《翠蓝色活性染料及其制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《翠蓝色活性染料及其制备方法.pdf（10页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 102911526 A(43)申请公布日 2013.02.06CN102911526A*CN102911526A*(21)申请号 201210362081.0(22)申请日 2012.09.25C09B 62/537(2006.01)D06P 1/38(2006.01)D06P 3/14(2006.01)D06P 3/66(2006.01)D06P 5/30(2006.01)(71)申请人天津德凯化工股份有限公司地址 300270 天津市滨海新区大港石化产业园区凯旋路1558号(72)发明人张兴华 张玉卿 郝津来(74)专利代理机构天津滨海科纬知识产权代理有限公司 1。
2、2211代理人杨慧玲(54) 发明名称翠蓝色活性染料及其制备方法(57) 摘要本发明涉及一种翠蓝色活性染料及其制备方法，该翠蓝色活性染料，具有如下结构式：本发明还提供了上述翠蓝色活性染料的制备方法，本发明制得的翠蓝色活性染料色适用于棉、麻、毛等纤维的染色，尤其适用于喷墨印花。(51)Int.Cl.权利要求书2页 说明书7页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 2 页 说明书 7 页1/2页21.一种翠蓝色活性染料，其特征在于：该活性染料具有如下式（）结构通式R为 SO2NH-C2H4OCOCH3或-SO2NH-C2H4OSO2NH2。2.权利要求1所述结构式（）翠。
3、蓝色活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：a、氯磺化向反应罐中加入氯磺酸，控制温度4050，耗时2小时将酞菁铜加入，调整温度110140，维持温度110140，反应4小时，调整温度6570，维持温度6570，耗时2小时将氯化亚砜加入，维持温度6570，反应2小时，调整温度90，维持温度9095，反应1小时，调整温度105，维持温度105110，反应1小时，得氯磺化料液；调整温度2025，耗时2小时，将所得的氯磺化料液加入到装有冰水的反应罐中，维持温度020，搅拌1小时，将所得料液进行固液分离，用-55冷水洗涤滤饼至滤液pH=45，收集滤饼；b、酯化向反应罐中加入一乙醇胺，控制温度152。
4、0，于4560分钟内将冰醋酸加入，加入硫酸，搅拌均匀，回流下，调整温度120150，维持温度120150，反应5小时，调整温度510，备用；c、缩合将a步骤所得物料加入b 步骤所得物料中，用冰水调整温度510，用1040%氢氧化钠溶液维持pH=912，搅拌反应13小时，调整温度3550，维持温度3550，pH=912，搅拌反应13小时；d、中和反应将c步骤的反应液用30%盐酸溶液调整至pH=67.5；e、后处理将d步骤得到的料液精制、干燥后即为成品染料。3.根据权利要求2所述活性染料的制备方法，其特征在于：在步骤c中加入氨水。4.权利要求1所述翠蓝色活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤。
5、：a、氯磺化向反应罐中加入氯磺酸，控制温度4050，耗时2小时将酞菁铜加入，调整温度100120，维持温度100120，反应1小时，调整温度120140，维持温度120140，反应36小时，得氯磺化料液；调整温度2025，耗时2小时，将所得的氯磺化料液加入到装有冰水的反应罐中，维持温度020，搅拌1小时，将所得料液进行固液分离，用-55冷水洗涤滤饼至滤液权 利 要 求 书CN 102911526 A2/2页3pH=45；收集滤饼；b、缩合向反应罐中加入Sulfamic acid，2-aminoethyl ester，将a步骤所得物料加入，用冰水调整温度510，用1040%氢氧化钠溶液维持pH=。
6、912，搅拌反应13小时，调整温度3550，维持温度3550，pH=912，搅拌反应13小时；c、中和反应将b步骤的反应液用30%盐酸溶液调整至pH=67.5；d、后处理将c步骤得到的料液精制、干燥后即为成品。5.根据权利要求4所述活性染料的制备方法，其特征在于：在步骤c中加入氨水。权 利 要 求 书CN 102911526 A1/7页4翠蓝色活性染料及其制备方法技术领域0001 本发明涉及一种活性染料及其制备方法，尤其是一种翠蓝色活性染料及其制备方法。背景技术0002 活性染料又称反应性染料，分子中含有化学性活泼的基团，能在水溶液中与棉、麻、毛等纤维反应形成共价键的染料，活性染料能用经济的染。
7、色工艺和简单的染色操作获得高水平的各项坚牢性能特别是湿牢度。活性染料的色谱广、色泽鲜艳、性能优异、适用性强，其色相和性能基本上与市场对纤维和衣料的要求相适应。0003 在活性染料中，以酞菁铜为母体的翠蓝色活性染料品种较少。发明内容0004 本发明所要解决的技术问题是，提供一种全新分子结构、色泽鲜艳、饱满的翠蓝色活性染料及其制备方法，适用于棉、麻、毛等纤维的染色，尤其适用于喷墨印花。0005 为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种翠蓝色活性染料，具有如下结构通式（）0006 0007 式中CuPc代表酞菁铜0008 R为 SO2NH-C2H4OCOCH3或-SO2NH-C2H4OSO。
8、2NH20009 本发明还提供了一种上述结构式（）翠蓝色活性染料的制备方法，包括如下步骤：0010 a、氯磺化0011 向反应罐中加入氯磺酸（CAS号： 7790-94-5 ），控制温度4050。耗时2小时将酞菁铜（CAS号： 147-14-8 ）加入.调整温度110140，维持温度110140，反应4小时，调整温度6570，维持温度6570，耗时2小时将氯化亚砜加入，维持温度6570，反应2小时，调整温度90，维持温度9095，反应1小时，调整温度105，维持温度105110，反应1小时，得氯磺化料液；0012 调整温度2025，耗时2小时，将所得的氯磺化料液加入到装有冰水的反应罐中，维持温。
9、度020，搅拌1小时，将所得料液进行固液分离，用-55冷水洗涤滤饼至滤液pH=45，收集滤饼；0013 b、酯化说 明 书CN 102911526 A2/7页50014 向反应罐中加入一乙醇胺（CAS号：141-43-5），控制温度1520，于4560分钟内将冰醋酸（CAS号：64-19-7）加入，加入硫酸（CAS号：7664-93-9），搅拌均匀，回流下，调整温度120150，维持温度120150，反应5小时，调整温度510，备用；0015 c、缩合0016 将a步骤所得物料加入b 步骤所得物料中，用冰水调整温度510，用1040%氢氧化钠（CAS号：1310-73-2）溶液维持pH=912。
10、，搅拌反应13小时，调整温度3550，维持温度3550，pH=912，搅拌反应13小时。0017 d、中和反应0018 将c步骤的反应液用30%盐酸溶液调整至pH=67.5；0019 e、后处理0020 将d步骤得到的料液精制、干燥后即为成品染料。0021 进一步，在上述方法的步骤c中加入氨水。0022 作为本发明的另一实施方案：上述结构式（）翠蓝色活性染料的制备方法，包括如下步骤：0023 a、氯磺化0024 向反应罐中加入氯磺酸，控制温度4050。耗时2小时将酞菁铜加入，调整温度100120，维持温度100120，反应1小时，调整温度120140，维持温度120140，反应36小时，得氯磺。
11、化料液；0025 调整温度2025，耗时2小时，将所得的氯磺化料液加入到装有冰水的反应罐中。维持温度020，搅拌1小时，将所得料液进行固液分离，用-55冷水洗涤滤饼至滤液pH=45；收集滤饼。0026 b、缩合0027 向反应罐中加入Sulfamic acid，2-aminoethyl ester（H2NCH2CH2OSO2NH2;CAS号：10042-77-0），将a步骤所得物料加入，用冰水调整温度510，用1040%氢氧化钠（CAS号：1310-73-2）溶液维持pH=912，搅拌反应13小时，调整温度3550，维持温度3550，pH=912，搅拌反应13小时；0028 c、中和反应002。
12、9 将b步骤的反应液用30%盐酸溶液调整至pH=67.5。0030 d、后处理0031 将c步骤得到的料液精制、干燥后即为成品。0032 进一步，在上述方法的步骤b中加入氨水。0033 本发明还提供了上述结构式()染料在染色中的应用性能。0034 本发明发明内容部分及实施例部分提到的氢氧化钠溶液，盐酸溶液、氨水所涉及的百分比浓度为质量百分比浓度。0035 本发明所具有的有益效果：0036 本发明制得的翠蓝色活性染料适用于棉、麻、毛等纤维的染色，尤其适用于喷墨印花。具体实施方式说 明 书CN 102911526 A3/7页60037 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范。
13、围。0038 实施例10039 一种翠蓝色活性染料的制备方法，包括如下步骤：0040 a、氯磺化0041 向反应罐中加入氯磺酸1750公斤，控制温度4050。耗时2小时将酞菁铜350公斤加入.调整温度128，维持温度128130，反应4小时。调整温度6570，维持温度6570，耗时2小时将氯化亚砜595公斤加入。维持温度6570，反应2小时。调整温度90，维持温度9095，反应1小时。调整温度105。维持温度105110，反应1小时，得氯磺化料液。0042 调整温度2025，耗时2小时，将所得的氯磺化料液加入到装有冰水的反应罐中。维持温度020，搅拌1小时。将所得料液进行固液分离。用-55冷水。
14、洗涤滤饼至滤液pH=5。收集滤饼；0043 b、酯化0044 向反应罐中加入一乙醇胺73.1公斤，循环冷水降温。控制温度1520，于4560分钟内将冰醋酸71.9公斤加入，加入98%硫酸3公斤，搅拌均匀，回流下，调整温度120150，维持温度120150，反应5小时。调整温度510，备用；0045 c、缩合0046 将a步骤所得物料加入b 步骤所得物料中，用冰水调整温度510，用20%氢氧化钠溶液维持pH=910，搅拌反应3小时。调整温度3540，维持温度3540，pH=910，搅拌反应3小时。0047 d、中和反应0048 将c步骤的反应液用30%盐酸溶液调整至pH=66.5。0049 e、。
15、后处理0050 将d步骤得到的料液精制、干燥后即为成品。得下式结构翠蓝色活性染料。0051 0052 实施例20053 一种翠蓝色活性染料的制备方法，包括如下步骤：0054 步骤a、b同实施例1步骤a、b0055 c、缩合0056 将a步骤所得物料加入b 步骤所得物料中，用冰水调整温度510，加入25%氨水(CAS号：1336-21-6)83公斤，用10%氢氧化钠溶液维持pH=910，搅拌反应3小时。调整温度3550，维持温度3550，pH=910，搅拌反应3小时。0057 步骤d、e同实施例1步骤d、e，得下式结构翠蓝色活性染料。0058 说 明 书CN 102911526 A4/7页700。
16、59 实施例30060 一种翠蓝色活性染料的制备方法，包括如下步骤：0061 a、氯磺化0062 向反应罐中加入氯磺酸2100公斤，控制温度4050。耗时2小时将酞菁铜350公斤加入.调整温度118，维持温度118120，反应1小时。调整温度138，维持温度138140，反应4小时，得氯磺化料液。0063 调整温度2025，耗时2小时，将所得的氯磺化料液加入到装有冰水的反应罐中。维持温度020，搅拌1小时。将所得料液进行固液分离。用-55冷水洗涤滤饼至滤液pH=4。收集滤饼。0064 b、缩合0065 向反应罐中加入Sulfamic acid，2-aminoethyl ester 166公斤，。
17、将a步骤所得物料加入，用冰水调整温度510，用10%氢氧化钠溶液维持pH=910，搅拌反应3小时。调整温度3540，维持温度3540，pH=910，搅拌反应3小时。0066 c、中和反应0067 将b步骤的反应液用30%盐酸溶液调整至pH=66.5。0068 d、后处理0069 将c步骤得到的料液精制、干燥后即为成品。得下式结构橙翠蓝色活性染料。0070 0071 实施例40072 一种翠蓝色活性染料的制备方法，包括如下步骤：0073 步骤a同实施例3的步骤a0074 b、缩合0075 向反应罐中加入Sulfamic acid，2-aminoethyl ester166公斤，将a步骤所得物料加。
18、入，用冰水调整温度510，加入25%氨水83公斤，用10%氢氧化钠溶液维持pH=910，搅拌反应3小时。调整温度3540，维持温度3540，pH=910，搅拌反应3小时。0076 步骤c、d同实施例3的步骤c，d，得下式结构翠蓝色活性染料。0077 说 明 书CN 102911526 A5/7页80078 实施例50079 一种翠蓝色活性染料的制备方法，包括如下步骤：0080 a、氯磺化0081 向反应罐中加入氯磺酸1750公斤，控制温度4050。耗时2小时将酞菁铜350公斤加入.调整温度110，维持温度110115，反应4小时。调整温度6570，维持温度6570，耗时2小时将氯化亚砜595公。
19、斤加入。维持温度6570，反应2小时。调整温度90，维持温度9095，反应1小时。调整温度105。维持温度105110，反应1小时，得氯磺化料液。0082 调整温度2025，耗时2小时，将所得的氯磺化料液加入到装有冰水的反应罐中。维持温度020，搅拌1小时。将所得料液进行固液分离。用-55冷水洗涤滤饼至滤液pH=5。收集滤饼。0083 b、酯化0084 向反应罐中加入一乙醇胺36.6公斤，循环冷水降温。控制温度1520，于4560分钟内将冰醋酸36.公斤加入，加入98%硫酸1.5公斤，搅拌均匀，回流下，调整温度140150，维持温度140150，反应5小时。调整温度510。0085 c、缩合0。
20、086 将a步骤所得物料加入b 步骤所得物料中，用冰水调整温度510，用20%氢氧化钠溶液维持pH=1112，搅拌反应1小时。调整温度4550，维持温度4550，pH=1112，搅拌反应1小时。0087 d、中和反应0088 将c步骤的反应液用30%盐酸溶液调整至pH=66.5。0089 e、后处理0090 将d步骤得到的料液精制、干燥后即为成品。得下式结构翠蓝色活性染料。0091 0092 实施例60093 一种翠蓝色活性染料的制备方法，包括如下步骤：0094 步骤a、b同实施例5步骤a、b0095 c、缩合0096 将a步骤所得物料加入b 步骤所得物料中，用冰水调整温度510，加入25%说。
21、 明 书CN 102911526 A6/7页9氨水41.5公斤，用20%氢氧化钠溶液维持pH=1112，搅拌反应1小时。调整温度4550，维持温度4550，pH=1112，搅拌反应1小时。0097 步骤d、e同实施例5步骤d、e，得下式结构翠蓝色活性染料。0098 0099 实施例70100 一种翠蓝色活性染料的制备方法，包括如下步骤：0101 a、氯磺化0102 向反应罐中加入氯磺酸2100公斤，控制温度4050。耗时2小时将酞菁铜350公斤加入.调整温度100，维持温度100102，反应1小时。调整温度120，维持温度120122，反应4小时，得氯磺化料液。0103 调整温度2025，耗时。
22、2小时，将所得的氯磺化料液加入到装有冰水的反应罐中。维持温度020，搅拌1小时。将所得料液进行固液分离。用-55冷水洗涤滤饼至滤液pH=5。收集滤饼。0104 b、缩合0105 向反应罐中加入Sulfamic acid，2-aminoethyl ester83公斤，将a步骤所得物料加入，用冰水调整温度510，用40%氢氧化钠溶液维持pH=1112，搅拌反应1小时。调整温度4550，维持温度4550，pH=1112，搅拌反应1小时。0106 c、中和反应0107 将b步骤的反应液用30%盐酸溶液调整至pH=66.5。0108 d、后处理0109 将c步骤得到的料液精制、干燥后即为成品。得下式结构。
23、翠蓝色活性染料0110 0111 实施例80112 一种翠蓝色活性染料的制备方法，包括如下步骤：0113 步骤a同实施例7步骤a0114 b、缩合0115 向反应罐中加入Sulfamic acid，2-aminoethyl ester 83公斤，将a步骤所得物料加入，用冰水调整温度510，加入25%氨水41.5公斤，用40%氢氧化钠溶液维持说 明 书CN 102911526 A7/7页10pH=1112，搅拌反应1小时。调整温度4550，维持温度4550，pH=1112，搅拌反应1小时。0116 步骤c、d同实施例7步骤c、d，得下式结构翠蓝色活性染料0117 0118 0119 本发明制备的翠蓝色活性染料染毛（轧染）应用性能表0120 0121 本发明的产品及方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。说 明 书CN 102911526 A10。