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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410714280.2(22)申请日 2014.11.28C01B 33/12(2006.01)B82Y 30/00(2011.01)B82Y 40/00(2011.01)(71)申请人 新沂市天悦石英有限公司地址 221400 江苏省徐州市新沂市阿湖镇工业园区 18 号(72)发明人 张婷婷 周兴平 张勋 徐腾刘祥友(74)专利代理机构 北京远大卓悦知识产权代理事务所 ( 普通合伙 ) 11369代理人 史霞(54) 发明名称超临界碳化法制备球形纳米二氧化硅的方法(57) 摘要本案为超临界碳化法制备球形纳米二氧化硅的方法，包括以下。
2、步骤 ：(1) 以硅酸钠溶液为硅源，乙醇为添加剂，所述硅酸钠和乙醇体积比不小于 30 ：4，在超临界 CO2下反应合成二氧化硅，反应过程中，控制 CO2的压力为 8MPa 10MPa，反应温度为 45 80 ；(2) 用离子水洗涤所述二氧化硅粗产品，除去无机盐，用氢氧化钡饱和溶液检测至洗涤液无沉淀为止 ；(3) 在上述混合溶液中加入乙醇，制备二氧化硅 - 乙醇浆料 ；(4) 采用超临界流体干燥技术，对所述浆料进行干燥，获得二氧化硅粉末产品。以本案的方法制备得到的球形纳米二氧化硅尺寸小、近视球形，其能够自由滚动起到轴承作用，具有作为油脂润滑剂添加剂的潜在价值。(51)Int.Cl.(19)中华人。
3、民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页(10)申请公布号 CN 104477924 A(43)申请公布日 2015.04.01CN 104477924 A1/1 页21.超临界碳化法制备球形纳米二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤 ：(1) 以硅酸钠溶液为硅源，乙醇为添加剂，所述硅酸钠和乙醇体积比不小于 30 4，在超临界 CO2下反应合成二氧化硅，反应过程中，控制 CO2的压力为 8MPa 10MPa，反应温度为 45 80 ；(2) 用离子水洗涤所述二氧化硅粗产品，除去无机盐，用氢氧化钡饱和溶液检测至洗涤液无沉淀为止 ；(3) 在上述混合溶液中加入乙醇，制。
4、备二氧化硅 - 乙醇浆料 ；(4) 采用超临界流体干燥技术，对所述浆料进行干燥，获得二氧化硅粉末产品。2.如权利要求 1 所述的超临界碳化法制备球形纳米二氧化硅的方法，其特征在于，所述二氧化硅的合成和干燥操作是在反应前将乙醇和硅酸钠溶液同时注入高压釜。3.如权利要求 2 所述的超临界碳化法制备球形纳米二氧化硅的方法，其特征在于，在合成二氧化硅的过程中，反应时间为 20 分钟 30 分钟。4.如权利要求 3 所述的超临界碳化法制备球形纳米二氧化硅的方法，其特征在于，所述超临界流体干燥过程中，所用的实验装置主要由 3 部分组成 ：气体加压系统、高压反应系统和减压放气系统。5.如权利要求 4 所述的。
5、超临界碳化法制备球形纳米二氧化硅的方法，其特征在于，所述得到的纳米二氧化硅粉末为球形，且其平均原生粒径为 220 380nm。权 利 要 求 书CN 104477924 A1/3 页3超临界碳化法制备球形纳米二氧化硅的方法技术领域0001 本发明涉及制备球形纳米二氧化硅的方法，特别是涉及一种以超临界碳化法制备球形纳米二氧化硅的方法。背景技术0002 二氧化硅是一种化学性质稳定、无毒、无味的白色或无色粉末非金属材料，呈粉末或颗粒状，不溶于水。二氧化硅的聚集体是一种不连续的结构或具有三维的网络空间结构，使其具有巨大的比表面积、丰富的孔道以及较低的密度等特点。由于二氧化硅这种特殊的结构和特点，使其具。
6、有良好的分散性、消光性、补强性、绝热性、绝缘性、增稠性以及触变性等其它性能。另外，二氧化硅表面富有自由羟基使其显示出亲水性，所以二氧化硅能够很好地分散在水性体系中。同时这些羟基又是表面改性的活性位点，通过在这些位点嫁接有机基团，又可以使其显示出疏水性，从而使其能够很好的分散到有机体系中。由于二氧化硅具有这些独特的物理性质和化学性能，使其被广泛应用于橡胶行业、涂料行业、石油化工行业、塑料制品行业、电子行业、农药行业以及日用化学品行业等。0003 CO2是一种化学性质稳定、不可燃、无毒无害、廉价易得的气体，其临界温度较低(31.1 )，并且临界压力不高 (7.39MPa)，使用起来安全可靠，因此，。
7、超临界 CO2是应用最为广泛的超临界流体。超临界 CO2能够溶解于大多数有机溶剂，并且可以使有机溶剂的体积膨胀，即溶胀效果，在超临界萃取、反应等领域具有重要应用。0004 由于 CO2分子极性较弱，在一些极性溶剂中的溶解度较低，通过在极性溶剂中添加共溶剂可以提高超临界 CO2在极性溶剂中的溶解度。发明内容0005 为克服现有技术的不足，本发明通过在水溶液中添加一定比例的乙醇，不仅可以起到体积膨胀的效果，还可以提高 CO2在水中的溶解度，目的在于提供一种以超临界碳化法制备球形纳米二氧化硅的方法，用于生产可应用于油脂润滑剂添加剂的球形纳米二氧化硅粉末。0006 为实现上述目的，本发明通过以下技术方。
8、案实现 ：0007 超临界碳化法制备球形纳米二氧化硅的方法，包括以下步骤 ：0008 (1)以硅酸钠溶液为硅源，乙醇为添加剂，所述硅酸钠和乙醇体积比不小于30 4，在超临界 CO2下反应合成二氧化硅，反应过程中，控制 CO2的压力为 8MPa 10MPa，反应温度为 45 80 ；0009 (2) 用离子水洗涤所述二氧化硅粗产品，除去无机盐，用氢氧化钡饱和溶液检测至洗涤液无沉淀为止 ；0010 (3) 在上述混合溶液中加入乙醇，制备二氧化硅 - 乙醇浆料 ；0011 (4) 采用超临界流体干燥技术，对所述浆料进行干燥，获得二氧化硅粉末产品。0012 优选的是，所述的超临界碳化法制备球形纳米二氧。
9、化硅的方法，其中，所述二氧化说 明 书CN 104477924 A2/3 页4硅的合成和干燥操作是在反应前将乙醇和硅酸钠溶液同时注入高压釜。0013 优选的是，所述的超临界碳化法制备球形纳米二氧化硅的方法，其中，在合成二氧化硅的过程中，反应时间为 20 分钟 30 分钟。0014 优选的是，所述的超临界碳化法制备球形纳米二氧化硅的方法，其中，所述超临界流体干燥过程中，所用的实验装置主要由 3 部分组成 ：气体加压系统、高压反应系统和减压放气系统。0015 优选的是，所述的超临界碳化法制备球形纳米二氧化硅的方法，其中，所述得到的纳米二氧化硅粉末为球形，且其平均原生粒径为 220 380nm。00。
10、16 本发明基于超临界 CO2对有机溶剂的溶胀效应和提高 CO2在极性溶剂中溶解度的考虑，通过在水玻璃溶液中添加一定比例的乙醇来制备二氧化硅，得到了球形的纳米二氧化硅，并且这种二氧化硅在分散性能上得到了很大的提高 ；制备得到的球形纳米二氧化硅尺寸小、近视球形，其能够自由滚动起到轴承作用，能够在摩擦表面形成低摩擦系数的薄膜，对摩擦表面起到抛光和强化的作用，将纳米粒子作为添加剂可以提高基础油的抗磨和承载能力，具有作为油脂润滑剂添加剂的潜在价值。具体实施方式0017 下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。0018 实施例 1 ：0019 超临界碳化法制备球形纳。
11、米二氧化硅的方法，包括以下步骤 ：0020 (1) 以硅酸钠溶液为硅源，乙醇为添加剂，硅酸钠和乙醇体积比 30 4，在超临界CO2下反应合成二氧化硅 ；控制 CO2的压力为 8MPa，反应温度为 45，在合成二氧化硅的过程中，反应时间为 20 分钟 ；0021 (2) 用离子水洗涤所述二氧化硅粗产品，除去无机盐，用氢氧化钡饱和溶液检测至洗涤液无沉淀为止 ；0022 (3) 在上述混合溶液中加入乙醇，制备二氧化硅乙醇浆料 ；0023 (4) 采用超临界流体干燥技术，对所述浆料进行干燥，获得二氧化硅粉末产品。所述超临界流体干燥过程中，所用的实验装置主要由 3 部分组成 ：气体加压系统、高压反应系统。
12、和减压放气系统 ；0024 其中，二氧化硅的合成和干燥操作只需在反应前将乙醇和硅酸钠溶液同时注入高压釜，得到的纳米二氧化硅粉末为球形，且其平均原生粒径为 380nm，分散性好。0025 实施例 2 ：0026 (1) 以硅酸钠溶液为硅源，乙醇为添加剂，硅酸钠和乙醇体积比为 607，在超临界CO2下反应合成二氧化硅 ；控制 CO2的压力为 9MPa，反应温度为 50，在合成二氧化硅的过程中，反应时间为 25 分钟 ；0027 (2) 用离子水洗涤所述二氧化硅粗产品，除去无机盐，用氢氧化钡饱和溶液检测至洗涤液无沉淀为止 ；0028 (3) 在上述混合溶液中加入乙醇，制备二氧化硅乙醇浆料 ；0029。
13、 (4) 采用超临界流体干燥技术，对所述浆料进行干燥，获得二氧化硅粉末产品。所说 明 书CN 104477924 A3/3 页5述超临界流体干燥过程中，所用的实验装置主要由 3 部分组成 ：气体加压系统、高压反应系统和减压放气系统 ；0030 其中，二氧化硅的合成和干燥操作只需在反应前将乙醇和硅酸钠溶液同时注入高压釜，得到的纳米二氧化硅粉末为球形，且其平均原生粒径为 290nm，分散性一般。0031 实施例 3 ：0032 (1) 以硅酸钠溶液为硅源，乙醇为添加剂，硅酸钠和乙醇体积比为 10 1，在超临界CO2下反应合成二氧化硅 ；控制CO2的压力为10MPa，反应温度为80，在合成二氧化硅的。
14、过程中，反应时间为 30 分钟 ；0033 (2) 用离子水洗涤所述二氧化硅粗产品，除去无机盐，用氢氧化钡饱和溶液检测至洗涤液无沉淀为止 ；0034 (3) 在上述混合溶液中加入乙醇，制备二氧化硅乙醇浆料 ；0035 (4) 采用超临界流体干燥技术，对所述浆料进行干燥，获得二氧化硅粉末产品。所述超临界流体干燥过程中，所用的实验装置主要由 3 部分组成 ：气体加压系统、高压反应系统和减压放气系统 ；0036 其中，二氧化硅的合成和干燥操作只需在反应前将乙醇和硅酸钠溶液同时注入高压釜，得到的纳米二氧化硅粉末为球形，且其平均原生粒径为 220nm，分散性比较差。0037 尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下本发明并不限于特定的细节和这里示出的实施例。说 明 书CN 104477924 A。