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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410610935.1(22)申请日 2014.11.04C23F 17/00(2006.01)C25D 11/04(2006.01)(71)申请人 烟台首钢磁性材料股份有限公司地址 265500 山东省烟台市福山区永达街888 号(72)发明人 杨昆昆 彭众杰(74)专利代理机构 烟台双联专利事务所 ( 普通合伙 ) 37225代理人 矫智兰(54) 发明名称钕铁硼磁体表面硬质铝膜层的制备方法(57) 摘要本发明公开了钕铁硼磁体表面硬质铝膜层的制备方法，其特点是：采用真空镀铝技术与阳极氧化技术结合的方式在钕铁硼磁体表面生成硬质铝的。
2、膜层 ；利用真空镀铝的方式在钕铁硼表面生成一层普通的铝镀层，然后将镀铝后的钕铁硼磁体作为阳极，置于适当质量分数的电解液中，配合相应的电参数，利用阳极氧化在生成的铝膜层表面上转化生成铝的氧化物膜层 ；提高钕铁硼表面铝膜层的整体的硬度，主要用于在钕铁硼表面生成硬质防腐铝膜。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书2页 附图3页(10)申请公布号 CN 104480475 A(43)申请公布日 2015.04.01CN 104480475 A1/1 页21.钕铁硼磁体表面硬质铝膜层的制备方法，其特征在于，包括如下工艺步骤 ：a 钕铁硼磁体表。
3、面铝膜层的制备 ；采用真空镀铝方式在钕铁硼磁体表面生成一层铝膜层；b 钕铁硼磁体表面铝膜层上硬质氧化物膜层的转变生成 ；将镀铝后的钕铁硼磁体作为阳极，置于电解液中进行阳极氧化，在钕铁硼磁体表面的铝膜层上转化生成铝的硬质氧化物膜层。2.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体表面硬质铝膜层的制备方法，其特征在于，a步骤所述的真空镀铝方式为多弧离子镀、磁控溅射、磁控多弧离子镀或真空蒸镀。3.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体表面硬质铝膜层的制备方法，其特征在于，a步骤所述的铝膜层厚度 5-40m。4.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体表面硬质铝膜层的制备方法，其特征在于，b步骤所述的电解液为硫酸、铬酸、硼酸、草酸或。
4、其混合酸。权 利 要 求 书CN 104480475 A1/2 页3钕铁硼磁体表面硬质铝膜层的制备方法0001 技术领域 ：本发明涉及钕铁硼磁体防腐技术领域，具体地讲是钕铁硼磁体表面硬质铝膜层的制备方法 ；主要用于钕铁硼磁体表面硬质铝膜层的制备。0002 背景内容 ：钕铁硼磁体由于富钕相和 Nd2Fe14B 相之间电位差的存在，以及钕铁硼磁体的吸氢作用使得其极易发生腐蚀，在钕铁硼磁体表面制备防腐膜层是目前采用的最为普遍的钕铁硼磁体防腐方式，主要有如下几种方式 ：a、电镀技术，广泛应用于钕铁硼磁体的表面防腐膜层的制取，但由于其对磁体易产生损伤以及对环境的不友好性，越来越受到限制 ；b、多弧离子镀。
5、、磁控多弧离子镀、真空蒸镀、磁控溅射技术，在钕铁硼磁体表面镀铝膜，用于钕铁硼磁体表面防腐，但由于铝膜层质软，因此很容易由于磕碰等原因划伤，进而影响镀层的防腐效果。0003 发明内容 ：本发明的目的是克服上述已有技术的不足，而提供一种钕铁硼磁体表面硬质铝膜层的制备方法 ；主要解决现有的钕铁硼磁体表面镀铝膜层质软、防腐能力差的问题。0004 本发明的技术方案 ：钕铁硼磁体表面硬质铝膜层的制备方法，其特殊之处在于，包括如下工艺步骤 ：a 钕铁硼磁体表面铝膜层的制备 ；采用真空镀铝方式在钕铁硼磁体表面生成一层铝膜层；b 钕铁硼磁体表面铝膜层上硬质氧化物膜层的转变生成 ；将镀铝后的钕铁硼磁体作为阳极，置。
6、于电解液中进行阳极氧化，在钕铁硼磁体表面的铝膜层上转化生成铝的硬质氧化物膜层。0005 进一步的，a 步骤所述的真空镀铝方式为多弧离子镀、磁控溅射、磁控多弧离子镀或真空蒸镀。0006 进一步的，a 步骤所述的铝膜层厚度 5-40m。0007 进一步的，b 步骤所述的电解液为硫酸、铬酸、硼酸、草酸或其混合酸。0008 本发明所述的钕铁硼磁体表面硬质铝膜层的制备方法与已有技术相比具有突出的实质性特点和显著进步 ：工艺流程简单，制备过程对钕铁硼磁体本身损伤较小，硬质膜层与基体的结合力高，硬度较普通铝膜相比提高了 8 倍，耐蚀性能大大提高。0009 附图说明 ：图 1 是实施例 1 的钕铁硼磁体表面硬。
7、质铝膜层截面图 ；图 2 是图 1 所示截面的成分分析图 ；图 3 是实施例 1 的硬质铝膜层表面显微硬度压痕图 ；图 4 是现有的普通铝膜层表面显微硬度压痕图 ；图 5 是实施例 1 的硬质铝膜层与现有的普通铝膜层硬度对比图。0010 具体实施方式 ：说 明 书CN 104480475 A2/2 页4为了更好地理解与实施，下面结合实施例详细说明本发明 ；所举实施例仅用于解释本发明，并非用于限制本发明的范围。0011 实施例 1，将经过预磨，抛光，酒精清洗过的钕铁硼磁体样件置于多弧离子镀膜机真空室内，将真空室内压强抽到 510-3-5.510-3Pa 后通入氩气至真空度到 0.3-0.35Pa。
8、，打开偏压电源使工件电压升至 400v，进行清洗 10min ；打开弧电源，弧电流调节到 60A，60s后将偏压电压调低到 100V，镀铝 200min，完成钕铁硼磁体表面铝膜层的制备，铝膜层厚度为 5-40m ；将镀铝后的钕铁硼磁体作为阳极，以铝板作为阴极置于质量分数为 15% 的硫酸溶液中，硫酸溶液的温度保持在18-20，阳极氧化电压控制在12V，阳极氧化2分钟后取出试样，完成硬质铝膜层的制备。0012 对上述实施例 1 制备的硬质铝膜层进行截面观察和成分扫描，所得结果分别如图1 和图 2 所示，从图 1 上可以明显的看到铝的硬质氧化物膜与铝膜层的分界，从图 2 可以看出氧元素在膜层中随深。
9、度的变化，说明确实制备出了铝的氧化物膜层。对硬质铝膜及普通铝膜进行显微硬度试验，压痕分别如图 3 和图 4 所示，硬度结果如图 5 所示，从图 3 和图 4可以看出硬质铝膜表面上的压痕明显小于普通铝膜层表面压痕，从图 5 可以看出硬质铝膜层的显微硬度平均值为 1082 约为普通铝膜的 8 倍。0013 实施例 2，将经过预磨，抛光，酒精清洗过的钕铁硼磁体工件置于多弧离子镀膜机真空室内，将真空室内压强抽到 210-3后，通入氩气至真空度达到 0.2Pa，打开偏压电源使工件电压升至 350v，进行清洗 15min ；打开阴极弧源，弧电流调节到 50A，维持原偏压 70S后，将偏压电压调到 100V。
10、，镀铝 100min 以上，使镀铝膜层的厚度为 5-40m，完成钕铁硼表面铝膜层的制备 ；将镀铝后的钕铁硼磁体，作为阳极，以铝板作为阴极置于质量分数为 18%的硫酸溶液中，调节阳极工件的电压在 15V，阳极氧化 3 分钟后取出试样。0014 实施例 3，将经过预磨，抛光，酒精清洗过的钕铁硼磁体工件置于多弧离子镀膜机真空室内，将真空室内压强抽到 910-3Pa 后，通入氩气至真空度达到 0.8Pa，打开偏压电源使工件电压升至 650v，进行清洗 10min ；打开阴极弧源，弧电流调节到 70A，维持原偏压 50S后，将偏压电压调到 200V，镀铝 100min 以上，使镀铝膜层的厚度为 5-40m，完成钕铁硼表面铝膜层的制备 ；将镀铝后的钕铁硼磁体，作为阳极，以铅板作为阴极置于质量分数为 20%的硫酸溶液中，调节阳极工件的电压在 20V，阳极氧化 5 分钟后取出试样。0015 实施例 4，同实施例 1，不同之处是采用磁控溅射、磁控多弧溅射镀或真空蒸镀方式在钕铁硼磁体工件表面生成一层铝膜层 ；电解液为铬酸、硼酸、草酸或其混合酸。说 明 书CN 104480475 A1/3 页5图1图2说 明 书 附 图CN 104480475 A2/3 页6图3图4说 明 书 附 图CN 104480475 A3/3 页7图5说 明 书 附 图CN 104480475 A。