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1、(10)申请公布号 CN 102911783 A(43)申请公布日 2013.02.06CN102911783A*CN102911783A*(21)申请号 201210457831.2(22)申请日 2012.11.14C11B 1/00(2006.01)C11B 1/04(2006.01)C11B 1/10(2006.01)(71)申请人甘肃省轻工研究院地址 730000 甘肃省兰州市城关区金昌南路101号(72)发明人于长青 赵煜 张晓雪 郝琴魏文慧(74)专利代理机构兰州振华专利代理有限责任公司 62102代理人张真(54) 发明名称从当归中提取当归油的方法(57) 摘要本发明公开了一种。
2、当归油提取方法，其主要特点包括如下步骤：先将当归原料筛选、洗净、干燥到含水量13%，经粉碎机粉碎至4060目；将干燥粉碎后的当归投入萃取釜中，抽真空降至1104Pa以下，排出萃取釜内空气；然后用柱塞泵往萃取釜内导入四氟乙烷溶液，通过视镜观察液位淹没当归原料为止；启动加热搅拌，开始萃取，萃取压力0.81.5Mpa、萃取温度3540，每次萃取时间为45min，萃取2次；接着在分离釜中进行减压升温蒸发分离，升温并保持分离温度4550，用隔膜压缩机抽负压逐渐降压到510-2Pa，每次分离时间为30min，分离2次；亚临界萃取结束后，合并两次萃取得到的当归毛油经过高速离心机离心分离、过滤，得到最终的当归。
3、油产品。经实验验证，在以上工艺条件下当归油的最终得率为2.0%，蒿本内酯含量为62.16%，产品外观品质良好。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书5页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页1/1页21.一种从当归中提取当归油的方法，其特征包括如下步骤：（1）先将当归原料筛选、清洗、干燥到含水量13%，经粉碎机粉碎至4060目；（2）将粉碎后的当归原料投入萃取釜中，抽真空降至1104Pa以下，排出萃取釜内空气；（3）然后用柱塞泵往萃取釜内导入四氟乙烷溶液，通过视镜观察液位淹没当归原料为止；（4）启动加热搅拌，开始。
4、萃取，萃取压力为0.81.5MPa，萃取温度为3540，萃取时间为4045min；（5）接着在分离釜中进行减压升温蒸发分离，升温并保持分离温度4550，用隔膜压缩机抽负压逐渐降压到510-2Pa，分离时间为2530min；（6）亚临界萃取结束后，合并两次萃取得到的当归毛油经过高速离心机离心分离、过滤，得到当归油。2.如权利要求1所述的从当归中提取当归油的方法，其特征在于步骤（1）中当归干燥温度为5060或自然风干，含水量13%。3.如权利要求1所述的从当归中提取当归油的方法，其特征在于步骤（4）中重复萃取2次，每次萃取时间为45min。4.如权利要求1所述的从当归中提取当归油的方法，其特征在于。
5、步骤（5）中重复分离2次，每次分离时间为30min。5.如权利要求1所述的从当归中提取当归油的方法，其特征在于步骤（6）中高速离心机的转速为1600018000n/min。权 利 要 求 书CN 102911783 A1/5页3从当归中提取当归油的方法技术领域0001 本发明属于中药提取物领域，具体涉及采用亚临界四氟乙烷流体从当归中提取当归油方法。背景技术0002 当归为伞形科植物当归的干燥根，当归味甘、辛、性温，具有补血活血、调经止痛、促进血液循环、抗炎镇痛、保肝利胆、润肠通便等功效。当归药用历史悠久，历代本草均有记载，是中医常用中草药之一,素有“十方九归”之称。在卫生部公布的关于进一步规范。
6、保健食品原料管理的通知中，当归为可用于保健食品的原料。当归为甘肃道地药材，甘肃岷县当归（俗称“岷归”），已有1700多年的栽培历史，是中国当归原产地和主产地，2002年获得中国当归原产地地理标记【中华人民共和国质检总局（2002）年第133号】，种植面积和产量占全国90%。0003 当归的成分相当复杂，大体上分为两部分：一部分为脂溶性物质（当归油），另一部分为水溶性物质（当归多糖类物质）。当归油具有补血活血、促进血液循环、缓解血管平滑肌痉挛、抗炎镇痛、平喘、保肝利胆等作用，可治疗月经不调、痛经、子宫肌瘤及哮喘治疗等病症，也被用于治疗心脑血管疾病，是目前市场上较为畅销的医药中间体和保健食品原料，。
7、同时当归油也还广泛应用于化妆品及香料工业。经我们检测分析，当归油中已鉴定出52种成份，其中最主要成份为藁本内酯，含量4565%，是评价当归油质量的重要指标，值得重视的是藁本内酯长时间受热易引起异构化，失去药理作用。0004 目前提取当归油的方法一般有水蒸汽蒸馏法、有机溶剂萃取法以及超临界CO2流体萃取法。水蒸汽蒸馏法虽成本低，但提取温度高,容易使沸点较低成分挥发,而使当归挥发油得率较低，仅为0.4%；有机溶剂萃取法常用正己烷、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、乙醇等做溶剂，因溶剂易燃易爆，生产安全性差，并且产品存在溶剂残留，影响其品质和质量，也影响其应用，以上两种方法都存在着明显的缺点；超临界CO2流体。
8、萃取法与以上两种传统提取方法相比，其可以在较低的温度条件下完成提取分离，无有机溶剂残留，对于提取分离挥发性物质、脂溶性物质、高热敏性物质显示出独特的优势，但超临界CO2流体萃取法因设备设计制造一次性投资大，系统运行能耗高，而且目前国内只能生产最大3000L超临界萃取装置，原料处理量有限，生产成本居高不下，工艺的经济性差。0005 亚临界流体萃取技术是近几年来随着超临界流体萃取技术而发展起来的一种新型萃取分离技术,被认为是一种“绿色、可持续发展技术”。亚临界流体萃取技术指萃取溶剂在萃取过程中始终高于沸点，低于其临界压力和临界温度，以亚临界流体状态进行萃取过程，在该状态下溶剂具有较低粘度和较高扩散。
9、系数，因而传质速度快，溶解能力强。通过控制萃取溶剂的压力和温度，从目标物中溶解有效成分，当系统恢复到常压和常温时，溶解在亚临界流体中的目标成分与气态溶剂分开，从而达到萃取分离的目的，上述优点使亚临界萃取技术广泛应用于天然产物的提取，在医药、食品、生物、香精香料等领域均得到广泛应用。说 明 书CN 102911783 A2/5页40006 根据文献专利检索，到目前为止尚未见采用亚临界四氟乙烷（R134a）流体从当归中提取当归油的方法报道。发明内容0007 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种从当归中提取当归油的方法。采用亚临界四氟乙烷流体从当归中提取当归油的一种方法。该方法具有萃取效率高。
10、、产品无溶剂残留、设备造价低、原料处理量大、工艺流程简单、生产成本低等特点，整个萃取过程在绝氧、低温的条件下进行，提取物中热敏性物质藁本内酯等未受到破坏从而影响药物疗效，并且提取分离同时完成，提取速度快，可以获得高品质当归油，适合当归油这种富含生物活性成份的提取。0008 为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种从当归中提取当归油的方法，其特征包括如下步骤：0009 （1）先将当归原料筛选、清洗、干燥到含水量13%，经粉碎机粉碎至4060目；0010 （2）将粉碎后的当归原料投入萃取釜中，抽真空降至1104Pa以下，排出萃取釜内空气；0011 （3）然后用柱塞泵往萃取釜内导入四氟乙烷溶液，。
11、通过视镜观察液位淹没当归原料为止；0012 （4）启动加热搅拌，开始萃取，萃取压力为0.81.5MPa，萃取温度为3540，萃取时间为4045min；0013 （5）接着在分离釜中进行减压升温蒸发分离，升温并保持分离温度4550，用隔膜压缩机抽负压逐渐降压到510-2Pa，分离时间为2530min；0014 （6）亚临界萃取结束后，合并两次萃取得到的当归毛油经过高速离心机离心分离、过滤，得到当归油。0015 所述的步骤（1）中当归干燥温度为5060或自然风干，含水量13%。0016 所述的步骤（4）中重复萃取2次，每次萃取时间为45min。0017 所述的步骤（5）中重复分离2次，每次分离时间。
12、为30min。0018 所述的步骤（6）中高速离心机的转速为1600018000n/min。0019 上述方法就是利用在不同压力和温度条件下，四氟乙烷流体对当归油具有较大的溶解度差异，来实现对当归油的提取和分离。0020 本发明的有益效果：0021 本发明选用萃取溶剂化学名称1,1,1,2-四氟乙烷，商品名为R134a，是一种绿色环保制冷剂，广泛应用于现代制冷和在医药产品中常常作为抛射剂使用。与其它亚临界萃取溶剂如：CO2、异丁烷、氟里昂等相比较，四氟乙烷具有无色、无毒、无味，不燃烧爆炸，易挥发、溶解性好等特点，具有较好的溶剂特性，对大部分物质不反应，以及较低的临界压力（4.06MPa）和较高。
13、的临界温度（101.1）等特点，具有在常压下为气体，而在亚临界状态下为液体的特性，二者均比较容易实现工业化控制，萃取完成后可通过汽化冷凝得到完全回收，目前已被作为亚临界萃取剂的首选，具有较好的提取、分离效果。0022 通过我们实验比较，溶剂萃取法萃取当归油得率虽最高，但外观为粘稠状膏体，其它成分较多，同时由于萃取、蒸馏温度较高，蒿本内酯含量最低，且含有溶剂残留的气味，品说 明 书CN 102911783 A3/5页5质差；水蒸汽蒸馏法提取当归油耗时长，提取物受热温度高，部分挥发性成分损失，得率最低，同时由于提取物中的生物活性物质如蒿本内酯等为热不稳定性物质，易产生化学变化，蒿本内酯含量下降；超。
14、临界CO2流体萃取法和亚临界四氟乙烷流体萃取法提取当归油的得率比水蒸汽蒸馏法所得当归油的得率提高4.55倍，整个萃取过程在绝氧、低温的条件下进行，可避免对热不稳定性物质的破坏，并且提取分离同时完成，提取速度快，效率高，无污染、产品无有机溶剂残留，蒿本内酯含量大幅度提高，可以获得高品质当归油，适合当归油这种富含生物活性物质的提取。但超临界CO2流体萃取法因设备一次性投资大，系统运行能耗高，生产成本高，相比亚临界四氟乙烷流体萃取法工艺的经济性差。因而，亚临界四氟乙烷流体萃取法为提取当归油最理想的方法。附图说明0023 附图1为采用亚临界四氟乙烷流体从当归中提取当归油的工艺流程示意图。0024 附图。
15、中，1.为溶剂气体罐，2.为溶剂液化储罐，3.为真空泵，4.为冷凝夹套，5.为柱塞泵，6.为加热器，7.为萃取釜，8.为加热套，9.为分离釜，10.为加热套，11.为压缩机，12.为冷凝器。具体实施方式0025 以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。0026 实施例1：见图1，将当归原料前处理筛选、洗净、干燥到含水量13%，称取10kg，经粉碎机粉碎至4060目，投入到萃取釜7，关闭进料阀，用真空泵3抽真空降至1104Pa以下，排出萃取釜内空气，防止萃取溶剂四氟乙烷中混有空气，影响系统内萃取压力；然后将溶剂气体罐1中的四氟乙烷溶剂气体通过导管导入。
16、溶剂液化储罐2，通过冷凝夹套4冷凝为液体溶剂；储罐2内储存的四氟乙烷液体溶剂，经柱塞泵5导入萃取釜内，通过视镜观察液位淹没当归原料为止；经加热器6加热，加热套8保温，形成亚临界四氟乙烷流体，在萃取压力1.21.5Mpa、萃取温度3540条件下，启动加热搅拌，进行萃取，每次萃取时间45min，萃取2次；萃取完成后，萃取液导入分离釜9，通过加热套10升温，升温并保持分离温度4550，用隔膜压缩机抽负压逐渐降压到510-2Pa，分离时间为2530min，分离2次，得到当归毛油225g，得率为2.25%；合并两次萃取得到的当归毛油经高速离心机离心分离去除水、游离脂肪酸和胶质、磷脂类物质等杂质，离心机转。
17、速为1600018000n/min，最终得到浅棕色半透明流动液体当归油200g，得率为2.0%；经分析检测，蒿本内酯含量为62.16%；从分离釜9蒸发出来的四氟乙烷溶剂气体经压缩机11压缩后，经过冷凝器12变为液体进入溶剂储罐2继续循环使用；提取完成后，打开萃取釜底阀在不断搅拌条件下，从底阀排出当归药渣。0027 实施例2：见图1，将当归原料前处理筛选、洗净、干燥到含水量13%，称取10kg，经粉碎机粉碎至4060目，投入到萃取釜7，关闭进料阀，用真空泵3抽真空降至1104Pa以下，排出萃取釜内空气，防止萃取溶剂四氟乙烷中混有空气，影响系统内萃取压力；然后将溶剂气体罐1中的四氟乙烷溶剂气体通过。
18、导管导入溶剂液化储罐2，通过冷凝夹套4冷凝为液体溶剂；储罐2内储存的四氟乙烷液体溶剂，经柱塞泵5导入萃取釜内，通过视镜观说 明 书CN 102911783 A4/5页6察液位淹没当归原料为止；经加热器6加热，加热套8保温，形成亚临界四氟乙烷流体，在萃取压力0.81.2Mpa、萃取温度3540条件下，启动加热搅拌，进行萃取，每次萃取时间30min，萃取3次；萃取完成后，萃取液导入分离釜9，通过加热套10升温，升温并保持分离温度4550，用隔膜压缩机抽负压逐渐降压到510-2Pa，进行加热汽化分离，每次分离时间为30min，分离3次，得到当归毛油215g，得率为2.15%；合并两次萃取得到的当归毛。
19、油经高速离心机离心分离去除水、游离脂肪酸和胶质、磷脂类物质等杂质，离心机转速为1600018000n/min，最终得到浅棕色半透明流动液体当归油190g，得率为1.9%；经分析检测，蒿本内酯含量为61.65%；从分离釜9蒸发出来的四氟乙烷溶剂气体经压缩机11压缩后，经过冷凝器12变为液体进入溶剂储罐2继续循环使用；提取完成后，打开萃取釜底阀在不断搅拌条件下，从底阀排出当归药渣。0028 对比例1：本发明人采用水蒸汽蒸馏法提取当归挥发油0029 （1）实验材料：甘肃岷县产当归（俗称岷归）。0030 （2）实验方法：将当归原料前处理筛选、洗净、干燥到含水量13%，称取10kg，经粉碎机粉碎至406。
20、0目，投入蒸馏釜（150L）中，加入8倍量水，关闭进料盖；进行加热蒸馏，当观察有馏出液时，开启冷却水，开始进入正常蒸馏操作，蒸馏温度为95100，蒸馏速度为10kg/h，在整个蒸馏过程中控制馏出液温度在3545之间，蒸馏时间4小时；蒸馏完毕后，得到砖红色透明油状液体40g，得率为0.4%。经分析检测，蒿本内酯含量为50.96%。0031 对比例2：本发明人采用溶剂萃取法提取当归油0032 （1）实验材料：同一批次甘肃岷县产当归。0033 （2）实验方法：将与实验1相同的当归原料称取10kg，经粉碎机粉碎至4060目，投入多功能提取釜（100L）内，选用石油醚进行浸提，固液比为1：64，浸提温度。
21、为6570，浸提时间为2h，浸提2次；浸提完成后将浸提液合并进行真空浓缩，回收溶剂石油醚，得到深棕色粘稠状膏体450g，得率为4.5%。经分析检测，蒿本内酯含量为48.16%。0034 对比例3：本发明人采用超临界CO2流体萃取法提取当归油0035 （1）实验材料：同一批次甘肃岷县产当归。0036 （2）实验方法：将与上述实验相同的当归原料称取10kg，经粉碎机粉碎至4060目，投入超临界萃取釜（24L）中，关闭萃取釜盖，通过高压泵导入超临界CO2流体，在萃取压力2325Mpa，萃取温度4045条件下进行萃取；萃取液进入分离釜，降压至7.56.5Mpa，升温至5055进行解析分离，在上述条件下。
22、连续萃取分离时间为3h，得到棕色稠状液体200g，得率为2.0%；萃取得到的当归毛油经高速离心机离心分离去除水、游离脂肪酸和胶质、磷脂类物质等杂质，离心机转速为1600018000n/min，最终得到成品当归油180g，得率为1.8%。经分析检测，蒿本内酯含量为65.32%。0037 对比例4：本发明人采用亚临界四氟乙烷流体萃取法提取当归油0038 （1）实验材料：同一批次甘肃岷县产当归。0039 （2）实验方法：将与上述实验相同的当归原料称取10kg，经粉碎机粉碎至4060目，投入到萃取釜（50L）中，通入四氟乙烷液体溶剂，在萃取压力1.21.5MPa，萃取温度3540条件下，萃取45min。
23、；每次萃取完成后，将萃取液导入分离釜中升温降压解析分离，升温并保持分离温度4550，降压，用隔膜压缩机抽负压逐渐降压到510-2Pa，进行说 明 书CN 102911783 A5/5页7加热汽化分离，分离时间为30min，共萃取分离2次，得到棕色稠状液体225g，得率为2.25%；萃取得到的当归毛油经高速离心机离心分离去除游离脂肪酸和胶质、磷脂类物质等杂质，离心机转速为1600018000n/min，最终得到成品当归油200g，得率为2.0%。经分析检测，蒿本内酯含量为62.16%。0040 以上四个对比例不同方法提取当归油得率、提取时间、外观性状、气味、功效成分含量对比：0041 得率提取外观性状气味蒿本内酯含水蒸汽蒸馏法0.4% 4h砖红色透当归挥发油气50.96%溶剂萃取法4.5% 4h深棕色粘含溶剂气味48.16%超临界CO2流体1.8% 3h浅棕色半纯正当归药味65.32%亚临界四氟乙2.0% 2.5h浅棕色半纯正当归药味62.16%0042 以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。说 明 书CN 102911783 A1/1页8图1说 明 书 附 图CN 102911783 A。