一种含氟有机硅单体及其制备方法.pdf

本发明公开了一种含氟有机硅单体及其制备方法。以3-十三氟己基丙烯和十三氟-1-碘己烷为起始原料，通过单电子转移加成反应合成1，3-二(十三氟己基)-2-碘丙烷，将1，3-二(十三氟己基)-2-碘丙烷与金属镁反应，制备1，3-二(十三氟己基)-2-丙基碘化镁后与四氯硅烷反应得到含氟烷基取代氯硅烷，通过精馏得双[1，3-二(十三氟己基)异丙基]二氯硅烷产物。产物分子结构中全氟烷基为短氟烷基，碳链长度等于6，不难降解、不具有累积毒性，是一种合成含氟聚硅氧烷的环境友好型单体。本发明的含氟有机硅单体制备反应条件温和、工艺简便，原材料易得，易于工业化生产和推广应用。

1.  一种含氟有机硅单体，其特征在于：所述含氟有机硅单体为双[1，3-二(十三氟己基)异丙基]二氯硅烷。

2.  一种如权利要求1所述含氟有机硅单体的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)按重量份计，在反应器中投入200～500份3-十三氟己基丙烯和300～600份十三氟-1-碘己烷，加热至75～95℃；然后于氮气保护下，加入5～20份偶氮引发剂，搅拌反应30～48小时；反应结束后，精馏，取106～107℃馏分为1，3-二(十三氟己基)-2-碘丙烷；
(2)按重量份计，在反应器中投入3份镁屑和3～100份醚类溶剂，氮气保护下加热至20～60℃；然后以30～120滴/分钟的速率滴加20～120份1，3-二(十三氟己基)-2-碘丙烷；滴加完成后继续反应30分钟～10小时，得到1，3-二(十三氟己基)-2-丙基碘化镁悬浮液；
(3)将步骤(1)中的1，3-二(十三氟己基)-2-丙基碘化镁悬浮液温度调节至-15～0℃；
按重量份计，在反应器中投入4～16份四氯硅烷和10～100份无水醚类溶剂，混匀得到混合液，调节混合液温度为-15～0℃；然后于氮气保护下，以10～30滴/分钟的速率滴加所述温度为-15～0℃的1，3-二(十三氟己基)-2-丙基碘化镁悬浮液；滴加完成后继续反应2～24小时，得到所述含氟有机硅单体。

3.  根据权利要求2所述含氟有机硅单体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中偶氮引发剂为偶氮二异丁腈。

4.  根据权利要求2所述含氟有机硅单体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中搅拌反应时，每隔8～12小时加2～3份偶氮引发剂。

5.  根据权利要求2所述含氟有机硅单体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的醚类溶剂与步骤(3)中的醚类溶剂一致；所述醚类溶剂为乙醚、四氢呋喃、1，4-二氧六环中的任意一种或者任意两种的混合物。

6.  根据权利要求5所述含氟有机硅单体的制备方法，其特征在于：所述任意两种的混合物中，两种溶剂的质量比为1∶1。

7.  根据权利要求2所述含氟有机硅单体的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，将步骤(2)中的1，3-二(十三氟己基)-2-丙基碘化镁悬浮液温度调节至-5～0℃；调节混合液温度为-5～0℃。

8.  根据权利要求2所述含氟有机硅单体的制备方法，其特征在于：步骤(3)还包括提纯步骤，具体为反应结束后向反应液中加入10～50份饱和氯化铵水溶液；接着调节反应液温度至室温；然后抽滤反应液，滤液经蒸馏、减压精馏，收集142～143℃的馏分，即为所述含氟有机硅单体；
所述蒸馏温度为30～50℃，真空度为10～20mmHg；减压精馏温度为140～150℃，真空度为1～2mmHg。

9.  根据权利要求8所述含氟有机硅单体的制备方法，其特征在于：采用自然升温的方式调节反应液温度至室温。

一种含氟有机硅单体及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机化合物的制备，具体涉及一种含氟有机硅单体及其制备方法，属于氟材料及精细化学品领域。
背景技术
氟原子的半径小、电负性高，C-F键极化率很低，所以含碳氟键的聚合物分子间凝聚力较小，聚合物的表面能很低，这赋予其表面对水、油等液体均难润湿、难附着的特性，现有疏水耐油的含碳氟键的聚合物的表面张力一般为20mN/m，一般认为表面张力低于20mN/m的液体即为高表面活性液体。目前应用最广泛的含氟聚合物为含氟聚丙烯酸酯和含氟聚硅氧烷，这两种含氟聚合物大多使用含全氟辛基的单体制备，其中的全氟辛基由于具有刚性锯齿链结构，且有一定的结晶性而可起到完全屏蔽、保护聚合物主链的效应。在氟硅聚合物中，具有全氟辛基侧链的聚硅氧烷性能突出，该氟硅油表面张力低至18mN/m。
然而，目前普遍使用的长碳链含氟单体(碳链≥8)在自然环境中容易氧化降解生成对应的全氟羧酸或磺酰化物，如全氟辛基磺酸盐化合物(Perfluorooctane sulphonate，PFOS)和全氟辛酸(Perfluorooctanoic acid，PFOA)等环境污染物，它们是目前最难降解的有机污染物，且对人体健康存在严重危害。PFOS具有高持久稳定性，会在环境、人体与动物组织中富集，因此2009年《斯德哥尔摩公约》将PFOS列为新增持久性有机污染物(POPs)受控物质。研究数据显示，高营养级动物中的PFOS浓度要高于低营养级动物，说明生物放大性在发生作用。
与长碳链氟烷基单体不同的是，全氟烷基碳链长度≤6的羧酸或磺酰化物(PFBS，Perfluorobutane Sulfonate)不具有生物累积性。例如，美国3M公司关于全氟化合物生物累积性的系统研究报告指出，他们研发的全氟丁基磺酸氟碳链短、无明显持久性及生物积累性、短时间可随人体新陈代谢排出体外，且其无毒无害易降解物，虽然全氟丁基磺酸氟系列产品的表面能远高于全氟辛基产品、拒防性能远不如长氟碳链产品，但该研究成果引领了含氟助剂研究领域的PFOS替代品开发热潮。分析含氟烷基聚合物的表面张力时发现，随着全氟烷基侧基碳链长度减小，聚合物的表面张力逐渐升高，拒水拒油性 能降低，这是因为碳链原子数≤6的全氟烷基链存在以下两点不足：(1)短氟烷基不具有结晶性、不能形成稳定的液晶结构排列，难以使-CF₃高密度、稳定排列在最外层表面；(2)由短氟烷基单体合成的聚合物氟含量往往偏低，难以达到氟原子完全屏蔽聚合物主链和聚合物膜的效果。正因如此，短氟烷基化材料的应用受到限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种含氟有机硅单体；其包含的全氟烷基碳链长度等于6，不具有累积毒性，不具有难降解性；且二氯硅烷单体包含了多个十三氟己基，单体氟含量很高，特别是具有低至18.7mN/m的表面张力。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种含氟有机硅单体，其为双[1，3-二(十三氟己基)异丙基]二氯硅烷。具有如下化学结构：

本发明的含氟有机硅单体的全氟烷基碳链长度等于6，不具有累积毒性，不具有难降解性，且单体氟含量很高；同时具有环境友好与高表面活性的优点。
本发明还公开了上述含氟有机硅单体的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)按重量份计，在反应器中投入200～500份3-十三氟己基丙烯和300～600份十三氟-1-碘己烷，加热至75～95℃；然后于氮气保护下，加入5～20份偶氮引发剂，搅拌反应30～48小时；反应结束后，精馏，取106～107℃馏分为1，3-二(十三氟己基)-2-碘丙烷；
(2)按重量份计，在反应器中投入3份镁屑和3～100份醚类溶剂，氮气保护下加热至20～60℃；然后以30～120滴/分钟的速率滴加20～120份1，3-二(十三氟己基)-2-碘丙烷；滴加完成后继续反应30分钟～10小时，得到1，3-二(十三氟己基)-2-丙基碘化镁悬浮液；
(3)将步骤(1)中的格氏试剂1，3-二(十三氟己基)-2-丙基碘化镁悬浮 液温度调节至-15～0℃；
按重量份计，在反应器中投入4～16份四氯硅烷和10～100份无水醚类溶剂，混匀得到混合液，调节混合液温度为-15～0℃；然后于氮气保护下，以10～30滴/分钟的速率滴加所述温度为-15～0℃的1，3-二(十三氟己基)-2-丙基碘化镁悬浮液；滴加完成后继续反应2～24小时，得到所述含氟有机硅单体。
优选的，还包括提纯，具体为反应结束后向反应液中加入10～50份饱和氯化铵水溶液；接着调节反应液温度至室温；然后抽滤反应液，滤液经蒸馏、减压精馏，收集142～143℃的馏分，即为所述含氟有机硅单体；
所述蒸馏温度为30～50℃，真空度为10～20mmHg；减压精馏温度为140～150℃，真空度为1～2mmHg。
上述技术方案中，步骤(1)中，偶氮引发剂为偶氮二异丁腈。
优选的，步骤(1)中，搅拌反应时，每隔8～12小时加2～3份偶氮引发剂。有利于原料的充分反应，提高利用率。
上述技术方案中，步骤(2)中的醚类溶剂与步骤(3)中的醚类溶剂一致；所述醚类溶剂为乙醚、四氢呋喃、1，4-二氧六环中的任意一种或者任意两种的混合物。步骤(3)的醚类溶剂使用前经过无水处理。
上述技术方案中，当醚类溶剂为乙醚、四氢呋喃、1，4-二氧六环中的任意两种时，所述任意两种的混合物中，两种溶剂的质量比为1∶1。
优选的技术方案中，步骤(3)中，将步骤(2)中的1，3-二(十三氟己基)-2-丙基碘化镁悬浮液温度调节至-5～0℃；调节混合液温度为-5～0℃。
上述技术方案中，步骤(3)中，采用自然升温的方式调节反应液温度至室温。
本发明以3-十三氟己基丙烯和十三氟-1-碘己烷为起始原料，通过单电子转移加成反应(Single Electron Transfer，SET)合成1，3-二(十三氟己基)-2-碘丙烷；再将1，3-二(十三氟己基)-2-碘丙烷在金属镁的作用下反应制备成1，3-二(十三氟己基)-2-丙基碘化镁；最后将1，3-二(十三氟己基)-2-丙基碘化镁与四氯硅烷反应生成双[1，3-二(十三氟己基)异丙基]二氯硅烷粗产物，通过精馏后处理，收集142～143℃的馏分得到多氟烷基二氯硅烷，即双[1，3-二(十三氟己基)异丙基]二氯硅烷。
反应式如下：

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1.本发明首次公开了一种含氟有机硅单体；其包含的全氟烷基碳链长度等于6，不具有累积毒性，不具有难降解性，且二氯硅烷单体包含了多个十三氟己基，单体氟含量很高；克服了现有技术中长碳链氟烷基有机硅材料存在累积毒性、难降解及迁移性，短碳链氟烷基有机硅材料表面能高的缺陷。
2.本发明公开的含氟有机硅单体的硅核结构具有多达四个十三氟己基，与现有的短氟烷基有机硅产品相比，产物氟含量高，可提供更低的表面张力；多氟烷基密集堆积，可提供更完整的氟烷基屏蔽作用；同时具有环境友好与高表面活性的优点。
3.本发明公开的含氟有机硅单体的全氟烷基碳链长度为6，由其制备的多氟烷基聚硅氧烷的表面张力测试为18.7mN/m，与现有具有全氟辛基侧链的聚硅氧烷(碳链长度为8)的性能相当，克服了现有技术认为聚硅氧烷侧链的多氟烷基碳链长度短，表面张力高的技术偏见。
4.本发明公开的含氟有机硅单体可作为制备多氟烷基聚硅氧烷的单体，其制备工艺简便，原材料易得，适合于工业化生产，可提供环境友好、表面能低且综合性能优越的氟硅材料，应用前景广。
附图说明
图1是实施例一的含氟有机硅单体的红外吸收曲线图谱；
图2是实施例一的含氟有机硅单体的氟核磁共振图谱；
图3为实施例二中多氟烷基聚硅氧烷膜对水接触角测试图。
具体实施方式
下面结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例一
在配备了回流冷凝管、机械搅拌和加热装置的四口烧瓶中，投入400克3-十三氟己基丙烯和500克十三氟-1-碘己烷，混合物加热至88℃，氮气保护下加入10克引发剂偶氮二异丁腈，反应混合物在88℃下搅拌反应48小时，期间分3次每隔12小时补加偶氮二异丁腈，每次补加2克偶氮二异丁腈。反应结束后，停止反应，精馏(温度为150℃，真空度为2mmHg)得到106～107℃馏分即为产物1，3-二(十三氟己基)-2-碘丙烷，收率达97.0％。
在装有回流冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，加入2.9克镁屑和50克无水四氢呋喃，导入氮气，使用磁力搅拌器开始搅拌，并用水浴加热体系至30℃，通过恒压滴液漏斗慢慢滴加69.2克1，3-二(十三氟己基)-2-碘丙烷，滴加速度控制为60滴/分钟。加完后再继续反应6小时得1，3-二(十三氟己基)-2-丙基碘化镁悬浮于四氢呋喃中的悬浮液。
将上述1，3-二(十三氟己基)-2-丙基碘化镁悬浮于四氢呋喃中的悬浮液预先冷却至-1℃，备用。
在装有回流冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，加入8.6克四氯硅烷和50克的无水四氢呋喃，导入氮气，并用低温冷却浴使体系温度降至-1℃，再慢慢滴加上述冷却至-1℃的1，3-二(十三氟己基)-2-丙基碘化镁，，滴加速度控制为20滴/分钟，加完后继续搅拌反应24小时，整个反应过程中温度控制在-1℃。
反应结束后，将5.3克氯化铵溶解在14.7克蒸馏水中，配成质量浓度为26.5％的20克饱和氯化铵水溶液。将饱和氯化铵水溶液加入反应液中使反应猝灭后，将反应液自然升温室温，抽滤，滤液先蒸馏除溶剂，蒸馏温度为40℃，真空度为20mmHg，蒸馏至无液体馏出为止。然后将反应混合物减压精馏，精馏温度为150℃，真空度为2mmHg，收集142～143℃的馏分即为多氟烷基二氯硅烷产物双[1，3-二(十三氟己基)异丙基]二氯硅烷，得到产物55.1克，产率 为75.6％，由气相色谱测得产物纯度为96.7％。
参见附图1，为本实施例制备的双[1，3-二(十三氟己基)异丙基]二氯硅烷的红外图谱，吸收曲线中，在2964.4cm^-1处的吸收峰为-CH₂-中C-H的强对称伸缩振动引起，2881.0cm^-1、1245.1cm-1为Si-C的伸缩振动及-CH-的弯曲振动引起，1458.2cm^-1为-CH₂中C-H的弱不对称变形振动引起，1200.7cm^-1为-CF₂中C-F的弯曲振动吸收峰，在625.5cm^-1处出现了Si-Cl键的典型特征吸收峰。此外，3411.8cm^-1处的吸收峰可能是由于双[1，3-二(十三氟己基)异丙基]二氯硅烷在红外测试过程中与空气中水分反应少量水解产生的Si-OH吸收峰。
参见附图2，为本实施例制备的双[1，3-二(十三氟己基)异丙基]二氯硅烷的氟核磁共振图谱。产物¹⁹F NMR(δ)：-81.01(-CF₃)，-116.39(-CF₂)，-122.13(-CF₂)，-123.15(-CF₂)，-123.64(-CF₂)，-126.39(-CF₂)。
红外光谱和氟核磁表征结果说明得到了目标产物双[1，3-二(十三氟己基)异丙基]二氯硅烷。
共水解-平衡缩聚制备多氟烷基聚硅氧烷
在装有回流冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，依次加入60克水，200ml二氯甲烷，于10℃，将36.5g双[1，3-二(十三氟己基)异丙基]二氯硅烷、6.3克二甲基二氯硅烷和2.7克三甲基氯硅烷混合均匀后通过恒压滴液漏斗滴加，1.5小时滴完，滴加完毕后将反应液于室温继续反应2小时。将反应液倒入分液漏斗，分去下层酸水，以质量浓度为5％的氢氧化钠水溶液洗3次，每次使用40克氢氧化钠水溶液，然后用去离子水洗涤5次，每次使用60克去离子水。最后将反应液干燥，旋蒸除去溶剂二氯甲烷，得共水解产物45克。
在装有回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中加入上述45克共水解产物和0.5克三氟甲磺酸，通氮气后，加热升温至78～80℃反应6小时。反应结束后，加入2克浓氨水，中和反应1小时。然后将反应液以50克正己烷稀释，用去离子水洗涤5次，每次使用20克去离子水。最后将反应液干燥，旋蒸除去溶剂，最后在160℃和1mmHg条件下提馏低沸物，得透明、粘稠的液体状多氟烷基聚硅氧烷。产物重38克，收率为90.0％。
由元素分析测得产物氟含量为51.72％，液体多氟烷基聚硅氧烷的表面张力测试为19.3mN/m。取上述多氟烷基聚硅氧烷产品1克，溶解于9克三氟甲苯中形成均匀溶液，在旋涂机上旋涂成膜，然后在170℃下高温烘燥1小时，得到的多氟烷基聚硅氧烷膜降温至室温后，测得多氟烷基聚硅氧烷膜对水接触角为137.9°。说明由本发明单体制备的多氟烷基聚硅氧烷表面活性优异。
实施例二
按照实施例一制备1，3-二(十三氟己基)-2-碘丙烷。
在装有回流冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，加入3.1克镁屑和55克的无水乙醚，导入氮气，使用磁力搅拌器开始搅拌，并用水浴加热体系至30℃，通过恒压滴液漏斗滴加69.2克1，3-二(十三氟己基)-2-碘丙烷，共1小时15分钟加完。加完后再继续反应6小时得1，3-二(十三氟己基)-2-丙基碘化镁悬浮液。
将上述1，3-二(十三氟己基)-2-丙基碘化镁悬浮液冷却至-3℃，备用。
在装有回流冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，加入12.9克四氯硅烷和55克的无水乙醚，导入氮气，并用低温冷却浴使体系温度降至-3℃，再滴加上述冷却至-3℃的1，3-二(十三氟己基)-2-丙基碘化镁悬浮液，约2小时滴加完毕，加完后继续搅拌反应20小时，整个反应过程中温度都应控制在-3℃。
反应结束后，将5.3克氯化铵溶解在14.7克蒸馏水中，配成质量浓度为26.5％的20克饱和氯化铵水溶液。将饱和氯化铵水溶液加入反应液中使反应猝灭后，将反应液自然升温室温，抽滤，滤液先蒸馏除溶剂，蒸馏温度为30℃，真空度为20mmHg，蒸馏至无液体馏出为止。然后将反应混合物减压精馏，精馏温度为150℃，真空度为2mmHg，收集142～143℃的馏分，得到多氟烷基二氯硅烷产物双[1，3-二(十三氟己基)异丙基]二氯硅烷43.6克，产率为59.8％，由气相色谱测得产物纯度为94.2％。
共水解-平衡缩聚制备多氟烷基聚硅氧烷
在装有回流冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，依次加入60克水，200ml二氯甲烷，于5℃，将36.5g双[1，3-二(十三氟己基)异丙基]二氯硅烷、4.2克二甲基二氯硅烷和2.5克三甲基氯硅烷混合均匀后通过恒压滴 液漏斗滴加，2小时滴完，滴加完毕后将反应液升温至室温继续反应6小时。将反应液倒入分液漏斗，分去下层酸水，以质量浓度为5％的氢氧化钠水溶液洗3次，每次使用40克氢氧化钠水溶液，然后用去离子水洗涤5次，每次使用60克去离子水。最后将反应液干燥，旋蒸除去溶剂二氯甲烷，得共水解产物41克。
在装有回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中加入上述41克共水解产物和0.4克三氟甲磺酸，通氮气后，加热升温至80℃反应8小时。反应结束后，加入2克浓氨水，中和反应2小时。然后将反应液以50克正己烷稀释，用去离子水洗涤5次，每次使用20克去离子水。最后将反应液干燥，旋蒸除去溶剂，最后在160℃和1mmHg条件下提馏低沸物，得透明、粘稠的液体状多氟烷基聚硅氧烷。产物重35克，收率为77.8％。
由元素分析测得产物氟含量为54.66％，取上述多氟烷基聚硅氧烷产品1克，溶解于9克甲苯中形成均匀溶液，在旋涂机上旋涂成膜，然后在170℃下高温烘燥1小时，得到的多氟烷基聚硅氧烷膜降温至室温后，测得多氟烷基聚硅氧烷膜对水接触角为140.5°；附图3为多氟烷基聚硅氧烷膜对水接触角测试图，接触角测试结果表明产品具有非常优越的拒水性能。
测得液体多氟烷基聚硅氧烷的表面张力测试为18.7mN/m；本发明的单体中碳链短，依然取得了与现有长碳链产品(具有全氟辛基侧链的聚硅氧烷)相当的低表面张力，取得了意想不到的效果。制备得到的多氟烷基聚硅氧烷的分子结构如下式：

实施例三
按照实施例一制备1，3-二(十三氟己基)-2-碘丙烷。
在装有回流冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，加入3.5克镁屑和60克的无水乙醚，导入氮气，使用磁力搅拌器开始搅拌，并用水浴加热体系至30℃，通过恒压滴液漏斗滴加69.5克1，3-二(十三氟己基)-2-碘丙烷，共1小时加完。加完后再继续反应6小时得1，3-二(十三氟己基)-2-丙基碘化镁悬浮液。
将上述1，3-二(十三氟己基)-2-丙基碘化镁悬浮液冷却至-5℃，备用。
在装有回流冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，加入7.2克四氯硅烷和48克的无水乙醚，导入氮气，并转移至低温反应器中以低温浴使体系温度降至-5℃，再滴加上述冷却至-5℃的1，3-二(十三氟己基)-2-丙基碘化镁，约2小时滴加完毕，加完后继续搅拌反应18小时，整个反应过程中温度都应控制在-5℃左右。
反应结束后，将5.3克氯化铵溶解在14.7克蒸馏水中，配成质量浓度为26.5％的20克饱和氯化铵水溶液。将饱和氯化铵水溶液加入反应液中使反应猝灭后，将反应液自然升温室温，抽滤，滤液先蒸馏除溶剂，蒸馏温度为30℃，真空度为20mmHg，蒸馏至无液体馏出为止。然后将反应混合物减压精馏，精馏温度为145℃，真空度为2mmHg，收集142～143℃的馏分即为多氟烷基二氯硅烷产物双[1，3-二(十三氟己基)异丙基]二氯硅烷，得到产物38.9克，产率为53.4％，由气相色谱测得产物纯度为94.7％。
实施例四
按照实施例一制备1，3-二(十三氟己基)-2-碘丙烷。
在装有回流冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，加入3.5克镁屑和60克的无水乙醚，导入氮气，使用磁力搅拌器开始搅拌，并用水浴加热体系至30℃，通过恒压滴液漏斗滴加69.2克1，3-二(十三氟己基)-2-碘丙烷，共1.5小时加完。加完后再继续反应6小时得1，3-二(十三氟己基)-2-丙基碘化镁悬浮液。
将上述1，3-二(十三氟己基)-2-丙基碘化镁悬浮液冷却至-15℃，备用。
在装有回流冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，加入6.4克四 氯硅烷和45克的无水乙醚，导入氮气，并用冰盐浴使体系温度降至-15℃，再滴加上述冷却至-15℃的1，3-二(十三氟己基)-2-丙基碘化镁，约2小时滴加完毕，加完后继续搅拌反应24小时，整个反应过程中温度都应控制在-5℃。
反应结束后，将5.3克氯化铵溶解在14.7克蒸馏水中，配成质量浓度为26.5％的20克饱和氯化铵水溶液。将饱和氯化铵水溶液加入反应液中使反应猝灭后，将反应液自然升温室温，抽滤，滤液先蒸馏除溶剂，蒸馏温度为30℃，真空度为20mmHg，蒸馏至无液体馏出为止。然后将反应混合物减压精馏，精馏温度为150℃，真空度为2mmHg，收集142℃的馏分即为多氟烷基二氯硅烷产物双[1，3-二(十三氟己基)异丙基]二氯硅烷，得到产物28.5克，产率为39.0％，由气相色谱测得产物纯度为91.4％。