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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410840747.8(22)申请日 2014.12.30C09C 1/44(2006.01)C09C 3/06(2006.01)C09K 3/14(2006.01)(71)申请人 桂林创源金刚石有限公司地址 541004 广西壮族自治区桂林市漓江路18 号(72)发明人 蔡元沛 龙慧玲 梁安宁 郭新玲宿恒(74)专利代理机构 桂林市持衡专利商标事务所有限公司 45107代理人 石晓玲(54) 发明名称金刚石表面镀覆复合薄膜的工艺(57) 摘要本发明公开了一种金刚石表面镀覆复合薄膜的工艺，包括以下步骤 ：1) 对金刚石磨料进行表面处。
2、理 ；2) 将乙酸钡和冰醋酸混合，制备稳定的BaO 溶胶，然后用 BaO 溶胶浸渍磨料，将磨料烘干焙烧后，获得镀覆有BaO薄膜的金刚石磨料 ；3)将硝酸铬和冰醋酸混合，制备稳定的 Cr2O3溶 胶 ，用Cr203溶胶浸渍磨料，将磨料烘干焙烧，获得包覆有BaO/Cr203薄膜的金刚石磨料。该工艺可以在金刚石磨料表面镀覆一层致密的复合薄膜，能有效保护金刚石磨料在烧结过程中不与陶瓷结合剂产生有害的化学反应，又能提高金刚石磨料与陶瓷结合剂的润湿性，增加陶瓷结合剂对金刚石磨料的把持力，延长磨具的使用寿命。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书。
3、4页(10)申请公布号 CN 104479423 A(43)申请公布日 2015.04.01CN 104479423 A1/1 页21.金刚石表面镀覆复合薄膜的工艺，其特征在于 ：包括以下步骤 ：1) 对金刚石磨料进行表面处理 ；2)将乙酸钡和冰醋酸按摩尔比1:1混合，加入蒸馏水，回流加热，制备稳定的BaO溶胶，然后用 BaO 溶胶浸渍进行过表面处理的金刚石磨料，将磨料烘干焙烧后，获得表面均匀镀覆有 BaO 薄膜的金刚石磨料 ；3) 将硝酸铬和冰醋酸按摩尔比 1:1 混合，加入蒸馏水，回流加热，制备稳定的 Cr2O3溶胶，用Cr203溶胶浸渍表面镀覆有BaO薄膜的金刚石磨料，将磨料烘干焙烧，获。
4、得包覆有BaO/Cr203薄膜的金刚石磨料。2.根据权利要求 1 所述的金刚石表面镀覆复合薄膜的工艺，其特征在于 ：步骤 1) 中，将金刚石磨料置于 1mol/L 的盐酸溶液中浸泡 1 1.5h，用去离子水冲洗至中性，烘干后置于丙酮液中，在超声波条件下浸泡 1 1.5h，最后用去离子水冲洗，烘干。3.根据权利要求 1 所述的金刚石表面镀覆复合薄膜的工艺，其特征在于 ：步骤 2) 中，将乙酸钡和冰醋酸按摩尔比1:1混合，加入混合物重量50100倍的蒸馏水，在6080下回流加热，并且在 2000 4000 转 / 分下高速搅拌，制备稳定的 BaO 溶胶，将 BaO 溶胶在室温下放置 6 24h，然。
5、后用 BaO 溶胶浸渍表面处理后的金刚石磨料 1 3 次，每次浸渍时间为 1 5min，每次浸渍完成后将磨料从 BaO 溶胶中捞出并在 80 120下烘干，完成全部浸渍及烘干后，将磨料在 400 600下焙烧 0.5 1.5h，冷却，获得包覆有 BaO 薄膜的金刚石磨料。4.根据权利要求 1 所述的金刚石表面镀覆复合薄膜的工艺，其特征在于 ：步骤 3) 中，将硝酸铬和柠檬酸按摩尔比1:1混合，加入混合物重量50200倍的蒸馏水，在6080下回流加热，并且在 2000 6000 转 / 分下高速搅拌，制备稳定的 Cr2O3溶胶，将 Cr2O3溶胶在室温下放置 12 36h，然后用 Cr203溶胶。
6、浸渍表面镀覆有 BaO 薄膜的金刚石磨料 2 3次，每次浸渍时间为 1 5min，每次浸渍完成后将磨料从 Cr2O3溶胶中捞出并在 80 120下烘干，完成全部浸渍及烘干后，将磨料在 600 800下焙烧 0.5 1.5h，冷却，获得包覆有 BaO/Cr203薄膜的金刚石磨料。权 利 要 求 书CN 104479423 A1/4 页3金刚石表面镀覆复合薄膜的工艺技术领域0001 本发明涉及一种金刚石磨料表面改性工艺，具体涉及金刚石表面镀覆复合薄膜的工艺。背景技术0002 人工合成的金刚石主要为颗粒和粉末状，通常需借助于结合剂和其他辅助材料将金刚石磨料固结起来制备成磨具，安装在各种机械设备上来实。
7、现不同需求的磨削加工。根据结合剂种类的不同，常将金刚石磨具分为三大类，树脂结合剂金刚石磨具，金属结合剂金刚石磨具以及陶瓷结合剂金刚石磨具。0003 金刚石晶体结构是由碳原子相互间以共价键组成，每个碳原子在晶体结构中与周围空间的四个碳原子以饱和共价键形式连接，形成规整的四面体结构。一般情况下，金刚石呈现出很高的化学惰性，在制备磨具时，金刚石很难被树脂、金属、陶瓷等结合剂浸润和黏结。因此，在磨削过程中，金刚石磨料在磨削力的作用下易从结合剂中脱落，减弱了金刚石的磨削作用，从而影响磨具的磨削效率。同时，在金刚石磨具的高温烧结制备过程中，人造金刚石在达到一定温度点时将发生氧化反应，金刚石磨料自身的磨削性。
8、能会减弱。0004 为了提高金刚石磨具的使用寿命，目前工业上常采用金刚石表面改性技术，通过物理或化学方法在金刚石表面镀覆一层金属，以增大金刚石磨料表面的粗糙度，进而提高金刚石在磨具中的附着力，以及减轻金刚石磨料的腐蚀和热损伤。与金属结合剂金刚石磨具和树脂结合剂金刚石磨具采用热压烧结工艺不同，陶瓷结合剂金刚石磨具的制备工艺是冷压成型再高温烧结，由于烧结时间长，金刚石表面镀覆的活性金属会发生氧化反应，在外力作用下，金属镀层容易脱落，对金刚石起不到保护作用，另外，在烧结过程中，陶瓷结合剂与金刚石表面金属不能润湿，对陶瓷结合剂磨具的性能提高不明显。发明内容0005 本发明所要解决的技术问题是提供一种金。
9、刚石表面镀覆复合薄膜的工艺，该工艺可以在金刚石磨料表面镀覆一层致密的复合薄膜，用镀膜后的金刚石磨料制备陶瓷结合剂磨具时，复合薄膜能有效保护金刚石磨料在烧结过程中不与陶瓷结合剂产生有害的化学反应，又能提高金刚石磨料与陶瓷结合剂的润湿性，增加陶瓷结合剂对金刚石磨料的把持力，延长磨具的使用寿命。0006 本发明提供的技术方案是一种金刚石表面镀覆复合薄膜的工艺，包括以下步骤 ：0007 1) 对金刚石磨料进行表面处理 ；0008 2) 将乙酸钡和冰醋酸按摩尔比 1:1 混合，加入蒸馏水，回流加热，制备稳定的 BaO溶胶，然后用 BaO 溶胶浸渍进行过表面处理的金刚石磨料，将磨料烘干焙烧后，获得表面均匀。
10、镀覆有 BaO 薄膜的金刚石磨料 ；0009 3)将硝酸铬和冰醋酸按摩尔比1:1混合，加入蒸馏水，回流加热，制备稳定的Cr2O3溶胶，用 Cr203溶胶浸渍表面镀覆有 BaO 薄膜的金刚石磨料，将磨料烘干焙烧，获得包覆有说 明 书CN 104479423 A2/4 页4BaO/Cr203薄膜的金刚石磨料。0010 步骤1)中，将金刚石磨料置于1mol/L的盐酸溶液中浸泡11.5h，用去离子水冲洗至中性，烘干后置于丙酮液中，在超声波条件下浸泡 1 1.5h，最后用去离子水冲洗，烘干。0011 步骤 2) 中，将乙酸钡和冰醋酸按摩尔比 1:1 混合，加入混合物重量 50 100 倍的蒸馏水，在 6。
11、0 80下回流加热，并且在 2000 4000 转 / 分下高速搅拌，制备稳定的 BaO溶胶，将BaO溶胶在室温下放置624h，然后用BaO溶胶浸渍表面处理后的金刚石磨料13次，每次浸渍时间为15min，每次浸渍完成后将磨料从BaO溶胶中捞出并在80120下烘干，完成全部浸渍及烘干工序后，将磨料在 400 600下焙烧 0.5 1.5h，冷却，获得包覆有 BaO 薄膜的金刚石磨料。0012 步骤 3) 中，将硝酸铬和柠檬酸按摩尔比 1:1 混合，加入混合物重量 50 200 倍的蒸馏水，在 60 80下回流加热，并且在 2000 6000 转 / 分下高速搅拌，制备稳定的Cr2O3溶胶，将 C。
12、r2O3溶胶在室温下放置 12 36h，然后用 Cr203溶胶浸渍表面镀覆有 BaO 薄膜的金刚石磨料 2 3 次，每次浸渍时间为 1 5min，每次浸渍完成后将磨料从 Cr2O3溶胶中捞出并在 80 120下烘干，完成全部浸渍及烘干工序后，将磨料在 600 800下焙烧0.5 1.5h，冷却，获得包覆有 BaO/Cr203薄膜的金刚石磨料。0013 与现有技术相比，本发明具备以下有益效果 ：0014 1)BaO/Cr2O3复合薄膜在金刚石表面生成 Ba-C-Cr 的化学键合，与金刚石的润湿性好，且复合薄膜对金刚石磨料的的包覆更加完整，能有效保护金刚石磨料在烧结过程中不受陶瓷结合剂中碱金属氧化。
13、物的侵蚀 ；同时镀膜后的金刚石磨料与陶瓷结合剂的润湿性有了很大的改善，金刚石磨料与陶瓷结合剂的把持力强，不容易脱落，延长金刚石陶瓷结合剂磨具的使用寿命。0015 2) 以镀覆复合薄膜后的金刚石磨料为原料制备陶瓷结合剂磨具可以采用热压方式成型，大大简化工艺。具体实施方式0016 以下具体实施例对本发明作进一步阐述，但不作为对本发明的限定。0017 实施例 10018 1)将金刚石磨料置于1mol/L的盐酸溶液中浸泡1h，用去离子水冲洗至中性，烘干后置于丙酮液中，在超声波条件下浸泡 1h，最后用去离子水冲洗，烘干 ；0019 2) 将乙酸钡和冰醋酸按摩尔比 1:1 混合，加入混合物重量 50 倍的。
14、蒸馏水，在 60下回流加热，并且在 2000 转 / 分下高速搅拌，制备稳定的 BaO 溶胶，将 BaO 溶胶在室温下放置 6h，然后用 BaO 溶胶浸渍表面处理后的金刚石磨料 1 次，浸渍时间为 1min，浸渍完成后将磨料从 BaO 溶胶中捞出并在 80下烘干，将烘干后的磨料在 400下焙烧 0.5h，冷却，获得包覆有 BaO 薄膜的金刚石磨料 ；0020 3) 将硝酸铬和柠檬酸按摩尔比 1:1 混合，加入混合物重量 50 倍的蒸馏水，在 60下回流加热，并且在2000转/分下高速搅拌，制备稳定的Cr2O3溶胶，将Cr2O3溶胶在室温下放置 12h，然后用 Cr203溶胶浸渍表面镀覆有 Ba。
15、O 薄膜的金刚石磨料 2 次，每次浸渍时间为1min，每次浸渍完成后将磨料从 Cr2O3溶胶中捞出并在 80下烘干，完成全部浸渍及烘干工说 明 书CN 104479423 A3/4 页5序后，将磨料在 600下焙烧 0.5h，冷却，获得包覆有 BaO/Cr203薄膜的金刚石磨料。0021 实施例 20022 1)将金刚石磨料置于1mol/L的盐酸溶液中浸泡1.5h，用去离子水冲洗至中性，烘干后置于丙酮液中，在超声波条件下浸泡 1.5h，最后用去离子水冲洗，烘干 ；0023 2) 将乙酸钡和冰醋酸按摩尔比 1:1 混合，加入混合物重量 100 倍的蒸馏水，在80下回流加热，并且在 4000 转 。
16、/ 分下高速搅拌，制备稳定的 BaO 溶胶，将 BaO 溶胶在室温下放置 24h，然后用 BaO 溶胶浸渍表面处理后的金刚石磨料 3 次，每次浸渍时间为 5min，每次浸渍完成后将磨料从 BaO 溶胶中捞出并在 120下烘干，完成全部浸渍及烘干工序后，将磨料在 600下焙烧 1.5h，冷却，获得包覆有 BaO 薄膜的金刚石磨料 ；0024 3) 将硝酸铬和柠檬酸按摩尔比 1:1 混合，加入混合物重量 200 倍的蒸馏水，在80下回流加热，并且在6000转/分下高速搅拌，制备稳定的Cr2O3溶胶，将Cr2O3溶胶在室温下放置 36h，然后用 Cr203溶胶浸渍表面镀覆有 BaO 薄膜的金刚石磨料。
17、 3 次，每次浸渍时间为 5min，每次浸渍完成后将磨料从 Cr2O3溶胶中捞出并在 120下烘干，完成全部浸渍及烘干工序后，将磨料在 800下焙烧 1.5h，冷却，获得包覆有 BaO/Cr203薄膜的金刚石磨料。0025 实施例 30026 1)将金刚石磨料置于1mol/L的盐酸溶液中浸泡1.2h，用去离子水冲洗至中性，烘干后置于丙酮液中，在超声波条件下浸泡 1.2h，最后用去离子水冲洗，烘干 ；0027 2) 将乙酸钡和冰醋酸按摩尔比 1:1 混合，加入混合物重量 80 倍的蒸馏水，在 75下回流加热，并且在 3000 转 / 分下高速搅拌，制备稳定的 BaO 溶胶，将 BaO 溶胶在室温。
18、下放置 12h，然后用 BaO 溶胶浸渍表面处理后的金刚石磨料 2 次，每次浸渍时间为 3min，每次浸渍完成后将磨料从 BaO 溶胶中捞出并在 100下烘干，完成全部浸渍及烘干工序后，将磨料在 500下焙烧 1h，冷却，获得包覆有 BaO 薄膜的金刚石磨料 ；0028 3) 将硝酸铬和柠檬酸按摩尔比 1:1 混合，加入混合物重量 150 倍的蒸馏水，在70下回流加热，并且在4000转/分下高速搅拌，制备稳定的Cr2O3溶胶，将Cr2O3溶胶在室温下放置 24h，然后用 Cr203溶胶浸渍表面镀覆有 BaO 薄膜的金刚石磨料 3 次，每次浸渍时间为 2min，每次浸渍完成后将磨料从 Cr2O3。
19、溶胶中捞出并在 100下烘干，完成全部浸渍及烘干工序后，将磨料在 700下焙烧 1h，冷却，获得包覆有 BaO/Cr203薄膜的金刚石磨料。0029 实施例 40030 1)将金刚石磨料置于1mol/L的盐酸溶液中浸泡1h，用去离子水冲洗至中性，烘干后置于丙酮液中，在超声波条件下浸泡 1.5h，最后用去离子水冲洗，烘干 ；0031 2) 将乙酸钡和冰醋酸按摩尔比 1:1 混合，加入混合物重量 50 倍的蒸馏水，在 80下回流加热，并且在 2000 转 / 分下高速搅拌，制备稳定的 BaO 溶胶，将 BaO 溶胶在室温下放置 24h，然后用 BaO 溶胶浸渍表面处理后的金刚石磨料 1 次，浸渍时。
20、间为 5min，浸渍完成后将磨料从 BaO 溶胶中捞出并在 80下烘干，将磨料烘干后在 600下焙烧 0.5h，冷却，获得包覆有 BaO 薄膜的金刚石磨料 ；0032 3) 将硝酸铬和柠檬酸按摩尔比 1:1 混合，加入混合物重量 200 倍的蒸馏水，在60下回流加热，并且在6000转/分下高速搅拌，制备稳定的Cr2O3溶胶，将Cr2O3溶胶在室温下放置 12h，然后用 Cr203溶胶浸渍表面镀覆有 BaO 薄膜的金刚石磨料 3 次，每次浸渍时间为 1min，每次浸渍完成后将磨料从 Cr2O3溶胶中捞出并在 120下烘干，完成全部浸渍及说 明 书CN 104479423 A4/4 页6烘干工序后，将磨料在 600下焙烧 1.5h，冷却，获得包覆有 BaO/Cr203薄膜的金刚石磨料。说 明 书CN 104479423 A。