一种用于生物发酵体系的高效消泡剂及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201210486285.5

申请日:

2012.11.26

公开号:

CN102940982A

公开日:

2013.02.27

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):B01D 19/04申请日:20121126|||公开

IPC分类号:

B01D19/04

主分类号:

B01D19/04

申请人:

西安道尔达化工有限公司

发明人:

杜伟锋; 公会良; 马玉慧

地址:

710075 陕西省西安市汉城北路152号雅盛1号楼A座1804室

优先权:

专利代理机构:

西安吉盛专利代理有限责任公司 61108

代理人:

邱志贤

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内容摘要

本发明涉及的是一种用于生物发酵体系的高效消泡剂及其制备方法。其组成包括:有机聚硅氧烷为15-25份、疏水气相白炭黑为0.5-3份、聚醚改性硅油为5-15份、硅树脂为0.2-2份、食品级乳化剂为4-10份、食品级分散增稠剂为0.2-2份、质量浓度为10%氢氧化钠溶液为0.2-2份和去离子水为40-80份。该消泡剂的制备方法包括:有机聚硅氧烷与疏水气相白炭黑、硅树脂的高温键合。有机聚硅氧烷粘度在20000CST以下,既可以采用乳化剂加在水相法,也可以采用乳化剂加在油相法,而有机聚硅氧烷粘度在20000CST以上,则采用乳化剂加入油相法制备。本发明的消泡剂消泡速度快,抑泡能力强。特别在微生物发酵体系中消、抑泡效果十分优异,并且对生产不产生副作用。

权利要求书

权利要求书一种用于生物发酵体系的高效消泡剂,其特征在于它由下列组分按下述质量份组成:有机聚硅氧烷为15‑25份、疏水气相白炭黑为0.5‑3份、聚醚改性硅油为5‑15份、硅树脂为0.2‑2份、食品级乳化剂为4‑10份、食品级分散增稠剂为0.2‑2份、质量浓度为10%氢氧化钠溶液为0.2‑2份和去离子水为40‑80份。
根据权利要求1所述的一种用于生物发酵体系的高效消泡剂,其特征是:所述的有机聚硅氧烷,其硅氧链上与硅原子相连的可以是各种形式的烷基或羟基,一般选用与硅原子相连的烷基为甲基,并选用三甲基封端的二甲基硅油或羟基封端的二甲基硅油。
根据权利要求1所述的一种用于生物发酵体系的高效消泡剂,其特征是:所述的疏水气相白炭黑,是经过疏水处理的亲水性白炭黑。
根据权利要求1所述的一种用于生物发酵体系的高效消泡剂,其特征是:所述的硅树脂为MQ型硅树脂。
根据权利要求1所述的一种用于生物发酵体系的高效消泡剂,其特征是:所述的食品级乳化剂包括非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂,其HLB值选用7.0‑10.5。
根据权利要求1所述的一种生物发酵体系用高效消泡剂,其特征是:所述的食品级分散增稠剂可以为天然的食品级分散增稠剂,也可以是合成的食品级分散增稠剂。
一种用于生物发酵体系的高效消泡剂,它的制备方法包括下列步骤:
   1)按下述质量份称取原料:
 取有机聚硅氧烷为15‑25份、疏水气相白炭黑为0.5‑3份、聚醚改性硅油为5‑15份、硅树脂为0.2‑2份、食品级乳化剂为4‑10份、食品级分散增稠剂为0.2‑2份、质量浓度为10%氢氧化钠溶液为0.2‑2份和去离子水为40‑80份;
   2)将上述质量份的有机聚硅氧烷、疏水气相白炭黑和硅树脂加入电加热罐中,升温至180‑240℃下,维持搅拌1‑3小时,即得硅膏; 
   3)制备用于生物发酵体系的高效消泡剂既可以采用乳化剂加入水相法,也可以采用乳化剂加入油相法;有机聚硅氧烷粘度在20000CST以下,既可以采用乳化剂加在水相法,也可以采用乳化剂加在油相法,而有机聚硅氧烷粘度在20000CST以上,则采用乳化剂加入油相法制备;
采用乳化剂加入水相法:
3‑1)将上述质量份的去离子水与上述质量份的食品级分散增稠剂在50‑60℃下搅拌化开,加入上述质量份的质量浓度为10%氢氧化钠溶液温升至75℃, 加入上述质量份的食品级乳化剂的搅拌混合均匀;
3‑2)将步骤2的硅膏和上述质量份的聚醚改性硅油加入到步骤3‑1)混合物中在温度75℃下乳化搅拌1‑3小时,得乳化物;
3‑3)将乳化物在低于55℃温度下进行高剪切均质或胶体磨均质0.5‑1.5小时,得成品;
采用乳化剂加入油相法:
3‑a)将步骤2硅膏、上述质量份的聚醚改性硅油和食品级乳化剂在75℃温度下搅拌混合1‑3小时;
3‑b)将占上述质量份1/3‑1/2去离子水加入步骤3‑a的混合物中在75℃乳化搅拌1‑3小时,得乳化物;
3‑c)将乳化物在低于55℃温度下进行高剪切均质或胶体磨均质0.5‑1.5小时,使乳液粒径处于2‑30um;
3‑d)将上述质量份的食品级分散增稠剂在50‑60℃下溶于剩余的去离子水中搅拌化开,加入上述质量份的质量浓度为10%氢氧化钠搅拌均匀,得增稠水;
3‑e)将增稠水在搅拌状态下缓慢加入步骤3‑c的乳液中,维持搅拌20‑30分钟,直至混合均匀;得成品。
根据权利要求5所述的一种用于生物发酵体系的高效消泡剂,其特征是:所述的非离子表面活性剂为斯盘、吐温、brij72乳化剂或brij721乳化剂;阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠;HLB值选用7.0‑10.5。
根据权利要求6所述的一种生物发酵体系用高效消泡剂,其特征是:所述的天然的食品级分散增稠剂为海藻酸钠,合成的食品级分散增稠剂为汉生胶或羧甲基纤维素。
根据权利要求1或7所述的一种生物发酵体系用高效消泡剂,其特征是:所述聚醚改性硅油的制备方法是:用含氢基质量百分数为0.2‑2.0%的含氢硅油,含氢硅油占反应原料的质量百分比30%与端基含双键的聚氧乙烯、聚氧丙烯嵌段聚合的聚醚,聚醚占反应原料的质量百分比70%,将上述原料加入烧瓶中,升温至60度,加入占反应原料的质量100ppm的铂氯酸或三氟乙酸进行催化,然后在100‑120度温度下,经硅氢加成反应,4‑5小时而制得; 
所述的聚醚改性硅油也可以直接购买,主要技术指标: 外观 浅黄色透明油状液体 ;温度在25℃时,密度为 1.03 g/cm3;粘度为1500~4000CS ; 浊点 为47℃;有效成份 ≥99.5%。

说明书

说明书一种用于生物发酵体系的高效消泡剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种消泡剂,特别涉及一种用于生物发酵体系的高效消泡剂及其制备方法。属于化工技术领域。
背景技术
微生物发酵体系是一典型的水基体系,在发酵过程中,由于要补充大量无菌新鲜空气来促进菌体生长,供风量增大,因此会产生大量泡沫,发酵罐也常常被泡沫充满。大量泡沫的存在不仅会使发酵罐内的实际可用体积大大减少,造成培养液从发酵罐溢出,而且会影响微生物的新陈代谢过程,而使产物不均匀。因此,消除这些泡沫的危害十分重要。抑制这些泡沫常用的方法是添加聚醚消泡剂或有机硅消泡剂,但是单独的使用聚醚消泡剂或者有机硅的消泡剂,往往并不能同时兼具即时消泡和抑泡持久性双重性质。因此有的厂家将有机硅消泡剂和聚醚消泡剂混合后出售,以期取得较好的综合效果,但仅仅将两种消泡剂简单混合,不仅综合性能仍不够理想,而且这种消泡剂稳定性往往存在问题,会导致分层等现象的发生,添加时会造成不同时段消泡剂含量和性能不均匀情况。
发明内容
 本发明的目的是:为微生物发酵体系提供一种兼具优良的消泡效果和抑泡持久性的用于生物发酵体系的高效消泡剂及其制备方法,它解决了发酵过程中由于通气、搅拌所造成的发酵罐实用体积减少、泡沫溢出、产品质量不均匀的问题。本发明的高效消泡剂具有良好的消抑泡性能,是一种高效的水基体系消泡剂。
  本发明是采用以下技术方案来实现的:一种用于生物发酵体系的高效消泡剂,其特征在于它由下列组分按下述质量份组成:有机聚硅氧烷为15‑25份、疏水气相白炭黑为0.5‑3份、聚醚改性硅油为5‑15份、硅树脂为0.2‑2份、食品级乳化剂为4‑10份、食品级分散增稠剂为0.2‑2份、质量浓度为10%氢氧化钠溶液为0.2‑2份和去离子水为40‑80份。
所述的有机聚硅氧烷,其硅氧链上与硅原子相连的可以是各种形式的烷基或羟基,一般选用与硅原子相连的烷基为甲基,并选用三甲基封端的二甲基硅油或羟基封端的二甲基硅油。
 所述的疏水气相白炭黑,是经过疏水处理的亲水性白炭黑。
 所述的硅树脂为MQ型硅树脂。 
 所述的食品级乳化剂包括非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂,其HLB值选用7.0‑10.5。
 所述的食品级分散增稠剂可以为天然的食品级分散增稠剂,也可以是合成的食品级分散增稠剂。
 一种用于生物发酵体系的高效消泡剂,它的制备方法包括下列步骤:
   1)按下述质量份称取原料:
 取有机聚硅氧烷为15‑25份、疏水气相白炭黑为0.5‑3份、聚醚改性硅油为5‑15份、硅树脂为0.2‑2份、食品级乳化剂为4‑10份、食品级分散增稠剂为0.2‑2份、质量浓度为10%氢氧化钠溶液为0.2‑2份和去离子水为40‑80份;
   2)将上述质量份的有机聚硅氧烷、疏水气相白炭黑和硅树脂加入电加热罐中,升温至180‑240℃下,维持搅拌1‑3小时,即得硅膏; 
   3)制备用于生物发酵体系的高效消泡剂既可以采用乳化剂加入水相法,也可以采用乳化剂加入油相法;有机聚硅氧烷粘度在20000CST以下,既可以采用乳化剂加在水相法,也可以采用乳化剂加在油相法,而有机聚硅氧烷粘度在20000CST以上,则采用乳化剂加入油相法制备;
采用乳化剂加入水相法:
3‑1)将上述质量份的去离子水与上述质量份的食品级分散增稠剂在50‑60℃下搅拌化开,加入上述质量份的质量浓度为10%氢氧化钠溶液温升至75℃, 加入上述质量份的食品级乳化剂的搅拌混合均匀;
3‑2)将步骤2的硅膏和上述质量份的聚醚改性硅油加入到步骤3‑1)混合物中在温度75℃下乳化搅拌1‑3小时,得乳化物;
3‑3)将乳化物在低于55℃温度下进行高剪切均质或胶体磨均质0.5‑1.5小时,得成品;
采用乳化剂加入油相法:
3‑a)将步骤2硅膏、上述质量份的聚醚改性硅油和食品级乳化剂在75℃温度下搅拌混合1‑3小时;
3‑b)将占上述质量份1/3‑1/2去离子水加入步骤3‑a的混合物中在75℃乳化搅拌1‑3小时,得乳化物;
3‑c)将乳化物在低于55℃温度下进行高剪切均质或胶体磨均质0.5‑1.5小时,使乳液粒径处于2‑30um;
3‑d)将上述质量份的食品级分散增稠剂在50‑60℃下溶于剩余的去离子水中搅拌化开,加入上述质量份的质量浓度为10%氢氧化钠搅拌均匀,得增稠水;
3‑e)将增稠水在搅拌状态下缓慢加入步骤3‑c的乳液中,维持搅拌20‑30分钟,直至混合均匀;得成品。
所述的非离子表面活性剂为斯盘、吐温、brij72乳化剂或brij721乳化剂;阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠;HLB值选用7.0‑10.5。
所述的天然的食品级分散增稠剂为海藻酸钠,合成的食品级分散增稠剂为如汉生胶或羧甲基纤维素。
所述聚醚改性硅油的制备方法是:用含氢基质量百分数0.2‑2.0%的含氢硅油,含氢硅油占反应原料的质量百分比30%与端基含双键的聚氧乙烯、聚氧丙烯嵌段聚合的聚醚,聚醚占反应原料的质量百分比70%,将上述原料加入烧瓶中,升温至60度,加入占反应原料的质量100ppm的铂氯酸或三氟乙酸进行催化,然后在100‑120度温度下,经硅氢加成反应,4‑5小时而制得; 
所述的聚醚改性硅油也可以直接购买,主要技术指标: 外观 浅黄色透明油状液体 ;温度在25℃时,密度为 1.03 g/cm3;粘度为1500~4000CS ; 浊点 为47℃;有效成份 ≥99.5%。
本发明的有益效果是:本发明的技术与现有技术相比,本发明的这种用于生物发酵体系的高效消泡剂,从活性物质的组成设计上和制备方法上,都充分考虑了其消泡的快速性、抑泡的持久性以及乳液的稳定性等诸方面因素。并使各因素得到极佳的组合。本发明所制得的消泡剂在大多数水性体系中都有很好的效果。尤其在微生物发酵体系,不仅可以迅速消除由于通气、搅拌所造成的泡沫,还可持续抑制体系在整个生产过程中泡沫的再次产生。消泡、抑泡效果均十分优异。
具体实施方式
下面通过给出的具体实施例进一步清楚的说明本发明,但不作为对本发明的限定。
实施例1
一种用于生物发酵体系的高效消泡剂,它的制备方法包括下列步骤:
   1)按下述质量份称取原料:
 取有机聚硅氧烷为15kg、疏水气相白炭黑为0.5 kg、聚醚改性硅油为5 kg、硅树脂为0.2 kg、食品级乳化剂为4 kg、食品级分散增稠剂为0.2 kg、质量浓度为10%氢氧化钠溶液为0.2 kg和去离子水为40 kg;
   2)将15kg的有机聚硅氧烷、0.5 kg的疏水气相白炭黑和0.2硅树脂加入电加热罐中,升温至180‑240℃下,维持搅拌1‑3小时,即得硅膏; 
    3)有机聚硅氧烷粘度在20000CST以下,采用乳化剂加在水相法,也可以采用乳化剂加在油相法, 
本实施例采用乳化剂加入水相法:
3‑1)将40 kg去离子水与0.2 kg食品级分散增稠剂在50‑60℃下搅拌化开,加入0.2 kg的质量浓度为10%氢氧化钠溶液温升至75℃, 加入4 kg的食品级乳化剂的搅拌混合均匀;
3‑2)将步骤2的硅膏和5 kg的聚醚改性硅油加入到步骤3‑1)混合物中在温度75℃下乳化搅拌1‑3小时,得乳化物;
3‑3)将乳化物在低于55℃温度下进行高剪切均质或胶体磨均质0.5‑1.5小时,得成品;
所述的有机聚硅氧烷,其硅氧链上与硅原子相连的是各种形式的烷基或羟基,选用三甲基封端的二甲基硅油或羟基封端的二甲基硅油。所述的疏水气相白炭黑,是经过疏水处理的亲水性白炭黑。疏水处理时,疏水剂选用HDMS、DMC类物质,选白炭黑比表面积在150‑300M2/g。
所述的硅树脂为MQ型硅树脂。MQ型硅树脂是由四官能度硅氧烷缩聚链节与单官能度硅氧烷封闭链节构成的一类特种硅树脂。MQ型硅树脂的摩尔质量一般为1000~8000g/mol。分子结构中的M链节的摩尔比及M链节的结构决定树脂的性质与应用范围。选择MQ硅树脂中n(M)/n(Q)的比值为0.1‑1.0。
所述的食品级分散增稠剂为海藻酸钠;所述的食品级乳化剂为斯盘,它属于非离子表面活性剂。
 
所述聚醚改性硅油的制备方法是:用含氢基质量百分数为0.2‑2.0%的含氢硅油,含氢硅油占反应原料的质量百分比30%与端基含双键的聚氧乙烯、聚氧丙烯嵌段聚合的聚醚,聚醚占反应原料的质量百分比70%进行反应,方法是将上述原料加入烧瓶中,升温至60度,加入占反应原料的质量100ppm的铂氯酸或三氟乙酸进行催化,然后在100‑120度温度下,经硅氢加成反应,4‑5小时而制得。
实施例2
同实施例1基本相同,不同之处是:有机聚硅氧烷为25kg、疏水气相白炭黑为3kg、聚醚改性硅油为15kg、硅树脂为2kg、食品级乳化剂为10kg、食品级分散增稠剂为2kg、质量浓度为10%氢氧化钠溶液为2kg和去离子水为80kg。所述的食品级分散增稠剂为汉生胶;所述的食品级乳化剂为吐温,它属于非离子表面活性剂。
所述的聚醚改性硅油购自青岛兴业有机硅新材料有限公司,地址∶ 青岛市莱西经济开发区珠江路 电话86‑0532‑88431918。所述的聚醚改性硅油主要技术指标:  外观 浅黄色透明油状液体 ;温度在25℃时,密度为 1.03 g/cm3;粘度为1500~4000CS ; 浊点 为47℃;有效成份 ≥99.5%。
实施例3
     同实施例1基本相同,不同之处是:有机聚硅氧烷为20kg、疏水气相白炭黑为1.5kg、聚醚改性硅油为10kg、硅树脂为1kg、食品级乳化剂为8kg、食品级分散增稠剂为1kg、质量浓度为10%氢氧化钠溶液为1.2kg和去离子水为50kg。所述的食品级分散增稠剂为羧甲基纤维素;所述的食品级乳化剂为十二烷基硫酸钠,它属于阴离子表面活性剂。
所述的有机聚硅氧烷粘度在20000CST以上,则采用乳化剂加入油相法制备:
3‑a)将步骤2硅膏、10kg的聚醚改性硅油和8kg食品级乳化剂在75℃温度下搅拌混合1‑3小时;
3‑b)将25kg去离子水加入步骤3‑a的混合物中在75℃乳化搅拌1‑3小时,得乳化物;去离子水的用量:取去离子水总量1/3‑1/2都可以;
3‑c)将乳化物在低于55℃温度下进行高剪切均质或胶体磨均质0.5‑1.5小时,使乳液粒径处于2‑30um;
3‑d)将1kg食品级分散增稠剂在50‑60℃下溶于剩余的25kg去离子水中搅拌化开,加入1.2kg的质量浓度为10%氢氧化钠搅拌均匀,得增稠水;
3‑e)将增稠水在搅拌状态下缓慢加入步骤3‑c的乳液中,维持搅拌20‑30分钟,直至混合均匀;得成品。
实施例4
 1、按下述配方称取原料:取1000CST聚二甲基硅氧烷232.5KG;
取比表面积为200M2/g的疏水气相白炭黑12.5KG;取n(M)/n(Q)的比值为0.8硅树脂5KG;取聚醚改性硅油80KG(聚醚改性硅油可按前述发明内容中介绍的方法提前制得,也可以在市场上选购满足要求的聚醚改性硅油商品);取span60共33.8KG;tween60共16.2KG;取RHODICARE H食品增稠剂0.8KG;取10%氢氧化钠1.3KG;取去离子水619.1KG。
  2、该消泡剂的制备方法包括下列步骤:(本实例采用乳化剂加在水相法)
1)硅膏的制备:将上述质量份的聚二甲基硅氧烷、疏水气相白炭黑、MQ硅树脂加入电加热罐中,升温至200℃,维持搅拌2‑3小时,制成硅膏。(MQ硅树脂也可等温度降至140‑150℃左右加入,这样制得的硅膏色泽更好)。
2)将上述质量份的去离子水、食品增稠剂RHODICARE H加入釜内在50‑60℃下搅拌化开。加入10%氢氧化钠溶液,将釜温升至75℃,加入上述质量份的乳化剂span60和tween60,搅拌均匀。再加入步骤1)制备的硅膏,进行充分乳化1‑3小时。
3)将步骤2)制备的乳液导入高剪切均质釜均质15‑20分钟。然后检验、称重、包装,制得本发明消泡剂。
实施例5
  1、按下述配方称取原料:取5000CST聚二甲基硅氧烷232.5KG;
取比表面积为200M2/g的疏水气相白炭黑10KG;取n(M)/n(Q)的比值为0.8硅树脂7.5KG;取聚醚改性硅油90KG(聚醚改性硅油可按前述发明内容中介绍的方法提前制得,也可以在市场上选购满足要求的聚醚改性硅油商品);取span60共33.8KG;tween60共16.2KG;取RHODICARE H食品增稠剂0.8KG;取10%氢氧化钠1.3KG;取去离子水607.9KG。
  2、制备方法同实施例4(本实施例采用乳化剂加在水相法)。
实施例6
 1、按下述配方称取原料:取10000CST聚二甲基硅氧烷211.6KG;
取比表面积为200M2/g的疏水气相白炭黑11.5KG;取n(M)/n(Q)的比值为0.8硅树脂6.9KG;取聚醚改性硅油90KG(聚醚改性硅油可按前述发明内容中介绍的方法提前制得,也可以在市场上选购满足要求的聚醚改性硅油商品);取span60共40.6KG;tween60共19.4KG;取RHODICARE H食品增稠剂0.8KG;取10%氢氧化钠1.3KG;取去离子水617.9KG。
 2、制备方法同实施例4(本实施例采用乳化剂加在水相法)。
实施例7
1、按下述配方称取原料:取30000CST聚二甲基硅氧烷180.4KG;取500CST聚二甲基硅氧烷22KG;取比表面积为200M2/g的疏水气相白炭黑13.2KG;取n(M)/n(Q)的比值为0.8硅树脂4.4KG;取聚醚改性硅油100KG(聚醚改性硅油可按前述发明内容中介绍的方法提前制得,也可以在市场上选购满足要求的聚醚改性硅油商品);取span60共41.7KG;取Brij721共18.3KG;取RHODICARE H食品增稠剂0.8KG;取10%氢氧化钠1.3KG;取去离子水617.9KG。
2、该消泡剂的制备方法包括下列步骤:(本实例采用乳化剂加在油相法)
1)硅膏的制备:将上述质量份的聚二甲基硅氧烷、疏水气相白炭黑、MQ硅树脂加入电加热罐中,升温至220℃,维持搅拌2‑3小时,制成硅膏。(MQ硅树脂也可等温度降至140‑150℃左右加入,这样制得的硅膏色泽更好)。
2)将步骤1)制备的硅膏及上述质量份的乳化剂、聚醚改性硅油
加入反应釜,升温至75℃进行搅拌乳化1‑3小时。然后缓慢加入乳化水(乳化水约占消泡剂质量份的30份),乳化搅拌1‑2小时。降温至55℃左右,过胶体磨均质,使乳液粒径处于2‑30um。
   3)提前配好增稠水(将上述质量份的食品增稠剂在50‑60℃时溶于剩余水中,加入上述质量份的10%氢氧化钠乳液,搅拌均匀),并将增稠水在搅拌状态下缓慢加入经胶体磨均质的乳液中,维持搅拌20‑30分钟,直至混合均匀。然后检验、称重、包装,制得本发明消泡剂。
实施例8
1、按下述配方称取原料:取50000CST聚二甲基硅氧烷160KG;取1000CST聚二甲基硅氧烷24KG;取比表面积为200M2/g的疏水气相白炭黑10KG;取n(M)/n(Q)的比值为0.8硅树脂6KG;取聚醚改性硅油100KG(聚醚改性硅油可按前述发明内容中介绍的方法提前制得,也可以在市场上选购满足要求的聚醚改性硅油商品);取span60共45.1KG;取Brij721共19.9KG;取RHODICARE H食品增稠剂0.8KG;取10%氢氧化钠1.3KG;取去离子水632.9KG。
 2、制备方法同实施例7(本实例采用乳化剂加在油相法)。
实施例9
 1、按下述配方称取原料:取60000CST聚二甲基硅氧烷150KG;取350CST聚二甲基硅氧烷34KG;取比表面积为200M2/g的疏水气相白炭黑11KG;取n(M)/n(Q)的比值为0.8硅树脂5KG;取聚醚改性硅油110KG(聚醚改性硅油可按前述发明内容中介绍的方法提前制得,也可以在市场上选购满足要求的聚醚改性硅油商品);取Brij72共46KG;取Brij721共19KG;取RHODICARE H食品增稠剂0.8KG;取10%氢氧化钠1.3KG;取去离子水622.9KG。
 2、制备方法同实施例7(本实例采用乳化剂加在油相法)。
实施例10
 1、按下述配方称取原料:取100000CST聚二甲基硅氧烷126KG;取500CST聚二甲基硅氧烷39.6KG;取比表面积为200M2/g的疏水气相白炭黑9KG;取n(M)/n(Q)的比值为0.8硅树脂5.4KG;取聚醚改性硅油120KG(聚醚改性硅油可按前述发明内容中介绍的方法提前制得,也可以在市场上选购满足要求的聚醚改性硅油商品);取span60共48.6KG;取Brij721共21.4KG;取RHODICARE H食品增稠剂0.8KG;取10%氢氧化钠1.3KG;取去离子水627.9KG。
 2、制备方法同实施例7(本实例采用乳化剂加在油相法)。
实施例11
 1、按下述配方称取原料:取100000CST聚二甲基硅氧烷126KG;取1000CST聚二甲基硅氧烷39.6KG;取比表面积为200M2/g的疏水气相白炭黑9KG;取n(M)/n(Q)的比值为0.8硅树脂5.4KG;取聚醚改性硅油120KG(聚醚改性硅油可按前述发明内容中介绍的方法提前制得,也可以在市场上选购满足要求的聚醚改性硅油商品);取Brij72共49.5KG;取Brij721共20.5KG;取RHODICARE H食品增稠剂0.8KG;取10%氢氧化钠1.3KG;取去离子水627.9KG。
 2、制备方法同实施例7(本实例采用乳化剂加在油相法)。
上述实施例中的原料市场均有售,其中:
各种规格的聚二甲基硅氧烷(二甲基硅油)美国道康宁公司生产,上海和氏璧化工有限公司经销;
乳化剂span60(斯盘)、乳化剂tween60 (吐温):江苏省海安石油化工厂生产,该厂厂址:江苏省海安县城海化路28号,邮政编码 :226600;
疏水气相白炭黑:沈阳化工生产;
MQ硅树脂:山东大易化工有限公司生产;
RHODICARE H(汉生胶)食品增稠剂:法国罗地亚生产,广州晨茜化工有限公司经销;
乳化剂Brij72 [聚氧乙烯(2)硬脂基醚]、Brij721[聚氧乙烯(21)硬脂基醚]:科宁公司生产,广州祈升公司经销。
本发明的效果评价试验及结果
        发泡体系:以高温下(80‑90℃,维持30分钟)10%豆粕滤液作为发泡体系。
消泡剂:采用实施例1‑11的成品。
        消泡、抑泡效果评价方法:在500ml量筒中,加入100ml发泡液,然后以50L/h速度通过布满微孔的鼓气头从量筒底部鼓气,当泡沫达到500ml,向其中加入0.01g消泡剂,观察其消泡效果;在通气10分钟后,测量泡沫的量,做为抑泡性能的评价依据。
实施例消泡效果抑泡效果(泡沫量,ml)空白不消泡755GPE80s420158s310243s285351s299448s295531s270625s250719s230816s210913s210109s200117s200
从上表看出,实施例1‑实施例11均有良好的消泡、抑泡效果,且随着聚硅氧烷分子量的增加,其消泡、抑泡效果更好。

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1、(10)申请公布号 CN 102940982 A(43)申请公布日 2013.02.27CN102940982A*CN102940982A*(21)申请号 201210486285.5(22)申请日 2012.11.26B01D 19/04(2006.01)(71)申请人西安道尔达化工有限公司地址 710075 陕西省西安市汉城北路152号雅盛1号楼A座1804室(72)发明人杜伟锋 公会良 马玉慧(74)专利代理机构西安吉盛专利代理有限责任公司 61108代理人邱志贤(54) 发明名称一种用于生物发酵体系的高效消泡剂及其制备方法(57) 摘要本发明涉及的是一种用于生物发酵体系的高效消泡剂及其。

2、制备方法。其组成包括:有机聚硅氧烷为15-25份、疏水气相白炭黑为0.5-3份、聚醚改性硅油为5-15份、硅树脂为0.2-2份、食品级乳化剂为4-10份、食品级分散增稠剂为0.2-2份、质量浓度为10%氢氧化钠溶液为0.2-2份和去离子水为40-80份。该消泡剂的制备方法包括:有机聚硅氧烷与疏水气相白炭黑、硅树脂的高温键合。有机聚硅氧烷粘度在20000CST以下,既可以采用乳化剂加在水相法,也可以采用乳化剂加在油相法,而有机聚硅氧烷粘度在20000CST以上,则采用乳化剂加入油相法制备。本发明的消泡剂消泡速度快,抑泡能力强。特别在微生物发酵体系中消、抑泡效果十分优异,并且对生产不产生副作用。(。

3、51)Int.Cl.权利要求书2页 说明书7页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 2 页 说明书 7 页1/2页21.一种用于生物发酵体系的高效消泡剂,其特征在于它由下列组分按下述质量份组成:有机聚硅氧烷为15-25份、疏水气相白炭黑为0.5-3份、聚醚改性硅油为5-15份、硅树脂为0.2-2份、食品级乳化剂为4-10份、食品级分散增稠剂为0.2-2份、质量浓度为10%氢氧化钠溶液为0.2-2份和去离子水为40-80份。2.根据权利要求1所述的一种用于生物发酵体系的高效消泡剂,其特征是:所述的有机聚硅氧烷,其硅氧链上与硅原子相连的可以是各种形式的烷基或羟基,一般。

4、选用与硅原子相连的烷基为甲基,并选用三甲基封端的二甲基硅油或羟基封端的二甲基硅油。3.根据权利要求1所述的一种用于生物发酵体系的高效消泡剂,其特征是:所述的疏水气相白炭黑,是经过疏水处理的亲水性白炭黑。4.根据权利要求1所述的一种用于生物发酵体系的高效消泡剂,其特征是:所述的硅树脂为MQ型硅树脂。5.根据权利要求1所述的一种用于生物发酵体系的高效消泡剂,其特征是:所述的食品级乳化剂包括非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂,其HLB值选用7.0-10.5。6.根据权利要求1所述的一种生物发酵体系用高效消泡剂,其特征是:所述的食品级分散增稠剂可以为天然的食品级分散增稠剂,也可以是合成的食品级分散增稠。

5、剂。7.一种用于生物发酵体系的高效消泡剂,它的制备方法包括下列步骤:1)按下述质量份称取原料:取有机聚硅氧烷为15-25份、疏水气相白炭黑为0.5-3份、聚醚改性硅油为5-15份、硅树脂为0.2-2份、食品级乳化剂为4-10份、食品级分散增稠剂为0.2-2份、质量浓度为10%氢氧化钠溶液为0.2-2份和去离子水为40-80份;2)将上述质量份的有机聚硅氧烷、疏水气相白炭黑和硅树脂加入电加热罐中,升温至180-240下,维持搅拌1-3小时,即得硅膏; 3)制备用于生物发酵体系的高效消泡剂既可以采用乳化剂加入水相法,也可以采用乳化剂加入油相法;有机聚硅氧烷粘度在20000CST以下,既可以采用乳化。

6、剂加在水相法,也可以采用乳化剂加在油相法,而有机聚硅氧烷粘度在20000CST以上,则采用乳化剂加入油相法制备;采用乳化剂加入水相法:3-1)将上述质量份的去离子水与上述质量份的食品级分散增稠剂在50-60下搅拌化开,加入上述质量份的质量浓度为10%氢氧化钠溶液温升至75, 加入上述质量份的食品级乳化剂的搅拌混合均匀;3-2)将步骤2的硅膏和上述质量份的聚醚改性硅油加入到步骤3-1)混合物中在温度75下乳化搅拌1-3小时,得乳化物;3-3)将乳化物在低于55温度下进行高剪切均质或胶体磨均质0.5-1.5小时,得成品;采用乳化剂加入油相法:3-a)将步骤2硅膏、上述质量份的聚醚改性硅油和食品级乳。

7、化剂在75温度下搅拌混合1-3小时;3-b)将占上述质量份1/3-1/2去离子水加入步骤3-a的混合物中在75乳化搅拌1-3小时,得乳化物;权 利 要 求 书CN 102940982 A2/2页33-c)将乳化物在低于55温度下进行高剪切均质或胶体磨均质0.5-1.5小时,使乳液粒径处于2-30um;3-d)将上述质量份的食品级分散增稠剂在50-60下溶于剩余的去离子水中搅拌化开,加入上述质量份的质量浓度为10%氢氧化钠搅拌均匀,得增稠水;3-e)将增稠水在搅拌状态下缓慢加入步骤3-c的乳液中,维持搅拌20-30分钟,直至混合均匀;得成品。8.根据权利要求5所述的一种用于生物发酵体系的高效消泡。

8、剂,其特征是:所述的非离子表面活性剂为斯盘、吐温、brij72乳化剂或brij721乳化剂;阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠;HLB值选用7.0-10.5。9.根据权利要求6所述的一种生物发酵体系用高效消泡剂,其特征是:所述的天然的食品级分散增稠剂为海藻酸钠,合成的食品级分散增稠剂为汉生胶或羧甲基纤维素。10.根据权利要求1或7所述的一种生物发酵体系用高效消泡剂,其特征是:所述聚醚改性硅油的制备方法是:用含氢基质量百分数为0.2-2.0%的含氢硅油,含氢硅油占反应原料的质量百分比30%与端基含双键的聚氧乙烯、聚氧丙烯嵌段聚合的聚醚,聚醚占反应原料的质量百分比70%,将上述原料加入烧瓶中,升温至。

9、60度,加入占反应原料的质量100ppm的铂氯酸或三氟乙酸进行催化,然后在100-120度温度下,经硅氢加成反应,4-5小时而制得; 所述的聚醚改性硅油也可以直接购买,主要技术指标: 外观 浅黄色透明油状液体 ;温度在25时,密度为 1.03 g/cm3;粘度为15004000CS ; 浊点 为47;有效成份 99.5%。权 利 要 求 书CN 102940982 A1/7页4一种用于生物发酵体系的高效消泡剂及其制备方法技术领域0001 本发明涉及一种消泡剂,特别涉及一种用于生物发酵体系的高效消泡剂及其制备方法。属于化工技术领域。背景技术0002 微生物发酵体系是一典型的水基体系,在发酵过程中。

10、,由于要补充大量无菌新鲜空气来促进菌体生长,供风量增大,因此会产生大量泡沫,发酵罐也常常被泡沫充满。大量泡沫的存在不仅会使发酵罐内的实际可用体积大大减少,造成培养液从发酵罐溢出,而且会影响微生物的新陈代谢过程,而使产物不均匀。因此,消除这些泡沫的危害十分重要。抑制这些泡沫常用的方法是添加聚醚消泡剂或有机硅消泡剂,但是单独的使用聚醚消泡剂或者有机硅的消泡剂,往往并不能同时兼具即时消泡和抑泡持久性双重性质。因此有的厂家将有机硅消泡剂和聚醚消泡剂混合后出售,以期取得较好的综合效果,但仅仅将两种消泡剂简单混合,不仅综合性能仍不够理想,而且这种消泡剂稳定性往往存在问题,会导致分层等现象的发生,添加时会造。

11、成不同时段消泡剂含量和性能不均匀情况。发明内容0003 本发明的目的是:为微生物发酵体系提供一种兼具优良的消泡效果和抑泡持久性的用于生物发酵体系的高效消泡剂及其制备方法,它解决了发酵过程中由于通气、搅拌所造成的发酵罐实用体积减少、泡沫溢出、产品质量不均匀的问题。本发明的高效消泡剂具有良好的消抑泡性能,是一种高效的水基体系消泡剂。0004 本发明是采用以下技术方案来实现的:一种用于生物发酵体系的高效消泡剂,其特征在于它由下列组分按下述质量份组成:有机聚硅氧烷为15-25份、疏水气相白炭黑为0.5-3份、聚醚改性硅油为5-15份、硅树脂为0.2-2份、食品级乳化剂为4-10份、食品级分散增稠剂为0。

12、.2-2份、质量浓度为10%氢氧化钠溶液为0.2-2份和去离子水为40-80份。0005 所述的有机聚硅氧烷,其硅氧链上与硅原子相连的可以是各种形式的烷基或羟基,一般选用与硅原子相连的烷基为甲基,并选用三甲基封端的二甲基硅油或羟基封端的二甲基硅油。0006 所述的疏水气相白炭黑,是经过疏水处理的亲水性白炭黑。0007 所述的硅树脂为MQ型硅树脂。 0008 所述的食品级乳化剂包括非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂,其HLB值选用7.0-10.5。0009 所述的食品级分散增稠剂可以为天然的食品级分散增稠剂,也可以是合成的食品级分散增稠剂。0010 一种用于生物发酵体系的高效消泡剂,它的制备方法。

13、包括下列步骤:1)按下述质量份称取原料:取有机聚硅氧烷为15-25份、疏水气相白炭黑为0.5-3份、聚醚改性硅油为5-15份、硅说 明 书CN 102940982 A2/7页5树脂为0.2-2份、食品级乳化剂为4-10份、食品级分散增稠剂为0.2-2份、质量浓度为10%氢氧化钠溶液为0.2-2份和去离子水为40-80份;2)将上述质量份的有机聚硅氧烷、疏水气相白炭黑和硅树脂加入电加热罐中,升温至180-240下,维持搅拌1-3小时,即得硅膏; 3)制备用于生物发酵体系的高效消泡剂既可以采用乳化剂加入水相法,也可以采用乳化剂加入油相法;有机聚硅氧烷粘度在20000CST以下,既可以采用乳化剂加在。

14、水相法,也可以采用乳化剂加在油相法,而有机聚硅氧烷粘度在20000CST以上,则采用乳化剂加入油相法制备;采用乳化剂加入水相法:3-1)将上述质量份的去离子水与上述质量份的食品级分散增稠剂在50-60下搅拌化开,加入上述质量份的质量浓度为10%氢氧化钠溶液温升至75, 加入上述质量份的食品级乳化剂的搅拌混合均匀;3-2)将步骤2的硅膏和上述质量份的聚醚改性硅油加入到步骤3-1)混合物中在温度75下乳化搅拌1-3小时,得乳化物;3-3)将乳化物在低于55温度下进行高剪切均质或胶体磨均质0.5-1.5小时,得成品;采用乳化剂加入油相法:3-a)将步骤2硅膏、上述质量份的聚醚改性硅油和食品级乳化剂在。

15、75温度下搅拌混合1-3小时;3-b)将占上述质量份1/3-1/2去离子水加入步骤3-a的混合物中在75乳化搅拌1-3小时,得乳化物;3-c)将乳化物在低于55温度下进行高剪切均质或胶体磨均质0.5-1.5小时,使乳液粒径处于2-30um;3-d)将上述质量份的食品级分散增稠剂在50-60下溶于剩余的去离子水中搅拌化开,加入上述质量份的质量浓度为10%氢氧化钠搅拌均匀,得增稠水;3-e)将增稠水在搅拌状态下缓慢加入步骤3-c的乳液中,维持搅拌20-30分钟,直至混合均匀;得成品。0011 所述的非离子表面活性剂为斯盘、吐温、brij72乳化剂或brij721乳化剂;阴离子表面活性剂为十二烷基硫。

16、酸钠;HLB值选用7.0-10.5。0012 所述的天然的食品级分散增稠剂为海藻酸钠,合成的食品级分散增稠剂为如汉生胶或羧甲基纤维素。0013 所述聚醚改性硅油的制备方法是:用含氢基质量百分数0.2-2.0%的含氢硅油,含氢硅油占反应原料的质量百分比30%与端基含双键的聚氧乙烯、聚氧丙烯嵌段聚合的聚醚,聚醚占反应原料的质量百分比70%,将上述原料加入烧瓶中,升温至60度,加入占反应原料的质量100ppm的铂氯酸或三氟乙酸进行催化,然后在100-120度温度下,经硅氢加成反应,4-5小时而制得; 所述的聚醚改性硅油也可以直接购买,主要技术指标: 外观 浅黄色透明油状液体 ;温度在25时,密度为 。

17、1.03 g/cm3;粘度为15004000CS ; 浊点 为47;有效成份 99.5%。说 明 书CN 102940982 A3/7页60014 本发明的有益效果是:本发明的技术与现有技术相比,本发明的这种用于生物发酵体系的高效消泡剂,从活性物质的组成设计上和制备方法上,都充分考虑了其消泡的快速性、抑泡的持久性以及乳液的稳定性等诸方面因素。并使各因素得到极佳的组合。本发明所制得的消泡剂在大多数水性体系中都有很好的效果。尤其在微生物发酵体系,不仅可以迅速消除由于通气、搅拌所造成的泡沫,还可持续抑制体系在整个生产过程中泡沫的再次产生。消泡、抑泡效果均十分优异。具体实施方式0015 下面通过给出的。

18、具体实施例进一步清楚的说明本发明,但不作为对本发明的限定。0016 实施例1一种用于生物发酵体系的高效消泡剂,它的制备方法包括下列步骤:1)按下述质量份称取原料:取有机聚硅氧烷为15kg、疏水气相白炭黑为0.5 kg、聚醚改性硅油为5 kg、硅树脂为0.2 kg、食品级乳化剂为4 kg、食品级分散增稠剂为0.2 kg、质量浓度为10%氢氧化钠溶液为0.2 kg和去离子水为40 kg;2)将15kg的有机聚硅氧烷、0.5 kg的疏水气相白炭黑和0.2硅树脂加入电加热罐中,升温至180-240下,维持搅拌1-3小时,即得硅膏; 3)有机聚硅氧烷粘度在20000CST以下,采用乳化剂加在水相法,也可。

19、以采用乳化剂加在油相法, 本实施例采用乳化剂加入水相法:3-1)将40 kg去离子水与0.2 kg食品级分散增稠剂在50-60下搅拌化开,加入0.2 kg的质量浓度为10%氢氧化钠溶液温升至75, 加入4 kg的食品级乳化剂的搅拌混合均匀;3-2)将步骤2的硅膏和5 kg的聚醚改性硅油加入到步骤3-1)混合物中在温度75下乳化搅拌1-3小时,得乳化物;3-3)将乳化物在低于55温度下进行高剪切均质或胶体磨均质0.5-1.5小时,得成品;所述的有机聚硅氧烷,其硅氧链上与硅原子相连的是各种形式的烷基或羟基,选用三甲基封端的二甲基硅油或羟基封端的二甲基硅油。所述的疏水气相白炭黑,是经过疏水处理的亲水。

20、性白炭黑。疏水处理时,疏水剂选用HDMS、DMC类物质,选白炭黑比表面积在150-300M2/g。0017 所述的硅树脂为MQ型硅树脂。MQ型硅树脂是由四官能度硅氧烷缩聚链节与单官能度硅氧烷封闭链节构成的一类特种硅树脂。MQ型硅树脂的摩尔质量一般为10008000g/mol。分子结构中的M链节的摩尔比及M链节的结构决定树脂的性质与应用范围。选择MQ硅树脂中n(M)/n(Q)的比值为0.1-1.0。0018 所述的食品级分散增稠剂为海藻酸钠;所述的食品级乳化剂为斯盘,它属于非离子表面活性剂。0019 说 明 书CN 102940982 A4/7页7所述聚醚改性硅油的制备方法是:用含氢基质量百分数。

21、为0.2-2.0%的含氢硅油,含氢硅油占反应原料的质量百分比30%与端基含双键的聚氧乙烯、聚氧丙烯嵌段聚合的聚醚,聚醚占反应原料的质量百分比70%进行反应,方法是将上述原料加入烧瓶中,升温至60度,加入占反应原料的质量100ppm的铂氯酸或三氟乙酸进行催化,然后在100-120度温度下,经硅氢加成反应,4-5小时而制得。0020 实施例2同实施例1基本相同,不同之处是:有机聚硅氧烷为25kg、疏水气相白炭黑为3kg、聚醚改性硅油为15kg、硅树脂为2kg、食品级乳化剂为10kg、食品级分散增稠剂为2kg、质量浓度为10%氢氧化钠溶液为2kg和去离子水为80kg。所述的食品级分散增稠剂为汉生胶;。

22、所述的食品级乳化剂为吐温,它属于非离子表面活性剂。0021 所述的聚醚改性硅油购自青岛兴业有机硅新材料有限公司,地址 青岛市莱西经济开发区珠江路 电话86-0532-88431918。所述的聚醚改性硅油主要技术指标: 外观 浅黄色透明油状液体 ;温度在25时,密度为 1.03 g/cm3;粘度为15004000CS ; 浊点 为47;有效成份 99.5%。0022 实施例3同实施例1基本相同,不同之处是:有机聚硅氧烷为20kg、疏水气相白炭黑为1.5kg、聚醚改性硅油为10kg、硅树脂为1kg、食品级乳化剂为8kg、食品级分散增稠剂为1kg、质量浓度为10%氢氧化钠溶液为1.2kg和去离子水为。

23、50kg。所述的食品级分散增稠剂为羧甲基纤维素;所述的食品级乳化剂为十二烷基硫酸钠,它属于阴离子表面活性剂。0023 所述的有机聚硅氧烷粘度在20000CST以上,则采用乳化剂加入油相法制备:3-a)将步骤2硅膏、10kg的聚醚改性硅油和8kg食品级乳化剂在75温度下搅拌混合1-3小时;3-b)将25kg去离子水加入步骤3-a的混合物中在75乳化搅拌1-3小时,得乳化物;去离子水的用量:取去离子水总量1/3-1/2都可以;3-c)将乳化物在低于55温度下进行高剪切均质或胶体磨均质0.5-1.5小时,使乳液粒径处于2-30um;3-d)将1kg食品级分散增稠剂在50-60下溶于剩余的25kg去离。

24、子水中搅拌化开,加入1.2kg的质量浓度为10%氢氧化钠搅拌均匀,得增稠水;3-e)将增稠水在搅拌状态下缓慢加入步骤3-c的乳液中,维持搅拌20-30分钟,直至混合均匀;得成品。0024 实施例41、按下述配方称取原料:取1000CST聚二甲基硅氧烷232.5KG;取比表面积为200M2/g的疏水气相白炭黑12.5KG;取n(M)/n(Q)的比值为0.8硅树脂5KG;取聚醚改性硅油80KG(聚醚改性硅油可按前述发明内容中介绍的方法提前制得,也可以在市场上选购满足要求的聚醚改性硅油商品);取span60共33.8KG;tween60共16.2KG;取RHODICARE H食品增稠剂0.8KG;取。

25、10%氢氧化钠1.3KG;取去离子水619.1KG。0025 2、该消泡剂的制备方法包括下列步骤:(本实例采用乳化剂加在水相法)1)硅膏的制备:将上述质量份的聚二甲基硅氧烷、疏水气相白炭黑、MQ硅树脂加入电加热罐中,升温至200,维持搅拌2-3小时,制成硅膏。(MQ硅树脂也可等温度降至说 明 书CN 102940982 A5/7页8140-150左右加入,这样制得的硅膏色泽更好)。0026 2)将上述质量份的去离子水、食品增稠剂RHODICARE H加入釜内在50-60下搅拌化开。加入10%氢氧化钠溶液,将釜温升至75,加入上述质量份的乳化剂span60和tween60,搅拌均匀。再加入步骤1。

26、)制备的硅膏,进行充分乳化1-3小时。0027 3)将步骤2)制备的乳液导入高剪切均质釜均质15-20分钟。然后检验、称重、包装,制得本发明消泡剂。0028 实施例51、按下述配方称取原料:取5000CST聚二甲基硅氧烷232.5KG;取比表面积为200M2/g的疏水气相白炭黑10KG;取n(M)/n(Q)的比值为0.8硅树脂7.5KG;取聚醚改性硅油90KG(聚醚改性硅油可按前述发明内容中介绍的方法提前制得,也可以在市场上选购满足要求的聚醚改性硅油商品);取span60共33.8KG;tween60共16.2KG;取RHODICARE H食品增稠剂0.8KG;取10%氢氧化钠1.3KG;取去。

27、离子水607.9KG。0029 2、制备方法同实施例4(本实施例采用乳化剂加在水相法)。0030 实施例61、按下述配方称取原料:取10000CST聚二甲基硅氧烷211.6KG;取比表面积为200M2/g的疏水气相白炭黑11.5KG;取n(M)/n(Q)的比值为0.8硅树脂6.9KG;取聚醚改性硅油90KG(聚醚改性硅油可按前述发明内容中介绍的方法提前制得,也可以在市场上选购满足要求的聚醚改性硅油商品);取span60共40.6KG;tween60共19.4KG;取RHODICARE H食品增稠剂0.8KG;取10%氢氧化钠1.3KG;取去离子水617.9KG。0031 2、制备方法同实施例4。

28、(本实施例采用乳化剂加在水相法)。0032 实施例71、按下述配方称取原料:取30000CST聚二甲基硅氧烷180.4KG;取500CST聚二甲基硅氧烷22KG;取比表面积为200M2/g的疏水气相白炭黑13.2KG;取n(M)/n(Q)的比值为0.8硅树脂4.4KG;取聚醚改性硅油100KG(聚醚改性硅油可按前述发明内容中介绍的方法提前制得,也可以在市场上选购满足要求的聚醚改性硅油商品);取span60共41.7KG;取Brij721共18.3KG;取RHODICARE H食品增稠剂0.8KG;取10%氢氧化钠1.3KG;取去离子水617.9KG。0033 2、该消泡剂的制备方法包括下列步骤。

29、:(本实例采用乳化剂加在油相法)1)硅膏的制备:将上述质量份的聚二甲基硅氧烷、疏水气相白炭黑、MQ硅树脂加入电加热罐中,升温至220,维持搅拌2-3小时,制成硅膏。(MQ硅树脂也可等温度降至140-150左右加入,这样制得的硅膏色泽更好)。0034 2)将步骤1)制备的硅膏及上述质量份的乳化剂、聚醚改性硅油加入反应釜,升温至75进行搅拌乳化1-3小时。然后缓慢加入乳化水(乳化水约占消泡剂质量份的30份),乳化搅拌1-2小时。降温至55左右,过胶体磨均质,使乳液粒径处于2-30um。0035 3)提前配好增稠水(将上述质量份的食品增稠剂在50-60时溶于剩余水中,加入上述质量份的10%氢氧化钠乳。

30、液,搅拌均匀),并将增稠水在搅拌状态下缓慢加入经胶体磨均质的乳液中,维持搅拌20-30分钟,直至混合均匀。然后检验、称重、包装,制得本发明消泡剂。说 明 书CN 102940982 A6/7页90036 实施例81、按下述配方称取原料:取50000CST聚二甲基硅氧烷160KG;取1000CST聚二甲基硅氧烷24KG;取比表面积为200M2/g的疏水气相白炭黑10KG;取n(M)/n(Q)的比值为0.8硅树脂6KG;取聚醚改性硅油100KG(聚醚改性硅油可按前述发明内容中介绍的方法提前制得,也可以在市场上选购满足要求的聚醚改性硅油商品);取span60共45.1KG;取Brij721共19.9。

31、KG;取RHODICARE H食品增稠剂0.8KG;取10%氢氧化钠1.3KG;取去离子水632.9KG。0037 2、制备方法同实施例7(本实例采用乳化剂加在油相法)。0038 实施例91、按下述配方称取原料:取60000CST聚二甲基硅氧烷150KG;取350CST聚二甲基硅氧烷34KG;取比表面积为200M2/g的疏水气相白炭黑11KG;取n(M)/n(Q)的比值为0.8硅树脂5KG;取聚醚改性硅油110KG(聚醚改性硅油可按前述发明内容中介绍的方法提前制得,也可以在市场上选购满足要求的聚醚改性硅油商品);取Brij72共46KG;取Brij721共19KG;取RHODICARE H食品。

32、增稠剂0.8KG;取10%氢氧化钠1.3KG;取去离子水622.9KG。0039 2、制备方法同实施例7(本实例采用乳化剂加在油相法)。0040 实施例101、按下述配方称取原料:取100000CST聚二甲基硅氧烷126KG;取500CST聚二甲基硅氧烷39.6KG;取比表面积为200M2/g的疏水气相白炭黑9KG;取n(M)/n(Q)的比值为0.8硅树脂5.4KG;取聚醚改性硅油120KG(聚醚改性硅油可按前述发明内容中介绍的方法提前制得,也可以在市场上选购满足要求的聚醚改性硅油商品);取span60共48.6KG;取Brij721共21.4KG;取RHODICARE H食品增稠剂0.8KG。

33、;取10%氢氧化钠1.3KG;取去离子水627.9KG。0041 2、制备方法同实施例7(本实例采用乳化剂加在油相法)。0042 实施例111、按下述配方称取原料:取100000CST聚二甲基硅氧烷126KG;取1000CST聚二甲基硅氧烷39.6KG;取比表面积为200M2/g的疏水气相白炭黑9KG;取n(M)/n(Q)的比值为0.8硅树脂5.4KG;取聚醚改性硅油120KG(聚醚改性硅油可按前述发明内容中介绍的方法提前制得,也可以在市场上选购满足要求的聚醚改性硅油商品);取Brij72共49.5KG;取Brij721共20.5KG;取RHODICARE H食品增稠剂0.8KG;取10%氢氧。

34、化钠1.3KG;取去离子水627.9KG。0043 2、制备方法同实施例7(本实例采用乳化剂加在油相法)。0044 上述实施例中的原料市场均有售,其中:各种规格的聚二甲基硅氧烷(二甲基硅油)美国道康宁公司生产,上海和氏璧化工有限公司经销;乳化剂span60(斯盘)、乳化剂tween60 (吐温):江苏省海安石油化工厂生产,该厂厂址:江苏省海安县城海化路28号,邮政编码 :226600;疏水气相白炭黑:沈阳化工生产;MQ硅树脂:山东大易化工有限公司生产;RHODICARE H(汉生胶)食品增稠剂:法国罗地亚生产,广州晨茜化工有限公司经销;乳化剂Brij72 聚氧乙烯(2)硬脂基醚、Brij721。

35、聚氧乙烯(21)硬脂基醚:科宁说 明 书CN 102940982 A7/7页10公司生产,广州祈升公司经销。0045 本发明的效果评价试验及结果发泡体系:以高温下(80-90,维持30分钟)10%豆粕滤液作为发泡体系。0046 消泡剂:采用实施例1-11的成品。0047 消泡、抑泡效果评价方法:在500ml量筒中,加入100ml发泡液,然后以50L/h速度通过布满微孔的鼓气头从量筒底部鼓气,当泡沫达到500ml,向其中加入0.01g消泡剂,观察其消泡效果;在通气10分钟后,测量泡沫的量,做为抑泡性能的评价依据。实施例消泡效果抑泡效果(泡沫量,ml)空白不消泡755GPE 80s 4201 58s 3102 43s 2853 51s 2994 48s 2955 31s 2706 25s 2507 19s 2308 16s 2109 13s 21010 9s 20011 7s 2000048 从上表看出,实施例1-实施例11均有良好的消泡、抑泡效果,且随着聚硅氧烷分子量的增加,其消泡、抑泡效果更好。说 明 书CN 102940982 A10。

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