均匀地或者不均匀地施涂到处理过的颗粒表面，颗粒的全部或更合适地，仅一部分接受处理。在一种实施方案中，5％～90％颗粒接受处理，尤其是约10～70％，更具体地10％～50％，最具体地约10％～约30％的颗粒接受处理。
在一种实施方案中，纤维微粒在加入碳酸铵锆，例如按干纤维质量计加入0.3～3 wt％的情况下进行捏和，随后在高温(大于100℃)，任选地在流化床或高剪切空气干燥机中进行处理，以便使纤维微粒内部而不是纤维微粒之间发生交联，从而使干燥产品维持一种膨松的散料结构。碳酸铵锆可作为交联剂使用，并可提供纤维微粒润滑性，从而促进其自由流动行为，并任选地对有用的触感性能做出贡献。诸如粘土和沸石之类的矿物和填料也可加入到制造纤维微粒的纤维中，例如用作异味控制、吸收性控制、抗微生物控制或其他目的。
在另一种实施方案中，纤维微粒用松解剂和交联剂二者进行处理。具体地说，本发明范围包括，在纤维微粒完全干燥以前将松解剂和潜交联剂同时加入到浆粕中。不拟囿于理论，预期在某些实施方案中可实现松解剂与交联剂之间的相互作用，因为松解剂能够促进有用粒度范围的纤维微粒形成，而交联剂可进一步提高湿态时纤维微粒保持其形状和粒度的能力，或可用来固定或保留纤维中期望的添加剂。浆粕或纤维用松解剂和交联剂处理的有用原理描述在美国专利5,225,047，“交联纤维素产品及其制备方法”中，1993-07-06授予Graef等人，在此收作参考。类似地，按照本发明，预期表面活性剂与交联剂之间也存在有利的相互作用。
在一种实施方案中，松解剂或表面活性剂在潜交联剂加入之前加入到浆粕中。潜交联剂加入纤维素中的时机可在它处于大于约10％湿含量，更具体地大于约30％时。交联基本上在随后的干燥期间完成，或者在干燥以后附加的高温固化步骤中完成。
潜交联剂可选自起到这种作用的下列熟知物质当中任何一种。类型可选自尿素衍生物如羟甲基化脲、羟甲基化环状脲、羟甲基化低级烷基取代的环状脲、二羟基环状脲、低级烷基取代的二羟基环状脲、羟甲基化二羟基环状脲，以及这些类型的任意混合物。一种潜在交联材料是二羟甲基二羟基亚乙基脲(DMDHEU，1，3-二羟甲基-4，5-二羟基-2-咪唑啉酮)。该材料很容易以稳定形式从市场上购得。其他以尿素为基础的特别适合的材料包括二羟甲基脲(DMU，双[N-羟甲基]脲、二羟基亚乙基脲(DHEU，4，5-二羟基-2-咪唑啉酮)、二羟甲基亚乙基脲(DMEU，1，3-二羟甲基-2-咪唑啉酮)以及4，5-二羟基-1，3-二甲基-2-咪唑啉酮(DDI，二甲基二羟基亚乙基脲)。
除了那些以尿素为基础的潜交联剂之外，其他适合的材料是有机多羧酸。这些当中有1，2，3，4-丁四羧酸。
所有刚刚所描述的交联剂均可在片状材料的正常干燥期间或者在这时刻以后通过将浆粕或纤维微粒升高到提高的温度，典型情况下高于100℃，从而与纤维素起反应。
中性或酸性催化剂可包括在潜交联剂中，以加速交联剂与纤维素之间的反应。当采用以尿素为基础的物质时，酸式盐尤其适合作为催化剂。这些盐的典型是氯化铵或硫酸铵、氯化铝、氯化镁或它们的混合物，或者许多其他类似材料。含磷的酸的碱金属盐，如六偏磷酸钠和次磷酸钠，可与或不与附加的草酸并用，均可用作使用1，2，3，4-丁四羧酸情况下的催化剂。
交联剂的典型存在量介于约0.1％～约15％(以干纤维质量为基准的百分率)，具体地约0.3％～约6％，更具体地约0.5％～约3％。类似地，松解剂的一般存在量介于约0.1％～约10％(以干纤维质量为基准的百分率)，具体地约0.3％～约4％，更具体地约0.5％～约2％。一般而言，交联反应完成以后不需要对浆粕进行洗涤。
在一种实施方案中，纤维转化为致密、自由流动纤维微粒可采用两个或更多个捏和(disperging)或捏合(kneading)步骤达到。在某些实验工作中发现，第二捏和或高浓度机械剪切步骤可帮助改善纤维微粒的流动性和吸收性能。譬如，硬木纤维或包含硬木纤维的淤浆，可在第一步捏和或捏合操作中大大卷曲化或形成纤维微粒，例如用Maule捏和机、BIVIS捏和机、圆盘捏和机或者其他能卷曲和捏和高浓度木浆的合适设备进行处理。机械处理后的纤维或纤维微粒随后可任选地干燥，进而将含湿量调节到使浓度达到约20％或更高，例如20％～30％。随后，纤维再次接受适当能量水平的捏和处理，以产生纤维微粒，最后干燥。例如，Maule轴式捏和机可在第一步中用来形成纤维微粒，其出口浓度可为约30％或更高，然后，将浓度降低到约20％～约30％，以便在高浓度浆粕混合或捏合用的Hobart混合机中进一步机械处理。不拟囿于理论但据信，在不同工艺条件下的第二捏和步骤(不同浓度或不同机械设备)能造成一种新的剪切条件，有助于除掉第一步中形成的突出到纤维微粒表面以外的游离纤维，也就是，在第一次处理条件下尚不足以缠结进纤维微粒的纤维。
另外，据信，第一捏和步骤后进行干燥或部分干燥，然后进行再润湿、第二捏和步骤以及最终干燥，能促使以前的疏松纤维与其母体纤维微粒之间氢键键合，以致纤维不再像以前那样严重地突出到纤维微粒以外。通过对部分干燥纤维微粒实施再润湿并再次干燥，新氢键可在松散纤维与其中伸出该松散纤维的纤维微粒中其他纤维之间形成。如果对纤维微粒简单地润湿和干燥，新氢键可能在突出纤维与其他纤维微粒之间形成，从而造成结团。再润湿后需要捏和或机械剪切，以便将纤维微粒分开并促进同一纤维微粒内而不是纤维微粒之间的纤维的键合。经过第二捏和步骤以后，相邻纤维微粒之间的缠结在机械作用下受到很大破坏，因此形成的纤维微粒将更紧、更密。然后，可完成干燥，任选地施以气动或机械搅拌，以防止另外的结团。但如果纤维微粒浓度在第二捏和步骤后足够高，例如至少约30％，具体地至少约40％，则干燥期间很少需要搅拌，因为纤维微粒结团倾向将很小，尤其当存在松解剂时。
再有，两个或更多个捏和步骤的采用，提供额外的温度与化学品独特组合的机遇，以更好地微调纤维微粒性能。例如，第一捏和步骤可在较高pH(例如，高于8，例如介于9～11)下实施，于是纤维发生溶胀并变得较为柔软。随后，可在较低pH，例如约4～6的pH下实施第二捏和步骤，其间纤维的溶胀程度降低，而纤维收缩进纤维微粒内的能力提高。相反的程序也可获得一些好处，即，第一捏合或捏和步骤在低pH下进行，随后在较高pH下实施第二步，潜在的优点是，生产出的纤维微粒比较圆或者具有其他有用的形态性质。
在2个或多个阶段中捏和纤维微粒的另一个好处是，在第一捏和步骤中可加入第一化学品，随后在第二捏和步骤中加入第二化学品。这种分别加入，在这2种化学品例如阴离子化合物与阳离子化合物若同时加入会产生不希望反应的情况下，将特别有好处。例如，阴离子抗微生物化合物和阳离子湿强剂或阳离子松解剂，可在分开的捏和步骤中加入。或者，可加入在正常情况下将彼此干扰或导致沉淀的2种带电化合物。
纤维微粒性能及其向吸收制品中的加入
两种或更多类型纤维微粒材料可在同一个吸收制品中合在一起，一般可将纤维微粒结合到中心吸收区中，特别是作为上吸收件的成分，不过纤维微粒或其他可自由流动材料也可用在中心吸收件中，倘若该材料能得到充分约束或者处于足够张力下，以致中心吸收件的形状指向作用不打折扣的话。纤维微粒或其他自由流动吸收颗粒可在一个封闭的囊或袋中掺混或层叠，或者可分布在2或更多个封闭的囊或袋中，尤其在纵向取向并且长度远大于宽度的袋中。袋或囊一般可这样制造，即将2个颗粒约束层连接起来并使二层之间的保持一个开放区域从而能够接受颗粒。颗粒约束层可包括面片、后片、诸如气流成网纤网或薄纸层之类的吸收材料层、一般聚合物薄膜或非织造纤网等，以达到纤维微粒无法在正常使用条件下跑出制品。这也适用于其他松散颗粒或物质粒料，包括超吸收剂颗粒和纤维；纤维微粒与吸收性聚合物的混合物；袋封材料；淀粉小球；松散卷曲纤维和/或松散交联纤维，例如美国专利5,190,563,1993-03-02授予Herron等人中的那些，在此收作参考；致密化BCTMP切片；其他致密化纤维素材料切片或粒料，特别是湿态时保持自由流动的吸收材料，例如公开在WO 98/43684，“吸收制品”(M.Raidel 1998-10-08)中的材料；以及诸如此类。Raidel尤其公开了一种诸如吸收能力大于约10克流体每克自由流动吸收剂的聚甲基脲空心球之类自由流动材料的应用。另一类潜在有用的自由流动颗粒是微孔大珠，例如公开在A.J.Disapio等人，“微孔大珠为皮肤护理提供新机遇”《肥皂与化妆品》卷75，第二期，1999-02，pp.42～47，它是可触知(palpable)的聚合物珠，可以是球形或者可通过球摩擦在珠内含孔而形成，用于保持或释放化学剂或液体。微孔大珠通常由加入了用于控制表面性质、孔隙容积等的单体的丙烯酸酯共聚物制成。例如，富酯单体导致高度亲脂的表面。粒度可介于约100～500μm，或约50～100μm，或等于或小于约50μm微孔大珠可单独使用或者与纤维微粒、微球、珠或PMU颗粒组合使用。
各种类型纤维微粒或其它自由流动颗粒可结合到吸收制品中的1个或多个不连续袋中，或者可均匀地混合在一起或者成梯度分布形式。自由流动颗粒的混合原理和设备描述在B.H.Kaye，“粉末混合”第11章，《粉末科学与技术手册》M.E.Fayed和L.Otten主编，第二版，Champman&Hall，纽约，1887，568～585页。
纤维微粒和其他自由流动颗粒可放在外吸收件的中心凹陷内，由吸收材料或由下面的后片从下面堵住，然后，纤维微粒可通过覆盖上利用胶粘剂固定到外吸收件周围部分上的面片而从上面得到约束。可加入多层纤维微粒或其他自由流动颗粒。作为第一层纤维微粒的顶部约束的多孔纤网可同时作为第二层的底部约束，而第二层则又可由面片或其他孔隙小到足以约束纤维微粒或颗粒的多孔纤网予以约束。在一种实施方案中，纤维微粒紧密度敛集到袋或囊中，这样，即便当制品处于不受约束状态，在袋或囊的包裹起来的区仍然维持一定正张力，因为颗粒倘若过分疏松和自由移动，将不能在使用中与身体很好地保持贴身。
在一种实施方案中，吸收剂芯以及任选的中心吸收件具有基本疏松吸收材料的袋，该材料包含第一类型颗粒和第二类型颗粒，以便在各种性能如干态或湿态的流动、吸收性、共形性、抗穿刺等方面保持均衡。第3类型颗粒，甚至更多类型颗粒也可存在。在一种实施方案中，第一类型颗粒是硬木纤维微粒，仅作为举例，占到袋内吸收材料质量的50％或更多。第二类型颗粒可以是其他纤维素纤维微粒，例如粒度比第一类型颗粒大得多的软木纤维微粒。第二类型颗粒，如同第一类型一样，可用少量(例如，按干重计小于5％，具体地按干重计小于1％)硅氧烷或其他能主要保留颗粒表面的疏水材料进行处理，以帮助防止湿态时颗粒粘连或结团。替代地，第二类型颗粒可以是纤维素与诸如高岭土或膨润土之类矿物的混合物(与不合矿物的纤维素纤维相比，导致高灰分含量)或者可以是交联纤维或交联纤维微粒(此时，交联纤维微粒的保水值通常将大大低于未交联纤维微粒的)，或者可以是超吸收剂复合材料，如纤维缠绕在水凝胶材料上。有用的交联剂是碳酸铵锆，它可在纤维微粒制备前以约0.3～3wt％的剂量加入到纤维淤浆中去，随后对纤维微粒实施高温处理以达到交联。碳酸铵锆所提供的润滑性，在纤维微粒用于吸收制品中可能是有益的。湿强剂，如Kymene，在控制纤维微粒湿态性能和增加其湿态保持膨松或保持自由流动的能力上也是有益的。因此，在一种实施方案中，中心吸收件包含纤维材料的松散纤维微粒，后者包括第一类型纤维微粒和第二类型纤维微粒，二者在以下材料性能方面截然不同，这些性质选自：纤维类型、平均粒度(按照美国试验材料学会(ASTM)试验方法D-1921的筛析确定)、灰分含量、化学添加剂含量、保水值以及纤维微粒表面的润湿角。超吸收剂颗粒和异味控制材料可作为第二类或第3类颗粒存在，或者以包含第二或第3类颗粒的混合物或复合物的一部分存在。当超吸收剂或生成水凝胶的材料加入到纤维微粒中时，它们的存在量可大于0至小于100wt％，具体地说介于约5～约95wt％，更具体地约15～约85wt％，进一步具体地约20～约50wt％，以吸收剂组合物中的超吸收剂或生成水凝胶的聚合物材料与纤维微粒总重量为基准。在一种实施方案中，小于约10％超吸收剂颗粒存在于为帮助保持即使在湿态时仍维持自由流动而以疏水材料处理过的纤维微粒中。
在一种实施方案中，纤维微粒或其他自由流动材料，如中空球，与可变形颗粒相结合，后者，仅作为例子，可具有小于或等于约2mm的颗粒尺寸，更具体地小于或等于约0.7mm，包括柔软泡沫体片如聚氨酯泡沫体或发泡橡胶材料。在某些实施方案中制成圆形颗粒。柔软、可变形颗粒与纤维微粒的组合可帮助改善纤维微粒袋的触觉性能，以便穿在身上时感觉更柔软、更舒适。一般而言，用于任何本发明吸收件中的自由流动颗粒均可与1种或多种可变形材料组合使用，特别是与粒料形式的，以便改善舒适和避免颗粒感，尤其是当采用较大粒度自由流动颗粒时。
纤维微粒可包裹在薄、柔软、透液纤维层例如纺粘纤网的外套中，其包裹着纤维微粒并限制它们，使它们无法跑出制品或移动到制品的其他部分。外套制成装纤维微粒用的袋或囊。在一种实施方案中，装纤维微粒的袋或囊可基本上沿着制品纵轴居中地放置，并可位于制品的裆区。
在一种实施方案中，吸收制品中的纤维微粒配置在朝向体侧表面，并具有至少1层吸收性纤网位于纤维微粒与后片之间。纤维微粒可装在外吸收件中的中心空腔形成的框架内，该框架约束着纤维微粒或装有纤维微粒的袋或囊，并且帮助纤维微粒维持在沿着制品纵轴的位置。纤维微粒底下的吸收性纤网还帮助提供恰当的形状并帮助纤维微粒保持与使用者身体相贴，尤其是当该吸收性纤网为一中心凸起的元件时(见下文)。替代地，可在纤维微粒下面放置非吸收性中心凸起件，以帮助迫使纤维微粒压向穿戴者身体。
当在纤维微粒或自由流动颗粒底下放置中心凸起件时，多条分立的袋可能有助于减少纤维微粒或自由流动颗粒在垫的中心部分由于中心凸起件的作用而抬高时向两侧移动的倾向。在一种实施方案中，装颗粒的袋最大横向宽度小于约3cm，具体地小于约2cm。分立的纤维微粒袋可通过将两层纤网使用粘合纤网用粘合材料区来粘合层合在一起而制成，可根据成形超吸收剂材料袋所采用的已知原理，公开在美国专利5,030,314，“在复合材料制品中形成分立颗粒区的设备”1991-07-09授予T.B.Lang，在此收作参考，或者采取其他技术上已知的方法。
在另一种实施方案中，吸收剂芯包含模塑、三维高蓬松湿法铺网纤维素纤网，例如下列文献所公开的未起皱(uncreped)“穿透空气干燥”纤网：F.J.Chen等人，共同所有的美国专利申请序列号08/912,906，“湿回弹纤网以及用它制造的一次性制品”1997-08-15提交；美国专利5,429,686，1995-07-04授予Chiu等人；美国专利5,399,412，1995-03-21授予S，J.Sudall和S.A.Engel；美国专利5,672,248，1997一09-30授予Wendt等人；以及美国专利5,607,551，1997-03-04授予Farrington等人；所有这些文献在此全文收作参考。此种未起皱结构可提供许多沿着纤网表面的流路。当与其他平面材料如聚合物薄膜，叠合或层合起来时，靠近薄纸纤网的表面仍然可保留孔隙空间，使得流体平行于薄纸纤网快速流动。再有，未起皱薄纸表现出卓越湿回弹和湿态载荷下的高蓬松。不拟囿于理论但据信，此种带纹理纤网的三维表面结构之所以在打湿后能保持其间隙和膨松是因为，确定纤维排列的氢键在该模塑、三维状态下形成，以致该结构打湿时不再松弛到平坦状态。
芯的吸收剂成分
吸收制品一般包含外吸收件或外赋形件，还包含中心吸收件，后者位于外吸收件或外赋形件上、内部或底下，其中中心吸收件包含自由流动颗粒的袋。与吸入条相对的是，在自由流动颗粒袋打算作为主要吸收成分(例如，吸收能力等于或大于约10g)的实施方案中，外吸收件或外赋形件可具有中心空腔或凹陷，用于容纳包含自由流动颗粒的中心吸收件，其中中心空腔或凹陷的壁提供对袋的侧向约束以防止朝制品纵边不希望地变形。袋可配置在外吸收件或外赋形件的体侧表面上，或者面朝体侧但配置在外吸收件或外赋形件中心空腔内。
外赋形件不一定是吸收性的但应给制品提供造型，而且可以是闭孔泡沫塑料，或者也可以是任何吸收性材料。倘若中心吸收件具有适当容量，并且尤其是当安放了适当芯吸阻挡层以防止泄漏到外赋形件中去时，外赋形件不一定需要吸收流体，也能在表现优良的制品中正常发挥作用。然而，外赋形件可以是吸收性的，只要与此同时还提供赋形功能。如果中心吸收件具有足够吸收能力并且尤其是当设置了芯吸阻挡层的话，就不大可能出现外吸收件在使用中被显著打湿，在这种情况下外吸收件可使用湿回弹很差的低成本材料，例如普通短纤浆粕或气流成网毡(airfelt)，而不会损害性能。
一般地，吸收剂芯的制造原料包括多种多样普遍用于一次性卫生巾、尿布和其他吸收制品中的液体吸收材料。合适吸收材料的例子包括粉碎木浆，通常被称之为气流成网毡或短纤浆，起皱纤维素填絮、吸收性泡沫、吸收性海绵、合成短纤维、聚合物纤维、生成水凝胶的聚合物胶凝剂或者任何等价材料或材料组合。
吸收剂芯的吸收材料，包括外吸收件或其他件在内，可包含1个或多个湿法成网或气流成网织物层；粉碎纤维的纤维素气流成网纤网(通常称之为“气流成网毡”)；其他干法铺网纤网；起皱纤维素填絮、吸收性泡沫；吸收性海绵；合成短纤维；聚合物纤维；生成水凝胶的聚合物胶凝剂或者任何等价材料或材料组合。其他有用的材料包括纤维素-超吸收剂混合物或复合材料；包含纤维素纤维的水刺纤网(hydroentangled web)；合成纤维与造纸纤维的复合材料；人造丝；有机溶剂纤维素纤维(1yocell)或其他溶剂纺丝亲水纤维，例如公开在美国专利5,725,821中，1998-03-10授予Gannon等人，在此收作参考；纤维素泡沫体，包括再生纤维素泡沫体；亲水软泡沫塑料；纤维-泡沫体复合材料；吸收性非织造纤网；棉；羊毛；角质素纤维；泥炭苔绒以及其他吸收性植物材料；泡沫结构的纤维吸收材料，F.J.Chen等人，公开在共同所有的未决美国专利“纤维吸收材料及其制备方法”，序列号09/083,873中，1998-05-22提交，在此收作参考；或者由高内相乳化(HIPE)或其他手段制备的吸收性泡沫体，例如公开在美国专利5,692,939，1997-12-02授予DesMarais，美国专利5,851,648，1998-12-22授予K.J.Stone等人，或美国专利5,795,921，1998-08-18授予Dyer等人，所公开的那些泡沫体，这些文献全部收作参考。吸收剂芯的吸收材料还可包含波纹吸收性材料，用于提高流体的纵向输运，例如公开在美国专利4,578,070，1986-03-25授予Holtman公开的材料，在此全文收作参考。在一种实施方案中，吸收剂芯的至少1个层包含纤维素纤维和PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)短纤维，例如约5％～约20wt％短纤维，以提高吸收剂芯的湿回弹和整体性。
一种市售供应的气流成网纤网是AIRTEXTM 395气流成网纤网，由James River公司(位于Green Bay，威斯康星)供应。AIRTEXTM 395气流成网纤网是100％新软木纤维由丙烯酸粘合剂粘合在一起构成的。Concert Fabrication Ltee(Ontario，加拿大)也生产用热塑性粘合剂材料粘合在一起的各种致密化气流成网纤网。其他有用的致密化气流成网纤网包括一种包含超吸收剂颗粒和纤维素纤维的层合材料，公开在美国专利5,866,242，1999-02-02授予Tan等人，在此收作参考。
一种特别有用的纤维素-聚合物复合材料是浆粕纤维与聚合物的共成形、水力缠结混合物，例如公开在下列文献中的材料：美国专利4,879,170，1989-11-07授予Radwanski等人；美国专利4,100,324，1978-07-11授予Anderson等人，以及美国专利5,350,624，1994-09-27授予Georger等人，或者按Lau等人的方法制造的材料，见美国专利5,711,970，1998-01-27授予，所有这些均全文收作参考。
任何适当形式纤维素材料均可结合到吸收剂芯的吸收材料中，包括木纤维，如漂白的硫酸盐软木或硬木、高得率木纤维和化学热机械浆纤维；甘蔗渣、马利筋属绒毛纤维、麦稻秸、南非槿麻、大麻或泥炭苔绒。高得率纤维可用于制造的吸收件的例子是高得率气流成网毡，公开在美国专利4,247,362，1981-01-27授予J.C.Williams，在此收作参考。该纤维还可交联、磺化、丝光化、热处理、与热塑性稳定剂纤维混合或者用湿强剂处理。碱处理纤维，例如按照美国专利5,858,021，“纤维素纤维的处理方法”，1999-01-12授予Tong Sun和Sheng Hu制备的那些，在此收作参考，在提供良好吸收率和膨松性方面尤其有利。各种纤维的混合物也可使用，包括共成形纤网，其中包含热塑性纤维与木纤维按气流成网法沉积在一起。
吸收剂芯的吸收材料可包含化学改性的纤维素，包括任何已知的纤维素衍生物，例如，2，3-二醛纤维素或由它衍生的其他纤维素聚合物，包括K.Rahn和T.Heinze在“通过以2，3-二醛纤维素的后改性获得的新纤维素聚合物”，《纤维素化学与技术》32：173～183(1998)，包括2，3-二醛纤维素的亚硫酸氢钠加成物或各种各样羧基纤维素化合物。改性纤维素化合物可以是粉末、纤维或薄膜形式的。类似地，乙酰化纤维素也可使用，还有由多糖溶液制备的纤维素纤维或薄膜，特别是由纤维素在含水叔胺N-氧化物溶剂，特别是N-甲基吗啉N-氧化物(NMMO)中的溶液制备的；尤其可使用lyocell纤维，包括美国专利5837184，“原纤化倾向减轻的纤维素纤维的生产方法”中的那些，1998-11-17授予H.Firgo，在此收作参考。
吸收剂芯还可包含起皱、绗缝的吸收垫，公开在美国专利4,650,481，1987-03-17授予0’Connor等人，在此收作参考。获得绗缝形式颗粒充填袋的方法是将外套的某些部分缝合或粘合在一起。
高芯吸通量的吸收性材料也可用于本发明中，包括美国专利5,843,852，“用于液体分配的吸收结构”中的那些，1998-12-01授予J.Dutkiewicz等人，在此收作参考。用于高芯吸通量的多叶形纤维或具有复杂挤出断面的纤维也可包括在本发明中。
该制品还可包含包围吸收剂芯侧面的疏水材料，用以进一步减少边缘泄漏。例如，疏水纤维可放在几个分立的区域，例如围绕着亲水吸收剂芯周边，以提供防漏壁垒，例如可参见美国专利5,817,079，“吸收产品材料在卫生巾之类产品中的选择性放置”1998-10-06授予R.Bergquist等人，在此收作参考。一种可用于本发明的相关方法由Csillag在美国专利4,015,604中给出，1977-04-05授予。一种公开的吸收产品带有侧漏控制手段，包含沿产品每条侧边但与每条侧边保持一定间距、纵向延伸的狭长区域。该区，从产品面朝衣服的表面到面朝身体的表面浸渍了一种疏水液态材料。该疏水浸渍剂是随着该亲水垫通过制造设备的同时不断地施涂到亲水垫上去的。类似地，加拿大专利884,608,1971-11-02授予Levesque，涉及用疏水材料处理卫生巾产品的边缘以防止侧漏。按照Levesque的方法，吸收材料边缘区域的吸收剂层被转变为疏水的，与此同时却保持为气体和水蒸气可透的状态。该疏水区可涂布上拒液组合物，或者经过化学改性将纤维转化为疏水的。在这些向吸收剂芯纵边附加疏水纤维或疏水物质的实施方案中，一种诸如聚合物薄膜之类芯吸阻挡层可覆盖吸收剂芯裆区内疏水区表面的至少一部分。
在许多实施方案中，一条中心纤维微粒袋被固定在衬底吸收剂层上从而形成中心吸收件，该中心吸收件放在外吸收件的中心空腔表面或其内。还可存在芯吸阻挡层，以便将中心吸收件的至少一部分与外吸收件隔开，于是这两个件之间的流体联通便削弱了。
芯吸阻挡层
芯吸阻挡层包含一个或多个阻隔材料段，它们阻碍从中心吸收件或从纤维微粒袋向侧面相邻的吸收材料或向中心吸收件底下的吸收材料或者从纤维微粒袋的芯吸作用。阻挡材料可以是聚合物薄膜或塑料薄膜；非织造纤网；橡胶层、硅氧烷或其他非吸收性材料的层；或者透过性较小的纸片，包括例如玻璃纸、蜡纸、浸渍纸、纸-聚合物复合材料、致密化薄纸、含有内胶料从而变得较少亲水的纸或薄纸，用疏水物质如蜡、硅氧烷、热塑性材料或聚烯烃处理过的纸或薄纸。软疏水泡沫塑料也可使用，例如，闭孔聚氨酯泡沫塑料或硅氧烷泡沫塑料。疏水纤网如聚烯烃(例如通常用于尿布中涌流控制层的材料，但不含表面活性剂或其他亲水处理剂)的粘合梳理纤网也可使用。只要能达到有用的阻隔功能。此类材料可包括延迟转移阻挡材料，公开在共同所有的美国专利序列号60/079,657，“能控制粘弹流体放置部位的个人护理制品用吸收系统”中，授予A.S.Burnes等人，前面已收入本文作为参考。
该阻挡材料还可包含用于浸渍外吸收件一部分或中心吸收件一部分以减轻侧向芯吸的疏水物质。此种疏水物质可包括粘合剂，尤其是当熔融时加入到吸收制品中的热熔粘合剂；蜡；包含蜡的糊料或乳液；硅氧烷基流体、凝胶、糊料或腻缝胶；酚树脂或其他在中心吸收件或外吸收件的纤维材料浸渍后被固化的树脂；聚烯烃或其他塑料或作为粉末，特别是烧结粉末加入的疏水材料，或者用粘合剂固定，或者采用热粘合。除了有助于防止制品内流体侧向流动的浸渍材料之外，在裆区中心吸收件与外吸收件之间还可存在明显的断缝、间隙或狭长切口，用以进一步阻止流体联通，特别是在中心吸收件与外吸收件之间去掉或断开纤维通路。
阻挡材料可沿着中心吸收件周边的一部分放置以减少或防止向周围外吸收件的芯吸。在此种实施方案中，芯吸阻挡层可包含疏水材料的薄层，例如聚合物薄膜、非织造纤网、热塑性材料、热熔粘合剂层，或者柔性材料如在靠近中心吸收件周边的纤维中浸渍蜡。当芯吸阻挡层是聚合物薄膜或非织造纤网时，当其放置到位时它的径向尺寸可略微大于中心吸收件的径向尺寸，这样，便可有一条材料坐落在吸收剂芯表面上，围绕着中心吸收件周边的至少一部分形成肉眼可见的阻挡层。
加入芯吸阻挡层和相关构造的吸收剂芯构造的例子公开在共同所有的未决申请序列号09/165,875，″具有中心充填特征的吸收制品”1998-10-02提交，序列号09/165,871，“具有良好动态贴身特性的吸收制品”，也是1998-10-02提交；以及序列号未知的“带有芯吸阻挡层和中心凸起件的中心充填吸收制品”，1999-01-01提交，Chen等人；所有这些在此收作参考。
中心凸起件
中心凸起件是通常放在中心吸收件下面，或者在装有自由流动颗粒的袋下面并位于后片上面的构件，它能使吸收制品裆区的中心吸收件(或其至少一部分)当吸收制品裆区受到从制品纵边沿侧向压缩时朝上挠曲。该中心凸起件可以是柔性吸收材料，如致密化气流成网浆粕纤维，共成形纤网，或者1个或多个起皱或未起皱薄纸层，设有弯曲线、划痕记号、挠曲点和/或折叠段，例如“e形折叠纤网”，以便来自中心凸起件纵边的侧向压缩导致至少一部分中心凸起件以足够的力或回弹向上弯曲，进而导致其上的中心吸收件得以朝向身体挠曲或被顶起。吸收性中心凸起件还可制成扁平的管状。
中心凸起件可包含至少1个具有一定壁厚的回弹材料层、因材料折叠或材料层叠而在回弹材料内所形成的内部孔隙，其中在侧向压缩期间随着中心凸起件上表面朝上抬起，该内部孔隙的z-向厚度尺寸增大。替代地，中心凸起件可不具有内部孔隙，而是单层材料，并且当其纵边向内朝着中心凸起件初始纵向中心线移动时该单层材料折叠或打褶成为倒V字形或U字形。
该中心凸起件可包含热塑性变形件，如公开在K.B.Buell，美国专利5,300,055，1994-04-05授予，在此收作参考，但是中心凸起件也可以是非热塑性的，例如是致密化纤维素纤网。这样，中心凸起件便可具有挠曲手段，尤其是纵向延伸的挠曲铰链线，从而当戴上该卫生巾时，诱导中心凸起件体侧表面变成上凸构型。在替代的实施方案中，该变形件具有″W″形断面的中心区，其中具有上凸构型的中心凸起件体侧表面就位于该中心区，大致对称地夹在卫生巾纵向侧边之间。在另一种实施方案中，中心凸起件具有杯形前区和后区，具有上凸构型体侧表面。
在一种实施方案中，中心凸起件可以是包括″e″状折叠材料的压扁、卷起的薄纸或纸结构，并且其中心线与制品纵轴线对齐(″e″状扁平横条沿横向放置，垂直于制品纵轴)。受到来自制品纵边的横向压缩以后，压扁的e字形将朝上弯曲，e-形的上圈弹回至形成大致半圆的形状，于是推动中心吸收件上表面朝向穿戴者身体。
中心凸起件还可包含透液间隔结构，用于使面片离开吸收剂芯一段距离，如同公开在R.B.Visscher等人，美国专利5,324,278，1994-06-28，在此收作参考。
中心凸起件及其构造的详细说明实例公开在共同所有的未决申请，序列号未知，“带有芯吸阻挡层和中心凸起件的中心充填吸收制品”，1999-10-01提交，Chen等人；在此将其全文收作参考，文中还提供有关面片、后片及吸收剂芯的其他件的选择项的进一步细节。
实施例
实例1：用BIVIS捏和机制备纤维微粒
Bahia Sul桉树浆板，采用Grubbens碎浆机(中等浓度碎浆机，型号01R，Cellwood Grubbens AB，瑞典)离解为大约6％浓度。浆粕的离解时间为约30min。分别在加入和不加松解剂的条件下进行。对于加入松解剂的试验批，离解进行5min后，加入松解剂。
碎浆结束时，浆粕被稀释到约4.5％浓度并由泵压至维持搅拌的Bivis装置的卸料池。Bivis捏和机(制造商通常称之为挤出机)为BC-45型，由Clextral公司(Firminy，法国)制造。泵送是采用碎浆机卸料泵完成的。Bivis卸料池传输泵设定在循环模式。采用Andritz带式压榨机(连续带式压榨机，型号CPF 0.5m，P3，Andritz-Ruthner公司(Arlington，TX))使浆粕脱水并将其排入到螺旋输送系统中。启动后，Bivis卸料池传输泵出口的进料阀打开，同时循环阀关闭。带式压榨机设计成可产出出料垫2.5cm厚的垫。出料浓度为约32％。该料垫由带式压榨机末端的螺旋破碎机打散，然后由螺旋输送系统转移到Bivis挤出机的进料斗中。
在进料斗底部，浆粕受到双进料螺旋系统的进一步离解。离解后的浆粕喂入到Bivis进料螺旋中并导入到Bivis挤出机中。Bivis挤出机为一双螺杆、同向旋转挤出机，其内螺杆的断面参数载于表1中。所有的螺杆要素均为单螺棱的。
表1.Bivis挤出机中的各区Bivis区 要素号 螺旋类型 长度(mm) 螺距(mm) 缺口宽度 (mm) 进料 进料 1 1 1 2 2 2 3 3 3 出料 出料 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 T1F T1F T1F T1F RH6 T1F T1F RH6 T1F T1F RH6 T1F T1F 100 100 100 50 50 100 50 50 100 50 50 100 100 50 50 33 25 -15 33 25 -15 33 25 -15 33 33 无 无 无 无 6 无 无 6 无 无 6 无 无
所有试验均采用2个抽出区。抽出板安装在区1和2中。水与浆粕碎屑被从这些区中抽出。
对于所有样品，一组试验的目标是将比能控制在低水平到中等水平；另一组试验控制在高比能。记录下温度。最高温度总体上与比能成正向关联，但随着时间的推移，最高温度趋于向区1移动。
以上参数的范围载于下表2：
表2.Bivis生产纤维微粒采用的高和低工艺值比能(kW-h/T)出口浓度(％)最高温度(℃) 低 90.4 46.8 99 高 218.3 55.1 116
松解剂是季铵化合物，MacKerniumTM 516Q-60(Mclntyre Group公司，芝加哥，伊利诺)；加入剂量2.78kg(6.15磅)每吨。
制备的纤维微粒随后在43℃烘箱干燥过夜。
实例2：采用Maule捏和机制备纤维微粒
约800kg Bahia Sul漂白的桉树硫酸盐浆采用SulzerEscher-Wyss高浓度碎浆机(型号ST-C-W，Voith-Sulzer造纸技术公司，前身为Sulzer Escher-Wyss公司(Ravensburg，西德)离解。浆粕在12％～15％的浓度下解离30min。30min结束时，浆粕被稀释到约4％浓度并由泵压至第一卸料池。随后，淤浆以约4％的浓度由泵从第一卸料池送至Black-Clawson Double Nip Thickener(双辊隙增稠机)(型号200，Black Clawson Middletown，OH)在此，脱水至大约12％的浓度，并经过螺旋输送机喂入到Andritz带式压榨机的流浆箱中(Andritz-Ruthner公司(Arlington，TX))。
浆粕从带式压榨机(Belt Press)以大约35％的浓度排出到破碎用螺旋，并由此经过加热螺旋加入到Maule捏合机/捏和机中，从而使捏合机进口温度升高到80℃。捏合机出口温度为约100℃。捏合机的目标比能量为98kW-h/t(5.5马力-日每吨)。
一个批料采用前面例子中的程序实施，不同之处在于：捏合机的出口门关闭，并且捏合机在转子速度48rpm条件下运转10min。这造成对浆粕的较高能量输入，使得纤维微粒变小，从纤维微粒表面突出的纤维变少，结果改善了纤维微粒的流动性.
实例3
Cenibra公司供应的漂白硫酸盐桉树浆粕在进口温度为约25℃(室温)和进口浓度为约20％的条件下在Maule捏和机中进行捏和，结果生产出纤维微粒。捏和前，加入3千克/吨的Berocell 584松解剂。将纤维微粒摊开在平坦表面至约2cm厚，并风干过夜。该纤维微粒已证明是自由流动的并且基本上不含伸出到纤维微粒表面以外从而可能引起纤维微粒之间缠结的游离纤维。该纤维微粒被筛选到介于约300～850μm的粒度，然后，装入到纺粘非织造纤网内并热封以封口，从而制成适合结合到吸收制品中的颗粒袋。
实例4
由Aracruz公司(巴西)供应的漂白硫酸盐桉树浆粕在Maule捏和机(Maule GR11型，Ing.S.Maule&C.S.p.A.(Torino，意大利)制造)，在进口温度等于约25℃(室温)和进口浓度20％的条件下进行捏和从而制成纤维微粒。纤维微粒在制造中加入和未加入MacKernium516Q-60松解剂。当加入时，松解剂的用量为2.78kg(6.15磅)MacKernium 516Q-60松解剂每吨浆粕。该纤维微粒是在Maule机器中制造的，然后在43℃烘干过夜。纤维微粒被筛分为如下表3所示不同尺寸颗粒。300～600μm粒度范围的纤维微粒随后被用于制造其他实施例的吸收制品。不同粒度的百分得率在加入松解剂与未加松解剂的桉树纤维微粒之间显示出明显差异。虽然有用的粒度分布范围介于300μm～850μm，但对于某些实施方案，为达到纤维微粒良好容纳能力和产品舒适，有用的范围介于300μm～600μm。某些情况下，较大的纤维微粒给人以颗粒感或不舒服。
令人惊奇的是，300μm～600μm的粒度范围的百分得率，当浆粕中加入松解剂时要比不加松解剂高得多。
表3：桉树纤维微粒的粒度分布和百分得率 加入松解剂 未加松解剂 筛网号 粒度，μm％每筛网(n＝4) ％每筛网(n＝4) 20 ＞850 41.35 62.5 30 600-850 24.71 19.5 50 300-600 34.52 12.2 托盘 ＜300 3.39 0.82
表4显示松解与未松解的桉树纤维微粒在按上面有关离心持液容量测定方法确定的离心持液容量值(n＝2)方面的差异。松解剂的加入可改善离心持液容量数值一一考虑到松解剂具有疏水本质，至少是一个令人惊奇的结果。松解剂是MacKernium 516Q-60，用量2.78kg(6.15磅)每吨浆粕。桉树纤维微粒在Maule机器中制造，然后在43℃烘干过夜。对照例是未加入松解剂的Weyerhaeuser NB416浆粕和松解的Weyerhaeuser NF405浆粕。如表所示，通常情况下，加入松解剂的浆粕基材料降低离心持液容量值。
表4：Maule生产的桉树纤维微粒的离心持液容量值(CRC) 松解的 未松解的 筛网号 粒度 CRC(g/g) CRC(g/g) 筛选前原料 300-850 2.3 1.4 20 850 2.6 1.6 30 600 2.0 1.6 50 300 2.3 1.5 NB416 NA - 5.7 NF405 NA 3.9 -
桉树纤维微粒的流体吸入和倒流数值是另一项可考虑的性质。快速吸入和低倒流值在某些实施方案中是有用的。表5显示原料(Maule生产的桉树纤维微粒)，按前面给出的原料吸收速率和再润湿试验方法所表现出的流体吸入和倒流指标。在该试验中，第3次排液是1mL，而头2次则采用2mL流体。令人惊奇的是，吸入第二次排液所需要的时间与吸入第一次排液所需要的时间大致相同，而第3次排液所需要的时间，当将该数值加倍以折合到2mL时，也仅仅比第一和第二次排液稍长。换句话说，在“原料吸收速率和再润湿试验”中，本实例的纤维微粒表现出即便在多次排液以后仍然很高的流体吸入速率。
在表5中，平均起来，未松解的纤维微粒具有高于使用MacKernium 516Q-60松解剂的纤维微粒的倒流值。
表6显示封闭在袋或“枕形套”中的桉树纤维微粒，当按上面给出的吸入和再润湿试验制备和测定时，表现出的流体吸入和纤维粒的倒流值。未松解处理的纤维微粒也具有高于用MacKernium 516Q-60松解剂的倒流值。短绒基产品通常具有快速吸入和高倒流值。采用装在外套内的材料试验3次排液的吸入时间，表明多次排液吸入时间延长了。
表5：Maule生产的纤维微粒的吸入时间和该原料的倒流值 筛号排液1(sec)排液2(sec) 排液3 (sec) 倒流3 (g) 松解 未筛分 29.6 29.6 17.3 0.57 未松解 未筛分 26.5 29.3 15.1 0.67 松解 20 28.0 28.8 14.9 0.67 未松解 20 30.3 30.7 18.8 0.77 松解 30 28.1 30.5 17.7 0.85 未松解 30 28.0 29.4 15.9 0.59 松解 50 28.8 30.1 16.9 0.55 未松解 50 28.5 31.4 18.1 0.77 松解 30-50 29.0 33.2 19.6 0.92 未松解 30-50 29.2 30.6 16.5 0.62
表6：Maule生产的纤维微粒的吸入时间和装在套内材料的倒流值 筛号 排液1 (sec) 倒流1 (g)排液2(sec) 倒流2 (g)排液3 (sec) 倒流3 (g) 松解未筛分 10.8 0.15 23.5 0.24 53.6 0.42 未松解未筛分 10.7 0.40 12.9 0.50 21.2 0.58 松解 20 10.7 0.05 22.5 0.13 40.0 0.33 未松解 20 8.7 0.26 11.4 0.38 16.1 0.52 松解 30 13.0 0.15 31.6 0.24 60.7 0.28 未松解 30 9.3 0.49 13.7 0.53 21.0 0.50 松解 50 10.0 0.13 33.7 0.17 57.0 0.27 未松解 50 11.4 0.54 21.3 0.67 35.6 0.63 松解 30-50 10.4 0.14 25.3 0.12 46.8 0.20 未松解 30-50 9.9 0.45 14.0 0.55 20.7 0.54 NB416 - 18.1 0.18 97.9 0.11 230.5 1.3 CF405 - 32.0 0.43 189.6 0.36＞300 NA
为测定松解处理的桉树纤维微粒的可接受渗透率范围实施了渗透率试验，并与3种对照材料做了比较。对照材料是未松解处理的桉树纤维微粒CF-405浆粕(松解处理浆粕)，由Weyerhaeuser公司供应，以及NB416浆粕，由Weyerhaeuser公司供应。用于测定渗透率的试验方法是前面给出的凝胶床渗透率试验；倒流试验方法是前面给出的吸入及再润湿试验方法(装在袋中的纤维微粒)。数据总括在下表7中。
表7.桉树纤维微粒的渗透率数据 筛选粒度 倒流值(g) 渗透率 (10-9cm2)松解桉树纤维微粒 30-50 0.14 528未松解桉树纤维微粒 30-50 0.45 1372 CF-405 400gsm增稠到 0.076g/cc 0.43 618 NB-416 400gsm增稠到 0.076g/cc 0.18 549
高渗透率提供快速流体吸入。桉树纤维微粒的高渗透率值与造成贴身湿表面的高再润湿值彼此关联。低渗透率允许快速流体吸入但可用的孔隙容积较少，使得流体能够被材料吸收并保持。渗透率值越低，粘弹流体直接透过吸收剂床的能力越小。在某些实施方案中，粘弹流体选择性地被纤维微粒截留，从而造成较高容量和较低再润湿值。使用的渗透率范围据信低于约7×10-7cm2，例如介于约3×10-7～约7-7×10，或更具体地介于约4.5×7.0-7cm2～约7-7×10。渗透率结果显示，松解处理的桉树纤维微粒与处理过的和未处理的短绒处于同一范围，但不在未松解的桉树纤维微粒渗透率数值范围内。
介于300μm～600μm粒度范围的筛分纤维微粒，随后按照ASTM试验方法D-6128测试粘结强度。获得流动性系数(FFC)，它是压固压力(σ1)：粘结强度(fc)之比，其中fc是按照Jenike颗粒的剪切流动试验测定的，例如规定在ASTM试验方法D6128-97，“采用Jenike剪切传感器测定散料固体的标准剪切试验方法”中。该试验是针对Maule-生产的纤维微粒，包括加和不加松解剂的样品，由Jenike&Johanson公司(Westford，麻萨诸塞)完成的。对于低、中和高捣实的结果载于表8中。压固压力σ1和粘结强度“Str″，二者分别以磅每平方英尺(psf)为单位，由该测试公司给出，又以kPa为单位给出。除了FFC(流动性系数)这个无因次数值之外，还给出了有关内摩擦有效角(δ)和内摩擦运动角(φ)的结果。大于2和大于3的流动性系数表明材料具有一定程度自由流动行为。在例如下面的实例8中制备了明显较高流动性的纤维微粒，而且预计它们的流动性系数会更高。例如，用于本发明的高度可流动颗粒还可能具有等于或大于3.5或等于或大于约4的流动性系数。内摩擦有效角也可能与流动性或料斗流动过程中的架桥现象有关。内摩擦有效角可介于约40°～约67°，或约40°～约60°。本例中的试验未显示出加入与不加松解剂的纤维微粒之间在所测定参数上有什么显著不同。
表8.已筛分的Maule-制备的纤维微粒的Jenike剪切传感器数据捣实 样品σ1，psf σ1，kPa Str.，psf Str.，kPa FFC δ φ低低中中高高松解剂无松解剂松解剂无松解剂松解剂无松解剂 90 87 362 386 727 720 4.31 4.16 17.32 18.47 34.79 34.46 38 39 116 135 243 199 1.82 1.87 5.55 6.46 11.63 9.52 2.4 2.2 3.1 2.9 3 3.6 65° 67° 62° 62° 59° 60° 57° 60° 56° 56° 52° 54°
又请Jenike & Johanson公司做了压缩性试验，针对2组试验的纤维微粒给出的密度值最高232kg/m3(14.5磅每立方英尺)，范围从104kg/m36.5～232kg/m3，其中的变化之所以大，可能是由于当纤维微粒倒入容器时纤维微粒床层内存在空穴。
实例5
又在前面描述的BIVIS设备上制备了桉树纤维微粒。表9列出以3种不同水平施加Mackernium 516Q-60松解剂的桉树纤维微粒的离心持液显示容量值。桉树纤维微粒是在43℃烘干过夜的。提高松解剂用量并未显示降低纤维微粒的吸收容量。
对照样为未松解处理的Weyerhaeuser NB416浆粕和松解处理的Weyerhaeuser NF405浆粕。加入松解剂的浆粕基材料，如表中所示，通常降低离心持液容量值。
表9：BIVIS-生产的离心持液容量值 样品 粒度 松解剂用量 (千克/吨浆粕CRC(g/g) 桉树纤维微粒 300-850 0.68 1.6 桉树纤维微粒 300-850 2.78 1.2 桉树纤维微粒 300-850 4.54 1.6 NB416 NA NA 5.7 NF405 NA NA 3.9
测定了流体吸入和倒流值并载于表10中，测定是按照“原料吸收速率和再润湿试验方法”进行的。这些结果显示，与松解剂用量无关，特定松解剂类型不抑制流体吸入或增加倒流值。
表10：BIVIS-生产的原料吸入时间和倒流值 样品松解剂用量磅/吨浆粕能量水平 (Amp) 排液1 (sec) 排液2 (sec) 排液3 (sec) 倒流3 (g) 原料 1.5 58 28.1 30.0 20.9 0.90 原料 1.5 94 27.6 31.7 21.4 0.93 原料 6.17 67 28.8 29.6 15.9 0.81 原料 6.17 102 28.2 30.9 17.0 0.84 原料 10.0 62 28.1 31.6 18.9 0.94 原料 10.0 100 30.6 33.4 19.6 0.96
实例6
对实例4的Maule生产的未松解和松解处理的桉树纤维微粒进行了小规模非月经用途试验。纤维微粒筛分为4个不同粒度等级。3.0g干纤维微粒放入到非织造织物袋中，并将所有各边热封。该袋为95mm长和40mm宽。袋呈卵形，由顶为40gsm(1.2osy)浅粉红色透明体，底是20gsm白色的SMS(纺粘-熔喷-纺粘层合物)组成。袋底部，用粘合剂粘附上0.5g超吸收剂材料。将卵形袋放在预先裁剪、预喷粘合剂的沙漏形90gsm共成形层表面且居中。共成形层为210mm长和65m宽，由60％聚丙烯与40％浆粕构成。共成形层由粘合剂固定到作为后片的20μm厚聚乙烯片材上。20gsm纺粘面片放在袋与共成形层表面上。用粘合剂将面片固定到共成形层和后片上，制品模切成与共成形层相同的长度和宽度，从而制成卫生巾。在共成形层上压花形成2mm宽热封边，距离共成形层外边缘2mm。9位试验对象每位各戴不同代号的卫生巾，干态1h，然后用5mL Astroglide注射到袋的中点而打湿，湿态戴1h。Astroglide是采用针筒和针注射到袋的中心的，并且均匀分布到袋内。Astroglide是BioFilm公司(Vista，CA)制造的个人用润滑剂。这些对象填写关于下列特性评定的问卷：垫舒适性、垫柔软性以及厚度。正是这些特性的组合，决定了产品用于女性穿戴是否可接受。等级为1～7，其中7代表产品被评为最舒适、柔软和最薄。试验材料的特性平均结果总括在表11和12中。有用的桉树纤维微粒的粒度范围介于20～50目，更具体地大于30目但小于50目。
表11：松解处理纤维微粒的平均试验材料的特性等级 特性 20筛网 30筛网30～50筛网50筛网 垫舒适性 6.5 6.0 6.3 6.5 垫柔软性 6.5 6.7 6.6 6.6 厚度 6.4 6.6 6.6 6.6
表12：未松解处理纤维微粒的平均试验材料的特性等级 特性 20筛网 30筛网30～50筛网 50筛网 垫舒适性 6.5 6.5 6.6 6.7 垫柔软性 6.7 6.7 6.9 6.7 厚度 6.2 6.6 6.6 6.6
实例7
175gsm气流成网致密化的纤网，密度约0.1g/cc，被裁成哑铃形，长度约21.5cm，横向中心线处的宽度为约6cm。用模切将外吸收件中心区域去掉，从而提供位于外吸收件内的中心空腔，长42.7cm，宽3.7cm。该哑铃形外吸收件放在20gsm带有压触胶粘剂聚乙烯后片上。后片比哑铃形吸收纤网大得多。玫瑰色20gsm聚乙烯薄膜模切为圆角的矩形，20.3cm长、4.7cm宽，并居中地放在中心空腔上作为芯吸阻挡层。随后，3.3g松散纤维微粒直接放在中心空腔内、芯吸阻挡层上。
该纤维微粒由漂白硫酸盐桉树纤维制成，它经过了机械卷曲和捏和处理，制成约1mm直径的小致密絮凝块。纤维微粒的制备过程是，取20g预先在Maule捏和机中在湿态(约30％浓度)进行了捏和处理的干桉树浆粕，然后将该浆粕再次加湿到约20％的浓度，在4.7L(5-夸脱)Hobart混合机中进行1.5h的打浆，从而制成致密纤维微粒。该湿纤维微粒随后摊开在一表面上并风干。图15是用扫描电子显微镜(SEM)摄取的显微照片，展示出由这批样品采集的特征性纤维微粒。该纤维微粒基本呈卵形，并且基本不含可能与其他纤维微粒纠缠的突出到纤维微粒表面以外的松散纤维。图16展示一种具有突出到纤维微粒表面以外的纤维的纤维微粒。
干燥、松散的纤维微粒放在外吸收件中心空腔内的芯吸阻挡膜上面，然后覆盖上20gsm纺粘聚丙烯面片，它将纤维微粒固定到位，用作外套的上半部，而同时芯吸阻挡层则作为外套的下半部。面片上带有压触胶粘剂，涂在面朝吸收剂芯的这一面，从而使它与芯吸阻挡层水平部分粘在一起，结果形成将纤维微粒保持在原位的密封。面片还曾用0.3wt％含45wt％聚乙氧基化氢化乙氧基化蓖麻油和55wt％脱水山梨醇单油酸酯(ICI(美国)公司(Wilmington，特拉华)供应)的表面活性剂处理过。
面片贴好以后，整个制品用尺寸大于外吸收件(24.4cm长、横向中心线处8cm宽)的哑铃形模具模切，从而提供围绕着吸收制品外吸收件一周的后片材料与面片组成的边缘，吸收制品具有部分地由聚合物薄膜上的压触胶粘剂提供的良好整体性。
透过半透明面片，仍可见一圈彩色阻挡层材料(粉红芯吸阻挡层的水平部分)。
装有纤维微粒的中心吸收件贴身、具有挠曲性并具有舒适、柔软的手感。
实例8
卫生巾大致按照实例7组装，不同的是，首先将纤维微粒装入到包含20gsm纺粘聚丙烯纤网的外套中。用松解剂处理和未用松解剂处理的纤维微粒，交给月经期对象试戴。根据使用后产品的视觉外观和泄漏情况可见，包含用松解剂处理过的纤维微粒的吸收制品提供更好的吸入和流体控制性能。
虽然不拟囿于任何特定理论但据信，月经吸收表现的改善是由于在桉树纤维微粒生产中加入松解剂，从而在桉树纤维造成带正电荷表面所致。血红细胞带负电，而桉树纤维微粒表面带正电，据信它能吸引并保持血液中带负电成分。典型的阳离子松解剂应是一种脂肪酸的季铵盐。正如木浆纤维加工技术人员熟知的那样，松解剂的水溶液将自发地覆盖纤维素表面。在阳离子松解剂的情况下，纤维素表面于是便带上正电，因而将更有效地吸收带负电的血红细胞和血蛋白。蛋白和细胞的吸收据信将导致其余流体粘度和粘弹性的降低，从而改善流体沿整个吸收剂芯依靠芯吸力的吸入和分布。
在层合的或梯度的产品设计中，带正电的桉树纤维微粒可放在被装在或固定在吸收结构底部的超吸收剂材料上面。这样的层合安排可提供一种亲水、带电材料的上层，它能增加桉树纤维微粒去除血红细胞和其他带负电血液成分的能力。于是底部的超吸收剂，由于血红细胞已被桉树纤维微粒滤除而可更有效地吸入残余的水。此种在超吸收剂以前血球比容(hematocrit)的降低，可减少凝胶堵塞和提高超吸收剂的溶胀能力。
实例9
按如下所述制备经过两种截然不同捏和操作处理的纤维微粒：取2份各100g实例4的干燥、不含松解剂的Maule生产的桉树纤维微粒，每份用自来水再润湿到20％的浓度。然后，1份在搅拌下喷涂以3g“5％硅氧烷脱模剂”，Crown工业产品公司(Hebron，伊利诺)的产品3045(喷漆罐上印有1969年版权字样)，这是一种5％硅氧烷的含氯化溶剂的产品。喷涂后产生的硅氧烷增重率等于0.15％。然后，这2份纤维微粒分别进行捏和处理1.5h。硅氧烷处理的纤维微粒在KitchenAid Classic混合机中进行捏和，设备型号K45SS(St.Joseph，密执安)，采取最低速度，“stir”档。不含硅氧烷的湿纤维微粒放在4.7L(5-夸脱)Hobart混合机，型号N-50(HobartCanada(North York，Ontario，加拿大))中进行捏和。2种条件下的捏和均持续1.5h。(KitchenAid和Hobart混合机看上去是基本相同的装置，具有类似的转速和转子)。然后，由这2份制成的纤维微粒在105℃下干燥约2.5h。
处理后，这2份样品的流动性均比实例4的纤维微粒有所改善。然而，以硅氧烷处理过的纤维微粒具有几项不同的性质。其粒度分布要比未用硅氧烷处理的那份更细，后者形成了大量多颗粒团块。筛分产生的结果载于表13。第二种捏和步骤期间硅氧烷的存在显然促使产生一种新粒度分布，因为硅氧烷处理的那份的大纤维微粒(超过850μm的颗粒)的质量仅相当于不加硅氧烷那份的大约一半。
表13.两次捏和处理的纤维微粒的筛析 筛号 粒度，μm 含硅氧烷 不含硅氧烷 20 ＞850 35.10 67.73 30 600-850 33.70 18.39 50 300-600 30.91 13.55 托盘 ＜300 0.29 0.33
尽管不含硅氧烷的份中存在团块和较大颗粒，它依然具有比原来Maule生产的纤维微粒更好的流动性(通过简单地用手抓材料和倾倒装在塑料袋中便可看出)。然而，硅氧烷处理的那份却具有非常少的团块且凝聚倾向也很小，而是很容易流动，捧在手里犹如沙子一般。硅氧烷处理的那份的休止角据测定是57°。未经硅氧烷处理的那份表现出略低的休止角，51°，但是该纤维微粒在测定期间2次在漏斗中架桥，需要用手推，迫使它们流出漏斗。在低质量颗粒的情况下，低于60°的休止角据信是颗粒可流动，或者颗粒间缺乏强内聚力的良好证据。不拟囿于理论但据信，第二种捏和步骤通过如下措施使流动性得到改善：向纤维微粒中加入更多能量造成一种致密、紧凑的结构；提供一种新剪切条件，能将松散纤维带回到与其母体纤维微粒接触的状态；以及使松散纤维与其母体纤维之间形成氢键。再有，不拟囿于理论但据信，硅氧烷的加入防止了结团并在捏和期间使纤维微粒得以更好地打散从而获得较小粒度，同时又改善了干纤维微粒之间的润滑力。其他润滑剂和松解剂预计在促使第一或第二捏和步骤的捏和期间形成良好颗粒分布上，也具有类似效果。
实例10～16
通过示例性说明，各种各样女性护理产品均可用任何上述实例中生产的纤维微粒制备。在实例10中，在聚烯烃纺粘纤网制成的预裁卵形袋中填入纤维微粒以及任选地，异味控制化合物如沸石，然后围绕周边用超声波或利用热封合起来。可将该袋固定在下面的吸收层如共成形纤网、气流成网或短绒絮垫上。在袋上面覆盖纺粘覆盖层并用粘合剂固定，从而制成卫生巾。
在实例11中，在预裁卵形袋底部充填一层超吸收剂，袋内靠下的表面上的胶粘剂帮助将超吸收剂颗粒定位，再将纤维微粒放在超吸收剂上面。将袋固定在诸如共成形纤网、气流成网或短绒絮垫之类的吸收层上。在袋上面放纺粘覆盖层并用粘合剂固定。还可在共成形纤网上固定一段活性炭织物，用于控制异味。
在实例12中，在透液袋中充填超吸收剂和纤维微粒，二者混合在一起，然后沿各边将袋封合。将袋固定在诸如共成形纤网、气流成网或短绒絮垫之类的吸收层上。在袋上面放纺粘覆盖层并用粘合剂固定。
在实例13中，一层纤维微粒被夹在低基重共成形纤网或气流成网(小于120gsm)与纺粘覆盖层之间，然后沿各边热封。
在实例14中，由一层含桉树纤维的纤维微粒被夹在低基重共成形纤网或气流成网(小于120gsm)层与后片之间构成裤衬垫。在该吸收材料上放置纺粘覆盖层，然后沿各边将裤衬垫热封。
在实例15中，在一个塞子内充填纤维微粒，其中加入或不加超吸收剂，然后用非织造覆盖层将纤维微粒包卷起来，以将其容纳。
在实例16中，在在一个塞子中心充填纤维微粒，其中另外还加入或不加超吸收剂，然后用一层气流成网或短绒絮垫将纤维微粒包裹起来，再将覆盖层固着到气流成网或短绒絮垫上。
要知道，以上的实施例，系为举例说明给出，不应视为对本发明范围的限制。虽然上面仅详细说明了少数几个本发明范例实施方案，但本领域技术人员很快就会想到，在不显著偏离本发明创新方法及其优点的前提下从这些范例实施方案还可演绎出许多修改方案。因此，所有这些修改方案均应包括在本发明范围之内，该范围由以下权利要求及其全部等价物规定。再有，要知道，可设想出许多实施方案，它们可能未达到某些实施方案的全部优点，特别是优选实施方案的，但是，某一特定优点的缺少不应构成必然意味着这样的实施方案不在本发明范围之内。