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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410706269.1(22)申请日 2014.11.27G01N 1/32(2006.01)C23C 22/50(2006.01)C25F 3/06(2006.01)(71)申请人 中国科学院金属研究所地址 110015 辽宁省沈阳市沈河区文化路72 号(72)发明人 单以银 王威 谢耀乐 胡雪严伟 杨柯(74)专利代理机构 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001代理人 张晨(54) 发明名称一种马氏体时效不锈钢原奥氏体晶界的显示方法(57) 摘要本发明提供了一种马氏体时效不锈钢原奥氏体晶界的显示方法，通过试样制备、浓硝酸钝。
2、化处理以及浓硝酸电解浸蚀，三步即可完成原奥氏体晶界显示 ：首先制备试样，将试样中一个面磨光、抛光，其余面磨光；然后将抛光试样置于体积分数为 55 65的硝酸水溶液中钝化处理 3 5min；再将试样进行常温电解浸蚀，以不锈钢片为阴极，钝化试样为阳极。电解电压 5 8V，时间35min。电解后用自来水将试样冲洗干净，再用酒精将试样表面冲洗后吹干，即可在显微镜下观察到清晰完整且无组织干扰的原奥氏体晶界。该方法的优越性主要体现在：钝化处理后，晶界比组织优先显示 ；无浸蚀产物的残留 ；电压较低，浸蚀终点易于控制。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页。
3、 说明书4页 附图7页(10)申请公布号 CN 104483179 A(43)申请公布日 2015.04.01CN 104483179 A1/1 页21.一种马氏体时效不锈钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于，通过试样制备、钝化处理、电解浸蚀三步完成原奥氏体晶界显示，具体步骤如下 ：(1) 试样制备 ：首先切取时效态试样，将试样的一个平面磨光后进行抛光处理，抛光至无划痕后吹干即可 ；(2) 钝化处理 ：将经过抛光处理的试样置于体积分数为 55 65的硝酸水溶液中钝化处理 3 5min ；(3) 电解浸蚀 ：将经过钝化处理的试样进行常温电解浸蚀，以不锈钢片作为阴极，钝化试样作为阳极，电解液为步骤。
4、 (2) 中使用的硝酸水溶液，电压控制在 5 8V，时间控制在3 5min ；电解后将试样冲洗干净后吹干，即可在显微镜下观察到清晰完整且无组织干扰的原奥氏体晶界。2.按照权利要求 1 所述马氏体不锈钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于 ：在步骤(1) 试样制备时，将试样的一个平面依次在 240#、600#、1000#、2000# 金相砂纸上由粗至细磨光，然后使用粒度为 W2.5 的金刚石抛光液进行抛光处理，抛光至无划痕后吹干 ；试样其余面经过 240# 金相砂纸磨光。3.按照权利要求 1 所述马氏体时效不锈钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于 ：步骤 (2) 钝化处理时将试样置于体积分数为 6。
5、0的硝酸水溶液中钝化处理 4min。4.按照权利要求 1 所述马氏体时效不锈钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于 ：步骤 (3) 电解浸蚀时将电压控制在 6V，时间控制在 4min。5.按照权利要求 1 所述马氏体时效不锈钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于 ：在步骤 (3) 试样电解后先用自来水将试样冲洗干净，再用酒精将试样表面冲洗后吹干。6.按照权利要求 1 5 任一所述马氏体时效不锈钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于 ：所述马氏体时效不锈钢为 0Cr17Ni4Cu4Nb 马氏体时效不锈钢。权 利 要 求 书CN 104483179 A1/4 页3一种马氏体时效不锈钢原奥氏体晶界的显示方。
6、法技术领域0001 本发明属于金相检测技术领域，具体涉及一种利用钝化处理 + 电解浸蚀的方法显示 0Cr17Ni4Cu4Nb 马氏体时效不锈钢原奥氏体晶界的方法。背景技术0002 晶粒尺寸是钢的一项重要参数，晶粒大小直接影响钢的各项性能，因此晶界显示技术是钢的生产研究过程中必不可少的工作。马氏体时效不锈钢具备高强度和耐蚀性，对晶粒度具有严格的要求，因此马氏体时效不锈钢原奥氏体晶界的显示技术尤为重要。0003 目前，马氏体时效不锈钢常见的浸蚀剂主要为高氯化铁 + 盐酸水溶液、硝酸盐酸水溶液、苦味酸 + 盐酸 + 酒精溶液、王水甘油和氢氟酸 + 硝酸水溶液共五种，主要用来显示马氏体组织，晶界显示效。
7、果并不理想。特别是经过回火和时效后，晶界显示效果更加不理想。发明专利一种马氏体马氏体时效不锈钢的金相腐蚀方法( 申请号 ：201110382713.5)中介绍使用浓硝酸 + 浓盐酸溶液方法浸蚀晶界，但在晶界显示的同时组织也会显示。因此，探索一种马氏体时效不锈钢的晶界显示方法是很有必要的。发明内容0004 本发明的目的在于提供一种马氏体时效不锈钢原奥氏体晶界显示方法，该方法利用钝化处理 + 电解浸蚀的方法显示马氏体时效不锈钢原奥氏体晶界，发明中使用的钝化物质、电解液均为体积分数为 55 65的硝酸水溶液。采用该方法能够解决马氏体时效不锈钢原奥氏体晶界显示困难的问题，从而在排除组织干扰的情况下，有。
8、效、清晰完整地显示晶界。0005 本发明具体提供了一种马氏体时效不锈钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于，通过试样制备、钝化处理、电解浸蚀三步完成原奥氏体晶界显示，具体步骤如下 ：0006 (1) 试样制备 ：首先切取时效态试样，将试样的一个平面磨光后进行抛光处理，抛光至无划痕后吹干即可 ；0007 (2) 钝化处理 ：将经过抛光处理的试样置于体积分数为 55 65的硝酸水溶液中钝化处理 3 5min ；0008 (3) 电解浸蚀 ：将经过钝化处理的试样进行常温电解浸蚀，以不锈钢片作为阴极，钝化试样作为阳极，电解液为步骤 (2) 中使用的硝酸水溶液，电压控制在 5 8V，时间控制在 3 5mi。
9、n ；电解后将试样冲洗干净后吹干，即可在显微镜下观察到清晰完整且无组织干扰的原奥氏体晶界。0009 作为优选的实施方式，在步骤 (1) 试样制备时，将试样的一个平面依次在 240#、600#、1000#、2000# 金相砂纸上由粗至细磨光，然后使用粒度为 W2.5 的金刚石抛光液进行抛光处理，抛光至无划痕后吹干 ；与此同时，为了防止试样带有的氧化皮在电解浸蚀过程中污染电解液，试样其余面需经过 240# 金相砂纸磨光。0010 作为优选的实施方式，步骤 (2) 钝化处理时将试样置于体积分数为 60的硝酸水说 明 书CN 104483179 A2/4 页4溶液中钝化处理 4min ；步骤 (3) 。
10、电解浸蚀时将电压控制在 6V，时间控制在 4min。0011 作为优选的实施方式，在步骤 (3) 试样电解后先用自来水将试样冲洗干净，再用酒精将试样表面冲洗后吹干。0012 本发明所述马氏体时效不锈钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于 ：所述马氏体时效不锈钢为 0Cr17Ni4Cu4Nb 马氏体时效不锈钢 ( 美国牌号 17-4PH)。17-4PH 马氏体时效不锈钢，不仅具备马氏体时效钢优良的高强韧性，而且具有不锈钢较好的耐腐蚀性能。0013 本发明技术构思为 ：0014 目前，马氏体时效不锈钢原奥氏体晶界显示方法通常为化学浸蚀，主要的浸蚀剂都为强酸，如王水甘油、氢氟酸 + 硝酸水溶液、硝酸盐。
11、酸水溶液等。但化学浸蚀易形成浸蚀产物的残留，污染试样表面，造成浸蚀面不清澈。并且氧化速度快，如苦味酸 + 盐酸 + 酒精溶液和王水甘油的使用需要丰富的经验和技巧，对于大多初学者来说不易快速掌握。因此，利用电解浸蚀可解决浸蚀产物残留的问题，并且可以通过控制电压参数来控制浸蚀速度。0015 不锈钢电解液一般为草酸、铬酸、硝酸水溶液等，当以酸性溶液为电解液时将优先显示马氏体组织，而晶界不明显。因此，通过钝化处理可使马氏体组织钝化，进而使晶界比马氏体组织优先显示。0016 实践表明 ：使用体积分数为 5565的硝酸水溶液作为钝化物质以及电解液，可有效、清晰完整地显示原奥氏体晶界。该方法的优越性主要体现。
12、在 ：钝化处理后，晶界比组织优先显示 ；无浸蚀产物的残留 ；电压较低，浸蚀终点易于控制。附图说明0017 图1时效态174PH马氏体时效不锈钢依次经过60硝酸水溶液钝化处理4min、6V 电压电解浸蚀 4min 后的照片。0018 图2时效态174PH马氏体时效不锈钢依次经过55硝酸水溶液钝化处理5min、5V 电压电解浸蚀 5min 后的照片。0019 图3时效态174PH马氏体时效不锈钢依次经过65硝酸水溶液钝化处理3min、8V 电压电解浸蚀 3min 后的照片。0020 图4时效态174PH马氏体时效不锈钢经过4氢氟酸+4硝酸水溶液常温化学浸蚀后的照片。0021 图 5 时效态 174。
13、PH 马氏体时效不锈钢经过 60硝酸水溶液，6V 电压电解浸蚀4min 后的照片。0022 图6时效态174PH马氏体时效不锈钢依次经过60硝酸水溶液钝化处理1min、6V 电压电解浸蚀 4min 后的照片。0023 图7时效态174PH马氏体时效不锈钢依次经过60硝酸水溶液钝化处理4min、6V 电压电解浸蚀 8min 后的照片。具体实施方式0024 以下通过实施例对本发明进行详细说明，其中所有实施例钢与对比例钢经过相同锻造工艺，热处理状态为时效态，化学成分为 ：(C ：0.015，Cr ：15.67，Ni ：4.56，Cu ：3.39，Si ：0.34，Mn ：0.41，Nb ：0.34 。
14、)，最后采用本发明所述的方法进行浸蚀。说 明 书CN 104483179 A3/4 页50025 实施例 10026 时效态174PH马氏体时效不锈钢依次经过60硝酸水溶液钝化处理4min、6V电压电解浸蚀 4min 后的照片如图 1 所示。0027 1、试样制备：首先切取时效态试样，将试样的其中一个平面依次在 240#、600#、1000#、2000# 金相砂纸上由粗至细磨光，然后使用粒度为 W2.5 的金刚石抛光液进行抛光处理，抛光至无划痕后吹干即可。与此同时，为了防止试样带有的氧化皮在电解浸蚀过程中污染电解液，其余面只需经过 240# 金相砂纸磨光即可。0028 2、钝化处理 ：将经过抛。
15、光处理的试样置于体积分数为 60的硝酸水溶液中钝化处理 4min ；0029 3、电解浸蚀 ：将经过步骤 2 钝化处理过的试样进行常温电解浸蚀，以不锈钢片作为阴极，钝化试样作为阳极。电解液为步骤 2 中使用的硝酸水溶液，电压控制在 6V，时间控制在4min。电解后用自来水将试样冲洗干净，再用酒精将试样表面冲洗后吹干，即可在显微镜下观察到清晰完整且无组织干扰的原奥氏体晶界，附图 1 中尺寸较大的黑色组织为铁素体组织。0030 实施例 20031 时效态174PH马氏体时效不锈钢依次经过55硝酸水溶液钝化处理5min、5V电压电解浸蚀 5min 后的照片如图 2 所示。0032 1、试样制备 ：同。
16、实施例 1。0033 2、钝化处理 ：钝化溶液为 55的硝酸水溶液，时间为 5min0034 3、电解浸蚀 ：电解浸蚀溶液为 55的硝酸水溶液，电压为 5V，时间为 5min。在显微镜下可观察到清晰完整且无组织干扰的原奥氏体晶界，尺寸较大的黑色组织为铁素体组织。0035 实施例 30036 时效态174PH马氏体时效不锈钢依次经过65硝酸水溶液钝化处理3min、8V电压电解浸蚀 3min 后的照片如图 3 所示。0037 1、试样制备 ：同实施例 1。0038 2、钝化处理 ：钝化溶液为 65的硝酸水溶液，时间为 3min0039 3、电解浸蚀 ：电解浸蚀溶液为 65的硝酸水溶液，电压为 8V。
17、，时间为 3min。在显微镜下可观察到清晰完整且无组织干扰的原奥氏体晶界，尺寸较大的黑色组织为铁素体组织。0040 比较例 10041 时效态174PH马氏体时效不锈钢经过4氢氟酸+4硝酸水溶液常温化学浸蚀后的照片如图 4 所示0042 1、试样制备 ：同实施例 10043 2、化学浸蚀 ：将经过抛光处理过的试样进行常温化学浸蚀，抛光面应垂直于烧杯底面。若抛光面平行烧杯底面向上，浸蚀产物会残留在表面，不利于显微观察。浸蚀液为4氢氟酸 +4硝酸水溶液，浸蚀终点的判断以试样抛光面变为银灰色为准。浸蚀完毕后用自来水将试样冲洗干净，再用酒精将试样表面冲洗后吹干，在显微镜下观察。由图可知 ：采用4氢氟酸。
18、 +4硝酸水溶液化学浸蚀后，在显微镜下观察可以辨识到晶界的痕迹，但是几乎说 明 书CN 104483179 A4/4 页6全部为组织，不能对晶粒度进行有效地评级，附图 4 中尺寸较大的白色组织为铁素体组织。0044 比较例 20045 时效态 174PH 马氏体时效不锈钢经过 60硝酸水溶液，6V 电压电解浸蚀 4min后的照片如图 5 所示。1、试样制备 ：同实施例 10046 2、电解浸蚀 ：0047 电解浸蚀溶液为 60的硝酸水溶液，电压为 6V，时间为 4min。由图可知 ：在显微镜下观察全部为典型的马氏体板条组织，可以辨识到晶界的痕迹。和实施例相比较，缺少了浓硝酸钝化处理后，组织较晶。
19、界优先显示，无法进行晶粒度评级。0048 比较例 30049 时效态174PH马氏体时效不锈钢依次经过60硝酸水溶液钝化处理1min、6V电压电解浸蚀 4min 后的照片如图 6 所示。0050 1、试样制备 ：同实施例 1。0051 2、钝化处理 ：钝化溶液为 60的硝酸水溶液，时间为 1min0052 3、电解浸蚀 ：电解浸蚀溶液为 60的硝酸水溶液，电压为 6V，时间为 4min。0053 由图可知 ：在显微镜下观察清晰且无组织干扰的原奥氏体晶界，但是晶界不完整，很多细小的晶粒并未显示出来，并且黑点较多。和实施例 1 相比较，在浓硝酸中钝化处理时间相对较短，晶界显示不完整，无法进行晶粒度。
20、评级。0054 比较例 40055 时效态174PH马氏体时效不锈钢依次经过60硝酸水溶液钝化处理4min、6V电压电解浸蚀 8min 后的照片如图 7 所示。0056 1、试样制备 ：同实施例 1。0057 2、钝化处理 ：钝化溶液为 60的硝酸水溶液，时间为 4min0058 3、电解浸蚀 ：电解浸蚀溶液为 60的硝酸水溶液，电压为 6V，时间为 8min。由图可知 ：在显微镜下观察清晰完整的原奥氏体晶界，但是有马氏体组织干扰，不利于晶粒度评级。0059 上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。说 明 书CN 104483179 A1/7 页7图1说 明 书 附 图CN 104483179 A2/7 页8图2说 明 书 附 图CN 104483179 A3/7 页9图3说 明 书 附 图CN 104483179 A4/7 页10图4说 明 书 附 图CN 104483179 A。