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1、(10)申请公布号 CN 102942785 A(43)申请公布日 2013.02.27CN102942785A*CN102942785A*(21)申请号 201210381789.0(22)申请日 2012.10.10C08L 77/06(2006.01)C08L 71/12(2006.01)C08L 51/00(2006.01)C08K 7/14(2006.01)B29B 9/06(2006.01)(71)申请人惠州市华聚塑化科技有限公司地址 516127 广东省惠州市博罗县石湾镇滘吓村滘源路工业区申请人华南理工大学(72)发明人冉进成 刘典典 林晓丹 曾幸荣官炳桂 官炳荣(74)专利代理。
2、机构广州粤高专利商标代理有限公司 44102代理人任海燕(54) 发明名称一种耐湿态无铅锡焊的尼龙46复合材料及其制备方法(57) 摘要本发明涉及一种耐湿态无铅锡焊的尼龙46复合材料及其制备方法。该尼龙46复合材料按重量百分比，由以下组分组成：PA46树脂40.4-89.2%；PPO树脂5-15%；相容剂0-5%；玻璃纤维0-45%；其他助剂1-2%。该复合材料制作方法如下：根据上述的重量百分比称取各个组分，并对原料组分进行干燥处理；将干燥后的PA46树脂、PPO树脂、相容剂、助剂投入高速混合机中进行混合；将混合过后的料加入双螺杆挤出机中，并加入玻璃纤维进行增强，挤出造粒。本发明具有优异的耐湿。
3、态无铅锡焊性能，同时也具有良好的机械性能，可应用于制备需要经受无铅锡焊的电子电器产品的接插件和耐高温要求的汽车塑料零部件等领域。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书8页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 8 页1/1页21.一种耐湿态无铅锡焊尼龙46复合材料的制备方法，其特征在于，制备步骤依次为：步骤一、按比例称取各种原料，并对称取的各种原料进行干燥；步骤二、将干燥后的PA46树脂、PPO树脂、相容剂和助剂置于高速混合机中混合1520min，使原料混合均匀；步骤三、将步骤二混合后的原料加入到双螺杆挤出机料斗，并加入玻璃纤维（长玻璃纤维从挤。
4、出机中段加入，短切玻璃纤维从侧喂料斗加入），挤出造粒；双螺杆挤出机工艺条件设置为：螺杆长径比为40，螺杆转速为200300r/min，双螺杆一区温度为280285，二区温度为290295，三区温度为290295，四区温度为295300，五区温度为295310，六区温度为290295，七区温度为280290，八区温度为275280，机头温度290300。2.根据权利要求1所述的耐湿态无铅锡焊尼龙46复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述的PA46树脂的干燥条件为在100110条件下干燥812h。权 利 要 求 书CN 102942785 A1/8页3一种耐湿态无铅锡焊的尼龙 46 复合材料及。
5、其制备方法技术领域0001 本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种耐湿态无铅锡焊的尼龙46复合材料及其制备方法。背景技术0002 随着科学技术的发展，产品的性能越来越好，同时，对产品零部件的性能要求也越来越高。现在在电子、电器、信息产品的制造上，广泛采用表面贴装技术（Surface Mount Technology，简称 SMT）。SMT技术的采用，要求各个电器元件和线路基板要同时在红外加热装置中加热，对制成各个元件和线路板的材料的耐回流焊性能和尺寸稳定性提出了更高的要求。而且，为减少环境污染，采用不含铅的新型的焊锡。新型焊锡为锡一铜一银焊锡，熔点为215，比以前的铅一锡焊锡的熔点（183）提。
6、高了30以上，加上为提高焊接速度而增加的温度，这时以往的尼龙66、PBT等材料的耐热性就不能满足要求，而逐渐被PPS、PA46、PA6T、PPA所取代。但是由于尼龙因分子中的酰胺键而具有较高的吸水性，而PA46是尼龙家族中酰胺基团最多的一个，对其耐锡焊性能影响很大。0003 为了解决尼龙材料的吸水性对其耐锡焊性能的影响，进一步提高材料的耐高温和机械性能，聚合物合金、添加无机增强材料等方法被广泛采用。专利CN 102120879A公开一种耐高温、高CTI值阻燃聚酰胺复合材料及制备方法。在该材料复合体系中采用了特定的芳香族聚酰胺树脂组合物，使复合材料具有非常优异的耐高温能力，1.80MPa的热变形。
7、温度高达300，CTI可达到600V。同时加入了一定比例的成核剂，使复合材料在高温下能保持高刚性、高抗蠕变性以及低的吸水率。0004 专利CN 102329507A公开了一种阻燃玻纤增强PA46树脂及制备方法。通过添加以溴类阻燃剂为主阻燃剂和三氧化二锑为辅助阻燃剂的阻燃体系进行阻燃，添加无碱长纤进行增强制得一种阻燃性能好，优秀机械性能和耐热性的PA46树脂。0005 专利CN 102604382A公开了一种高耐热高刚性高扭矩的PA合金材料及制备方法。主要原料组分重量百分比为：PA46或PA66:4575%，PPS：1035%，POE-g-MAH:310%，玻璃纤维825%，碳纤维110%，偶联。
8、剂0.51.5%。该发明通过多种高分子材料聚合在一起制得一种合金工程塑料，使各种高分子材料的优越性能进行互补，从而得到一种以PA为主的高耐热、高刚性、高扭矩的新型材料。发明内容0006 本发明提供了一种耐湿态无铅锡焊的尼龙46复合材料及其制备方法，该尼龙46复合材料具有优异的耐湿态无铅锡焊性能和机械性能。0007 本发明采用如下的技术方案：一种耐湿态无铅锡焊的尼龙46复合材料，按重量百分比由以下组分组成：PA46树脂 40.4-89.2%PPO树脂 5-15%说 明 书CN 102942785 A2/8页4相容剂 0-5%玻璃纤维 0-45%其他助剂 1-2% 。0008 所述助剂选自抗氧剂、。
9、润滑剂和偶联剂中的至少一种。0009 进一步的，所述的抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂和胺类抗氧剂，其组分比例为1:1；所述的润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯；所述偶联剂为硅烷类偶联剂。0010 所述的相容剂为苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)接枝马来酸酐(SEBS-g-MAH)、马来酸酐接枝聚苯乙烯(PS-g-MAH)、聚苯醚接枝马来酸酐（PPO-MAH）中至少一种。0011 所述的玻璃纤维为长玻璃纤维或者短切玻璃纤维。0012 一种耐湿态无铅锡焊尼龙46复合材料的制备方法，制备步骤依次为：步骤一、按以上所述的重量分数比例称取各种原料，并对称取的各种原料进行干燥；步骤二、将干燥后的PA46树脂。
10、、PPO树脂、相容剂和助剂至于高速混合机中混合1520min，使原料混合均匀；步骤三、将步骤二混合后的原料加入到双螺杆挤出机料斗，同时加入玻璃纤维挤出造粒；双螺杆挤出机工艺条件设置为：螺杆长径比为40，螺杆转速为200300r/min，双螺杆一区温度为280285，二区温度为285295，三区温度为285295，四区温度为290300，五区温度为295310，六区温度为285295，七区温度为280290，八区温度为275280，机头温度290300。0013 进一步的，步骤一所述的PA46树脂的干燥条件为在100110条件下干燥812h。0014 本发明具有如下有益效果：本发明制备的耐湿态无。
11、铅锡焊尼龙46复合材料，通过加入极低吸湿率的PPO树脂进行共混改性，降低PA46的吸水率。同时加入玻璃纤维进行增强改性，使制得的尼龙46复合材料具有优异的耐湿态无铅锡焊性能和耐高温性能，并且在拉伸强度、弯曲模量、冲击强度等机械性能方面也比较好。具体实施方式0015 以下的实施例是对本发明的详细描述，但本发明不仅仅局限于这些实施例。各实施例所用的PA46树脂均采用荷兰DSM工程塑料公司产的Stanyl。0016 各实施例所用的长玻璃纤维选用无碱长纤ECT5301，纤维直径11微米；所用的短切玻璃纤维选用无碱短纤ECS5301。0017 对比例1该对比例按重量百分比，由以下组分组成：PA46树脂9。
12、9.1%，抗氧剂1010和168各0.2%，润滑剂0.5%。0018 采用以下方法制备：a、按以上所述重量分数称取各种原料，并干燥各组分；b、将干燥后的PA46树脂和其他原料加入到高速混合机中混合均匀；c、将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中挤出造粒；双螺杆挤出机的工艺条件为：螺杆长径比为40，螺杆转速为200r/min；双螺杆挤出机的各段温度设定为，一区温度说 明 书CN 102942785 A3/8页5280，二区温度285，三区温度285，四区温度290，五区温度295，六区温度285，七区温度280，八区温度280，机头温度290。0019 实施例1 该实施例按重量百分比，由以下组分组。
13、成：PA46树脂89.2%，PPO树脂9.9%，抗氧剂1010和168各0.2%，润滑剂0.5%。0020 采用以下方法制备复合材料：a、按以上所述重量分数称取各种原料，并干燥各组分；其中PA46树脂在100条件下干燥12h；b、将干燥后的PA46树脂、PPO树脂和其他原料加入到高速混合机中混合均匀；c、将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中挤出造粒；双螺杆挤出机的工艺条件为：螺杆长径比为40，螺杆转速为220r/min；双螺杆挤出机的各段温度设定为，一区温度280，二区温度285，三区温度295，四区温度295，五区温度300，六区温度295，七区温度280，八区温度280，机头温度290。0。
14、021 实施例24实施例24各组分组成按重量百分比表示，具体如表1所示。0022 采用以下方法制备复合材料：a、按以上所述重量分数称取各种原料，并干燥各组分，其中PA46树脂在110条件下干燥8h；b、将干燥后的PA46树脂、PPO树脂和其他原料加入到高速混合机中混合均匀；c、将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，无碱长纤从中段加入；双螺杆挤出机的工艺条件为：螺杆长径比为40，螺杆转速为240r/min；双螺杆挤出机的各段温度设定为，一区温度280，二区温度290，三区温度290，四区温度295，五区温度300，六区温度290，七区温度285，八区温度280，机头温度290。0023 。
15、实施例58实施例58各组分组成按重量百分比表示，具体如表1所示。0024 采用以下方法制备复合材料：a、按以上所述重量分数称取各种原料，并干燥各组分，其中PA46树脂在105条件下干燥10h；b、将干燥后的PA46树脂、PPO树脂和其他原料加入到高速混合机中混合均匀；c、将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，无碱长纤从中段加入；双螺杆挤出机的工艺条件为：螺杆长径比为40，螺杆转速为260r/min；双螺杆挤出机的各段温度设定为，一区温度280，二区温度290，三区温度295，四区温度295，五区温度305，六区温度295，七区温度285，八区温度280，机头温度290。0025 实施例。
16、9该实施例按重量百分比，由以下组分组成：PA46树脂43.9%，PPO树脂5%，相容剂SEBS-MAH5%，无碱长纤45%，抗氧剂1010和168各0.2%，润滑剂0.5%，KH-550添加0.2%。0026 采用以下方法制备复合材料：a、按以上所述重量分数称取各种原料，并干燥各组分，其中PA46树脂在105条件下干燥10h；说 明 书CN 102942785 A4/8页6b、将干燥后的PA46树脂、PPO树脂和其他原料加入到高速混合机中混合均匀；c、将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，无碱长纤从中段加入；双螺杆挤出机的工艺条件为：螺杆长径比为40，螺杆转速为270r/min；双螺杆。
17、挤出机的各段温度设定为，一区温度280，二区温度295，三区温度295，四区温度300，五区温度310，六区温度295，七区温度285，八区温度280，机头温度290。0027 实施例10该实施例按重量百分比，由以下组分组成：PA46树脂43.9%，PPO树脂5%，相容剂SEBS-MAH5%，无碱短纤45%，抗氧剂1010和168各0.2%，润滑剂0.5%，KH-550添加0.2%。0028 采用以下方法制备复合材料：a、按以上所述重量分数称取各种原料，并干燥各组分；b、将干燥后的PA46树脂、PPO树脂和其他原料加入到高速混合机中混合均匀；c、将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，无。
18、碱短纤从侧喂料斗加入；双螺杆挤出机的工艺条件为：螺杆长径比为40，螺杆转速为260r/min；双螺杆挤出机的各段温度设定为，一区温度280，二区温度290，三区温度290，四区温度295，五区温度300，六区温度290，七区温度285，八区温度280，机头温度290。0029 表1上述例子的组分含量说 明 书CN 102942785 A5/8页7对比例1实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6实施例7实施例8实施例9实施例10PA46（%）99.189.260.257.548.951.250.649.940.443.943.9PPO（%）09.96.76.415.05.75.75.61。
19、45.05.0SEBS-g-MAH（%）0025522.63.44.555无碱长纤（%）003030304040404045无碱短纤（%）45抗氧剂（%）0.40.40.40.40.40.40.40.40.40.40.4润滑剂（%）0.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.5KH-550（%）000.20.20.20.20.20.20.20.20.2按ASTM-D638标准来进行拉伸强度的检测，试样类型为I型，样条尺寸（mm）：（1652）（12.700.2）（3.200.2），拉伸速度为50mm/min。0030 弯曲强度和弯曲模量按ASTM-D790标准进行检验，试样。
20、尺寸（mm）：（1272）（12.70.2）（3.200.2），弯曲速度为13 mm/min。0031 缺口冲击强度按按ASTM-D256标准进行检验，试样类型为V缺口型，试样尺寸说 明 书CN 102942785 A6/8页8（mm）：63.5（12.70.2）（3.20.2）；缺口类型为V口类，缺口剩余厚度10.16 mm。0032 热变形温度按ASTM-D648标准进行检验，负载为1.82MPa，试样尺寸（mm）：（1272）（12.70.2）（3.200.2）；最大变形量为0.254mm。0033 吸水率按GB/T 1462-2005标准进行检验，试样尺寸（mm）：边长501，厚40.。
21、2的方片。0034 耐无铅锡焊测试，将尺寸为1001001mm的试样浸入高温锡浴中，分别在10s和60s后观察试样有无变形。0035 表2 样品各项性能说 明 书CN 102942785 A7/8页9对比例1实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6实施例7实施例8实施例9实施例10拉伸强度（MPa）98.585.3177.2194.8176.3179.8219.3214.6192.3216.0220.8弯曲强度（MPa）123.9123.7241.9290.7258.3259.5322.8324.5280.1320.9336.5弯曲模量（MPa）27092672106458445769。
22、511070106701105796201173112375缺口冲击强度（KJ/M2）4.63.914.313.311.515.616.017.014.517.317.8热变形温度()185.7172.8282.0287.0283.9283.2289.7289.4287.5289.0290.0吸水率（%）4.673.741.791.771.421.421.501.301.161.161.10表3样品湿态（23，50%RH）状态下的耐无铅锡焊性能说 明 书CN 102942785 A8/8页10（代表不变形，轻微变形，变形）从表3可以看出，实施例1-9制备的粒子物料具有良好的耐无铅锡焊性能，尤其是实施例2-10，耐无铅锡焊温度高达290。从表2中可以看出经过增强玻纤增强的PA46复合材料具有极佳的拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量及冲击强度等方面的机械性能，实施例2-10的粒子物料更是具有280以上的热变形温度。实施例4,5,7,8,9,10的粒子物料经改性过后吸水率非常低，使PA46的高吸水率得到了很大改善。实施例10由于将实施例9所用的长纤用短纤代替，所制备的复合尼龙材料能在290下10S不变形，热变形温度更高。说 明 书CN 102942785 A10。