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1、(10)申请公布号 CN 102908995 A(43)申请公布日 2013.02.06CN102908995A*CN102908995A*(21)申请号 201110220158.6(22)申请日 2011.08.02B01J 20/24(2006.01)B01J 20/30(2006.01)C02F 1/28(2006.01)C02F 103/30(2006.01)(71)申请人吉首大学地址 416000 湖南省湘西土家族苗族自治州吉首市人民南路120号吉首大学(72)发明人何兴兵 林永慧 韩国民 马陶武胡文勇 田启建 肖竹平(74)专利代理机构北京神州华茂知识产权代理有限公司 11358。
2、代理人吴照幸(54) 发明名称一种简单高效价廉的染料吸附剂的制备方法及应用(57) 摘要本发明提供了一种制作简单、效率高、成本较低的生物吸附剂来去除废水中的染料，利用重阳木的叶片烘干粉碎，并利用乙醇、磷酸缓冲液冲洗，去除可溶性色素与杂质，取沉淀再烘干，过筛后制成吸附剂用于染料的去除。本发明中的吸附剂制作过程简单，与其它传统吸附剂相比成本较低，吸附效率较高，另外重阳木在中国南方是常见的行道树和庭园观赏树种之一，材料充足，可以减少因吸附剂的循环使用而带来的高成本、耗时时间长及二次污染问题。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要。
3、求书 1 页 说明书 4 页1/1页21.一种简单高效价廉的染料吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取重阳木的成熟叶片，干燥后磨碎，取粒径为300-800m的粉末；(2)将所获得的粉末用乙醇浸洗；(3)将(2)中的沉淀物用磷酸缓冲液冲洗，去除有机色素；(4)将(3)中的沉淀物烘干、压碎，即得粉末吸附剂。2.根据权利要求1所述的染料吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述乙醇为75乙醇。3.根据权利要求1所述的染料吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述磷酸缓冲液的浓度为10mM，pH为4.5。4.根据权利要求1至3任一所述方法制备的吸附剂的应用，其特征在于：所述吸。
4、附剂在酸性、碱性或中性溶液中使用。5.根据权利要求1至3任一所述方法制备的吸附剂的应用，其特征在于：所述吸附剂在室温条件下使用。6.根据权利要求1至3任一所述方法制备的吸附剂的应用，其特征在于：所述吸附剂在脱色溶液中的浓度为1.5g/100ml。7.根据权利要求1至3任一所述方法制备的吸附剂的应用，其特征在于：所述吸附剂在溶液中吸附脱色的过程可以为静止或摇动状态。8.根据权利要求1至3任一所述方法制备的吸附剂的应用，其特征在于：所述吸附剂在溶液中吸附脱色的时间为40-60分钟。权 利 要 求 书CN 102908995 A1/4页3一种简单高效价廉的染料吸附剂的制备方法及应用技术领域0001 。
5、本发明具体涉及一种简单高效价廉的染料吸附剂的制备方法。背景技术0002 染料污水主要是由染料制造、印染以及纺织等行业排放的废水，对生物体具有毒性与致癌性。染料废水中染料的常规去除方法包括物理、化学与生物处理。然而，由于较高的成本与二次污染问题，物理与化学处理方法并没有广泛地应用。生物处理方法中的生物累积、生物降解被认为是去除染料废水中染料的较好的方法，但是其中生物累积与生物降解法由于染料化合物对生物处理具有抵抗作用，因此存在耗时时间长的缺点，而且染料的生物降解的副产品或次生代谢物质可能具有比原有底物更高的毒性(Ramsay and Nguyen，2002.Biotechnology Lette。
6、rs，24：1757-1761)。因此，迫切需要一种替代技术来解决这些问题，吸附法是去除危险化学物质最有前景的处理方法之一(胡康博等，2010.环境科学学报，30：2174-2183)。由于吸附处理的高效性且不产生污染性的副产物，现在已被用来处理染料废水，但是目前所使用的吸附剂多数存在制备过程繁琐、成本较高的缺点，不利于吸附剂的广泛应用。发明内容0003 本发明的目的是提供一种制备比较简单、成本较低的生物吸附剂的制备方法，利用制备的吸附剂可以高效去除染料废水中的染料。与传统的物理、化学及吸附法相比，可以大大降低成本，同时该吸附剂的制备由于材料充足可以不考虑它的循环利用，从而避免了因染料的解吸而。
7、带来的二次污染。0004 本发明提供了一种制作简单、效率高、成本较低的生物吸附剂来去除废水中的染料，即利用重阳木(一种植物，拉丁名是Bischofia polycarpa)的叶片烘干粉碎，并利用乙醇、磷酸缓冲液冲洗，去除可溶性色素与杂质，取沉淀再烘干，过筛后制成吸附剂用于染料的去除。本发明中的吸附剂制作过程简单，与其它传统吸附剂相比成本较低，吸附效率较高，另外重阳木在中国南方是常见的行道树和庭园观赏树种之一，材料充足，可以减少因吸附剂的循环使用而带来的高成本、耗时时间长及二次污染问题。0005 一种简单高效价廉的染料吸附剂的制备方法，包括以下步骤：0006 (1)取重阳木的成熟叶片，干燥后磨碎。
8、，取粒径为300-800m的粉末；0007 (2)将所获得的粉末用乙醇浸洗；所述乙醇为75乙醇；0008 (3)将(2)中的沉淀物用磷酸缓冲液冲洗，去除有机色素；所述磷酸缓冲液的浓度为10mM，pH为4.5；0009 (4)将(3)中的沉淀物烘干、压碎，即得粉末吸附剂。0010 用上述制备的吸附剂对各种染料溶液进行脱色，以检验其脱色的广谱性；用上述制备的吸附剂对染料废水进行脱色，以检验其应用潜力，并对影响吸附效果的参数进行优化。说 明 书CN 102908995 A2/4页40011 实验步骤：0012 1.吸附剂制备0013 取重阳木成熟叶片，于75下烘干48小时，取出磨碎过筛留取粒径约为3。
9、00-800m的粉末，将所获得的粉末用75的乙醇浸洗约30分钟，取沉淀用浓度为10mM(pH4.5)的磷酸缓冲液冲洗三次，取沉淀于75下烘干至恒重，用研钵将结块叶片粉末稍加破碎至均匀，即可作为脱色的吸附剂。0014 2.不同染料的吸附脱色吸附的广谱性0015 配制浓度为100mg/l的孔雀石绿、结晶紫、甲基橙、橙黄G、亚甲基蓝、溴甲酚绿、刚果红、甲基红、甲基紫、酸性品红染料溶液各100ml置于三角瓶中，称取上述所获得的生物吸附剂0.5g共10份分别加入上述10种染料溶液中，于常温下于125转/分置于摇床上振荡，每20分钟取样于4500转/分的离心机上离心5分钟，取上清液测定吸光值，并计算脱色率。
10、。结果(表1)显示，本发明提供的生物吸附剂对上述10种染料均具有较强的脱色效果，表明该吸附剂对染料吸附具有一定的广谱性。0016 脱色率(A0-At)/A00017 A0为染料初始吸光值，At为t时刻染料吸光值。0018 表一重阳木叶粉末吸附剂对不同染料的脱色分析0019 0020 0021 3、影响吸附效果的参数0022 从印染厂取废水(色度约为50000倍，pH9)，沉淀过滤后作为脱色溶液，利用本发明提供的吸附剂对染料废水进行脱色，分析pH、温度、吸附剂量、静止与摇动等参数对脱色的影响。pH影响：设置3、5、7、9、11五个pH梯度，温度设定25，吸附剂量设定0.5g/100ml，摇动转速。
11、120转/分。温度影响：设置20、25、30三个梯度，pH为9，吸附剂量设定0.5g/100ml，摇动转速120转/分。吸附剂量影响：设置0.5、1、1.5、2、3g(100ml染料)五个梯度，pH为9，温度为25，摇动转速120转/分。静止与摇动影响：温度设定25，pH为9，吸附剂量为0.5g/100ml，摇动转速共设置120、160、200转/分三个梯度。上述所有吸附时间均为120分钟/分，之后离心测定脱色溶液的吸光值，并计算脱色率以及溶液的色度。0023 表二pH对重阳木叶粉末吸附剂吸附染料废水的影响说 明 书CN 102908995 A3/4页50024 指标 pH3 pH5 pH7 。
12、pH9 pH11脱色率 34 42 67 65 45脱色后色度 15000 8600 2100 2400 80000025 表二显示当pH为7时脱色率最高，但与染料废水实际pH9时脱色率相差不大，在考虑成本问题时，可直接在原溶液pH下进行脱色，而不必加入酸而降低pH。0026 表三温度对重阳木叶粉末吸附剂吸附染料废水的影响0027 指标 20 25 30脱色率 68 65 53脱色后色度 2100 2400 60000028 表三表明温度为20时脱色率最高，色度降低程度最大，且与废水温度最近，可直接进行应用。0029 表四吸附剂量对重阳木叶粉末吸附剂吸附染料废水的影响0030 指标 0.5g/。
13、100ml 1g/100ml 1.5g/100ml 2g/100ml 3g/100ml脱色率 65 71 76 78 79脱色后色度 2400 2100 1900 1900 19000031 表四显示随着吸附剂量的增加，脱色率升高，色度也开始降低，但当吸附剂量增加到1.5g/100ml之后脱色率增加缓慢，色度降低不明显，因此实际应用时可按1.5g/100ml浓度进行脱色。0032 表五静止与摇动对重阳木叶粉末吸附剂吸附染料废水的影响0033 指标 静止 120转/分 160转/分 200转/分脱色率 60 65 67 70脱色后色度 3000 2400 2200 20000034 表五表明摇动。
14、比静止脱色效果好，且随着转速的增加脱色率提高，色度下降明显，但是随着摇动速度的增加，动力成本也会增加，考虑到这个问题，可以采取静止脱色或120转/分的转速下运行脱色。0035 结论：实验表明，用本发明方法制备的吸附剂具有广泛的适用性，在酸性、碱性和中性脱色溶液中都可以使用，并且在中性溶液中脱色效果较为理想；温度对吸附剂的脱色说 明 书CN 102908995 A4/4页6效果也有影响，一般在室温下使用即可；吸附剂量的增加，脱色率升高，色度也开始降低，但当吸附剂量增加到1.5g/100ml之后脱色率增加缓慢，色度降低不明显，因此实际应用时可按1.5g/100ml浓度进行脱色；摇动比静止脱色效果好。
15、，且随着转速的增加脱色率提高，色度下降明显，但是随着摇动速度的增加，动力成本也会增加，实际使用过程中，可以根据需要采取静止脱色或摇动脱色；脱色稳定时间为40-60分钟。0036 目前染料废水处理中，化学与物理处理方法由于较高的成本与二次污染问题难以广泛应用，生物方法中生物累积与生物降解存在耗时时间长的缺点。吸附法由于具有快速去除废水中染料的优点而受到欢迎，但是目前所使用的吸附剂的制作过程比较繁琐导致成本较高，而且循环使用过程中存在利用化学溶剂解吸的过程，因此又可能存在二次污染的风险。而本发明所提供的利用自然界已存在的植物材料，稍加进行改造即可变成高效的生物吸附剂，与其它吸附剂相比成本较低，同时。
16、该吸附剂的制备由于材料充足可以不考虑它的循环使用，从而避免了因染料的解吸而带来的二次污染。具体实施方式0037 以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。0038 实施例1：0039 取重阳木成熟叶片，于75下烘干48小时，取出磨碎过筛留取粒径约为300-800m的粉末，将所获得的粉末用75的乙醇浸洗约30分钟，取沉淀用浓度为10mM(pH4.5)的磷酸缓冲液冲洗三次，取沉淀于75下烘干至恒重，用研钵将结块叶片粉末稍加破碎至均匀，即可作为脱色的吸附剂。0040 从印染厂取废水(色度约为50000倍，pH9)，沉淀过滤后作为脱色溶液，利用本发明提供的吸附剂对染料废水进行脱色。将制得的吸附剂直接加入废水，使得吸附剂在废水中的浓度为1.5g/100ml，在20的室温下，在静止状态下进行脱色，脱色时间为40分钟。0041 本发明制备方法简单、质优价廉、使用效果好，没有污染。说 明 书CN 102908995 A。